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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第o2052页
doi:10.1107/S1600536809029699

3-（4-硝基苯酚）-N个-苯基环氧乙烷-2-甲酰胺

龙河一*

一中国西部师范大学化学化工学院，南充637002
*通信电子邮件：helongcwnu@yahoo.com.cn

(收到日期：2009年7月22日； 2009年7月25日接受； 在线2009年7月31日)

标题化合物的分子量C15H（H）12N个2O（运行）4，采用了同步器与位于中心环氧环同一侧的末端苯环的构象。环氧环的二面角为71.08 （18） 和60.83 （17） °带有两个苯环。晶体结构中存在弱的分子间C-H…O氢键。

相关文献

有关合成中用作构建块的含环氧化合物，请参见：Righi等。(1996[Righi，G.，Rumboldt，G.&Bonini，C.（1996），《组织化学杂志》，第61期，第3557-3560页。]); 巴蒂亚等。(1999[Bhatia，B.，Jain，S.，De，A.，Bagchi，I.&Iqbal，J.（1999）.四面体Lett.37，7311-7314.]); Meth-Cohn公司等。(1999【Meth-Cohn，O.和Chen，Y.（1999）。四面体Lett.40，6069-6072。】); Thijs公司等。(1990【Thijs，L.、Porskamp，J.J.M.、van Loon，A.A.W.M.、Derks，M.P.W.、Feenstra，R.W.，Legters，J.和Zwanenburg，B.（1990）。四面体，46，2611-2614。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类15H（H）12N个2O（运行）4

  • M（M）对= 284.27

  • 单诊所，P（P）21

  • 一= 5.9800 (3) Å

  • b条= 5.1960 (4) Å

  • c（c）= 21.503 (5) Å

  • β= 96.105 (5)°

  • V（V）= 664.35 (17) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.11毫米−1

  • T型=293千

  • 0.36×0.30×0.10毫米
数据收集

  • 牛津衍射Gemini S超衍射仪

  • 吸收校正：无

  • 6118次测量反射

  • 1515次独立反射

  • 821次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.054
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.039

  • 水风险(F类2) = 0.042

  • S公司=1.13

  • 1515次反射

  • 194个参数

  • 2个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.12埃−3

  • Δρ最小值=-0.13埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一个 D类-H（H） H月一个 D类⋯一个 D类-H月一个
C3-H3乙醇O1我 0.93 2.39 3.267（4） 158
C15-H15硫酸ii（ii） 0.93 2.53 3.353 (4) 148
对称代码：（i）x个-1,年，z; （ii）x个+1,年+1,z.

数据收集：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2007【牛津衍射（2007）。CrysAls CCD和CrysAlis RED。牛津衍射有限公司，英国阿宾顿。】); 细胞精细化： CrysAlis红色（牛津衍射，2007【牛津衍射（2007）。CrysAls CCD和CrysAlis RED。牛津衍射有限公司，英国阿宾顿。】); 数据缩减：CrysAlis红色; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809029699/xu2566sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809029699/xu2566Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

羰基羰基酰胺是合成紫杉醇侧链（Righi等。1996). 环氧乙烷的选择性开环反应也为包括2,3-环氧酮（Meth-Cohn等。1999），氮丙二羧酸盐（Thijs等。1990). 异丝氨酸衍生物（Bhatia等。1999). 这个晶体结构此处报告了标题化合物的。

（I）的分子结构如图1所示。（I）中的键长度和角度正常。两个苯环是顺式构象，两个苯环之间的二面角为77.34（8）°。环氧环与苯环C1-C6和C10-C15的二面角分别为71.08（18）°和60.83（17）°。晶体填料通过C-H··0氢键稳定（表1）。

相关文献顶部

有关合成中用作构建块的含环氧化合物，请参见：Righi等。（1996年）；巴蒂亚等。(1999); Meth-Cohn公司等。(1999); Thijs公司等。(1990).

