关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=273千
- 平均值(C-C)=0.004Å
- 主要残留物紊乱
- R(右)系数=0.060
- 水风险系数=0.141
- 数据与参数之比=15.0
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别B
板242_警报_2_B检查C20'的低Ueq与相邻值的比较
板432_ALERT_2_B短间隔X…Y触点O2。。C11。。2.91角度。
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?PLAT220_警报_2_C大型非溶剂C Ueq(最大)/Ueq。。。3.08比率铭牌222_ALERT_3_C大非溶剂H Ueq(最大)/Ueq。。。3.24比率铭牌230_铭牌_2_CN2-C7的Hirshfeld试验差异。。6.19苏平台242_警报_2_C检查C4的低Ueq与相邻Ueq的比较
PLAT301_警报_3_C主要残留物紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7.00百分比。PLAT371_警报_2_C长C(sp2)-C(sp1)键C12-C13。。。1.43角度。PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#25C11-C12-C13-N4-135.00 12.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#26C8-C12-C13-N4 46.00 12.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT779_警报_2_CCIF中可疑或无关(债券)角度。。。。。。22.90摄氏度。C20-O1-C20’1.555 1.555
警报级别G
板860_ LERT_3_G注:租赁平方限制数量。。。。。。。6
0A级警报=一般情况:严重问题2B级警报=潜在的严重问题10C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查1 ALERT类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或丢失7警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器3警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
至乙基3-((4-氟苯基亚氨基)亚甲基氨基)溶液-4-氰基-1-苯基-1H(H)-吡咯-2-羧酸盐(II)(3 mmol)in向二氯甲烷(5ml)中添加乙醇钠(3mmol)/乙醇(5mm)。之后搅拌反应混合物4h,在还原条件下去除溶剂压力和残渣从乙醇中再结晶得到标题化合物,收率83%。通过蒸汽获得合适的晶体在室温下将乙醇扩散到二氯甲烷中。
所有氢原子都被几何定位,并使用骑行模型进行细化C-H=0.93Å,U型国际标准化组织=1.2U型等式(C) 对于C服务提供商2,C-H= 0.97 Å,U型国际标准化组织= 1.2U型等式(C) 对于CH2,C-H=0.96º,U型国际标准化组织= 1.5U型等式(C) 对于CH三.的相对占用率无序组分被各向异性地细化以产生相对的C20、C21和C20'、C21'的占用率分别为0.65(2)和0.35(2。这些无序原子的H原子被几何定位并加以细化使用骑行模型。
数据收集:聪明的(布鲁克,2001);单元格细化:圣普卢斯(布鲁克,2001);数据缩减:圣普卢斯(布鲁克,2001);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:铂(斯佩克,2003);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2001年)。
2-乙氧基-3-(4-氟苯基)-4-氧代-5-苯基-3,4-二氢-5H(H)-吡咯[3,2-d日]嘧啶-7-碳腈顶部
水晶数据 顶部
C类21H(H)15FN公司4O(运行)2 | 如果(000) = 776 |
M(M)第页= 374.37 | D类x个=1.322毫克−三 |
单诊所,对21/c(c) | 熔点:543.0 K |
大厅符号:-P 2ybc | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 10.7513 (5) Å | 2131次反射的细胞参数 |
b条= 13.2684 (7) Å | θ= 2.2–21.9° |
c(c)= 13.2210 (7) Å | µ=0.10毫米−1 |
β= 93.890 (1)° | T型=273千 |
V(V)= 1881.66 (17) Å三 | 块,无色 |
Z轴= 4 | 0.20×0.10×0.10mm |
数据收集 顶部
Bruker SMART 4K CCD区域探测器 衍射仪 | 4099次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2039次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数=0.087 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 1.9° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2003年) | 小时=−13→13 |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.991 | k个=−16→16 |
20895次测量反射 | 我=−16→16 |
精炼 顶部
