Metal–organic framework assembled from erbium and a tetra­podal polyphospho­nic acid organic linker

Mendes, R.F.; Firmino, A.D.G.; Tomé, J. P.C.; Almeida Paz, F.A.

doi:10.1107/S2053229618007374

金属-有机骨架由铒和四足聚磷酸有机连接剂组装而成

R.F.门德斯,A.D.G.菲尔米诺,J.P.C.汤姆和F.A.阿尔梅达·帕斯

三维金属-有机框架（MOF），poly[[μ₆-5′-五氢[1,1′-联苯甲酰基]-3,3′，5,5′-四烷基四（磷酸化）]铒（III）]2.5水合物]，配方为[Er（C₁₂H（H）₁₁哦₁₂P（P）₄)]·2.5小时₂O或[Er（H₅btp）]·2.5H₂O（运行）(我)和Y的同型³⁺-基于我们研究小组之前报告的财政部等。(2017b条)。无机化学 56，1193-1208]，完全基于Er建造³⁺以及聚膦有机连接剂[1,1′-联苯甲酰基]-3,3′，5,5′-四（膦酸）（H₈btp）。本工作描述了我们将镧系阳离子引入柔性网络的努力，证明了一方面，可以通过三种不同的实验方法获得化合物，即水（溶剂）热（Hy）、微波辅助（MW）和一锅法（Op），另一方面，根据所用方法，微晶尺寸可以近似微调。财政部我包含六配位Er³⁺分布在平行于[100]方向的锯齿状无机链中的阳离子。这些链又被阴离子有机连接剂桥接，形成三维6,6连接的双节点网络。这种连接导致存在一维通道（也平行于[100]方向），其中充满无序和部分占据的结晶水分子，这些分子参与O-H

O与[Er（H）的氢键相互作用₅btp）]框架。额外的弱π–π相互作用[质心间距=3.957 (7) 在芳香环之间存在着奥基，这有助于保持网络的结构完整性。

关键词：金属有机骨架;财政部;聚磷酸;镧系元素;铒;晶体结构.

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支持信息

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CCDC参考：1843606

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2012）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，2012）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2012）；用于求解结构的程序：SHELXT（Sheldrick，2015a）；用于优化结构的程序：SHELXL2014标准（Sheldrick，2015b）；分子图形：钻石（勃兰登堡，1999）；用于准备出版材料的软件：2014年10月（谢尔德里克，2015b）。

聚乙烯[[µ₆-五氢[1,1'-联苯]-3,3'，5,5'-四烷基四（膦）]铒（III）]2.5小时水化]顶部

水晶数据顶部

[Er（C₁₂H（H）₁₁哦₁₂P（P）₄)]·2.5小时₂哦	F类(000) = 1328
M（M）_第页= 1366.77	D类_x个=2.224毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 9.1557 (11) Å	9994次反射的单元参数
b条= 23.753 (3) Å	θ= 2.6–25.4°
c（c）= 10.3790 (13) Å	µ=4.50毫米⁻¹
β= 115.261 (4)°	T型=150 K
V（V）= 2041.3 (4) Å^三	块状，无色
Z轴= 2	0.04×0.02×0.01毫米

数据收集顶部

布鲁克D8 QUEST 衍射仪	3726个独立反射
辐射源：密封管	2799次反射我> 2σ(我)
多层X射线镜单色仪	R（右）_整数= 0.116
探测器分辨率：10.4167像素mm^-1	θ_最大值= 25.3°,θ_最小值= 3.6°
ω/φ扫描	小时=−11→10
吸收校正：多扫描（SADABS；布鲁克，2012年）	k个=−28→28
	我=−12→12
37649次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	78个约束
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：根据邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.069	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.116	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + 38.9895P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
秒= 1.24	(Δ/σ)_最大值< 0.001
3726次反射	Δρ_最大值=1.81埃⁻^三
286个参数	Δρ_最小值=−1.69埃⁻^三

