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《水晶学报》。(2007).E类63，米2908-米2909
https://doi.org/10.107/S1600536807054864
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链-聚[4,4′-联吡啶[双­（μ三-吡唑-3,5-二羧基原子-κ5O（运行）5，N个1:N个2，O（运行）三:O（运行）三)脱铜剂（II）]]

Q.-Q.窦，Y.-K.何，L.-T.张和Z.-B.韩
标题复合词{（C10H（H）10N个2)[铜2（C）5海南2O（运行）4)2]}n个已在水热条件下合成。吡唑-3,5-二羧酸配体与铜的自组装二原子形成一维阴离子链，其中Cu二原子是方锥几何中的五坐标。双质子化4,4′-联吡啶（bpy）阳离子位于反转中心。通过N-H形成二维超分子网络...bpy阳离子和聚合物阴离子的未配位羧酸O原子之间的O氢键。带有两个桥接吡唑环的双核重复单元是中心对称的。
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到岸价

结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807054864/hy2090sup1.cif
包含全局数据块I

香港特别行政区

结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807054864/hy2090Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考：604089

checkCIF报告

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=293千
  • 平均值[西格玛]（C-C）=0.003º
  • R（右）系数=0.025
  • 水风险系数=0.071
  • 数据与参数之比=13.3

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误

警报级别C
板041_警报_1_C计算和重复求和公式字符串不同？平台042_警报_1_CCalc.和Rep.MoietyFormula字符串不同？PLAT045_ALERT_1_C板计算和报告的Z差值。。。。。。。。。。。。2.00比率平台062_警报_4_C将T（最小值）和T（最大值）重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。0.92板250_ LERT_2_C平均U（i，j）张量的大U3/U1比。。。。2.40

警报级别G
ABSTM02_警报_3_G打印后，提交的吸收T值将为替换为缩放的T值。由于标度T的比率与报告的T值的比率相同，缩放并不意味着在这项研究。预期/报告的Tmax比率0.924T最大刻度0.511 T最小刻度0.384PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查Cu1（2）2.21的预测键价
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题5C级警报=检查并解释4G级警报=一般警报；检查5警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息，检查
注释顶部

铜（II）配合物的配位化学是一个持续的课题结构及其磁性的重要性（单宁酶等。, 2005). 特别关注的是铜（II）配合物的研究通过努力了解负责非耦合金属之间的磁交换相互作用中心（Sears&Wong，1999；Thompson，2002；Chaudhuri，2003；La Monica&Ardizzoia，1997年）。我们在这里报告了配合物的合成和结构吡唑-3,5-二羧酸（H）组装的聚合物三pydc），4,4'-联吡啶（bpy）和铜二离子。

标题化合物的不对称单元包含一个Cu二原子，一个pydc配体和半质子化bpy配体。两个中心对称Cu二原子是由一对阴离子pydc配体桥接，形成双核单元。这个双核单元由相邻单元的O3原子进一步连接，形成一维之字形链（汉等。, 2007). 每个Cu二原子是五个由三个单独的pydc的三个O原子和两个N原子配位方锥配位几何中的配体（图1；表1）。一个该结构有趣的特点是存在两个双金属环。一个是六元铜2N个4Cu··Cu分离度为3.934（3）Å的环。另一个是四元铜2O（运行）2具有Cu··Cu分离的环3.399 (3) Å. 这种短Cu··Cu分离与距离非常相似在最近报道的一个结构相关的铜络合物中观察到（库门·凡·奥登尼尔等。, 1989). 另一个有趣的功能是锯齿形链条进一步延伸为三维结构超分子网络（图2）通过N-H··O氢键阴离子[Cu的羧酸O原子2（派德克）2]单位和质子化bpy分子（表2）。

相关文献顶部

相关文献见：Chaudhuri（2003）；汉族等。(2007);库门·凡·奥登尼尔等。(1989); 《拉莫尼卡与阿迪佐亚》（1997）；西尔斯&Wong（1999）；塔纳斯等。(2005); 汤普森（2002）。

