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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第o3000页
网址：10.1107/S160053680904584X

3-（3-溴苯酚）-N个-苯基环氧乙烷-2-甲酰胺

龙河,一* 秦红梅b条和陈莲梅一

一中华人民共和国南充637002中国西部师范大学化学与化工学院b条中国西部师范大学生命科学学院，南充637002
*通信电子邮件：helongcwnu@yahoo.com.cn

(收到日期：2009年10月30日； 2009年11月1日接受； 在线2009年11月7日)

在非对称单元标题化合物的C15H（H）12溴化氮2在这两个分子中，两个苯环都采用顺式关于环氧环的构型。在一个分子中，环氧环的二面角为60.5 （2） 和77.92 （19） °带有两个苯环；在其他分子中，数值为61.0 （2） 和81.43 (19)°. 晶体结构中存在分子间N-H…O和C-H…O氢键。

相关文献

关于合成中用作构建块的含环氧化合物，请参见：Diez等。(2008[Diez，D.，Nunez，M.G.，Anton，A.B.，Moro，G.R.F.，Garrido，M.N.M.，Marcos，I.S.，Basabe，P.&Urones，J.G.（2008），《货币组织综合》第5期，第186-216页。]); 瓦塔纳贝等。(1998[渡边，S.，Arai，T.，Sasai，H.，Bougauchi，M.&Shibasaki，M.（1998），《组织化学杂志》63，8090-8091.]); 朱·埃斯彭森（1995）[朱，Z.L.&Espenson，J.H.（1995）.组织化学杂志.60，7090-7091.]). 有关相关结构，请参见：He（2009【He，L.（2009），《水晶学报》，E65，o2052。】); He&Chen（2009）【He，L.&Chen，L.-M.（2009），《晶体学报》，E65，o2976。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类15H（H）12溴化氮2

  • M（M）第页= 318.17

  • 单诊所，P（P）21

  • 一= 5.5124 (1) Å

  • b条= 11.1975 (2) Å

  • c= 21.3298 (4) Å

  • β= 94.405 (2)°

  • V（V）= 1312.69 (4) Å三

  • Z轴= 4

  • 铜K（K）α辐射

  • μ=4.25毫米−1

  • T型=295千

  • 0.36×0.34×0.30毫米
数据收集

  • 牛津衍射Gemini S超衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrysAlis专业版；牛津衍射，2009【牛津衍射（2009）。英国雅顿CrysAlis专业牛津衍射有限公司。】)T型最小值= 0.310,T型最大值= 0.362

  • 19177次测量反射

  • 4142个独立反射

  • 4027次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.048
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)]=0.034

  • 水风险(F类2) = 0.084

  • S公司= 1.00

  • 4142次反射

  • 351个参数

  • 17约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.67埃−3

  • Δρ最小值=-0.38埃−3

  • 绝对结构：Flack（1983【Flack，H.D.（1983），《水晶学报》，A39，876-881。】)，1768对Friedel

  • Flack参数：0.016 (18)

表1
氢键几何结构（Å，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N1-H1型A类2010年1月我 0.90 (3) 2.55 (2) 3.359 (4) 150
N2-H2气体A类●O4ii（ii） 0.90 (3) 2.53 (2) 3.332 (4) 148
C3-H3乙醇O2三 0.93 2.48 3.214（5） 136
C4-H4乙二醇我 0.93 2.36 3.277 (5) 167
C19-H19年…月4日ii（ii） 0.93 2.27 3.160 (5) 160
C20-H20硫酸iv（四） 0.93 2.51 3.199 (6) 131
对称代码：（i）x个+1,年,z（z）；（ii）x个-1,年,z（z）；（iii）[-x+2，y+{\script{1\over 2}}，-z+2]；（iv）[-x+1，y+{\script{1\over 2}}，-z+1].