优化于如果2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[如果2> 2σ(如果2)] = 0.060 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(如果2) = 0.141 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 0.90 | w个= 1/[σ2(如果o个2) + (0.0591对)2] 哪里对= (如果o个2+2个如果c(c)2)/3个 |
4099次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
274个参数 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
6个约束 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
水晶数据 顶部
C类21H(H)15FN公司4O(运行)2 | V(V)= 1881.66 (17) Å三 |
M(M)第页= 374.37 | Z轴= 4 |
单诊所,对21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 10.7513 (5) Å | µ=0.10毫米−1 |
b条= 13.2684 (7) Å | T型=273千 |
c(c)= 13.2210 (7) Å | 0.20×0.10×0.10mm |
β= 93.890 (1)° | |
数据收集 顶部
Bruker SMART 4K CCD区域探测器 衍射仪 | 4099次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2003年) | 2039次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.991 | R(右)整数= 0.087 |
20895次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[如果2> 2σ(如果2)]=0.060 | 6个约束 |
水风险(如果2) = 0.141 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 0.90 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
4099次反射 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
274个参数 | |
特殊细节 顶部
几何形状.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进如果2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于如果2,常规R(右)-因素R(右)基于如果,使用如果设置为零消极的如果2。的阈值表达式如果2>σ(如果2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于如果2从统计上看大约是两倍大作为那些基于如果、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
C1类 | 0.3122 (2) | 0.13945 (18) | 0.20338 (17) | 0.0528 (6) | |
指挥与控制 | 0.3710(2) | 0.0917 (2) | 0.1285 (2) | 0.0726 (8) | |
氢气 | 0.4348 | 0.0461 | 0.1451 | 0.087* | |
C3类 | 0.3351 (3) | 0.1116 (2) | 0.0277 (2) | 0.0803 (8) | |
人3 | 0.3756 | 0.0811 | −0.0242 | 0.096* | |
补体第四成份 | 0.2401 (3) | 0.1761(2) | 0.00691 (19) | 0.0698 (8) | |
C5级 | 0.1809 (3) | 0.2252 (2) | 0.0792 (2) | 0.0756 (8) | |
H5型 | 0.1166 | 0.2702 | 0.0620 | 0.091* | |
C6级 | 0.2186(2) | 0.20656 (19) | 0.17943 (18) | 0.0673 (7) | |
H6型 | 0.1800 | 0.2398 | 0.2307 | 0.081* | |
抄送7 | 0.2762 (2) | 0.06506 (18) | 0.3691 (2) | 0.0572 (6) | |
抄送8 | 0.3997 (2) | 0.09608 (16) | 0.50746 (16) | 0.0481(6) | |
C9级 | 0.4827 (2) | 0.14991 (16) | 0.45414 (16) | 0.0464 (5) | |
C10号机组 | 0.4589 (2) | 0.17129 (17) | 0.34947 (17) | 0.0519 (6) | |
C11号机组 | 0.5521 (2) | 0.15273 (18) | 0.61627 (18) | 0.0561 (6) | |
H11型 | 0.6013 | 0.1657 | 0.6754 | 0.067* | |
第12项 | 0.4439 (2) | 0.09814 (17) | 0.61092 (16) | 0.0516 (6) | |
第13页 | 0.3863 (2) | 0.0526 (2) | 0.6939 (2) | 0.0617 (7) | |
第14项 | 0.6841 (2) | 0.24385(18) | 0.50197 (17) | 0.0549 (6) | |
第15页 | 0.7155 (2) | 0.3248 (2) | 0.5633 (2) | 0.0727 (8) | |
H15型 | 0.6672 | 0.3410 | 0.6167 | 0.087* | |
第16号 | 0.8181 (3) | 0.3818 (2) | 0.5454 (3) | 0.0946(10) | |
H16型 | 0.8393 | 0.4367 | 0.5868 | 0.114* | |