实验顶部

2-氯-N个-将苯乙酰胺（0.17g，1.0mmol）和乙醇酸钠（0.14g，2.0mmol）溶解在乙腈（2ml）中。向溶液中添加298 K下的4-硝基苯甲醛（0.15 g，1.0 mmol），将溶液搅拌60 min并在减压下去除溶剂，通过柱色谱法在硅胶上得到化合物（I）。通过将标题化合物（0.01 g）溶解在乙醇（2 ml）中并在室温下缓慢蒸发溶剂约3 d，获得适合X射线分析的晶体。

精炼顶部

H4原子位于差分傅立叶图中，并在各向同性上进行了精细化。碳结合氢原子被放置在计算位置，C-H=0.93–0.98º，并使用骑乘模型对其进行细化U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。弗里德尔对被合并。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2007）；细胞精细化： CrysAlis红色（牛津衍射，2007）；数据缩减：CrysAlis红色（牛津衍射，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）具有30%概率位移椭球（H原子的任意球体）的分子结构。
3-（4-硝基苯基）-N个-苯基环氧乙烷-2-甲酰胺顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）12N个2O（运行）4F类(000) = 296
M（M）对= 284.27D类x个=1.421毫克−三
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2yb1633次反射的单元参数
一= 5.9800 (3) Åθ= 2.9–29.0°
b条= 5.1960 (4) ŵ=0.11毫米−1
c（c）= 21.503 (5) ÅT型=293千
β= 96.105 (5)°块状，无色
V（V）= 664.35 (17) Å三0.36×0.30×0.10毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
牛津衍射双子座S Ultra
衍射仪		821次反射我> 2σ(我)
辐射源：增强（Mo）X射线源R（右）整数= 0.054
石墨单色仪θ最大值= 26.4°,θ最小值= 2.9°
ω扫描小时=−7→7
6118次测量反射k个=−6→5
1515次独立反射我=−26→26
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.039氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.042用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司=1.13 w个= 1/[σ2(F类o个2)+（0.0006P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
1515次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
194个参数Δρ最大值=0.12埃−三
2个约束Δρ最小值=−0.13埃−三
水晶数据 顶部
C类15H（H）12N个2O（运行）4V（V）= 664.35 (17) Å三
M（M）对= 284.27Z轴= 2
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射
一= 5.9800 (3) ŵ=0.11毫米−1
b条= 5.1960 (4) ÅT型=293千
c（c）= 21.503 (5) Å0.36×0.30×0.10毫米
β= 96.105 (5)°
数据收集 顶部
牛津衍射双子座S Ultra
衍射仪		821次反射我> 2σ(我)
6118次测量反射R（右）整数= 0.054
1515次独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0392个约束
水风险(F类2) = 0.042用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司=1.13Δρ最大值=0.12埃−三
1515次反射Δρ最小值=−0.13埃−三
194个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年zU型国际标准化组织*/U型等式
O4号机组0.6579 (3)0.2311 (5)0.48448 (11)0.0686 (8)
氧气0.7928 (4)1.2561（5）0.25607 (9)0.0691 (7)
N1型0.8102 (5)0.8270 (6)0.17913 (12)0.0573 (8)
臭氧0.3472 (3)0.2679 (5)0.42342 (10)0.0766（8）
氮气0.5421 (5)0.3314 (6)0.44030 (13)0.0566 (9)
C10号机组0.8251 (5)0.9283 (6)0.34170 (14)0.0437 (9)
第14项0.8515 (4)0.6302 (6)0.42748 (13)0.0459 (9)
H14型0.93010.56060.46320.055*
补体第四成份0.7716 (6)0.6203 (7)0.13644 (14)0.0511 (10)
第15项0.9424 (4)0.8237 (7)0.39512 (14)0.0491 (9)
H15型1.08480.88610.40900.059*
