NMR测量相关特集

2022/11/10

专题页面（有机合成）

本特集，介绍与NMR测量关联的专栏和以有机合成为首的研究开发能有用的信息。
关东化学，以医药品和材料开发有效的还原性氨基化催化剂和手性胺合成用催化剂的开发为首，开发了各种各样的催化剂，产品化。其他还有在合成研究中受到好评的脱水溶剂、各种反应。请一起看这边。

1氘化溶剂
2NMR取样管
3核磁共振基础知识
4本公司催化剂技术的介绍
5相关器材的介绍
6咨询、报价委托

1.氘化溶剂

关于品质和稳定剂

·重氯仿三重峰
重氯仿的^1个H NMR图表中，除了1.5ppm附近表示水的闪烁峰之外，还可能出现三重峰。这是来自微量存在的HDO的信号，但是重氯仿分解后有产生酸的性质，通过产生的酸加速HDO的H-D交换，三重峰消失。也就是说，罕见的1.5ppm附近的三重峰可以说是更高品位的重氯仿。

·重氯仿稳定剂
NMR用的重氯仿没有添加通常的氯仿中加入的醇等稳定剂（醇类、阿米伦等）。这是为了防止对分析的影响，但用银箔代替这些稳定剂来提高稳定性。银箔作为自由基清除器发挥作用，逐渐变成白色，失去银光泽。银光泽的有无也有作为表示劣化是否进行的指针的作用。

安瓿包装的特点

本公司为了防止吸湿和异物混入，维持高质量准备了安瓿包装。
对于一般的NMR装置，为了维持分辨率，建议将其设定为距样品管底部4～5cm的高度，使用通用的NMR样品管时，其液量约相当于0.6mL以下。但是，考虑到烧瓶内微量化合物的总量溶解、转移时的液量不足，将填充量设定为0.75mL。
另外，为了防止溶剂的误使用，每一根安瓿都贴上了产品标签。这个标签使用着使用时难剥落，不需要的时候容易剥落的糨糊，作为使用后也容易分类废弃的产品设计。撕下的标签贴在实验笔记本上，也可以作为记录使用。

关于开封时的吸湿防止

为了将氘化溶剂吸湿引起的水的峰值控制在最小限度，开封时的操作也需要充分注意。即使是完全密封状态的安瓿包装，如果冷藏保存的话，返回室温后开封，可以降低结露引起的吸湿。

氘化溶剂的制法

作为氘化溶剂的原料使用的氘是从重水中取得的。在自然界中，水中含有150ppm左右的重水，通过电解等方法浓缩。世界上有很多重水制造厂，日本国内的重水是从加拿大和美国进口的。
另外，在氘化溶剂的制造中，一般是从重水等经过多个工序化学合成目的物的方法，需要成本、时间、工夫。

氘化溶剂的市场情况

氘化合物以NMR测定用的溶剂为首，作为分析医药品开发的体内动态时的标志化合物，在环境分析中进行微量成分的定量时的佐吕门化合物和内部标准物质等，被广泛使用。同时，在电子产业领域有机EL的「发光层」被使用的发光材料的制造工序的使用被关注。
这样，氘化合物在各种领域中被使用，由于需求扩大，供给不足和作为原料的重水（D₂O）的高涨导致价格上升。
另外，最近世界形势和汇率的变动，对试剂和理化学器具整体的商品不足和价格上升有很大影响。

NMR用氘化合物在这里

2.NMR样品管（NMR管）

产品检验方法/类别差异

本公司的NMR样品管（NMR管）通过实施各种传感器和激光等超高精度装置的全数检查，将品质的偏差控制在最小限度。
高品质的NMR管，通过清洗可以反复使用，但为了能在可置换中使用，设定了容易购买的价格。

根据NMR装置的分辨率，准备了以下3个等级。

类别	标准：A类	Super Grade:S类	超高坡度
推荐频率	～400MHz	400MHz～	600MHz～
外径	4.961±0.019mm	4.957±0.008mm	4.957±0.004mm
厚度^*1	0.38mm	0.38mm	0.38mm
圆度^*2	0.009mm以上	0.008mm以下	0.004mm以下
翘曲^*3	0.045mm以下	0.020mm以下	0.005mm以下
材质	管：硼硅酸玻璃/帽：聚乙烯
耐热性^*4	管：120℃/盖：80℃
组成	SiO₂：约75%，B₂O₃：约10.5%、Al₂O₃：约5%、Na₂O：约7%，CaO：约1.5% 重金属（铅、镉、汞、六价铬）含量：小于100ppm

