第十八修正日本药典方面，水分测定法（卡尔费舍法）全文修正。根据这次的修改，在日本药典规定的水分测定法中，允许使用一般流通的市售试剂。使用市售试剂时，必须通过适应性试验确认是合适的水分测定系统。本特集总结了“修改后的变更点”、使用试剂时的“适合性试验方法”、“进行卡尔费舍尔法时的要点”等。
※本公司从事株式会社HIRANUMA卡尔菲舍尔试剂的制造和销售。
１．卡尔费舍尔法的变更点
２．适合性试验的方法
３．卡尔费舍尔法操作要点
４．使用产品一览
- 容量滴定用试剂
- 电量滴定用试剂
- 标准品
５．咨询、报价委托
1.卡尔费舍尔法的变更点
卡尔菲舍尔法是测定检体中的水分量时使用的方法。甲醇等低级醇及咪唑等有机碱的存在，利用水与碘及二氧化硫反应测定水分。
卡尔菲舍尔法根据碘的供给方法的不同而区分，有使用含有碘的卡尔菲舍尔试剂的容量滴定法和通过电解产生液产生碘的电量滴定法两种。
试料中含有的水分量为“数10ppm～100%”时适用容量滴定法，“数ppm～数%”时适用电量滴定法。
第十八修正日本药典方面，在装置适合性试验中确认是适当的水分测定系统的前提下，可以使用市售的广泛的卡尔费舍尔试剂。考虑到试样的溶解性和对卡尔费舍尔反应的妨碍等，可以灵活选择水分测定用试液及水分测定用溶剂。
另外，在本修改中，除了明确记载了容量滴定法的力价标定中所量取的水量为“5～30mg”之外，还新追加了“1.4.测定的适合性（容量滴定法）”、“2.4.测定的适合性（电量滴定法）”、“3.水分气化装置的利用及测定的适合性”。
2.适合性试验的方法
关于本修改中追加的“1.4.测定的适合性（容量滴定法）”、“2.4.测定的适合性（电量滴定法）”、“3.水分气化装置的利用及测定的适合性”，适合性试验的方法、步骤总结如下。
根据第十八修改日本药典方面的记载，适合性试验的实施时机是变更试验条件时的验证。在进行日本药典方面的水分测定法的适合性试验时，请在确认最新的药典方面的基础上实施。现在导入卡尔菲舍尔法的水分测定的人和讨论新导入的人请一定要看。
※提供：株式会社HIRANUMA
3.卡尔费舍尔法操作要点
以下视频显示了与药房相关的测量操作要点，请参照。视频可以点击下面的图像观看。
１．纯水添加操作
２．水标准物质取样程序
３．安瓿试剂的开封顺序
（1）纯水的添加操作
在容量滴定法中，需要将纯水作为标准试样进行KF滴定液的力价标定操作。
纯水的添加量在日本药典中记载为5~30mg，用注射器添加时的标准为1~2滴。
因为是微量的添加操作，为了高精度地测定，需要正确的添加操作和称量。
（2）水标准品的取样程序
水标准品封入安瓿。采样大致按照以下步骤进行。
打开安瓿后，迅速采集到1mL左右的注射器中，共洗注射器。
将安瓿残留的水标准品的总量采集到注射器中。
（因为水标准品吸湿了，所以在开封的安瓿上留下水标准品，不能为了下次的测定而保留）
为了防止积液，在注射针上刺硅橡胶片。
（3）安瓿试剂的开封顺序
在符合性试验中，使用含安瓿的水标准品。
请穿上保护用具等，注意不要在玻璃截面受伤。
※关于上述动画，得到株式会社HIRANUMA的同意后刊登。未经许可禁止转载。
※根据株式会社HIRANUMA的情况等，动画的链接可能会在没有预告的情况下断开。请谅解。
4.使用产品一览
水上灯系列
Aquarite系列是为了HIRANUMA公司的水分测定装置「容量法：AQV/MOVIO系列」「电量法：AQ/MOCCO系列」为首的卡尔费舍尔测定而开发的试剂。
容量滴定用试剂
《滴定液》
水铝石KF系列通过配合丙二醇，在降低试剂保管时盐的析出的同时，实现了力价的长期稳定性。根据试料的水分量准备了3种力价产品。
| 产品名称 |
说明 |
包装 |
产品编号 |
| 水上灯KF1 |
有机、无机等一般试样用
（力值0.7～1.5mg H2O/mL） |
500mL |
49300-54 |
| 水上灯KF3 |
有机、无机等一般试样用
（力值2.0～4.0mg H2O/mL） |
500mL |
49300-53 |
| 水上灯KF5 |
有机、无机等一般试样用
（力值4.0～6.0mg H2O/mL） |
500mL |
49300-52 |
| 水上灯KF5K |
有机酸、酮、醛类用
（力值4.0～6.0mg H2O/mL） |
500mL |
49300-55 |
最新价格请点击产品编号，通过Cica-Web确认。
《脱水溶剂》
用于试样溶解或分散等的脱水溶剂。水分含量少的脱水溶剂会降低用于无水化的滴定液的消耗量。“1-己醇干H”可以代替油类中用于水分测定的氯系溶剂氯仿。
| 产品名称 |
说明 |
包装 |