数据收集：CrysAlis专业版（牛津衍射，2009【牛津衍射（2009）。英国雅顿CrysAlis专业牛津衍射有限公司。】); 细胞精细化： CrysAlis专业版；数据缩减：CrysAlis专业版；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：转运蛋白-3（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S160053680904584X/xu2663以上1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S160053680904584X/xu2663Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

α,β-环氧羰基化合物是合成复杂分子的重要中间体。（迪兹等。2008; 瓦塔纳贝等。1998). Darzens反应是合成α,β-环氧羰基及相关化合物（朱等。1995). 我们在此报告晶体结构标题化合物的名称。

（I）的分子结构如图1所示。（I）中的键长度和角度正常。这个非对称单元标题化合物由两个晶体学上独立的分子组成（图1），每个分子都采用顺式关于的配置环氧化合物环。C1-C6和C10-C15之间的二面角为86.13（10）°，C16-21和C25-30苯环之间的二面角为83.86（11）°。O2/C7/C8环氧环与C6和C15苯环的二面角分别为60.47（22）°和77.92（19）°。O3/C22/C23环氧环与C16和C25苯环的二面角分别为60.96（22）°和81.43（19）°。晶体填料通过N-H···0和C-H··0氢键稳定（表1）。

相关文献顶部

有关合成中用作构建块的含环氧化合物，请参见：Diez等。(2008); 瓦塔纳贝等。(1998); Zhu&Espenson（1995）。有关相关结构，请参见：He等。(2009); He&Chen（2009）。

相关文献见：何（2009）。

实验顶部

2-氯-N个-将苯乙酰胺（0.17g，1.0mmol）和氢氧化钾（0.112g，2.0mmol）溶解在乙腈（2ml）中。向溶液中添加298 K下的3-溴苯甲醛（0.15 g，1.0 mmol），将溶液搅拌60 min并在减压下去除溶剂，通过柱色谱法。通过在室温下缓慢蒸发乙酸乙酯溶液1d，获得了适用于X射线衍射的单晶。

