第二十一届大会IUCr2008

8月23日至31日，日本大阪网址：www.iucr2008.jp/

续第16卷第3期

主题演讲

从头算有机金属和配位聚合物（KN02）的粉末衍射研究

聚焦结构基因组学（KN34）

微症状

数据采集自动化（MS10）

Brian Toby（美国）介绍了在高级光子源（APS）处使用高分辨率、高通量粉末衍射光束线的策略，该光束线提供邮寄操作。他概述了样品跟踪、机器人样品交换器数据采集、自动化数据简化和分发系统的要求、标准化和自动化的优势、如何通过优化光束线光学性能实现高分辨率，以及如何在有限的人员配置下实现所有这些。Lee Daniels（美国）概述了一个完全自动化的单晶处理系统，该系统具有光学晶体定心、X射线筛选、对称性测定和详细的收集策略，以及一个经过经验调整的评分系统。他还指出，尽管我们可以接触到实际操作的晶体学，但我们仍有责任为下一代晶体学家提供实际操作培训。Joerg Kaercher（美国）在介绍从样品质量检查、细胞测定到报告撰写的全自动单晶管道背后的逻辑时，抵制了提及商业产品的诱惑。用户可以提供一个晶体，提出一个公式，区分样品分解和游离晶体，喝一杯咖啡，然后发布。重点介绍了远程访问药物发现Stephen Burley（美国）描述了一个完全自动化的过程，包括在SGX-CAT（APS）执行的回路可视化/定心、晶体筛选和数据收集、晶体质量评分和数据处理/还原。什么曾经是数据收集问题，现在变成了数据管理中的一项工作？我们看到了液氮淋浴有多清新，以及来自不断发展的样本数据库的实时输入如何增强自动化过程。

Michele Cianci（德国）向我们介绍了光束线科学家对硫相蛋白质结晶学决策算法编程所需的广泛测试和验证的观点。能量选择如何影响各种晶体的剂量、覆盖范围和相位？介绍了如何利用数据采集的冗余性，将辐射损伤降至最低，并优化波长、分辨率和吸收剂量，以获得最佳的硫定相数据。

我们最终的感觉是，可以相信自动数据采集能够在不影响结果可靠性或质量的情况下提供快速分析。

分子固体的固态转变（MS17）

这一微Symposium涵盖了分子晶体中的光化学和“动态”现象，包括铂络合物的气相诱导转化（M.Kato，日本）和金属有机框架的机械化学无溶剂合成（S.L.James，英国）。

在开幕致辞中，M.Kaftory（以色列，联合主席）总结了固态光化学的最新历史，并指出该领域的发展可以追溯到魏茨曼科学研究所的Gerhardt Schmidt的工作。固体光化学出版物的数量在20世纪90年代迅速增长，这在很大程度上得益于约翰·谢弗（John Scheffer）的贡献，谢弗证明了使用手性盐在固态中进行不对称光化学合成，而已故的富米奥·托达（Fumio Toda）则证明了使用包合物进行固体光化学合成。卡夫托里对托达在有机固体化学方面的工作及其在该领域的主要贡献表示敬意。P.Coppens（美国）讨论了使用时间分辨的pink-Laue摄影直接观察固态光增感和光还原。难以合成的有机化合物很容易通过晶体态光反应形成。L.R.MacGillvray（美国）证明了“梯形”化合物的形成。J.Harada（日本）提出了传统光致变色和热致变色的新框架。以下各项的组合就地水杨醛苯胺晶体的结构分析和光谱研究增加了对晶体中铬现象的了解。该研讨会由IUCr结构化学委员会成员组织。

时间分辨和相干X射线散射（MS20）

这一微Symposium涵盖了一系列基于同步电子技术的应用，以确定从生物大分子到纳米材料等非晶体系统的动力学特性。

Satoshi Takahashi（日本）重点介绍了他们使用连续流动混合装置在微秒时间域内对蛋白质折叠进行的时间分辨SAXS研究。他们在各种球状蛋白的早期中间产物中发现了回转半径和链长之间的标度关系，这表明了线圈-球状转变的链长依赖性。由于SAXS提供了系综平均值，因此开发了一种新的技术来记录单分子的荧光共振能量转移（FRET）动力学。有趣的是，异-1-细胞色素c未折叠状态下的构象动力学相对较慢于SAXS探测到的初始崩塌速率。进一步比较SAXS和单分子FRET在更高时间分辨率下的结果，将为蛋白质和RNA折叠机制带来新的见解。Stephan V.Roth（德国）介绍了利用微米光束进行的时间分辨掠入射X射线吸收光谱研究就地在有机聚合物薄膜上溅射沉积金。

