基于粉末衍射数据的有机结构溶液“动手”自检材料

理由：建议使用有机材料进行衍射仪的“实际”测试，以及索引、结构解决方案和细化方法

要求：

1. 材料应便宜且易于以纯形式获得
   
2. 应在实验室环境中保持稳定（湿度、温度等）
   
3. 不同难度和复杂性的例子
4. 使用正确配置的实验室衍射仪的数据可以解决这个问题

总的想法是，任何进入该领域的人都要经历一个完整的过程，从安装样本、收集数据、索引到成功解决这些已知知识的结构，然后再进入他们的研究样本。 

给出了示例数据，供人们与自己的数据进行比较。希望单独测试其分析技能的人可以使用这些数据，但可以在www.powderdata.info 

此处建议的材料将不替换NIST或其他标准检查仪器校准！

PowDLL转换可用文件格式的实用程序http://users.uoi.gr/nkourkou/powdll.htm

（注意：在Firefox中下载xye文件需要右键单击并“将链接另存为”）

阿司匹林-广泛可用且价格低廉。作为单个多态发生。具有最小自由度/扭转角的单斜结构

示例数据（非常好的、不太坏的和非常丑陋的！）

• ID31（安迪·菲奇-ESRF）高分辨率同步加速器数据
• • 研磨拜耳牌药片
  • 0.79483？xye格式数据文件在这里
      
• 实验室数据-（Pamela Whitfield-NRC，渥太华）传输
• • 研磨的加拿大通用药片-无涂层
  • Bruker D8 Advance，CuK公司一0.5mm硼硅酸盐毛细管、聚焦镜和Vantec PSD
  • • 洛伦兹偏振校正聚焦镜的有效单色器角度为27.1°
  • 适用于有机样品的实验室衍射仪配置
  • 5-115°2heta，0.0142°步进，1s计数，2小时扫描-Bruker原始文件在这里
  • • 结构易于使用模拟退火求解
  • 5-115°2θ，4范围可变计数/步长，11小时扫描时间-标准化xye格式文件在这里
  • 单个范围（Bruker原始格式）

  • 肉冻灵_范围1.生的（5-32.5°，0.0142°，2s）

阿司匹林_范围2.raw（32.5-60°，0.0214°，4s）

阿司匹林_范围3.生的（60-87.5°，0.0285°，8s）

• • 可变计数数据足够好，可以使用电荷翻转找到解决方案
    
      
    

    
    

• 实验室数据-（Pamela Whitfield-NRC，渥太华）θ-θ反射
• • 研磨的加拿大通用药片-无涂层
  • Bruker D8 Advance、顶装样品、CuKa、0.2°散度、Vantec PSD和镍过滤器
  • 有机样品的实验室衍射仪配置不合适-这是您的数据不应该看起来像。。。
  • 5-100°2heta，0.0142°步长，0.5s计数-Bruker原始锉刀在这里 

阿司匹林的结构（点击图片查看大图）

使用可变计数实验室数据通过电荷翻转确定

蔗糖-非常便宜且非常容易获得纯形式：-）更复杂的结构，具有更多可能精细的键/扭角

• 实验室数据-（Pamela Whitfield-NRC，渥太华）传输
• • 加拿大砂糖
  • 布鲁克D8前进，CuK一0.5mm石英毛细管、聚焦镜和Vantec PSD
  • 5-115°2heta，0.0142°步进，1s计数，2小时扫描-Bruker原始文件在这里
  • • 适用于具有适当z矩阵刚体的模拟退火的数据
  • 5-115°2θ，4范围可变计数/步长，11小时扫描时间-标准化xye格式文件在这里
  • • 可以使用VCT数据通过电荷翻转找到解决方案

无水β-咖啡因稳定RT形式。α-咖啡因在150°C以上形成，在室温下是亚稳定的。β-咖啡因有一个非常大的单位细胞（>4000Å^三)因此，正确编制索引更具挑战性。该结构是最近在2007年利用粉末衍射数据得到的。

• 实验室数据-（Pamela Whitfield-NRC，渥太华）传输
• • 地面实验室等级
  • Bruker D8 Advance、CuKa 0.5mm石英毛细管、聚焦镜和Vantec PSD
  • 5-115°2θ，4范围可变计数/步进，16.5小时扫描时间，标准xye格式在这里
  • • 该数据将使用模拟退火和适当的z矩阵刚体求解结构

实验室毛细管数据中咖啡因溶液的模拟退火

上次更新时间：2009年8月21日（P.S.Whitfield）