O1公司1.1883 (4)0.7951 (6)0.20507（10）0.0919 (9)
第13页0.6412 (5)0.5415 (7)0.40592 (15)0.0398 (9)
C11号机组0.6126 (5)0.8330 (7)0.32131 (13)0.0524 (10)
H11型0.53230.90080.28560.063*
抄送81.0022 (6)1.1420 (7)0.24713 (14)0.0596 (10)
H8型1.12141.26600.24100.071*
第12项0.5216 (5)0.6395 (7)0.35375 (14)0.0530 (10)
第12页0.37940.57550.34030.064*
C9级0.9241 (5)1.1506 (7)0.30983 (14)0.0527 (10)
H9型0.99991.27860.33820.063*
C5级0.9264 (5)0.5501 (8)0.09757 (14)0.0604（11）
H5型1.06390.63480.09960.072*
抄送71.0093 (7)0.9023 (7)0.20860 (15)0.0618 (11)
C6级0.8787 (6)0.3529 (8)0.05514（15）0.0726 (12)
H6型0.98470.30640.02850.087*
C3类0.5675 (5)0.4925 (8)0.13414 (15)0.0646 (11)
H3级0.46230.53820.16110.078*
C1类0.6773 (6)0.2246 (7)0.05169 (15)0.0703 (12)
上半年0.64620.09180.02310.084*
指挥与控制0.5224 (5)0.2959 (9)0.09128 (17)0.0710 (11)
氢气0.38500.21070.08920.085*
H4型0.678 (3)0.890 (6)0.1938 (12)0.087 (13)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O4号机组0.0732（16）0.057 (2)0.0750 (16)−0.0043 (14)0.0071 (12)0.0141 (15)
氧气0.1047 (18)0.0473 (19)0.0558 (15)0.0221 (16)0.0106 (14)−0.0014 (16)
N1型0.066（2）0.061 (3)0.0451（18）0.019 (2)0.0055 (17)−0.004 (2)
臭氧0.0612 (15)0.070 (2)0.0974 (17)−0.0300 (15)0.0046 (12)−0.0074 (17)
氮气0.062 (2)0.048 (3)0.061 (2)−0.0070 (19)0.0153 (17)−0.012 (2)
C10号机组0.054 (2)0.040 (3)0.038 (2)−0.0007 (18)0.0097 (17)−0.0077 (19)
第14项0.047 (2)0.045 (3)0.044 (2)−0.0014 (19)−0.0018 (16)−0.003 (2)
补体第四成份0.070 (2)0.047 (3)0.036 (2)0.022（2）0.0045 (19)0.000 (2)
第15项0.0508 (19)0.055 (3)0.0412 (19)−0.003 (2)0.0016 (17)−0.005 (2)
O1公司0.0763 (16)0.104 (2)0.0930 (19)0.0260 (17)−0.0025 (14)−0.047 (2)
第13页0.047 (2)0.034 (3)0.040 (2)−0.0027 (17)0.0094 (17)−0.0042 (17)
C11号机组0.054 (2)0.056（3）0.046 (2)0.012 (2)−0.0023 (17)−0.001 (2)
抄送80.091 (3)0.039（3）0.050 (2)−0.005 (2)0.0143 (19)0.000 (2)
第12项0.046 (2)0.061 (3)0.051（2）−0.005 (2)0.0018 (18)−0.009 (2)
C9级0.074 (2)0.040 (3)0.044 (2)0.003 (2)0.0054 (19)−0.007 (2)
C5级0.074 (2)0.065 (3)0.044 (2)0.004 (2)0.014 (2)−0.009 (2)
抄送70.084 (3)0.056（3）0.046 (2)0.007 (2)0.012 (2)0.004 (2)
C6级0.085 (3)0.075 (4)0.058 (2)0.004 (3)0.009 (2)−0.012 (3)
C3类0.061 (2)0.069 (3)0.064（3）0.015 (2)0.008（2）0.008（2）
C1类0.093 (3)0.052 (3)0.062 (3)0.012 (3)−0.008（2）−0.004 (2)
指挥与控制0.068 (3)0.065 (3)0.077 (3)−0.006 (2)−0.008（2）0.004 (3)
几何参数（λ，º） 顶部
O4-N2气体1.230 (3)C13-C12号机组1.364 (3)
O2-C8型1.417 (3)C11-C12号机组1.369 (4)
氧气-C91.435 (3)C11-H110.9300
N1-C7型1.346（4）C8-C9型1.474 (4)
N1-C4型1.416 (4)C8-C7号机组1.499 (4)