第17页 | 0.8894 (3) | 0.3581 (3) | 0.4670 (3) | 0.1001 (11) | |
H17型 | 0.9589 | 0.3970 | 0.4550 | 0.120* | |
第18号 | 0.8581 (3) | 0.2764 (3) | 0.4058(2) | 0.0899 (9) | |
H18型 | 0.9065 | 0.2605 | 0.3523 | 0.108* | |
第19号 | 0.7552 (2) | 0.2182 (2) | 0.4234 (2) | 0.0697 (7) | |
H19型 | 0.7345 | 0.1626 | 0.3828 | 0.084* | |
C20个 | 0.0819 (10) | −0.0131 (13) | 0.3779 (7) | 0.083 (3) | 0.65 (2) |
H20A型 | 0.0585 | 0.0380 | 0.4255 | 0.100* | 0.65 (2) |
H20B型 | 0.1110 | −0.0723 | 0.4155 | 0.100* | 0.65 (2) |
C21型 | −0.0264 (6) | −0.0390 (9) | 0.3046 (6) | 0.093 (3) | 0.65 (2) |
H21A型 | −0.0556 | 0.0210 | 0.2699 | 0.140* | 0.65(2) |
H21B型 | −0.0924 | −0.0672 | 0.3409 | 0.140* | 0.65 (2) |
H21C型 | −0.0003 | −0.0871 | 0.2561 | 2014年* | 0.65 (2) |
C21’ | −0.0320 (12) | 0.0133 (19) | 0.352 (2) | 0.144 (8) | 0.35 (2) |
H21D型 | −0.0171 | 0.0747 | 0.3889 | 0.217* | 0.35 (2) |
硫化氢 | −0.0945 | −0.0255 | 0.3828 | 0.217* | 0.35 (2) |
H21F型 | −0.0603 | 0.0288 | 0.2831 | 0.217* | 0.35 (2) |
C20英寸 | 0.0904 (14) | −0.0484 (10) | 0.3525 (19) | 0.071 (5) | 0.35 (2) |
氢20c | 0.1168 | −0.0708 | 0.4204 | 0.085* | 0.35 (2) |
H20D型 | 0.0810 | −0.1066 | 0.3082 | 0.085* | 0.35 (2) |
一层楼 | 0.20318 (17) | 0.19477(13) | −0.09212 (10) | 0.1037 (6) | |
N1型 | 0.35061 (17) | 0.12065 (14) | 0.30899 (13) | 0.0522 (5) | |
氮气 | 0.29355 (17) | 0.05079 (14) | 0.46511 (15) | 0.0563 (5) | |
N3号机组 | 0.57688 (17) | 0.18511 (14) | 0.52239(14) | 0.0511 (5) | |
N4型 | 0.3401 (2) | 0.01462 (19) | 0.75895 (18) | 0.0874 (8) | |
O1公司 | 0.17933 (16) | 0.02517 (14) | 0.31431 (12) | 0.0802 (6) | |
氧气 | 0.51702 (16) | 0.22586 (14) | 0.29545 (12) | 0.0745 (5) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0566 (14) | 0.0621(15) | 0.0395 (15) | −0.0110 (12) | 0.0020 (12) | 0.0040 (12) |
指挥与控制 | 0.0683 (17) | 0.099 (2) | 0.0506 (18) | 0.0091 (15) | 0.0075 (14) | 0.0043 (15) |
C3类 | 0.082 (2) | 0.118 (2) | 0.0420 (17) | −0.0072(18) | 0.0119 (15) | −0.0034 (16) |
补体第四成份 | 0.081 (2) | 0.090 (2) | 0.0365 (16) | −0.0267 (17) | −0.0099 (14) | 0.0092 (15) |
C5级 | 0.091 (2) | 0.082 (2) | 0.0516 (18) | 0.0023 (16) | −0.0100 (15) | 0.0057 (15) |
C6级 | 0.0823 (19) | 0.0754 (18) | 0.0436(16) | 0.0024 (15) | −0.0013 (14) | −0.0009 (13) |
抄送7 | 0.0492 (14) | 0.0687 (17) | 0.0538 (17) | −0.0062 (12) | 0.0028 (13) | 0.0050 (13) |
抄送8 | 0.0536 (14) | 0.0525 (14) | 0.0385 (14) | 0.0102 (11) | 0.0054 (11) | 0.0006 (11) |
C9级 | 0.0500 (13) | 0.0546 (14) | 0.0352 (13) | 0.0025 (11) | 0.0061 (11) | 0.0010(11) |
C10号机组 | 0.0529 (14) | 0.0586 (15) | 0.0449 (15) | −0.0044 (12) | 0.0070 (12) | 0.0049 (12) |
C11号机组 | 0.0628 (16) | 0.0669 (16) | 0.0383 (15) | 0.0127 (13) | 0.0012 (12) | −0.0076(12) |
第12项 | 0.0614 (15) | 0.0572 (15) | 0.0370 (15) | 0.0143 (12) | 0.0090 (12) | 0.0021 (11) |
