4-Amino-3,5-bis­(1-hydroxy­ethyl)-4H-1,2,4-triazole

Li, K.-Z.; He, Q.-P.; Li, R.-S.; Wang, D.-Q.; Lu, Z.-H.

doi:10.1107/S160053680704158X

4-氨基-3,5-双（1-羟基乙基）-4H（H）-1,2,4-三唑

K.-Z.李,Q.-P.何,R.-S.李,D.-Q.王和Z.-H.路

在标题化合物中，C₄H（H）₈N个₄O（运行）₂它是在无溶剂条件下由乳酸和水合肼反应合成的，所有键的长度和角度都是正常的。在晶体结构中，分子间O-H

N和N-H

O氢键将分子连接成平行于不列颠哥伦比亚省飞机。

阅读文章类似文章

支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S160053680704158X/cv2290sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S160053680704158X/cv2290Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：657951

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=298千
平均值（C-C）=0.003º
R（右）系数=0.039
加权平均值系数=0.106
数据与参数之比=12.0

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同？铭牌125_警报_4_C没有给定_symmetry_space_group_name_Hall？
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查1警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

在本文中，我们介绍了标题化合物，4-氨基-3,5-双（1-羟乙基）-l，2,4-三唑，（I），通过无溶剂条件下乳酸与水合肼的缩合反应条件。

在（I）（图1）中，所有键的长度和角度都是正常的，与之相当在复合物中观察到[Cu(L（左）)₂]（HL=4-水杨基亚氨基-3,5-二甲醇-1,2,4-三唑）（Yi等。,2004)

在晶体中，存在典型的分子间N-H··O和O-H··N氢键（表1），将分子组装成无限大二维图纸（图2）。

相关文献顶部

在复合物中[Cu(L（左）)₂]（HL=4-水杨基亚氨基-3,5-二甲醇-1,2,4-三唑）（Yi等。,2004年），所有粘结长度和角度L（左）与发现的情况相当在标题化合物中。

实验顶部

乳酸（1 mmol）和水合肼（1.05 mmol）的混合物很好在室温下搅拌10分钟。粗化合物通过硅胶柱色谱法。元素分析：计算用于C₄H（H）₈N个₄O（运行）₂：C 33.33，H 5.59，N 38.87%；发现：C 33.38，H 5.52，N 38.75%。

结构描述顶部

在本文中，我们介绍了标题化合物，4-氨基-3,5-双（1-羟乙基）-l，2,4-三唑，（I），通过无溶剂条件下乳酸与水合肼的缩合反应条件。

晶体中存在典型的分子间N-H··O和O-H··N氢键（表1），将分子组装成无限大二维图纸（图2）。

在复合体中[Cu(L（左）)₂]（HL=4-水杨基亚氨基-3,5-二甲醇-1,2,4-三唑）（Yi等。,2004年），所有粘结长度和角度L（左）与发现的情况相当在标题化合物中。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；单元格细化：智能; 数据缩减：圣保罗（西门子，1996年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997年a）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997年a）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，1997年b）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

	图1。ORTEP公司用原子编号方案绘制标题复合体以及30%概率水平的热椭球体。
	图2。（I）晶体堆积的透视图。虚线表示分子间氢键。

4-氨基-3,5-双（1-羟乙基）-4H（H）-1,2,4-三唑顶部

水晶数据顶部

C₄H（H）₈N个₄O（运行）₂	D类_x个=1.530毫克^负极³
M（M）_第页= 144.14	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
正交各向异性，P（P）b条c（c）一	2134次反射的单元参数
一= 8.7936 (17) Å	θ= 2.5–27.6°
b条= 8.8609 (18) Å	µ=0.12毫米^负极¹
c（c）= 16.058 (2) Å	T型=298千
V（V）= 1251.3 (4) Å³	块，无色
Z轴= 8	0.54×0.47×0.40毫米
F类(000) = 608

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	1107独立反射
辐射源：细焦点密封管	853次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数=0.048
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=负极5→10
T型_最小值= 0.936,T型_最大值= 0.952	k个=负极10→9
4961次测量反射	我=负极19→17