特殊细节顶部

几何图形.所有esd（两个l.s.平面之间二面角中的esd除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的esd时单独考虑和扭转角；细胞参数中esd之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞esd的处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
错误1	0.27760 (6)	0.04946 (2)	1.04347 (6)	0.01629 (16)
第1页	0.3811 (4)	0.17420（12）	0.9026 (4)	0.0175 (7)
第2页	0.8544 (4)	0.06748 (12)	0.8092 (4)	0.0167 (7)
第3页	0.6971 (3)	0.45502 (13)	0.7233 (3)	0.0180（7）
第4页	1.2091 (4)	0.33477 (14)	0.7346 (5)	0.0314（10）
O1公司	0.3695 (9)	0.1160 (3)	0.9503（9）	0.0186 (19)
氧气	0.3873 (12)	0.2208 (4)	1.0061 (12)	0.045 (3)
氢气	0.3211	0.2136	1.0402	0.068*
臭氧	0.2340 (10)	0.1835 (4)	0.7581 (11)	0.035 (2)
H3级	0.2438	0.2144	0.7233	0.053*
第4页	0.7740 (10)	0.0190 (3)	0.8426 (9)	0.0198 (19)
O5公司	1.0329（10）	0.0707 (3)	0.8943 (10)	0.030 (2)
O6公司	0.8288 (11)	0.0663 (4)	0.6507 (9)	0.030 (2)
H6型	0.7319	0.0585	0.5979	0.044*
O7公司	0.5307 (9)	0.4486（3）	0.7153 (8)	0.0207 (18)
O8号机组	0.8084（11）	0.4822 (4)	0.8666 (9)	0.031 (2)
H8型	0.8205	0.5165	0.8540	0.047*
O9号机组	0.7021 (10)	0.4865 (3)	0.6034 (9)	0.024 (2)
O10号机组	1.2402 (10)	0.3913 (3)	0.6898 (9)	0.025 (2)
O11号机组	1.2029 (15)	0.2869 (4)	0.6343 (15)	0.071 (4)
O12号机组	1.3410 (11)	0.3235（5）	0.8888 (14)	0.071 (4)
H12型	1.3157	0.2949	0.9223	0.107*
C1类	0.5587 (13)	0.1795 (5)	0.8717 (12)	0.015 (2)
指挥与控制	0.6163 (14)	0.2305 (5)	0.8479（13）	0.019 (2)
过氧化氢	0.5645	0.2644	0.8542	0.022*
C3类	0.7484 (14)	0.2334 (4)	0.8149 (13)	0.017 (2)
补体第四成份	0.8146 (14)	0.1826 (5)	0.8010 (13)	0.019 (2)
H4型	0.9008	0.1830	0.7729	0.023*
C5级	0.7608 (13)	0.1316 (4)	0.8262 (13)	0.016 (2)
C6级	0.6307 (13)	0.1306 (5)	0.8601（13）	0.017 (2)
H6A型	0.5907	0.0955	0.8756	0.021*
抄送7	0.8102 (14)	0.2875 (5)	0.7856 (13)	0.018 (2)
抄送8	0.7300 (14)	0.3382（5）	0.7679 (13)	0.018 (2)
上午8点	0.6307	0.3393	0.7763	0.022*
C9级	0.7908 (14)	0.3874 (5)	0.7383 (14)	0.020 (2)
C10号机组	0.9345 (14)	0.3861 (5)	0.7234 (14)	0.023 (2)
H10型	0.9740	0.4196	0.6994	0.028*
C11号机组	1.0206 (15)	0.3364 (5)	0.7433 (14)	0.024 (2)
第12项	0.9572 (15)	0.2881 (5)	0.7747 (14)	0.023（2）
H12A型	1.0161	0.2540	0.7893	0.027*
O1瓦	0.538 (2)	0.4262 (9)	0.976 (2)	0.039 (2)*	0.5
O2瓦	0.525 (2)	0.4604（9）	0.971 (2)	0.039 (2)*	0.5
臭氧层	0.094 (2)	0.4158 (6)	0.0882 (18)	0.039 (2)*	0.7
四轮驱动	0.093 (5)	0.3959 (14)	0.108 (4)	0.039 (2)*	0.3
O5瓦	0.352 (4)	0.3820 (13)	0.028 (3)	0.039 (2)*	0.3
O6瓦	0.256 (5)	0.443 (2)	−0.017 (5)	0.039 (2)*	0.2