*1厚度
指玻璃管的厚度，越薄灵敏度越高。
*2圆度
这是表示实际管的中心因壁厚的不均而从正圆偏离多少的值。值越小，磁场的稳定越快，垫片调整时间越短。
*3翘曲
表示作为圆柱的NMR管有多弯曲。如果翘曲小，则旋转抖动减少，难以对边带的产生或垫片调整时间产生影响。
*4耐热性
本体的NMR管有耐热性，不过，帽根据材质不同请注意。

普通包装

类别	标准：A类	Super Grade:S类	超高坡度
代码	96938-01	96938-02	96938-05
包装	10根（1包）	10根（1包）	10根（1包）

最新的价格请点击产品编号确认。

3.核磁共振基础知识

作为NMR的基础信息公开了“原理篇”和“测定·解析篇”的页面。
这边也请一定要看。


NMR的基础知识【原理篇】	NMR的基础知识【测定・解析篇】

4.有机合成相关产品

请单击以下催化剂名称。
以本公司独自的催化剂为首，可以看到有特长的催化剂的产品页面。
如果有想要的催化剂的话，我们会准备详细的产品介绍和样品。

样品的要求在这里

胺合成
还原性氨基化催化剂	可以在高效温和的条件下从羰基化合物一罐合成伯胺、仲胺和叔胺化合物。
手性胺合成用Ir催化剂	以由氨基酸衍生的廉价氨基醇类作为不对称辅助基，可以在高效率且温和的条件下从酮化合物合成手性胺类。脱保护也在温和的条件下定量进行。
胺合成用铱催化剂	由氨或胺化合物可以合成以醇类作为烷基化剂的对应的胺化合物。在水中和空气气氛下也没有问题地进行反应，催化剂再利用也可能。

氨基酸合成
不对称相转移催化剂（DIOXEAZEPINE催化剂）	本催化剂不含金属，可用于光学活性α-α二烷基氨基酸合成。特别是作为在金属的混入成为问题的光学活性医药品合成中有效的手段而被期待。
不对称相转移催化剂（简化丸冈催化剂®）	本催化剂简化了著名有机分子催化剂之一的丸冈催化剂的结构，可以高效、高选择性地合成天然和非天然型α-氨基酸。从各种各样的制造厂实用化也被推进。

酒精
不对称氢化催化剂（s-PICA催化剂）	可以从现有型的野依催化剂难以应对的具有高立体障碍的苯乙酮类或酮酯类高效·高对映体选择性地转换为光学活性醇。通过反应条件的选择，也可以从酮酯诱导到二醇。
高选择性氢化催化剂（XylSKEWPHOS催化剂）	可高效氢化酮基质或亚胺基质，以高对映选择性诱导成光学活性醇或光学活性胺化合物。
氢转移型不对称还原催化剂	2-丙醇、甲酸、甲酸盐作为氢源，可以高对映异构选择性地还原酮类或亚胺类。也不需要耐压容器。
改进型不对称还原催化剂	在氢转移型不对称还原反应中加入独自改良的催化剂。与以往的催化剂相比，反应性、对映体选择性提高。
三氯化催化剂	在中性～弱酸性的条件下，进行以氢气为氢源的不对称还原。对碱不稳定的酮基质的不对称还原特别有效。
不对称氢化催化剂（IPHAN，DMAPEN催化剂）	改变不对称氢化催化剂的二胺配体的本催化剂在环状酮类和氨基酮类等基质中显示出特别高的对映选择性。

联轴器
直接交叉偶联反应用镍催化剂（Ni-dcype）	以往催化剂系中困难的杂芳香族化合物与苯酚衍生物、芳香族酯、烯醇衍生物、不饱和酯的偶联反应以高收率进行。其特征之一是使用无价的镍，而不是昂贵的钯。
碳-氢键活性化用钴催化剂（Cp*Co（CO）I2）	可在空气中稳定处理的碳-氢键活化催化剂。由于发挥与稀有且高价的铑催化剂同等以上的催化剂性能，因此可以降低工艺成本。

5.相关器材的介绍

相关器材
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收缩	对微量的氧·水等不稳定化合物的反应·保管出色，根据用途准备S字和直线的2类型。