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	H原子参数受约束
加权平均值(F类²) = 0.106	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.045P（P）)²+ 0.8519P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.00	(Δ/σ)_最大值<0.001
1107次反射	Δρ_最大值=0.21埃^负极³
92个参数	Δρ_最小值=负极0.20埃^负极³
0个约束	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，1997年a），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.061（4）

水晶数据顶部

C₄H（H）₈N个₄O（运行）₂	V（V）= 1251.3 (4) Å³
M（M）_第页= 144.14	Z轴= 8
正交各向异性，P（P）b条c（c）一	钼K（K）α辐射
一= 8.7936 (17) Å	µ=0.12毫米^负极¹
b条= 8.8609 (18) Å	T型=298千
c（c）= 16.058 (2) Å	0.54×0.47×0.40毫米

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	1107独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	853次反射我> 2σ(我)
T型_最小值=0.936，T型_最大值= 0.952	R（右）_整数= 0.048
4961次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	0个约束
加权平均值(F类²) = 0.106	H原子参数受约束
S公司= 1.00	Δρ_最大值=0.21埃^负极³
1107次反射	Δρ_最小值=负极0.20埃^负极³
92个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角；单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	单位_{国际标准化组织}*/单位_等式
N1型	负极0.06178 (18)	0.76742 (18)	0.23561 (10)	0.0344 (4)
氮气	0.05790（18）	0.66499 (18)	0.23983 (10)	0.0349 (4)
N3号机组	0.01255 (17)	0.71644 (17)	0.10961 (9)	0.0307 (4)
4号机组	0.0336 (2)	0.7147 (2)	0.02318 (10)	0.0443 (5)
H4A型	0.0599	0.8063	0.0037	0.053*
H4B型	负极0.0503	0.6824	负极0.0034	0.053*
O1公司	0.16445 (16)	0.38730 (15)	0.11444 (8)	0.0402 (4)
H1型	0.1196	0.3501	0.1542	0.060*
氧气	负极0.13453 (18)	1.04642 (15)	0.10268 (8)	0.0444 (5)
氢气	负极0.0956	1.0836	0.1443	0.067*
C1类	0.1008（2）	0.6365 (2)	0.16332 (11)	0.0307 (5)
指挥与控制	负极0.0871 (2)	0.7968 (2)	0.15687 (11)	0.0304 (5)
C3类	0.2228 (2)	0.5305 (2)	0.13717 (13)	0.0385 (5)
H3A型	0.2771	0.5733	0.0902	0.046*
H3B型	0.2945	0.5182	0.1825	0.046美元*
补体第四成份	负极0.2009 (2)	0.9057 (2)	0.12349 (12)	0.0378 (5)
H4C型	负极0.2482	0.8629	0.0743	0.045*
H4D型	负极0.2798	0.9215	0.1648	0.045*

原子位移参数（Å²) 顶部

	单位¹¹	单位²²	单位³³	单位¹²	单位¹³	单位²³
N1型	0.0390 (9)	0.0334 (9)	0.0310（9）	0.0043 (7)	0.0023 (7)	0.0010 (7)
氮气	0.0402 (10)	0.0332 (9)	0.0313 (9)	0.0032 (8)	0.0007 (7)	0.0027 (7)
N3号机组	0.0347 (9)	0.0327 (9)	0.0246 (8)	负极0.0026 (7)	0.0005 (6)	负极0.0009 (7)
4号机组	0.0573 (12)	0.0504 (11)	0.0253 (9)	0.0000 (9)	0.0020（8）	0.0000（8）
O1公司	0.0542 (9)	0.0333 (8)	0.0331 (8)	0.0002 (7)	0.0046 (6)	负极0.0030 (6)
氧气	0.0614 (10)	0.0369 (9)	0.0350 (8)	负极0.0017 (7)	负极0.0072 (7)	0.0048 (6)
C1类	0.0315 (10)	0.0287 (10)	0.0320 (10)	负极0.0039 (8)	0.0007（8）	0.0008 (8)
指挥与控制	0.0321 (10)	0.0280 (10)	0.0312 (10)	负极0.0036 (8)	负极0.0008 (8)	负极0.0010 (8)
C3类	0.0365 (11)	0.0379 (11)	0.0411 (11)	0.0003 (9)	0.0044 (9)	0.0007 (9)
补体第四成份	0.0378 (11)	0.0387 (11)	0.0369 (11)	0.0020 (9)	负极0.0051 (9)	0.0007 (9)