精炼顶部

N原子上的H原子位于差分傅里叶映射中，并以0.90±0.01°的距离约束进行各向同性细化。碳结合氢原子被放置在计算位置，C-H=0.93–0.98º，并使用骑乘模型进行细化，U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。苯环的C-C键的距离限制为1.39±0.01 Au。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis专业（牛津衍射，2009）；细胞精细化： CrysAlis专业（牛津衍射，2009）；数据缩减：CrysAlis专业（牛津衍射，2009）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：转运蛋白-3（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）具有30%概率位移椭球（H原子的任意球体）的分子结构。
3-（3-溴苯基）-N个-苯环氧乙烷-2-甲酰胺顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）12溴化氮2F类(000) = 640
M（M）第页= 318.17D类x个=1.610毫克−三
单诊所，P（P）21铜K（K）α辐射，λ= 1.54184 Å
大厅符号：P 2yb15364次反射的单元参数
一= 5.5124 (1) Åθ=2.1–71.8°
b条= 11.1975 (2) ŵ=4.25毫米−1
c= 21.3298 (4) ÅT型=295千
β= 94.405 (2)°块状，无色
V（V）= 1312.69 (4) Å三0.36×0.34×0.30毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
牛津衍射双子座S Ultra
衍射仪		4142个独立反射
辐射源：增强超（铜）X射线源4027次反射我> 2σ(我)
镜面单色仪R（右）整数= 0.048
探测器分辨率：15.9149像素mm-1θ最大值=65.1°，θ最小值= 2.1°
ω扫描小时=−6→6
吸收校正：多扫描
(CrysAlis专业；牛津衍射，2009）		k个=−13→10
T型最小值= 0.310,T型最大值= 0.362我=−25→25
19177次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.084 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0457P（P）)2+0.857P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c2)/3
S公司= 1.00(Δ/σ)最大值= 0.001
4142次反射Δρ最大值=0.67埃−三
351个参数Δρ最小值=−0.38埃−三
17约束绝对结构：Flack（1983），1768对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法绝对结构参数：0.016（18）
水晶数据 顶部
C类15H（H）12溴化氮2V（V）=1312.69（4）Å三
M（M）第页= 318.17Z轴= 4
单诊所，P（P）21铜K（K）α辐射
一= 5.5124 (1) ŵ=4.25毫米−1
b条= 11.1975 (2) ÅT型=295千
c= 21.3298 (4) Å0.36×0.34×0.30毫米
β= 94.405 (2)°
数据收集 顶部
牛津衍射双子座S Ultra
衍射仪		4142个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrysAlis专业；牛津衍射，2009年）		4027次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.310,T型最大值= 0.362R（右）整数=0.048
19177次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.084Δρ最大值=0.67埃−三
S公司= 1.00Δρ最小值=−0.38埃−三
4142次反射绝对结构：Flack（1983），1768对Friedel对
351个参数绝对结构参数：0.016（18）
17约束
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数（Å2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
溴10.42656 (10)0.89013 (4)0.78262 (2)0.07080 (18)
溴化氢0.99441 (11)0.66221 (5)0.71660 (2)0.07210 (17)
臭氧0.7352 (6)0.2259 (3)0.52366 (13)0.0628 (8)
氮气0.8472 (5)0.3942（3）0.42997 (14)0.0468 (7)
N1型0.6413 (5)0.6562 (3)1.07453（13）0.0453 (7)
氧气0.7701 (6)0.4874 (3)0.98389 (13)0.0584 (8)
O1公司0.2403 (5)0.6400 (3)1.05633 (13)0.0589 (8)
O4号机组1.2515 (5)0.3825 (3)0.44653 (13)0.0592（7）
C10号机组0.6238 (6)0.7481 (3)1.12127 (15)0.0396 (8)
第17页0.9052 (7)0.4659 (4)0.63585 (17)0.0465 (9)
H17型1.04990.43440.65420.056*
抄送70.6277 (7)0.5369 (4)0.93584 (17)0.0457（9）