Yuya Shinohara（日本）专注于炭黑/硅填充橡胶的增强机理。在针孔SAXS仪器中使用时间分辨超SAXS跟踪二氧化硅填充橡胶的变形，在SPring-8处样品到检测器的距离为160米。通过将观察到的二维超软X射线吸收谱图除以球形二氧化硅颗粒的模拟形状因子，提取填料的结构因子。为了了解橡胶复合材料的动力学，还使用了X射线光子相关光谱（XPCS）。通过对生成的结构因子和玻璃化转变温度附近的动力学的反向蒙特卡罗模拟，显示了填料的空间排列，从而提供了填充橡胶的结构和力学性能之间的关系。

Robert L.Leheny（美国）介绍了利用相干X射线研究软玻璃材料和凝胶动力学的XPCS技术的基本原理。无序软固体在其玻璃化转变温度附近的自相关函数只能用压缩指数衰减来描述，并且导出的特征松弛时间与散射矢量（Q）成反比，而不是其平方（Q）²)预计用于简单扩散。许多系统在玻璃化转变附近表现出这样的超扩散行为，XPCS为研究各种纳米结构杂化材料中有趣的物理现象提供了一个独特的窗口。

Qun Shen（美国）概述了APS的相干X射线衍射成像。开发晶体保护孔以消除不希望出现的寄生散射背景是获得较高衍射图像信噪比的关键。使用AgAu合金进行了透射X射线成像和相干衍射成像的比较，该合金通过化学蚀刻进行脱合金。

光激发态晶体学（MS24）

关于时间分辨和稳态光结晶术最新进展的研讨会始于S.Adachi（日本）关于CdS单晶的冲击诱导晶格变形动力学的报告，该报告在光子工厂（日本筑波KEK）通过时间分辨劳厄衍射进行了探测。从时间分辨X射线吸收精细结构出发，阿达奇解释了由于自旋交叉复合物[Fe的低自旋到高自旋转换导致的结构重组^二（邻）_三]²⁺德国J.Hallmann描述了α-苯乙烯基吡喃在皮秒时间尺度下的[2+2]光致异构过程，即单晶到单晶的转变。利用皮秒分辨率的X射线吸收光谱，M.Chergui（瑞士）跟踪了与自旋交叉复合物[Fe的单重态到五重态光转换相关的结构重组^二（桶/日）_三]²⁺即Fe-N键的延伸率为~0.2°。P.Raithby（英国）和A.Phillips（英国）的贡献阐明了Ni和Ru配位络合物亚稳键异构体的晶体结构。如果是Ru（SO₂)（小时₂O） （NH_三)₄亚稳态由Ru-O-S-O配位模式组成。提出并说明了在固体中实现高光转换的合理策略，如使用笨重的侧配体。

粉末的结构溶解和精炼（MS53）

自20世纪60年代Rietveld方法问世以来，随着模式分解方法、直接空间方法（20世纪90年代）、改进的数据分析软件、结构研究的常规应用以及算法和仪器的不断发展，粉末衍射的进展加快。Masaki Takata（日本）讨论了静电势和电场成像技术，强调了使用最大熵方法得出的电子密度分布的有用性。Maria Christina Burla（意大利）展示了MAD技术应用于同步辐射粉末衍射数据的示例。奇克·威尔逊（苏格兰）讨论了用中子粉末衍射测定氢位置的方法。Vladimir Chernyshev（俄罗斯）讨论了在分析具有大量变量的晶体结构时的DFT优化。Kenneth Shankland（英国）讨论了固体溶液分析和卡马西平晶体结构景观。