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
错误1	0.0169 (3)	0.0068（2）	0.0322 (3)	−0.0015 (3)	0.0172 (2)	−0.0030 (3)
第1页	0.0166 (16)	0.0151 (15)	0.026 (2)	−0.0002 (12)	0.0141 (15)	0.0016 (14)
第2页	0.0142 (15)	0.0110 (14)	0.0276（19）	0.0011 (12)	0.0114 (15)	0.0027（13）
第3页	0.0196 (15)	0.0101 (14)	0.0292 (18)	0.0032 (13)	0.0152 (14)	0.0077 (15)
第4页	0.032 (2)	0.0145 (16)	0.066 (3)	0.0013 (15)	0.038 (2)	0.0070 (18)
O1公司	0.022 (5)	0.014 (4)	0.024 (5)	0.000 (3)	0.014 (4)	0.006 (4)
氧气	0.054 (7)	0.027 (5)	0.085 (8)	−0.022（5）	0.059 (6)	−0.021 (5)
臭氧	0.024 (5)	0.026 (5)	0.050 (7)	0.002 (4)	0.009 (5)	0.022 (5)
第4页	0.024 (5)	0.012 (4)	0.030 (5)	−0.001 (4)	0.019（4）	0.002 (4)
O5公司	0.017 (5)	0.022（4）	0.049 (6)	0.003 (4)	0.011 (5)	0.004 (4)
O6公司	0.043 (5)	0.023 (5)	0.030 (5)	0.002 (4)	0.023 (5)	0.003 (4)
O7公司	0.027 (4)	0.012 (4)	0.032 (5)	−0.002 (4)	0.022 (4)	−0.007 (4)
O8号机组	0.029 (5)	0.028 (5)	0.028 (6)	−0.006 (4)	0.003 (4)	0.001（4）
O9号机组	0.022 (5)	0.017 (4)	0.036 (6)	0.007 (4)	0.015 (4)	0.007 (4)
O10号机组	0.034 (5)	0.018 (4)	0.035 (6)	0.005 (4)	0.026 (5)	0.006 (4)
O11号机组	0.108（10）	0.013 (5)	0.164 (13)	−0.009（6）	0.127 (10)	−0.013 (6)
O12号机组	0.027 (6)	0.072 (8)	0.124 (11)	0.032 (5)	0.041 (7)	0.085 (8)
C1类	0.016 (5)	0.014 (5)	0.020 (5)	0.000 (4)	0.012 (4)	0.004 (4)
指挥与控制	0.020 (5)	0.012 (5)	0.026 (5)	0.006 (4)	0.012 (4)	0.004 (4)
C3类	0.019 (4)	0.011（4）	0.026 (5)	0.004 (4)	0.016 (4)	0.003 (4)
补体第四成份	0.016 (5)	0.016 (5)	0.033 (6)	0.002 (4)	0.017 (4)	0.007 (5)
C5级	0.016 (5)	0.007 (4)	0.026（5）	0.003 (4)	0.009 (4)	0.008（4）
C6级	0.018 (5)	0.010 (4)	0.022 (5)	−0.001 (4)	0.007 (4)	0.004 (4)
抄送7	0.022 (4)	0.009 (4)	0.027 (5)	−0.004 (4)	0.016 (4)	−0.001 (4)
抄送8	0.019 (5)	0.015 (5)	0.029 (5)	0.001 (4)	0.018 (4)	0.003 (4)
C9级	0.021 (5)	0.014 (5)	0.033（6）	0.006 (4)	0.018 (5)	0.012 (5)
C10号机组	0.025 (5)	0.014 (5)	0.042 (6)	0.005 (4)	0.025 (5)	0.015 (5)
C11号机组	0.027 (5)	0.015 (5)	0.043 (6)	0.003（4）	0.027 (5)	0.011 (5)
第12项	0.030（5）	0.014 (5)	0.036 (6)	0.004 (4)	0.025 (5)	0.002 (5)