几何参数（λ，º）顶部

N1-C2型	1.310（2）	O1-H1型	0.8200
N1-N2型	1.391 (2)	氧气-C4	1.417 (2)
N2-C1气体	1.310 (2)	氧气-氢气	0.8200
N3-C1号	1.359 (2)	C1至C3	1.486 (3)
N3-C2型	1.361 (2)	C2-C4型	1.489 (3)
N3-N4号机组	1.400（2）	C3-H3A型	0.9700
N4-H4A型	0.9000	C3-H3B型	0.9700
N4-H4B型	0.9000	C4-H4C型	0.9700
O1-C3	1.417 (2)	C4-H4D型	0.9700

C2-N1-N2	107.79 (14)	N1-C2-C4型	126.18 (17)
C1-N2-N1型	107.30（15）	N3-cc-4型	124.81 (17)
C1-N3-C2	106.64 (15)	O1-C3-C1型	112.19 (16)
C1-N3-N4型	123.21 (16)	O1-C3-H3A型	109.2
C2-N3-N4型	130.08 (16)	C1-C3-H3A型	109.2
N3-N4-H4A型	111.6	O1-C3-H3B型	109.2
N3-N4-H4B型	111.4	C1-C3-H3B型	109.2
H4A-N4-H4B型	109.5	H3A-C3-H3B型	107.9
C3-O1-H1	109.5	氧气-C4-C2	112.22 (16)
C4-O2-H2	109.5	氧气-C4-H4C	109.2
N2-C1-N3型	109.32 (16)	C2-C4-H4C型	109.2
N2-C1-C3	126.46 (17)	氧气-C4-H4D	109.2
编号3-C1-C3	124.19（17）	C2-C4-4d	109.2
N1-C2-N3型	108.94 (16)	H4C-C4-H4D型	107.9

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-H（H）	小时···A类	D类···A类	D类-小时···A类
O2-H2··N2^我	0.82	2.02	2.820 (2)	164
N4-H4型B类···O1公司^ii（ii）	0.90	2.14	2.955 (2)	151
N4-H4型A类···氧气^三	0.90	2.25	3.058 (2)	150
O1-H1··N1^iv（四）	0.82	1.98	2.782 (2)	165

对称代码：（i）负极x个,年+1/2,负极z（z）+1/2; （ii）负极x个,负极年+1,负极z（z）; （iii）负极x个,负极年+2,负极z（z）; （iv）负极x个,年负极1/2,负极z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	C₄H（H）₈N个₄O（运行）₂
M（M）_第页	144.14
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）b条c（c）一
温度（K）	298
一,b条,c（c）(Å)	8.7936 (17), 8.8609 (18), 16.058 (2)
V（V）(Å³)	1251.3 (4)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	0.12
晶体尺寸（mm）	0.54 × 0.47 × 0.40

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD区域探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.936, 0.952
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4961, 1107, 853
R（右）_整数	0.048
（罪θ/λ)_最大值(Å^负极¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],加权平均值(F类²),S公司	0.039, 0.106, 1.00
反射次数	1107
参数数量	92
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）^负极³)	0.21,负极0.20

计算机程序：智能（西门子，1996年），智能,圣保罗（西门子，1996年），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997年a），SHELXL97型（谢尔德里克，1997年a），SHELXTL公司（谢尔德里克，1997年b），SHELXTL公司.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-H（H）	小时···A类	D类···A类	D类-小时···A类
O2-H2··N2^我	0.82	2.02	2.820 (2)	164
N4-H4B···O1^ii（ii）	0.90	2.14	2.955 (2)	150.9
N4-H4A··O2^三	0.90	2.25	3.058（2）	149.6
O1-H1··N1^iv（四）	0.82	1.98	2.782 (2)	165.4

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
		成本加保险费、运费
		SGML公司
		文本
		纯文本

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
		成本加保险费、运费
		SGML公司
		文本
		纯文本

搜索IUCr日志		doi程序		高级搜索
作者		体积	第页