膜蛋白结构（MS64）

虽然膜蛋白的结构测定仍然具有挑战性，但样品制备和结晶技术的不断进步正在推动这一领域的发展，并报道了在困难靶点（包括真核生物来源的靶点）方面取得的成功。

植物光系统I超复合体的结构由Alexey Amunts（以色列）介绍。基于3000多个残基（168个叶绿素分子、2个叶绿素醌、3个FeS簇和5个类胡萝卜素）的近原子模型，阿蒙茨概述了一种拟议的电子传递途径，并基于与蓝藻中类似复合体的结构比较，讨论了复合体的分子进化。比约恩·P·佩德森（丹麦），描述了植物P型ATP酶质膜质子泵的结构，该质子泵在带电或极性残基附近具有特征空腔，这对蛋白质的转运功能很重要，并概述了一种合理的质子泵送机制，该机制将朝着出口打开空腔并重新定位带电/极性残基。两位发言者都提供了有关蛋白质制备和结晶的提示，以及提高结晶质量、加快数据收集和生成阶段的方法。

Di Xia（美国），测定了细胞色素的结构公元前₁复合物，一种呼吸链成分，来自一种光合紫色细菌通过利用突变体和抑制剂稳定蛋白质，寻找合适的样品制备条件(例如洗涤剂）基于Blue Native-PAGE监测的目标物特性。稻田贤二（日本）介绍了一种蛋白质复合体的晶体结构，该复合体是大肠杆菌周质空间，通过使用基于先前生物化学数据精心设计的突变体来捕获。Inaba还通过一系列化学修饰实验研究了在膜蛋白中发现的水平α-螺旋的结构作用，并揭示了其对分子间二硫键形成的重要性。

村上聪（日本）展示了膜蛋白在其功能过程中的动态观察，他为细菌多药转运蛋白AcrB提出了一种新的晶体结构，其中三聚体中的每个原聚体具有不同的构象。他认为，原单体结构代表药物转运循环的三个阶段，并提出它们在不同状态下按顺序“功能性旋转”。在过去，由于结构分析的困难，蛋白质数据库中的大多数膜蛋白只有单态结构。村上春树提出的在多种生理状态下结构信息的积累，可能为膜蛋白的功能机制提供更深入的见解。

多铁材料（MS74）

多铁材料的磁电耦合领域正在从实验和理论进步中获益。野田幸男（日本）展示了多铁YMn中同时涉及磁有序和介电有序的相变₂哦₅并利用中子、X射线散射和电学测量讨论了引入铁电性的机理。Michel Kenzelmann（瑞士）讨论了使用唯象Landau型分析来研究螺旋磁体（TbMnO_三和镍_三V（V）₂哦₈). Dimitri Argyriou（德国）讨论了（NdY）MnO的磁电相图_三通过微调Mn-O-Mn键角和TbMnO中的磁电耦合低能激发_三Francoise Damay（法国）描述了受挫的反铁磁体Delafosite CuCrO₂最近发现它是一种磁驱动铁电体，John Claridge（英国）讨论了可在环境条件下制造的多功能材料的设计。

结构蛋白质组学（MS85）

在过去的10年里，世界范围内的结构基因组学努力促成了新型高通量技术的发展（例如纳米晶体化、同步加速器晶体筛选机器人）、工具（抢救途径、新型克隆策略）和试剂（改变结构生物学领域的蛋白质和表达质粒）。由NIH蛋白质结构倡议（PSI）开发的产品现在可供整个社区使用：www.hip.harvard.edu/PSIMR/index.htm). 许多结构基因组学研究的重点正在转向结构蛋白质组学，这些高通量技术和方法正在应用于特定的生物问题。

Johan Weigelt（瑞典，PDB中的650个蛋白质结构）描述了凋亡关键调控因子的结构研究，以及通过多聚（ADP-核糖基化）共价修饰其他蛋白质并在DNA修复中发挥作用的酶。其中一个结构（tankyrase 1，TNKS1）是参与端粒稳态的潜在药物靶点。令人惊讶的是，在TNKS1中发现一个环与锌结合。锌结合似乎在稳定蛋白质折叠中发挥作用，并且可能对介导蛋白质：蛋白质或蛋白质：DNA相互作用很重要。