第13页 | 0.0693 (17) | 0.0736 (18) | 0.0426 (16) | 0.0161 (14) | 0.0059 (13) | 0.0022 (14) |
第14项 | 0.0499 (14) | 0.0617(16) | 0.0524 (16) | 0.0040 (12) | −0.0020 (12) | −0.0027 (13) |
第15页 | 0.0681 (18) | 0.0745 (19) | 0.074 (2) | −0.0022 (15) | −0.0049 (15) | −0.0136 (15) |
第16号 | 0.081 (2) | 0.090 (2) | 0.110 (3) | −0.0136 (19) | −0.008 (2) | −0.016 (2) |
第17页 | 0.070 (2) | 0.105 (3) | 0.124 (3) | −0.0250 (19) | −0.002 (2) | 0.001(2) |
第18号 | 0.0674 (19) | 0.118 (3) | 0.086 (2) | −0.0061 (19) | 0.0174(16) | 0.002 (2) |
第19号 | 0.0624 (17) | 0.0803 (19) | 0.0672 (19) | −0.0003 (15) | 0.0091 (14) | −0.0061 (14) |
C20个 | 0.079 (5) | 0.097 (7) | 0.075 (6) | −0.040 (5) | 0.008 (3) | 0.015 (4) |
第21页 | 0.066 (4) | 0.128 (7) | 0.086 (5) | −0.029 (4) | 0.003 (3) | 0.002 (4) |
C21’ | 0.128 (12) | 0.163 (17) | 0.14 (2) | 0.022 (11) | 0.029 (13) | 0.018 (12) |
C20英寸 | 0.073 (8) | 0.087 (10) | 0.053 (9) | −0.025 (6) | 0.003 (6) | 0.004 (7) |
一层楼 | 0.1247 (14) | 0.1418 (15) | 0.0421 (10) | −0.0247 (12) | −0.0131 (9) | 0.0147 (9) |
N1型 | 0.0524 (11) | 0.0683 (13) | 0.0360(11) | −0.0075 (10) | 0.0041 (9) | 0.0083 (9) |
氮气 | 0.0607 (13) | 0.0673 (13) | 0.0412 (13) | 0.0002 (10) | 0.0060 (10) | 0.0094 (10) |
N3号机组 | 0.0542 (12) | 0.0605 (12) | 0.0385(12) | 0.0025 (10) | 0.0020 (9) | −0.0033 (9) |
N4型 | 0.0942 (18) | 0.112 (2) | 0.0575 (16) | 0.0063 (14) | 0.0210 (14) | 0.0230 (14) |
O1公司 | 0.0692 (12) | 0.1153 (15) | 0.0552(12) | −0.0358 (11) | −0.0027 (10) | 0.0205(10) |
氧气 | 0.0754 (12) | 0.0968 (13) | 0.0505 (11) | −0.0280 (10) | −0.0012 (9) | 0.0203 (10) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C6号机组 | 1.365 (3) | C14-C15号 | 1.374 (3) |
C1-C2类 | 1.366 (3) | C14-C19号 | 1.374 (3) |
C1-N1型 | 1.451 (3) | C14-N3型 | 1.432 (3) |
C2-C3型 | 1.388 (3) | C15至C16 | 1.371(4) |
C2-H2型 | 0.9300 | C15-H15型 | 0.9300 |
C3至C4 | 1.346 (4) | C16-C17号 | 1.367 (4) |
C3-H3型 | 0.9300 | C16-H16型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.352 (4) | C17-C18型 | 1.381 (4) |
C4-F1型 | 1.365 (3) | C17-H17型 | 0.9300 |
C5至C6 | 1.381 (3) | C18-C19号 | 1.382 (4) |
C5-H5型 | 0.9300 | C18-H18型 | 0.9300 |
C6-H6型 | 0.9300 | C19-H19号 | 0.9300 |
C7-N2型 | 1.284 (3) | C20-O1型 | 1.477 (6) |
C7-O1号机组 | 1.337 (3) | C20-C21型 | 1.504 (8) |
C7-N1型 | 1.379 (3) | C20-H20A型 | 0.9700 |
C8-N2型 | 1.374 (3) | C20-H20B型 | 0.9700 |
C8-C9型 | 1.375 (3) | C21-H21A型 | 0.9600 |
C8-C12号机组 | 1.418(3) | C21-H21B型 | 0.9600 |
C9-N3 | 1.390(3) | C21-H21C型 | 0.9600 |
C9-C10型 | 1.419 (3) | C21'-C20' | 1.549 (10) |
C10-O2型 | 1.219 (2) | C21’-H21D | 0.9600 |
C10-N1号机组 | 1.417 (3) | C21’-H21E | 0.9600 |
C11-N3号机组 | 1.357 (3) | C21’-H21F | 0.9600 |
C11-C12号机组 | 1.368 (3) | C20'-O1型 | 1.480 (9) |