H7型0.57520.48030.90250.055*
C25型0.8600 (6)0.4843 (3)0.38192 (15)0.0409 (8)
第13页0.6069 (7)0.9245 (4)1.21235 (17)0.0468 (10)
H13型0.60940.98661.24130.056*
C1类0.6161 (7)0.8207（4）0.84397 (17)0.0466 (9)
C3类0.9538 (8)0.8303 (4)0.90649 (19)0.0554 (11)
H3级1.09700.86780.92160.066*
C5级0.6970 (6)0.6577 (4)0.91201 (15)0.0410 (7)
第16页0.8251 (7)0.5765 (4)0.65623（18）0.0489 (9)
C6级0.5555 (7)0.7099 (4)0.86780（17）0.0453 (9)
H6型0.41300.67230.85220.054*
抄送80.5158 (8)0.5125 (4)0.99944 (19)0.0490 (9)
H8型0.41080.44180.99930.059*
C23型0.9853 (8)0.2580 (4)0.50714 (18)0.0509 (9)
H23（H23）1.09990.19100.50970.061*
第14页0.8076 (7)0.9150 (4)1.16933 (18)0.0528 (10)
H14型0.93260.97091.17360.063*
补体第四成份0.8971 (7)0.7199 (4)0.93112 (18)0.0496 (9)
H4型1.00350.68740.96250.060*
C26型1.0499 (7)0.4918 (4)0.33747 (17)0.0460 (9)
H26型1.17620.43650.34070.055*
第15项0.8182 (6)0.8273（3）1.12322 (17)0.0459 (9)
H15型0.94320.82231.09640.055*
C11号机组0.4279 (7)0.7575 (4)1.16434 (16)0.0447 (8)
H11型0.30170.70221.16080.054*
第18号0.7812 (6)0.4049（4）0.59137 (16)0.0445 (9)
指挥与控制0.8138 (7)0.8835 (4)0.86286（18）0.0513 (9)
氢气0.84870.95810.84650.062*
C21型0.6217 (8)0.6303 (4)0.6342 (2)0.0601 (12)
H21型0.57260.70440.64840.072*
第27页1.0480 (7)0.5783 (4)0.29070 (17)0.0475 (10)
H27型1.16870.58280.26270.057*
第28页0.8594 (8)0.6554 (4)0.28868 (16)0.0508 (9)
H28水0.84980.71510.25830.061*
C90.4518 (7)0.6102 (4)1.04614 (16)0.0444 (8)
C30型0.6630（6）0.5628 (4)0.38105 (18)0.0490 (9)
H30型0.54250.55880.40920.059*
C29型0.6667 (7)0.6478 (4)0.33342 (18)0.0568 (10)
H29型0.54070.70320.32940.068*
C20个0.4981 (8)0.5692 (5)0.5910 (2)0.0623 (12)
H20（H20）0.35270.60110.57340.075*
第12项0.4244 (7)0.8461 (4)1.21031 (16)0.0505 (11)
H12型0.30190.85031.23790.061*
C24型1.0405（7）0.3523 (3)0.45838 (16)0.0460 (9)
第19号0.5729 (7)0.4571 (5)0.56933 (19)0.0575 (11)
H19型0.47400.41780.53860.069*
C22型0.8683 (8)0.2850 (4)0.57056（18）0.0499 (9)
H22（H22）0.92860.23330.60540.060*
甲型H1A0.779 (4)0.631 (3)1.0586 (16)0.038 (10)*
过氧化氢0.710 (5)0.369 (4)0.4461 (18)0.055 (12)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
溴10.0567（3）0.0843 (4)0.0696 (3)0.0040 (3)−0.00674 (19)0.0319（3）
溴化氢0.0783 (3)0.0641 (3)0.0704 (3)0.0098 (3)−0.0172 (2)−0.0138 (3)
臭氧0.079 (2)0.0537 (18)0.0527 (16)−0.0231 (16)−0.0157 (14)0.0082 (14)
氮气20.0472 (16)0.052 (2)0.0402 (15)−0.0079 (18)−0.0066 (12)0.0116 (15)
N1型0.0473 (16)0.0487 (19)0.0381 (14)0.0032 (17)−0.0079 (12)−0.0073 (15)
氧气0.075 (2)0.0446 (18)0.0516 (16)0.0170 (15)−0.0173 (14)−0.0015（12）
O1公司0.0532 (16)0.063 (2)0.0580 (16)0.0031（15）−0.0148 (13)−0.0066 (14)
O4号机组0.0515 (15)0.0659 (19)0.0575 (15)−0.0072 (17)−0.0142 (12)0.0116 (16)