Ian Wilson（美国）强调了结构基因组学联合中心（JCSG）的进展，该中心的主要目标是全面了解单个组织的生物化学，马里蒂玛锥虫.超过315个独特马里蒂玛锥虫结构已经确定（JCSG 170）T.m.公司。结构覆盖率最高的基因组（16%）。这些结构开始为所有代谢途径提供结构覆盖。JCSG现在跟踪每个实验的520个独立参数，记录在32个不同的样品生产阶段，提供了丰富的实验数据。这些数据已由JCSG进行分析，并用于开发免费可用的程序，如XtalPred(ffas.burnham.org/XtalPred-cgi/xtal.pl)，预测蛋白质结晶的可能性，并确定最有可能结晶的同源物。

Rebecca Page（美国）介绍了一项重点结构蛋白质组学研究，该研究结合核磁共振波谱和X射线晶体学来阐明磷酸酶调节的分子基础。到目前为止，它们最令人兴奋的结构是PP1：嗜酸性粒细胞蛋白复合物。如核磁共振波谱所示，亲自旋蛋白的PP1-结合域在未结合状态下是完全非结构化的。然而，当与PP1结合时，它包裹在磷酸酶的表面，不仅以延伸构象结合，还形成新的二级结构元素，导致PP1中央β片的延伸。这是首次证明PP1调节蛋白能将PP1结合在之前被认为只由PP1底物使用的表面口袋中。

结核病（TB）仍然是传播最广、最致命的疾病之一。Manfred Weiss（德国）介绍了利用结构蛋白质组学来了解病原菌的生物学和生命周期，结核分枝杆菌结核杆菌是一种独特的有机体，含有在任何环境中生存所需的所有蛋白质机制。因此，其4000个蛋白质中的任何一个都有可能成为新药的靶点。曼弗雷德描述了他们的Rv2827c结构结核分枝杆菌在巨噬细胞生存条件下上调的蛋白质。他们发现Rv2827c是一种DNA结合蛋白，是基于TB的药物发现计划的合适靶点。他还报告称，赖氨酸代谢所需的9种蛋白质中，有6种的结构已知。这些和其他40个的活性位点结核分枝杆菌由XMTB结构蛋白质组学联合会EMBL小组确定的蛋白质为国际基于结构的药物发现项目提供了一个广泛的平台。

Shigeyuki Yokoyama（日本）介绍了在阐明蛋白质合成的结构基础方面的进展通过全面研究蛋白质和RNA的结构，包括tRNA、氨酰-tRNA合成酶、翻译因子和核糖体亚单位。这项工作跨越了结晶学和电子显微镜，并强调了如何利用这些互补技术来获得对生物问题的基本机械见解。通过使用这两种技术，Shigeyuki能够证明许多核糖体结合蛋白的构象（使用X射线结晶学测定）在与核糖体相互作用时发生了变化（使用电子显微镜测定），以及如何使用晶体结构和低温电子显微镜图来模拟这些变化。他还描述了最近确定的精氨酸-tRNA合成酶（ArgRS）的晶体结构，该晶体结构为该合成酶的同源tRNA如何加速ATP-Pi交换反应提供了见解。

CIF和相关文件结构的编程（MS96）

本次会议包括介绍基于词典语言的CIF新风格和一些最近的CIF应用。Nick Spadaccini（澳大利亚）概述了DDLm的新功能，而James Hester（澳大利亚）展示了如何使用DDLm CIF字典中编码的算法在运行时生成缺少的CIF项的值。Herbert Bernstein（美国）强调了CIF的关系结构对归档的重要性，他指出，虽然关系文件结构可以很容易地转换为其他文件类型，但反向转换要困难得多。Mois Aroyo（西班牙）举了一个基于CIF的存档的例子，即Bilbao Crystallographic Server，它存储有关空间组和空间组关系的信息，Brian McMahon（英国）描述了publCIF，它是生成CIF以提交给晶体学报他展示了publCIF如何在CIF中插入一个简短的Jmol脚本，从而允许读者使用publCIFs直接从CIF中检索作者对结构的交互式视图。