C11-H11型 | 0.9300 | C20'-H20C | 0.9700 |
C12-C13型 | 1.429 (3) | C20’-H20D | 0.9700 |
C13-N4号机组 | 1.140 (3) | | |
| | | |
C6-C1-C2型 | 120.3 (2) | C14-C15-H15型 | 120.1 |
C6-C1-N1型 | 119.5 (2) | C17-C16-C15型 | 120.2 (3) |
C2-C1-N1型 | 120.1 (2) | C17-C16-H16型 | 119.9 |
C1-C2-C3 | 119.7 (3) | C15-C16-H16型 | 119.9 |
C1-C2-H2 | 120.1 | C16-C17-C18型 | 119.9 (3) |
C3-C2-H2 | 120.1 | C16-C17-H17 | 120.1 |
C4-C3-C2型 | 118.3 (3) | C18-C17-H17型 | 120.1 |
C4-C3-H3型 | 120.8 | C17-C18-C19 | 120.4 (3) |
C2-C3-H3型 | 120.8 | C17-C18-H18型 | 119.8 |
C3-C4-C5型 | 123.3(2) | C19-C18-H18型 | 119.8 |
C3-C4-F1层 | 118.6 (3) | C14-C19-C18型 | 118.8 (3) |
C5-C4-F1型 | 118.1 (3) | C14-C19-H19型 | 120.6 |
C4-C5-C6 | 118.1 (3) | C18-C19-H19型 | 120.6 |
C4-C5-H5型 | 121 | O1-C20-C21型 | 105.0 (6) |
C6-C5-H5型 | 121 | O1-C20-H20A型 | 110.7 |
C1-C6-C5型 | 120.2 (2) | C21-C20-H20A型 | 110.7 |
C1-C6-H6型 | 119.9 | O1-C20-H20B型 | 110.7 |
C5-C6-H6 | 119.9 | C21-C20-H20B型 | 110.7 |
N2-C7-O1气体 | 122.2 (2) | H20A-C20-H20B | 108.8 |
N2-C7-N1型 | 126.7 (2) | C20’-C21’-H21D | 109.5 |
O1-C7-N1型 | 111.1 (2) | C20’-C21’-H21E | 109.5 |
N2-C8-C9 | 124.6 (2) | H21D-C21’-H21E | 109.5 |
N2-C8-C12型 | 128.0 (2) | C20’-C21’-H21F | 109.5 |
C9-C8-C12型 | 107.3 (2) | H21D-C21’-H21F | 109.5 |
C8-C9-N3号 | 108.15(19) | H21E-C21'-H21F | 109.5 |
C8-C9-C10型 | 121.6 (2) | O1-C20’-C21’ | 102.6 (8) |
N3-C9-C10型 | 129.9 (2) | O1-C20’-H20C | 111.3 |
氧气-C10-N1 | 120.1 (2) | C21’-C20’-H20C | 111.3 |
氧气-C10-C9 | 128.6 (2) | O1-C20'-H20D小时 | 111.3 |
N1-C10-C9 | 111.3 (2) | C21'-C20'-H20D | 111.3 |
编号:N3-C11-C12 | 109.8 (2) | H20C-C20'-H20D | 109.2 |
编号:N3-C11-H11 | 125.1 | C7-N1-C10型 | 121.96 (19) |
C12-C11-H11型 | 125.1 | C7-N1-C1型 | 120.56 (18) |
C11-C12-C8型 | 106.8 (2) | C10-N1-C1 | 117.07(17) |
C11-C12-C13型 | 126.5 (2) | C7-N2-C8型 | 113.5 (2) |
C8-C12-C13号机组 | 126.7 (2) | C11-N3-C9型 | 107.92 (19) |
编号4-C13-C12 | 178.7 (3) | C11-N3-C14型 | 123.73 (19) |
C15-C14-C19 | 120.8 (2) | C9-N3-C14 | 128.34 (19) |
C15-C14-N3型 | 118.9 (2) | C7-O1-C20型 | 112.6 (4) |
C19-C14-N3号 | 120.3 (2) | C7-O1-C20’ | 125.0 (10) |
C16-C15-C14型 | 119.9 (3) | C20-O1-C20’ | 22.9 (7) |
C16-C15-H15型 | 120.1 | | |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | −0.1 (4) | N2-C7-N1-C10 | −0.7 (4) |
N1-C1-C2-C3 | −178.8 (2) | O1-C7-N1-C10 | 179.49 (19) |
C1-C2-cc-C4 | −1.7 (4) | N2-C7-N1-C1型 | −173.2 (2) |
C2-C3-C4-C5型 | 2.4 (4) | O1-C7-N1-C1 | 7.0 (3) |
C2-C3-C4-F1型 | −179.1 (2) | O2-C10-N1-C7 | −174.4 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | −1.2 (4) | C9-C10-N1-C7 | 4.6(3) |
F1-C4-C5-C6型 | −179.8 (2) | O2-C10-N1-C1 | −1.7 (3) |
C2-C1-C6-C5型 | 1.3 (4) | C9-C10-N1-C1 | 177.32 (19) |
N1-C1-C6-C5型 | −180.0 (2) | C6-C1-N1-C7 | 73.3(3) |