实验顶部

Cu（NO）混合物三)2.3小时2O（0.120 g，0.5 mmol），吡唑-3,5-二羧酸将酸（0.087 g，0.5 mmol）、4,4’-联吡啶（0.122 g，0.5 mm ol）、NaOH（0.04 g，1 mm ol）和水（10 ml）密封在23 ml特氟隆衬里反应器中并加热在473 K下保持6 d。以5 K h的速度冷却至室温后-1，获得了标题化合物的黑色晶体（产率52%）。分析为C计算20H（H）12铜2N个6O（运行）8：C 40.60，H 2.00，N 14.25%；找到：C40.62，H 2.05，N 14.21%。

精炼顶部

H原子被几何定位，并在骑行时被细化，其中C-H=0.93Å，N-H=0.86Å和U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C，N个).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2001）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，2001年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2001）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克，2001）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（布鲁克，2001年）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物中的一维链结构。取代椭球以30%的概率水平绘制。[对称代码：（i）-x个，第2页-年, 1 -z（z）; （ii）x个，年- 1,z（z）；（iii）-x个, 1 -年, 1 -z（z）.]
[图2] 图2。标题化合物的三维网络，显示了氢键相互作用（虚线）。
链-聚[4,4'-联吡啶[双（µ三-吡唑-3,5-二羧基-κ5O（运行）5，N个1:N个2，O（运行）三:O（运行）三)脱铜剂（II）]]顶部
水晶数据 顶部
（C）10H（H）10N个2)[铜2（C）5海南2O（运行）4)2]F类(000) = 592
M（M）第页= 591.44D类x个=2.070毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc2356次反射的单元参数
一= 8.1582 (18) Åθ= 2.3–25.0°
b条= 6.3620 (12) ŵ=2.31毫米−1
c（c）= 18.679 (3) ÅT型=293千
β= 101.862 (15)°方块，黑色
V（V）= 948.8 (3) Å三0.46×0.35×0.29毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器
衍射仪		2187次独立反射
辐射源：精细聚焦密封管2032次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.018
ϕ和ω扫描θ最大值= 27.5°,θ最小值= 2.2°
吸收校正：多扫描
(萨达布; 谢尔德里克，1996）		小时=−10→1
T型最小值= 0.416,T型最大值= 0.554k个=−8→1
3105次测量反射我=−24→24
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：根据邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.025受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.071 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0338P（P）)2+0.6043P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.05(Δ/σ)最大值= 0.001
2187次反射Δρ最大值=0.38埃−三
164个参数Δρ最小值=−0.36埃−三
0个约束消光校正：SHELXL公司，Fc（预测值）*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.0249（13）
水晶数据 顶部
（C）10H（H）10N个2)[铜2（C）5海南2O（运行）4)2]V（V）= 948.8 (3) Å三
M（M）第页= 591.44Z轴= 2
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 8.1582 (18) ŵ=2.31毫米−1
b条= 6.3620 (12) ÅT型=293千
c（c）= 18.679 (3) Å0.46×0.35×0.29毫米
β= 101.862 (15)°
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器
衍射仪		2187次独立反射
吸收校正：多扫描
(萨达布; 谢尔德里克，1996）		2032次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.416,T型最大值= 0.554R（右）整数= 0.018
3105次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0250个约束
水风险(F类2) = 0.071受约束的氢原子参数
S公司= 1.05Δρ最大值=0.38埃−三
2187次反射Δρ最小值=−0.36埃−三
164个参数