C10号机组0.0419 (18)0.040 (2)0.0352 (17)0.0040 (15)−0.0104 (14)0.0030（15）
第17页0.0401 (18)0.051 (2)0.0463 (19)0.0012 (17)−0.0063 (15)0.0068 (18)
抄送70.052 (2)0.040 (2)0.0423 (19)0.0012 (17)−0.0148 (16)−0.0033 (16)
C25型0.0436 (18)0.040 (2)0.0369 (17)−0.0055 (16)−0.0105（14）0.0013 (14)
第13页0.056 (2)0.044 (2)0.0374 (18)0.0146（18）−0.0198 (16)−0.0074 (16)
C1类0.0414 (19)0.053 (2)0.0445 (18)0.0058 (17)−0.0029 (15)0.0018 (17)
C3类0.051 (2)0.064 (3)0.050 (2)−0.018 (2)−0.0049 (18)−0.0047（19）
C5级0.0401 (17)0.045 (2)0.0374 (16)0.0005 (18)−0.0034 (13)−0.0044 (17)
第16页0.046 (2)0.052 (2)0.048 (2)0.0001 (18)−0.0019 (16)0.0050 (17)
C6级0.0415 (19)0.049 (2)0.0438 (19)−0.0016 (16)−0.0088（15）0.0017 (16)
抄送80.061 (2)0.037 (2)0.047（2）−0.0014 (17)−0.0124 (17)0.0010 (16)
C23型0.064 (2)0.039 (2)0.047 (2)−0.0017 (18)−0.0135 (18)0.0049 (17)
第14页0.045 (2)0.050 (3)0.061 (2)−0.0024 (17)−0.0171（17）−0.0015 (19)
补体第四成份0.042 (2)0.061 (3)0.0439 (19)−0.0022 (18)−0.0104 (16)−0.0056 (18)
C26型0.047 (2)0.047 (2)0.0424 (19)0.0085 (17)−0.0033 (16)0.0007 (17)
第15项0.0355 (18)0.052 (2)0.049 (2)0.0028（16）−0.0054 (15)0.0000 (17)
C11号机组0.0435 (19)0.047 (2)0.0422（18）−0.0048 (16)−0.0080 (15)0.0024 (16)
第18号0.0385 (16)0.053 (2)0.0408 (17)−0.0023 (18)−0.0057 (13)0.0110 (17)
指挥与控制0.052 (2)0.050 (2)0.0514 (19)−0.007 (2)0.0005 (16)−0.0005（19）
C21型0.054 (2)0.063 (3)0.062 (2)0.014 (2)−0.003 (2)0.011 (2)
C27型0.051 (2)0.058 (3)0.0344 (18)−0.0067 (19)0.0053 (15)−0.0034 (17)
第28页0.070 (2)0.041 (2)0.0371 (17)−0.005 (2)−0.0193（16）0.0108 (18)
C90.054 (2)0.041 (2)0.0368 (17)0.0025（16）−0.0072 (16)0.0011 (15)
C30型0.0352 (18)0.058 (3)0.053 (2)−0.0027 (17)−0.0036 (15)0.0046 (18)
C29型0.0449 (19)0.058 (3)0.064 (2)0.005 (2)−0.0154 (17)0.008（2）
C20个0.046 (2)0.077 (3)0.063 (3)0.013 (2)−0.0062 (19)0.015 (2)
第12项0.052 (2)0.066 (3)0.0327 (17)0.017 (2)−0.0002 (15)0.0021 (17)
C24型0.058 (2)0.042 (2)0.0359 (17)−0.0058 (17)−0.0065（16）0.0031 (15)
第19号0.043 (2)0.078 (3)0.049 (2)−0.002（2）−0.0131 (17)0.013 (2)
C22型0.058 (2)0.047 (2)0.0426 (19)−0.0070 (18)−0.0147 (17)0.0087 (17)
几何参数（λ，º） 顶部
溴-1-C11.788 (4)C5-C4类1.341 (5)
溴化氢-C161.807（4）C16-C21型1.326 (6)
臭氧-C221.365 (5)C6-H6型0.9300
臭氧-C231.493 (6)C8-C9型1.539 (6)
N2-C24型1.274 (5)C8-H8型0.9800
N2-C25型1.444 (5)C23-C24型1.528（5）
N2-H2A气体0.90 (3)C23-C22型1.572 (6)
N1-C9型1.275 (5)C23-H23型0.9800
N1-C10型1.442 (5)C14-C15号1.395 (5)
N1-H1A型0.90 (3)C14-H14型0.9300
氧气-C71.360 (4)C4-H4型0.9300
氧气-C81.492 (5)C26-C27型1.390 (5)
O1-C9型1.248 (5)C26-H26型0.9300
O4-C24型1.256 (5)C15-H15型0.9300
C10-C15号机组1.389 (5)C11-C12号机组1.397 (5)
C10-C11号机组1.474（5）C11-H11型0.9300
C17-C18型1.317 (5)第18页至第19页1.341 (5)
