2023/07/20 本报道总结网络中混合的化学信息，在整理、提供的化学门户网站“Chem-Sition”的协助下提供。 Chem-Station 关于，关于 本报道 Chem-Station 引用了喜欢使用Bruker公司NMR装置的人写的报道（尽可能活用原文的文章表现）。 溶液量足够吗？ 溶剂量过少时，垫片线圈过热，会导致机器故障。 化合物量少，即使预想到严格的测定，溶剂量也要保持一定以上（测定前请确认去耦线圈的部分是否被溶液覆盖）。 如果可能的话，可以使用高品位的NMR样品管，或者使用具有更优秀的磁铁和探针的NMR装置。 使用低沸点溶剂进行长时间测定和温度可变测定时，有时也建议在瓶盖上缠上对膜。
样品的浓度合适吗？ 在相当薄的样品的情况下，自动取样器等使用的自动锁和垫片有时会不顺利，所以需要注意。 浓度非常低的情况下，请进行手动锁定和垫片。 NMR与MS等不同，是灵敏度相当差的测定方法，需要大量的样品。 在样品薄情况下 NS（number of scan）必须提高到128，这需要相当长的时间。 化合物的量的供给不成为问题的情况下，不要吝啬，用充分的量进行测定。 例如 13 在C中，如果有20mg-30mg，则测定马上结束。
另一方面，样品浓度高，粘度高，样品容易不均匀，局部磁场环境紊乱导致信号广播。 在这种情况下，可以考虑改变、稀释溶剂、提高测定温度等解决方案。
没有析出物吗？ 有析出物的情况下，预先过滤后测定。 NMR溶液不均匀时，可能得不到清晰的光谱。
样品管没问题吗？
样品管有偏心或脏的情况下，局部磁场环境会变得不均匀。 另外，因为是偏心的原因，所以在干燥NMR管时要避免干热，在高真空下进行。
文献值和NMR不同 溶剂种类 测定中使用的溶剂是相同的吗？ 最常见的例子之一就是溶剂的错误。 文献已知化合物时，确认文献中的NMR溶剂后准备样品。
pH值 在胺和羧酸等的情况下，确认文献值是自由的化合物、盐还是盐，如果是盐的话，其种类是否相同。 在胺情况下，例如TFA盐 根据FA盐、盐酸盐、甲苯磺酸盐等计数器阴离子的不同，偏移值可能不同。 如果没有记述的话，请确认精制条件（RP-HPLC）和结晶化条件等。 此外 我们也来研究一下NMR的溶液是否具有相同的pH值。 例如，即使是相同FA盐 根据pH值的不同，NMR信号可能会有一些偏移。
测量浓度 确认一下测定浓度是否与文献相同。 浓度太不同的情况下，根据化合物的二聚体的形成等，值也会不同。 因此，天然物的分离文献中经常会记载浓度。
核磁共振信号很脏 合成的化合物是CDCl 3 不稳定的情况下，例如乙缩醛、二级TMS醚、糖基供体、甲硅烷基醚等对微量的酸不稳定，在测定前或测定中经常分解。 在这种情况下 C、C 6个 D 6个 和Toluene-d 8个 或DMSO-d 6个 等进行测定。 或者 在Basic Alumina路径工具列中预先使用CDCl 3 也可以去除溶剂中的酸。 此外 13 在长时间测定C或2D后 ns2（scan number=2）左右也足够了 1个 如果以再次测定H方式组合序列 在NMR测定中可以确认化合物没有分解，很方便。