几何参数（λ，º）顶部

Er1-O1型	2.199 (7)	O7-Er1型^vii（七）	2.242 (8)
Er1-O4型^我	2.179 (8)	O8-H8型	0.8400
Er1-O5型^ii（ii）	2.171 (8)	O9-Er1号机组^{viii（八）}	2.200 (8)
Er1-O7型^三	2.242 (8)	O10-Er1型^九	2.202 (8)
Er1-O9型^iv（四）	2.200 (8)	O12-H12型	0.8400
Er1-O10型^v（v）	2.202 (8)	C1-C6号机组	1.367 (15)
P1-O1页	1.487 (8)	C1-C2类	1.385 (15)
P1-O2页	1.526 (9)	C2-C3型	1.392（15）
第1-03页	1.546 (10)	C2-H2A	0.9500
P1-C1页	1.791 (11)	C3-C4型	1.385 (15)
P2-O4页	1.484 (8)	C3-C7型	1.488 (15)
第2-O5页	1.491 (9)	C4至C5	1.374 (15)
第2-O6页	1.560 (9)	C4-H4型	0.9500
第2-C5页	1.793 (11)	C5至C6	1.379 (15)
第3-O9页	1.468 (9)	C6-H6A型	0.9500
P3-O7页	1.498 (7)	C7-C8号机组	1.380（15）
第3-O8页	1.541 (9)	C7-C12号机组	1.398 (15)
第3-C9页	1.796 (11)	C8-C9型	1.385 (15)
第4页至第10页	1.487 (8)	C8-H8A型	0.9500
第4页至第11页	1.527 (11)	C9-C10型	1.389（15）
P4-O12页	1.562 (12)	C10-C11号机组	1.384（15）
P4-C11页	1.767 (11)	C10-H10型	0.9500
氧气-氢气	0.8400	C11-C12号机组	1.385 (15)
臭氧-H3	0.8400	C12-H12A型	0.9500
O4-Er1型^我	2.179 (8)	O1W-O2W型	0.82 (2)
O5-Er1型^{不及物动词}	2.171 (8)	O3W-O4W型	0.52 (4)
O6-H6型	0.8400	O5W-O6W型	1.66 (5)