C17-C16型1.396 (6)C18-C22型1.504 (6)
C17-H17型0.9300C2-H2型0.9300
C7-C5型1.505 (6)C21-C20型1.298 (7)
C7-C8号机组1.557（6）C21-H21型0.9300
C7-H7型0.9800C27-C28型1.349 (5)
C25-C30型1.396 (5)C27-H27型0.9300
C25-C26型1.468 (5)C28-C29型1.484 (5)
C13-C12号机组1.333 (6)C28-H28型0.9300
C13至C141.494 (5)C30-C29型1.393 (5)
C13-H130.9300C30-H30型0.9300
C1-C2类1.333 (5)C29-H29型0.9300
C1-C6号机组1.392 (6)C20-C19型1.411 (7)
C3-C2型1.306 (6)C20-H20型0.9300
C3-C4型1.388 (6)C12-H12型0.9300
C3-H3型0.9300C19-H19号0.9300
C5至C61.314 (5)C22-H22型0.9800
C22-O3-C2366.6 (3)C13-C14-H14型118.1
C24-N2-C25型120.7（3）C5-C4-C3123.5 (4)
C24-N2-H2A型113 (3)C5-C4-H4型118.3
C25-N2-H2A型125 (3)C3-C4-H4型118.3
C9-N1-C10121.4 (3)C27-C26-C25型122.5 (3)
C9-N1-H1A112 (2)C27-C26-H26型118.8
C10-N1-H1A型126（3）C25-C26-H26型118.8
C7-O2-C8型66.0 (3)C10-C15-C14号机组113.3 (3)
C15-C10-N1型112.6 (3)C10-C15-H15型123.3
C15-C10-C11型122.5 (3)C14-C15-H15型123.3
N1-C10-C11号机组124.9 (3)C12-C11-C10122.6（3）
C18-C17-C16121.7 (4)C12-C11-H11型118.7
C18-C17-H17119.2C10-C11-H11号机组118.7
C16-C17-H17型119.2C17-C18-C19114.2 (4)
O2-C7-C5118.3 (3)C17-C18-C22型121.0 (3)
O2-C7-C8型61.1 (3)C19-C18-C22型124.7（4）
C5-C7-C8125.5 (3)C3-C2-C1113.5 (4)
氧气-C7-H7113.9C3-C2-H2123.2
C5-C7-H7113.9C1-C2-H2123.2
C8-C7-H7型113.9C20-C21-C16型113.3 (5)
C30-C25-N2型111.6（3）C20-C21-H21型123.3
C30-C25-C26型123.2 (3)C16-C21-H21123.3
N2-C25-C26型125.1 (3)C28-C27-C26型115.6 (4)
C12-C13-C14型121.7 (4)C28-C27-H27型122.2
C12-C13-H13型119.1C26-C27-H27型122.2
C14-C13-H13型119.1C27-C28-C29型122.1 (4)
C2-C1-C6型125.0 (4)C27-C28-H28型119
C2-C1-Br1型114.2 (3)C29-C28-H28型119
C6-C1-Br1型120.8 (3)O1-C9-N1型123.5 (4)
C2-C3-C4型122.6 (4)O1-C9-C8124.5（4）
C2-C3-H3型118.7N1-C9-C8号112.0 (4)
C4-C3-H3基因118.7C29-C30-C25型112.6 (3)
C6-C5-C4114.6 (4)C29-C30-H30型123.7
C6-C5-C7型119.4 (3)C25-C30-H30型123.7
C4-C5-C7型126.0 (3)C30-C29-C28型124.0（4）
C21-C16-C17型124.9 (4)C30-C29-H29型118
C21-C16-Br2型112.8 (3)C28-C29-H29型118
C17-C16-Br2型122.3 (3)C21-C20-C19型123.4 (4)
C5-C6-C1120.9 (4)C21-C20-H20型118.3
C5-C6-H6119.6C19-C20-H20型118.3
C1-C6-H6型119.6C13-C12-C11116.1 (4)
O2-C8-C9型123.0 (3)C13-C12-H12型122
O2-C8-C7型53.0 (2)C11-C12-H12型122
C9-C8-C7124.4 (3)O4-C24-N2气体123.9 (4)
氧气-C8-H8114.3O4-C24-C23型124.0（4）
C9-C8-H8114.3N2-C24-C23型112.1 (4)
C7-C8-H8型114.3C18-C19-C20型122.5 (4)
O3-C23-C24型124.2 (3)C18-C19-H19型118.8
O3-C23-C22型52.8 (2)C20-C19-H19型118.8
C24-C23-C22型124.7（4）O3-C22-C18型118.9 (3)
臭氧-C23-H23113.9O3至C22至C2360.6 (3)
C24-C23-H23型113.9C18-C22-C23型125.9 (3)
C22-C23-H23型113.9臭氧-C22-H22113.6
C15-C14-C13型123.8 (4)C18-C22-H22型113.6
C15-C14-H14型118.1C23-C22-H22型113.6
C9-N1-C10-C15−148.8 (4)Br1-C1-C2-C3−178.3 (3)
C9-N1-C10-C1133.1 (5)C17-C16-C21-C200.5 (7)