N1-H4型0.940 (10)C8-H8型0.9800
O3-N2气体1.229 (2)C12-H12型0.9300
N2-C13型1.477 (4)C9-H90.9800
C10-C11号机组1.391 (3)C5至C61.381 (4)
C10-C15号机组1.391（4）C5-H5型0.9300
C10-C9号机组1.497 (4)C6-C1型1.371 (4)
C14-C15号1.368 (4)C6-H6型0.9300
C14-C13型1.373 (3)C3-C2型1.383 (5)
C14-H14型0.9300C3-H3型0.9300
C4-C5型1.361 (4)C1-C2型1.374 (4)
C4-C3型1.386 (4)C1-H1型0.9300
C15-H15型0.9300C2-H2型0.9300
O1-C7型1.216 (3)
C8-O2-C962.22 (18)C9-C8-H8114.1
C7-N1-C4型126.9 (3)C7-C8-H8型114.1
C7-N1-H4型118.2 (19)C13-C12-C11119.4 (3)
C4-N1-H4型113.5 (19)C13-C12-H12型120.3
臭氧-N2-O4123.5 (3)C11-C12-H12年120.3
臭氧-N2-C13118.0（3）氧气-C9-C858.28 (18)
臭氧-N2-C13118.5 (3)氧气-C9-C10117.0 (3)
C11-C10-C15型119.0 (3)C8-C9-C10型125.1 (3)
C11-C10-C9121.5 (3)氧气-C9-H9114.7
C15-C10-C9型119.4 (3)C8-C9-H9型114.7
C15-C14-C13型118.3 (3)C10-C9-H9型114.7
C15-C14-H14型120.8C4-C5-C6119.9（3）
C13-C14-H14型120.8C4-C5-H5120.1
C5-C4-C3120.2 (3)C6-C5-H5型120.1
C5-C4-N1型121.8 (4)O1-C7-N1型125.3 (4)
C3-C4-N1型118.0 (3)O1-C7-C8型119.5 (4)
C14-C15-C10120.9 (3)N1-C7-C8型115.2 (3)
C14-C15-H15型119.5C1-C6-C5型121.0 (3)
C10-C15-H15型119.5C1-C6-H6型119.5
C12-C13-C14型122.3 (3)C5-C6-H6型119.5
C12-C13-N2型119.0 (3)C2-C3-C4型119.1 (3)
C14-C13-N2型118.7 (3)C2-C3-H3型120.4
C12-C11-C10120.0 (3)C4-C3-H3型120.4
C12-C11-H11型120C6-C1-C2型118.8 (4)
C10-C11-H11号机组120C6-C1-H1型120.6
O2-C8-C959.50 (19)C2-C1-H1型120.6
O2-C8-C7型120.0 (3)C1-C2-C3121.0 (4)
C9-C8-C7124.1（3）C1-C2-H2119.5
氧气-C8-H8114.1C3-C2-H2119.5
C7-N1-C4-C5−32.3 (5)C7-C8-C9-C10−4.9 (6)
C7-N1-C4-C3149.1 (3)C11-C10-C9-O2−1.9 (4)
C13-C14-C15-C100.0 (4)C15-C10-C9-O2−178.1 (3)
C11-C10-C15-C14−0.1 (4)C11-C10-C9-C8−70.6（4）
C9-C10-C15-C14176.2 (3)C15-C10-C9-C8型113.2 (4)
C15-C14-C13-C120.0 (4)C3-C4-C5-C6型0.8 (5)
C15-C14-C13-N2179.6（3）N1-C4-C5-C6−177.8 (3)
臭氧-N2-C13-C12−6.0 (4)C4-N1-C7-O1−3.5 (5)
O4-n-2-C13-C12174.6 (3)C4-N1-C7-C8175.0 (3)
臭氧-N2-C13-C14174.4 (3)O2-C8-C7-O1型−174.5 (3)
O4-N2-C13-C14−5.1 (4)C9-C8-C7-O1−103.0 (4)
C15-C10-C11-C120.1 (4)O2-C8-C7-N16.9 (4)
C9-C10-C11-C12−176.1 (3)C9-C8-C7-N178.4（4）
C9-O2-C8-C7114.3 (4)C4-C5-C6-C1型−0.4（5）
C14-C13-C12-C110.1 (4)C5-C4-C3-C2−1.0 (5)
N2-C13-C12-C11型−179.6（3）N1-C4-C3-C2型177.7 (3)
C10-C11-C12-C13−0.1 (4)C5-C6-C1-C20.1 (5)
C8-O2-C9-C10−116.3 (3)C6-C1-C2-C3型−0.3 (5)
C7-C8-C9-O2−107.6 (4)C4-C3-C2-C1型0.7（5）
氧气-C8-C9-C10102.6（3）
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一个D类-H（H）H（H）···一个D类···一个D类-H（H）···一个
C3-H3··O1我0.932.393.267 (4)158
C15-H15···O3ii（ii）0.932.533.353 (4)148
对称代码：（i）x个−1,年，z; （ii）x个+1,年+1,z.