结构化学中基于知识的应用（MS98）

会议涵盖了广泛的主题，这些主题与结构数据库作为知识来源的共同主题相联系。

Ramaswamy Subramanian（美国）将蛋白质数据库（PDB）中结构质量的分析描述为参数的函数，如沉积日期、分辨率和结构中的原子数。然后可以根据PDB中类似结构的预期质量来评估单个结构。可以看到许多趋势，包括高影响力期刊往往以质量较差的结构为特征的观察！Jacqueline Cole（英国）描述了有机非线性光学材料的典型特征，即存在电子供体/受体对、π共轭体系和键长交替。剑桥结构数据库（CSD）中的结构可以使用“分子乐高”方法挖掘这些特征。最热门的结果与超极化率的半经验和DFT计算以及已知的非线性光学材料密切相关。

Chem-BLAST使用多层呈现的化学结构本体作为常用支架的图像，促进PDB和HIVSDB中配体的搜索http://xpdb.nist.gov/pdb/chemblast.html（由T.N.Bhat提供）

理解磁性结构的新算法（MS61）

该微交会概述了从中子衍射数据推断磁性结构的计算方法。确定磁性结构的一个重要步骤涉及对称性分析，研讨会以Andrew Wills（英国）的《表征理论与分析》作者的介绍开始莎拉程序。安德鲁的演讲得到了以下内容的补充莎拉由Lachlan Cranswick组织的软件Fayre。Juan Rodríguez-Carvajal（法国）FullProf教授，重点介绍了使用模拟退火来确定磁性结构，本次演讲还得到了Fayre软件的演示。Daniel Litvin（美国）提出了一种更具理论性的方法，他讨论了磁性空间群的使用，并为他最近的所有磁性空间群电子图书制表提供了一个有用的链接，这实际上是一个磁性晶体学国际表(www.bk.psu.edu/faculty/Litvin/V1.2_Motheric_Space_Groups_Book.pdf). Andrew Goodwin（英国）参考程序RMCProfile描述了反向蒙特卡罗方法。这里的一个关键点是，可以使用RMC方法对传统Rietveld细化技术可能无法访问的局部结构信息进行建模。研讨会以李志浩（台湾）的实验演讲结束，他在演讲中描述了磁圆二色性方法，并参考了最近关于FePt超薄膜的工作进行了说明。

微型交响乐团由Seán Cadogan（加拿大）和Max Avdeev（澳大利亚）主持。

女性晶体学家的未来

增加每个国家女科学家人数的活动

发言者和主席。前面：I.Margiolaki、J.A.K.Howard、L.N.Johnson、J.P.Glusker；背面：K.Kurihara、Y.Ohashi、A.Takenaka、T.Kiyotani。

会议开幕时，Akio Takenaka（CrSJ主席）和Yuji Ohashi（IUCr主席）发表了介绍性评论。观众随后听取了来自世界各地代表女性晶体学家的5位受邀演讲者的发言：Kazue Kurihara（日本）、Jenny P.Glusker（美国）、Judith A.K.Howard（英国）、Louise N.Johnson（英国）和Irene Margiolaki（法国）。

讲座结束后，所有与会者都在一个配有小吃和饮料的搅拌器中就会议主题进行了积极而生动的讨论。对于年轻科学家来说，这是一个与该领域更有经验的科学家互动的好机会。整个会议非常活跃、严肃和重要。

如果结晶学要继续发展和壮大，那么继续考虑和讨论围绕着进入该领域的年轻科学家的问题是非常重要的。组织者真诚希望所有与会者继续推动此类讨论和互动，并在未来的国际自然保护联盟大会上组织类似的会议。

左图：期刊委员会卫星会议上的IUCr期刊编辑和编辑。（图片由卡尔·特恩罗斯提供）右图：IUCr前主席西奥·哈恩，旁边是狗仔队。（图片由W.L.Duax提供）

左图：IUCr执行委员会在大阪举行会议。左手侧，从前到后：P.Colman、C.Lecomte、G.Heger、G.R.Desiraju、C.J.Gilmore、M.Cooper、W.L.Duax、G.Kostorz；右侧，从前到后：I.Torriani、D.Viterbo、P.Strickland、S.Liden、Y.Ohashi、M.Dacombe、Jane Robinson。右图：工作人员石川昭和菊池浩。（照片由Ross Doyle提供）

左图：结晶数据发布新途径研讨会参与者。右图：Brian McMahon（IUCr）在研讨会上发言。（照片由西蒙·科尔斯提供）