产品编号 |
| 糖类水分测定溶剂FM |
糖类、蛋白质用
（成分：甲酰胺/甲醇）
水分值：＜0.1 mg H2O/mL |
500mL |
49300-56 |
| 酮类水分测定溶剂K |
有机酸、酮、醛类用
（成分：氯仿/2-氯乙醇）
与水上灯KF5K组合使用
水分值：＜0.3mg H2O/mL
【医药用外剧物】 |
500mL |
49300-57 |
| 甲酰胺干F |
糖类、蛋白质用
与甲醇混合使用（※）
水分值：＜0.1 mg H2O/mL |
500mL |
49300-58 |
| 1-己醇干H |
石油产品、油脂类用
（不含氯仿）
与甲醇混合使用（※）
水分值：＜0.6mg H2O/mL |
500mL |
49300-63 |
| 一般水分测定溶剂S |
有机、无机等一般试样用
（成分：甲醇）
水分值：＜0.1 mg H2O/mL
【医药用外剧物】 |
500mL×2 |
49300-02 |
| 油类水分测定溶剂O |
石油产品、油脂类用
（成分：甲醇/氯仿）
水分值：＜0.2mg H2O/mL |
500mL×2 |
49300-03 |
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※本品根据试样溶解性与甲醇以任意比例混合使用。
甲醇必须至少含有25%（v/v）以上。
电量滴定用试剂
1液型的水上灯系列是不含吡啶的产品。本试剂，HIRANUMA公司水分测定装置「电量法：AQ/MoICO系列」全部能利用。
《产生液》
产生液含有卡尔菲舍尔试剂的成分，卡尔菲舍尔反应在产生液中发生。
因为测定样品被添加到这里，所以根据样品在溶剂中的溶解性，可以从一般用和油类用、有机氯系溶剂的含有/不含有，共计5种中选择。
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《对极液》
对极液不直接参与卡尔费舍尔反应，但由于浸渍电解对极，含有电解质和有机溶剂。
产生液的5个项目都可以成对使用。
| 产品名称 |
说明 |
包装 |
产品编号 |
| 水上灯CX |
与产生液组合使用
水分可测定量（约300～400mg） |
5 mL×10 |
49300-65 |
| 水铝石CN |
生产结束 |
― |
― |
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卡尔菲舍尔水分测定用对局液“水上灯CN”由于原材料的采购变得困难，从2022年3月开始停止制造，以后仅限库存销售。请尽早考虑更换为改良品“水上灯CX”。根据日本药典方的第十八修正，根据测定的适合性试验的确认「AQUARUTION CX」也能使用。
《脱水溶剂》
以下2种脱水溶剂在电量滴定法中也用于以下用途。
·水铝石G的稀释
·在使用水分气化装置时，水合光RS-A的稀释（仅限一般水分测定溶剂S）
| 产品名称 |
说明 |
包装 |
产品编号 |
| 一般水分测定溶剂S |
有机、无机等一般试样用
（成分：甲醇）
水分值：＜0.1 mg H2O/mL
【医药用外剧物】 |
500mL×2 |
49300-02 |
| 油类水分测定溶剂O |
石油产品、油脂类用
（成分：甲醇/氯仿）
水分值：＜0.2mg H2O/mL |
500mL×2 |
49300-03 |
最新价格请点击产品编号，通过Cica-Web确认。
标准品
《滴定液》
水上灯水·标准品可以用于力价标定、水分测定装置的检查。请务必用于测量装置的定期管理和试验。
| 产品名称 |
说明 |
包装 |
产品编号 |
| 水铝石水、甲醇标准液 |
有机、无机等一般试样用
力值2mg H2O/mL |
500mL |
49300-61 |
| 水上灯水・标准品0.1 |
力值0.1mg H2O/g
成分：均苯 |
8mL×5 |
49300-62 |
| 水上灯水・标准品1 |
力值1mg H2O/g
成分：成分：茴香醚、
二甘醇二甲醚 |
8mL×5 |
49300-59 |
| 水上灯水・标准品10 |
力值10mg H2O/g
成分：二乙二醇二甲醚 |
8mL×5 |
49300-60 |
| 水上灯水・标准品0.02 |
力值0.02mg H2O/g
成分：甲氧基环己烷 |
8mL×5 |
49300-64 |
最新价格请点击产品编号，通过Cica-Web确认。
使用产品一览也可以从下面的链接确认。
5.咨询、报价委托
关于这件事的咨询和报价委托请从这里进行。
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