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数（Å2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型当量
铜10.11209 (3)0.72576 (4)0.501800 (11)0.02128 (11)
C1类0.3356 (2)0.7260 (3)0.63644 (10)0.0214 (4)
指挥与控制0.2373（2）0.9262 (3)0.63423 (9)0.0197 (3)
C3类0.2260 (2)1.1011 (3)0.67817 (9)0.0216 (4)
H3A型0.28431.12660.72560.026*
补体第四成份0.1067 (2)1.2288 (3)0.63437 (10)0.0201 (3)
C5级0.0225 (2)1.4354 (3)0.63753 (9)0.0207 (3)
C6级0.3833 (3)1.7140 (3)0.85036 (11)0.0309 (4)
H6A型0.40111.82920.82230.037*
C70.4729 (3)1.6925 (3)0.92106（11）0.0267 (4)
H7A型0.54941.79560.94130.032*
抄送80.4491 (2)1.5165 (3)0.96242 (9)0.0202 (3)
C9级0.3284 (2)1.3702 (3)0.93080 (10)0.0271 (4)
H9A型0.30781.25250.95710.033*
C10号机组0.2399 (3)1.4006 (4)0.86062 (10)0.0303 (4)
H10A型0.15841.30430.83960.036*
N1型0.1315 (2)0.9517 (2)0.56971 (8)0.0244 (3)
氮气0.0535 (2)1.1346 (2)0.56948 (8)0.0248 (3)
N3号机组0.2707 (2)1.5681 (3)0.82268 (8)0.0301 (4)
H3B型0.21581.58260.77850.036*
O1公司0.29805 (16)0.6162（2）0.57641 (7)0.0238 (3)
氧气0.44127 (18)0.6763 (3)0.69028（8）0.0318 (3)
臭氧层−0.07916 (17)1.4892 (2)0.57719 (7)0.0255 (3)
O4号机组0.04633 (18)1.5447 (2)0.69333 (7)0.0278（3）
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
铜10.02635 (15)0.01578 (14)0.01696 (14)0.00340 (8)−0.00663 (9)−0.00196 (7)
C1类0.0207 (8)0.0222（9）0.0194（8）0.0004 (7)0.0000 (7)0.0038 (7)
指挥与控制0.0210 (8)0.0208 (8)0.0147 (7)−0.0008 (7)−0.0027 (6)0.0023 (6)
C3类0.0230 (8)0.0251 (9)0.0144 (7)0.0003 (7)−0.0018 (6)0.0003 (7)
补体第四成份0.0233 (8)0.0193 (8)0.0155 (8)−0.0017 (7)−0.0009 (7)−0.0013 (6)
C5级0.0225 (8)0.0202 (8)0.0179 (7)−0.0012 (7)0.0006 (6)−0.0021 (7)
C6级0.0363 (11)0.0330 (11)0.0225（9）0.0010 (9)0.0040 (8)0.0058 (8)
C70.0286 (9)0.0272 (10)0.0227 (9)−0.0055 (8)0.0013 (7)0.0019 (8)
抄送80.0197 (8)0.0250 (9)0.0157 (8)−0.0004 (7)0.0029（6）−0.0009 (7)
C9级0.0274 (9)0.0317 (10)0.0207 (8)−0.0073（8）0.0012 (7)0.0009（8）
C10号机组0.0287 (9)0.0371 (11)0.0225 (8)−0.0053 (8)−0.0010 (7)−0.0052（8）
N1型0.0309 (8)0.0176 (7)0.0194 (7)0.0046 (6)−0.0072 (6)−0.0014 (6)
氮气0.0324 (8)0.0170 (7)0.0194 (7)0.0051 (6)−0.0079 (6)−0.0018（6）
N3号机组0.0312 (8)0.0412 (10)0.0150 (7)0.0046 (8)−0.0020 (6)0.0002 (7)
O1公司0.0253 (6)0.0223 (7)0.0205 (6)0.0054 (5)−0.0029（5）−0.0010 (5)
氧气0.0312 (7)0.0358 (8)0.0227 (6)0.0097 (6)−0.0075 (6)0.0022 (6)
臭氧层0.0297 (7)0.0214 (6)0.0206（6）0.0056 (5)−0.0062 (5)−0.0051 (5)
O4号机组0.0327 (7)0.0286 (7)0.0189 (6)0.0043 (6)−0.0020 (5)−0.0061 (5)
几何参数（λ，º） 顶部
Cu1-N1型1.9021 (16)C6-N3型1.333 (3)
Cu1-N2我1.9099 (15)C6至C71.378 (3)
Cu1-O11.9647 (13)C6-H6A型0.9300
Cu1-O3我1.9889 (13)C7-C8号机组1.397（3）