C8-O2-C7-C5117.1 (4)溴-C16-C21-C20−179.7 (4)
C24-N2-C25-C30型−147.1 (4)C25-C26-C27-C28−0.1（6）
C24-N2-C25-C2634.9 (5)C26-C27-C28-C29−0.1 (6)
O2-C7-C5-C6−176.6 (4)C10-N1-C9-O1−0.2 (6)
C8-C7-C5-C6−103.5 (4)C10-N1-C9-C8−178.9 (3)
氧气-C7-C5-C44.3 (6)O2-C8-C9-O1173.9 (4)
C8-C7-C5-C4型77.4 (5)C7-C8-C9-O1号机组109.1（5）
C18-C17-C16-C210.5 (7)O2-C8-C9-N1−7.5 (5)
C18-C17-C16-Br2−179.3 (3)C7-C8-C9-N1−72.2 (5)
C4-C5-C6-C1型0.2 (6)N2-C25-C30-C29型−177.7 (3)
C7-C5-C6-C1−179.0 (3)C26-C25-C30-C29型0.3 (5)
C2-C1-C6-C5型−0.6（6）C25-C30-C29-C28−0.5 (6)
溴-1-C1-C6-C5178.7 (3)C27-C28-C29-C300.5 (7)
C7-O2-C8-C9−110.7 (4)C16-C21-C20-C19−0.3 (7)
C5-C7-C8-O2−105.8 (4)C14-C13-C12-C11−2.0 (6)
O2-C7-C8-C9108.0 (4)C10-C11-C12-C131.4 (6)
C5-C7-C8-C92.3（6）C25-N2-C24-O4型−1.6 (6)
C22-O3-C23-C24−110.4 (4)C25-N2-C24-C23−179.8 (3)
C12-C13-C14-C151.7 (6)O3-C23-C24-O4型176.9 (4)
C6-C5-C4-C3型−0.3 (6)C22-C23-C24-O4型111.6 (5)
C7-C5-C4-C3178.8 (4)O3-C23-C24-N2−4.9（6）
C2-C3-C4-C5型0.9 (7)C22-C23-C24-N2−70.1 (5)
C30-C25-C26-C270.0 (6)C17-C18-C19-C201.7 (6)
N2-C25-C26-C27型177.7 (4)C22-C18-C19-C20179.2 (4)
N1-C10-C15-C14−178.4 (3)C21-C20-C19-C18型−0.8 (7)
C11-C10-C15-C14−0.2 (5)C23-O3-C22-C18117.3（4）
C13-C14-C15-C10−0.4 (5)C17-C18-C22-O3型−179.1 (4)
C15-C10-C11-C12−0.3 (5)C19-C18-C22-O3型3.5 (6)
N1-C10-C11-C12177.7 (3)C17-C18-C22-C23型−106.1 (4)
C16-C17-C18-C19−1.5 (6)C19-C18-C22-C23型76.5 (6)
C16-C17-C18-C22−179.1（4）C24-C23-C22-O3型109.5 (4)
C4-C3-C2-C1型−1.1 (6)O3-C23-C22-C18−106.1 (4)
C6-C1-C2-C3型1.0 (6)C24-C23-C22-C18型3.4 (6)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1型A类···O1公司我0.90 (3)2.55（2）3.359 (4)150
N2-H2气体A类···O4号机组ii（ii）0.90 (3)2.53 (2)3.332 (4)148
C3-H3··O2三0.932.483.214 (5)136
C4-H4··O1我0.932.363.277 (5)167
C19-H19···O4ii（ii）0.932.273.160 (5)160
C20-H20···O3iv（四）0.932.513.199 (6)131
对称代码：（i）x个+1,年,z（z）；（ii）x个−1,年,z（z）；（iii）−x个+2的情况下，年+1/2,−z（z）+2; （iv）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方C类15H（H）12溴化氮2
M（M）第页318.17
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21
温度（K）295
一,b条,c(Å)5.5124 (1), 11.1975 (2), 21.3298 (4)
β（°）94.405 (2)
V（V）(Å三)1312.69 (4)
Z轴4
辐射类型铜K（K）α
µ（毫米−1)4.25
晶体尺寸（mm）0.36 × 0.34 × 0.30
数据收集
衍射仪牛津衍射双子座S Ultra
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrysAlis专业；牛津衍射，2009年）
T型最小值,T型最大值0.310, 0.362
测量、独立和
观察到的[我>2个σ(我)]反射		19177, 4142, 4027
R（右）整数0.048
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.588
精炼
R（右）[F类2>2个σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.034, 0.084, 1.00
反射次数4142
参数数量351
约束装置数量17
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.67,−0.38
绝对结构Flack（1983），1768对Friedel
绝对结构参数0.016 (18)