O1-Er1-O9型^iv（四）	91.3（3）	P2-O5-Er1^{不及物动词}	161.2 (5)
O1-Er1-O7型^三	82.8 (3)	P2-O6-H6页	109.5
O1-Er1-O10型^v（v）	92.6 (3)	P3-O7-Er1型^vii（七）	136.3 (5)
第4页^我-Er1-O1型	171.1 (3)	P3-O8-H8细胞	109.5
第4页^我-Er1-O7型^三	88.5（3）	P3-O9-Er1页^{viii（八）}	167.3 (6)
第4页^我-Er1-O9型^iv（四）	88.3 (3)	P4-O10-Er1^九	154.1 (6)
第4页^我-Er1-O10型^v（v）	88.3 (3)	P4-O12-H12页	109.5
O5公司^ii（ii）-Er1-O1型	89.5 (3)	C6-C1-C2型	119.6 (10)
O5公司^ii（ii）-Er1-O4型^我	99.4 (3)	C6-C1-P1	117.7 (8)
O5公司^ii（ii）-Er1-O7型^三	164.7 (3)	C2-C1-P1型	122.5（8）
O5公司^ii（ii）-Er1-O9型^iv（四）	91.8 (3)	C1-C2-C3	121.6 (10)
O5公司^ii（ii）-Er1-O10型^v（v）	85.8 (3)	C1-C2-H2A	119.2
O9号机组^iv（四）-Er1-O7型^三	101.6 (3)	C3-C2-H2A	119.2
O9号机组^iv（四）-Er1-O10型^v（v）	175.4 (3)	C4-C3-C2型	116.6（10）
O10号机组^v（v）-Er1-O7型^三	81.4 (3)	C4-C3-C7型	120.7 (9)
O1-P1-O2	115.2 (5)	C2-C3-C7型	122.5 (10)
O1-P1-O3型	107.4 (5)	C5-C4-C3	122.6 (10)
氧气-P1-O3	109.5 (6)	C5-C4-H4	118.7
O1-P1-C1型	109.0 (5)	C3-C4-H4型	118.7
氧气-P1-C1	108.1 (5)	C4-C5-C6	118.9 (10)
臭氧-P1-C1	107.4 (5)	C4-C5-P2型	120.3（8）
O4-P2-O5型	115.4 (5)	C6-C5-P2型	120.8 (8)
O4-P2-O6型	111.5 (5)	C1-C6-C5型	120.6 (10)
O5-P2-O6型	105.0 (5)	C1-C6-H6A型	119.7
O4-P2-C5型	109.3（5）	C5-C6-H6A	119.7
O5-P2-C5型	110.3（5）	C8-C7-C12型	117.2 (10)
O6-P2-C5型	104.8 (5)	C8-C7-C3	123.6 (10)
O9-P3-O7号机组	113.8 (5)	C12-C7-C3	119.2 (10)
O9-P3-O8号机组	111.0 (5)	C7-C8-C9	121.6 (10)
O7-P3-O8型	109.5 (5)	C7-C8-H8A型	119.2
O9-P3-C9型	110.0 (5)	C9-C8-H8A	119.2
O7-P3-C9型	110.5 (5)	C8-C9-C10型	119.6 (10)
O8-P3-C9型	101.3 (6)	C8-C9-P3型	123.5 (8)
O10-P4-O11型	114.6 (6)	C10-C9-P3页	116.8 (8)
O10-P4-O12型	107.9（6）	C11-C10-C9	120.6 (10)
O11-P4-O12号机组	111.0（7）	C11-C10-H10	119.7
O10-P4-C11型	108.5 (5)	C9-C10-H10	119.7
O11-P4-C11型	107.4 (6)	C10-C11-C12号机组	118.1 (10)
O12-P4-C11型	107.2 (6)	C10-C11-P4页	121.2 (8)
P1-O1-Er1	155.5 (5)	C12-C11-P4型	120.6 (9)
P1-O2-H2	109.5	C11-C12-C7型	122.8 (11)
P1-O3-H3	109.5	C11-C12-H12A型	118.6
P2-O4-Er1^我	161.8 (6)	C7-C12-H12A型	118.6