Cu1-O3ii（ii）2.7543 (15)C7-H7A型0.9300
C1-O2型1.224 (2)C8-C9型1.395 (3)
C1-O1型1.303 (2)C8-C8号机组三1.492 (3)
C1-C2类1.501 (3)C9-C10型1.374 (3)
C2-N1型1.340 (2)C9-H9A型0.9300
C2-C3型1.397（3）C10-N31.332 (3)
C3-C4型1.396（3）C10-H10A型0.9300
C3-H3A型0.9300N1-N2型1.326 (2)
C4-N2型1.342 (2)N2-Cu1型我1.9099 (15)
C4-C5型1.490 (2)N3-H3B型0.8600
C5-O4（碳五-O4）1.235 (2)O3-Cu1型我1.9889 (13)
C5-O3型1.300 (2)
N1-Cu1-N2型我93.64 (7)N3-C6-H6A型120.3
N1-Cu1-O1型81.29 (6)C7-C6-H6A型120.3
氮气我-Cu1-O1172.70（6）C6-C7-C8型120.20 (19)
N1-Cu1-O3型我173.89 (6)C6-C7-H7A型119.9
氮气我-Cu1-O3我80.46 (6)C8-C7-H7A型119.9
O1-Cu1-O3我104.43 (6)C9-C8-C7117.83 (16)
N1-Cu1-O3型ii（ii）92.88 (6)C9-C8-C8三120.9 (2)
氮气我-Cu1-O3ii（ii）102.51 (6)C7-C8-C8三121.3 (2)
O1-Cu1-O3ii（ii）83.08 (5)C10-C9-C8号机组119.79 (19)
臭氧层我-Cu1-O3ii（ii）89.96 (5)C10-C9-H9A型120.1
氧气-C1-O1124.77 (18)C8-C9-H9A型120.1
氧气-C1-C2121.57 (17)编号3-C10-C9120.04 (19)
O1-C1-C2型113.66 (15)N3-C10-H10A型120
N1-C2-C3型108.88（16）C9-C10-H10A120
N1-C2-C1111.66（16）N2-N1-C2气体109.22 (15)
C3-C2-C1139.41 (16)N2-N1-Cu1133.39 (12)
C4-C3-C2型103.99 (15)C2-N1-Cu1型117.27 (13)
C4-C3-H3A型128N1-N2-C4108.85 (15)
C2-C3-H3A型128N1-N2-铜1我132.90 (12)
N2-C4-C3109.06 (16)C4-N2-Cu1型我118.24 (13)
N2-C4-C5气体111.32 (16)C10-N3-C6122.76 (17)
C3-C4-C5型139.62 (17)C10-N3-H3B型118.6
O4-C5-O3123.05（17）C6-N3-H3B118.6
O4-C5-C4122.45 (16)C1-O1-Cu1115.54 (12)
臭氧-C5-C4114.50 (15)C5-O3-Cu1我115.29 (12)
编号3-C6-C7119.33（19）
O2-C1-C2-N1型178.59 (18)O1-Cu1-N1-N2177.5 (2)
O1-C1-C2-N1−0.8 (2)臭氧层ii（ii）-Cu1-N1-N2−99.92 (19)
O2-C1-C2-C31.8 (4)氮气我-铜1-N1-C2178.31 (15)
O1-C1-C2-C3−177.5 (2)O1-Cu1-N1-C2−6.97（14）
N1-C2-C3-C4−0.1 (2)臭氧层ii（ii）-铜1-N1-C275.58 (15)
C1-C2-cc-C4176.7 (2)C2-N1-N2-C4型−0.7 (2)
C2-C3-C4-N2型−0.3 (2)Cu1-N1-N2-C4175.05 (15)
C2-C3-C4-C5型−179.8 (2)C2-N1-N2-Cu1我−179.60 (15)
N2-C4-C5-O4176.42 (18)Cu1-N1-N2-Cu1我−3.8 (3)
C3-C4-C5-O4−4.0 (4)C3-C4-N2-N10.6 (2)
N2-C4-C5-O3气体−2.8 (2)C5-C4-N2-N1−179.69 (16)
C3-C4-C5-O3176.8 (2)C3-C4-N2-Cu1我179.69 (13)
编号3-C6-C7-C81.8 (3)C5-C4-N2-Cu1我−0.6 (2)
C6-C7-C8-C9−2.5 (3)C9-C10-N3-C6−1.5 (3)
C6-C7-C8-C8三176.7 (2)C7-C6-N3-C100.3 (3)
C7-C8-C9-C101.2 (3)O2-C1-O1-Cu1175.90（16）
抄送8三-C8-C9-C10型−178.0 (2)C2-C1-O1-Cu1−4.8 (2)
C8-C9-C10-N3号机组0.8 (3)N1-Cu1-O1-C16.42 (14)
C3-C2-N1-N20.5 (2)臭氧层我-铜1-O1-C1−175.75 (13)
C1-C2-N1-N2−177.25 (16)臭氧层ii（ii）-Cu1-O1-C1−87.58 (13)
C3-C2-N1-Cu1型−176.01 (12)O4-C5-O3-Cu1我−174.44 (14)
C1-C2-N1-Cu1型6.2 (2)C4-C5-O3-Cu1我4.7 (2)
氮气我-Cu1-N1-N22.8 (2)
对称代码：（i）−x个，−年+2,−z（z）+1; （ii）x个，年−1,z（z）; （iii）−x个+1,−年+3,−z（z）+2.
氢键几何结构（Å，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
编号3-H3B类···O4号机组0.861.902.719 (2)160