计算机程序：CrysAlis专业（牛津衍射，2009），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3公司（Farrugia，1997年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1A···O1我0.90 (3)2.55 (2)3.359（4）150
N2-H2A··O4ii（ii）0.90 (3)2.53 (2)3.332 (4)148
C3-H3··O2三0.932.483.214 (5)136
C4-H4··O1我0.932.363.277 (5)167
C19-H19···O4ii（ii）0.932.273.160（5）160
C20-H20···O3iv（四）0.932.513.199 (6)131
对称代码：（i）x个+1,年,z（z）；（ii）x个−1,年,z（z）；（iii）−x个+2,年+1/2,−z（z）+2; （iv）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1.
 

致谢

衍射数据是在四川大学测试与分析中心收集的。我们感谢中国西部师范大学的财政支持。

工具书类

第一次引用Diez，D.，Nunez，M.G.，Anton，A.B.，Moro，G.R.F.，Garrido，M.N.M.，Marcos，I.S.，Basabe，P.&Urones，J.G.（2008）。货币。组织合成。 5，186–216科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997年）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。A类39, 876–881. 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用He，L.（2009）。《水晶学报》。E类65公元2052年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用He，L.和Chen，L.-M.（2009）。《水晶学报》。E类65公元2976年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用牛津衍射（2009）。CrysAlis专业版。英国雅顿牛津衍射有限公司。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Watanabe，S.、Arai，T.、Sasai，H.、Bougauchi，M.和Shibasaki，M.（1998）。组织化学杂志。 63，8090–8091科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Zu，Z.L.和Espenson，J.H.（1995）。组织化学杂志。 60, 7090–7091. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第3000页
网址：10.1107/S160053680904584X