实验细节

水晶数据
化学配方C类15H（H）12N个2O（运行）4
M（M）对284.27
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21
温度（K）293
一，b条，c（c）(Å)5.9800 (3), 5.1960 (4), 21.503 (5)
β(°)96.105 (5)
V（V）(Å三)664.35 (17)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.11
晶体尺寸（mm）0.36 × 0.30 × 0.10
数据收集
衍射仪牛津衍射Gemini S Ultra
衍射仪
吸收校正–
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		6118, 1515, 821
R（右）整数0.054
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.625
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.039, 0.042, 1.13
反射次数1515
参数数量194
约束装置数量2
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.12,−0.13

计算机程序：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2007），CrysAlis红色（牛津衍射，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3公司（Farrugia，1997年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一个D类-H（H）H（H）···一个D类···一个D类-H（H）···一个
C3-H3··O1我0.932.393.267 (4)158.2
C15-H15···O3ii（ii）0.932.533.353（4）148
对称代码：（i）x个−1,年，z; （ii）x个+1,年+1,z.
 

致谢

衍射测量是在中国科学院成都分院测试分析中心进行的。我们感谢中国西部师范大学的财政支持。

工具书类

第一次引用Bhatia，B.、Jain，S.、De，A.、Bagchi，I.和Iqbal，J.（1999）。四面体Lett。 37, 7311–7314. 交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Meth-Cohn，O.和Chen，Y.（1999）。四面体Lett。 40, 6069–6072. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用牛津衍射（2007）。CrysAlis CCD公司和CrysAlis红色牛津衍射有限公司，英国阿宾顿。 谷歌学者
 第一次引用Righi，G.、Rumboldt，G.和Bonini，C.（1996）。组织化学杂志。 61, 3557–3560. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一个64，112–122科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Thijs，L.、Porskamp，J.J.M.、van Loon，A.A.W.M.、Derks，M.P.W.、Feenstra，R.W.，Legters，J.和Zwanenburg，B.（1990年）。四面体，46, 2611–2614. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第o2052页
doi:10.1107/S1600536809029699