实验细节

水晶数据
化学配方（C）10H（H）10N个2)[铜2（C）5海南2O（运行）4)2]
M（M）第页591.44
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）293
一，b条，c（c）(Å)8.1582 (18), 6.3620 (12), 18.679 (3)
β（°）101.862（15）
V（V）(Å三)948.8 (3)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)2.31
晶体尺寸（mm）0.46 × 0.35 × 0.29
数据收集
衍射仪布吕克智能 顶CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(萨达布; 谢尔德里克，1996）
T型最小值，T型最大值0.416, 0.554
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		3105, 2187, 2032
R（右）整数0.018
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.650
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.025, 0.071, 1.05
反射次数2187
参数数量164
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.38,−0.36

计算机程序：智能（布鲁克，2001），圣保罗（布鲁克，2001），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），货架xl97（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（布鲁克，2001年）。

选定的几何参数（λ，º） 顶部
铜1-N11.9021 (16)Cu1-O3我1.9889 (13)
Cu1-N2我1.9099 (15)Cu1-O3ii（ii）2.7543 (15)
Cu1-O11.9647 (13)
N1-Cu1-N2型我93.64 (7)O1-Cu1-O3我104.43 (6)
N1-Cu1-O1型81.29 (6)N1-Cu1-O3型ii（ii）92.88 (6)
氮气我-Cu1-O1172.70 (6)氮气我-Cu1-O3ii（ii）102.51 (6)
N1-Cu1-O3型我173.89 (6)O1-Cu1-O3ii（ii）83.08（5）
氮气我-Cu1-O3我80.46 (6)臭氧层我-Cu1-O3ii（ii）89.96（5）
对称代码：（i）−x个，−年+2,−z（z）+1; （ii）x个，年−1,z（z）.
氢键几何结构（Å，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N3-H3B···O40.861.902.719 (2)160
 

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