C4-C5-C6-C1型 | −0.7 (4) | C2-C1-N1-C7型 | −108.0 (3) |
N2-C8-C9-N3 | 179.27 (19) | C6-C1-N1-C10 | −99.5 (3) |
C12-C8-C9-N3 | −0.1 (2) | C2-C1-N1-C10型 | 79.2 (3) |
N2-C8-C9-C10型 | 6.0 (3) | O1-C7-N2-C8 | 178.6 (2) |
C12-C8-C9-C10 | −173.36 (19) | N1-C7-N2-C8型 | −1.1 (3) |
C8-C9-C10-O2 | 172.0 (2) | C9-C8-N2-C7 | −1.5 (3) |
N3-C9-C10-O2 | 0.3 (4) | C12-C8-N2-C7 | 177.7 (2) |
C8-C9-C10-N1 | −7.0 (3) | C12-C11-N3-C9 | −0.5 (2) |
N3-C9-C10-N1型 | −178.7 (2) | C12-C11-N3-C14型 | −179.63 (19) |
N3-C11-C12-C8号 | 0.4 (2) | C8-C9-N3-C11号机组 | 0.3 (2) |
编号:N3-C11-C12-C13 | −179.2 (2) | C10-C9-N3-C11 | 172.9 (2) |
N2-C8-C12-C11 | −179.5 (2) | C8-C9-N3-C14号机组 | 179.4 (2) |
C9-C8-C12-C11 | −0.2 (2) | C10-C9-N3-C14 | −8.0 (4) |
N2-C8-C12-C13型 | 0.1 (4) | C15-C14-N3-C11 | −46.1 (3) |
C9-C8-C12-C13 | 179.4 (2) | C19-C14-N3-C11 | 132.7(2) |
C11-C12-C13-N4型 | −135 (12) | C15-C14-N3-C9 | 134.9 (2) |
C8-C12-C13-N4号机组 | 46 (12) | C19-C14-N3-C9 | −46.3 (3) |
C19-C14-C15-C16 | 0.8 (4) | N2-C7-O1-C20型 | 14.4 (9) |
编号:N3-C14-C15-C16 | 179.6 (2) | N1-C7-O1-C20 | −165.8 (8) |
C14-C15-C16-C17 | −0.1 (4) | N2-C7-O1-C20’ | −7.7 (8) |
C15-C16-C17-C18 | −0.2 (5) | N1-C7-O1-C20’ | 172.1 (7) |
C16-C17-C18-C19 | −0.2 (5) | C21-C20-O1-C7型 | 171.1 (11) |
C15-C14-C19-C18 | −1.2(4) | C21-C20-O1-C20’ | −61 (3) |
编号:N3-C14-C19-C18 | −180.0 (2) | C21'-C20'-O1-C7 | 112 (2) |
C17-C18-C19-C14 | 0.8 (4) | C21'-C20'-O1-C20 | 49 (2) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C6-H6··F1我 | 0.93 | 2.49 | 3.306(3) | 146 |
C11-H11···O2我 | 0.93 | 2.37 | 2.910 (3) | 117 |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类21H(H)15FN公司4O(运行)2 |
M(M)第页 | 374.37 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,对21/c(c) |
温度(K) | 273 |
一,b条,c(c)(Å) | 10.7513 (5), 13.2684 (7), 13.2210 (7) |
β(°) | 93.890 (1) |
V(V)(Å三) | 1881.66 (17) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.10 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.10 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克聪明的4K CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多重扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2003年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.981, 0.991 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 20895, 4099, 2039 |
R(右)整数 | 0.087 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.639 |
|
精炼 |
R(右)[如果2> 2σ(如果2)],水风险(如果2),S公司 | 0.060, 0.141, 0.90 |
反射次数 | 4099 |
参数数量 | 274 |
约束装置数量 | 6 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.17之间,−0.21 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C6-H6··F1我 | 0.93 | 2.49 | 3.306 (3) | 146 |
C11-H11···O2我 | 0.93 | 2.37 | 2.910(3) | 117 |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z(z)+1/2. |