O2-P1-O1-Er1型	44.2 (14)	O4-P2-C5-C6	−2.3 (12)
O3-P1-O1-Er1型	−78.1 (13)	O5-P2-C5-C6	−130.1 (10)
C1-P1-O1-Er1	165.9（12）	O6-P2-C5-C6	117.3 (10)
O5-P2-O4-Er1^我	26.4 (17)	C2-C1-C6-C5型	0.6 (18)
O6-P2-O4-Er1型^我	146.0 (15)	P1-C1-C6-C5页	175.3 (9)
C5-P2-O4-Er1^我	−98.6 (16)	C4-C5-C6-C1型	−1.4 (19)
O4-P2-O5-Er1型^{不及物动词}	5 (2)	P2-C5-C6-C1页	−179.4 (9)
O6-P2-O5-Er1型^{不及物动词}	−118.4 (18)	C4-C3-C7-C8型	165.8 (13)
C5-P2-O5-Er1^{不及物动词}	129.2 (18)	C2-C3-C7-C8	−9.8 (19)
O9-P3-O7-Er1型^vii（七）	22.9 (9)	C4-C3-C7-C12型	−14.0 (18)
O8-P3-O7-Er1型^vii（七）	147.8 (6)	C2-C3-C7-C12型	170.4 (12)
C9-P3-O7-Er1^vii（七）	−101.4 (8)	C12-C7-C8-C9	1.0（19）
O7-P3-O9-Er1型^{viii（八）}	96 (2)	C3-C7-C8-C9	−178.8 (12)
O8-P3-O9-Er1型^{viii（八）}	−28 (3)	C7-C8-C9-C10	1 (2)
C9-P3-O9-Er1^{viii（八）}	−139 (2)	C7-C8-C9-P3型	−176.7 (10)
O11-P4-O10-Er1型^九	4.4 (15)	O9-P3-C9-C8型	−138.8 (11)
O12-P4-O10-Er1型^九	128.6 (13)	O7-P3-C9-C8型	−12.3 (13)
C11-P4-O10-Er1型^九	−115.5 (13)	O8-P3-C9-C8型	103.7 (12)
O1-P1-C1-C6	15.7（11）	O9-P3-C9-C10型	43.3 (12)
氧气-P1-C1-C6	141.6 (10)	O7-P3-C9-C10型	169.8 (10)
臭氧-P1-C1-C6	−100.3 (10)	O8-P3-C9-C10型	−74.1 (11)
O1-P1-C1-C2型	−169.7 (10)	C8-C9-C10-C11号机组	−2（2）
氧气-P1-C1-C2	−43.8 (12)	P3-C9-C10-C11	175.5 (11)
臭氧-P1-C1-C2	74.3 (11)	C9-C10-C11-C12	2 (2)
C6-C1-C2-C3型	−1.3 (19)	C9-C10-C11-P4	−176.4 (11)
P1-C1-C2-C3页	−175.7 (10)	O10-P4-C11-C10型	−5.7 (14)
C1-C2-C3-C4型	2.8 (19)	O11-P4-C11-C10	−130.1 (12)
C1-C2-C3-C7型	178.6 (11)	O12-P4-C11-C10型	110.5 (12)
C2-C3-C4-C5型	−3.7（19）	O10-P4-C11-C12型	176.2 (11)
C7-C3-C4-C5	−179.7 (12)	O11-P4-C11-C12型	51.9 (13)
C3-C4-C5-C6型	3.1 (19)	O12-P4-C11-C12型	−67.5 (13)
C3-C4-C5-P2型	−178.9 (10)	C10-C11-C12-C7	1 (2)
O4-P2-C5-C4	179.8（10）	P4-C11-C12-C7页	178.6 (11)
O5-P2-C5-C4	51.9 (12)	C8-C7-C12-C11号机组	−1.9 (19)
O6-P2-C5-C4	−60.7 (11)	C3-C7-C12-C11	177.9 (12)

对称代码：（i）−x个+1,−年,−z（z）+2; （ii）x个−1,年,z（z）; （iii）x个,−年+1/2,z（z）+1/2; （iv）−x个+1,年−1/2,−z（z）+3/2; （v）x个−1,−年+1/2,z（z）+1/2; （vi）x个+1,年,z（z）; （vii）x个,−年+1/2,z（z）−1/2; （viii）−x个+1,年+1/2,−z（z）+3/2; （ix）x个+1,−年+1/2,z（z）−1/2.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O2-H2··O11^v（v）	0.84	1.74	2.564 (12)	166
O3-H3···O11^ii（ii）	0.84	1.91	2.728 (13)	164
O6-H6···O1W公司^vii（七）	0.84	1.73	2.51 (2)	155
O6-H6··O2W公司^vii（七）	0.84	1.85	2.68 (2)	175
O8-H8···O3W公司^x个	0.84	1.78	2.556（17）	153
O8-H8··O4W公司^x个	0.84	2.20	3.01 (3)	162
O12-H12··O2^{不及物动词}	0.84	1.95	2.679 (14)	145

对称代码：（ii）x个−1,年,z（z）; （v）x个−1,−年+1/2,z（z）+1/2; （vi）x个+1,年,z（z）; （vii）x个,−年+1/2,z（z）−1/2; （x）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

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