Poly[chlorido(μ3-1,2,4-triazolato)­copper(II)]

Gao, Y.-X.; Niu, Y.-L.; Wang, L.-B.

doi:10.1107/S1600536807040007

缩回：聚[氯（μ_三-1,2,4-三唑铜（II）]

标题化合物[Cu（C₂H（H）₂N个_三)氯离子]_n个通过CuCl的水热反应制备₂和1,2,4-三唑。它与Mn同构^二，公司^二，镍^二和锌^二类似物。Cu公司^二原子被属于三种不同的三唑酸配体的三个N原子和一个Cl原子包围，并表现出轻微扭曲的四面体配位几何结构。1,2,4-三唑配体的三重桥联性质产生了包含双核和四核大环单元的聚合物层。在双核单元中，两个铜^二原子由两个几乎共面的三唑盐基团桥接在1，2-位上，形成围绕反转中心的六元环。每个双核单元通过三唑盐基团的其他四个N原子进一步连接到四个平行单元。四个相邻的单元成对平行，构成16元四核大环单元，其中两个相邻的铜^二原子由一个三唑配体桥接通过1,4位置。

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支持信息

	晶体学信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807040007/bi2227sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807040007/bi2227Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：1283846

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（N-C）=0.003º
R（右）系数=0.019
加权平均值系数=0.038
数据与参数之比=16.9

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
平台062_警报_4_C将T（最小值）和T（最大值）重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。0.96平台242_警报2_C检查Cu1与相邻值相比的低Ueq板764_警报_4_C检测到CIF债券清单过度完整（Rep/Expd）。1.22比率
警报级别G
PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查Cu1（2）2.15的预测键价
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题三C级警报=检查并解释三G级警报=一般警报；检查2警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3指示结构质量可能较低2警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

标题化合物[Cu（C₂H（H）₂N个_三)氯离子]_n个，与其同构锰^二（高等。, 2007b条)，公司^二（韦恩等。，2006年），镍^二（高等。, 2007一)和锌^二（乔纳斯等。，1995）类似物。

铜的配位多面体^二原子（图1）可以描述为扭曲的四面体。Cu公司^二原子被三个N原子包围属于三种不同的三唑配体和一个Cl原子。Cu-N键长在1.9585（19）–2.2057（19）Au范围内，Cu-Cl键长度为2.1955（8）欧。铜周围的键角^二原子在范围103.92（8）–113.97（6）°。

聚合物层（图2）是由于1,2,4-三唑配体，与三种不同的铜结合^二原子通过它的三个N原子。一层包含双核和四核大环单位。在双核单元中，两个铜^二原子由两个桥接通过1,2-位置的近共面三唑基，提供了围绕反转中心的六元环。内部Cu··Cu分离双核单位为3.722（1）Ω。每个双核单元进一步连接通过三唑盐的其他四个N原子连接到四个平行单元组。四个相邻单元成对并联，提供16个成员四核大环单元。在这两个地方中，最近的两个铜^二原子由单一的三唑酸配体通过1,4-位置。Cu··Cu的分离度为5.628（1）和6.026（1）。

相关文献顶部

同构类似物参见：高等。(2007b条)（锰^二);韦恩等。（2006）（Co^二); 高等。(2007一)（镍^二); 乔纳斯等。（1995）（锌^二).

实验顶部

CuCl混合物₂（0.5毫摩尔）、KOH（0.5毫摩尔）、1,2,4-三唑（0.5毫摩尔）和H（H）₂O（8 ml）密封在一个25 ml聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中在413K下保持2d。冷却到室温后标题化合物的收率为11%。计算元素分析：碳14.37，氢1.20，氮25.15%；发现：C 14.32，H 1.24，N 25.12%。

结构描述顶部

标题化合物[Cu（C₂H（H）₂N个_三)氯离子]_n个，与其同构锰^二（高等。, 2007b条)，公司^二（韦恩等。, 2006),镍^二（高等。, 2007一)和锌^二（乔纳斯等。，1995）类似物。

聚合物层（图2）是由于1,2,4-三唑酸盐配体，与三种不同的铜键合^二原子通过它的三个N原子。一层包含双核和四核大环单位。在双核单元中，两个铜^二原子由两个桥接通过1,2-位置的近共面三唑基，提供了围绕反转中心的六元环。内部Cu··Cu分离双核单位为3.722（1）Ω。每个双核单元进一步连接通过三唑盐的其他四个N原子连接到四个平行单元组。四个相邻单元成对并联，提供16个成员四核大环单元。在这两个地方中，最近的两个铜^二单个三唑配体通过1,4个位置。Cu··Cu的分离度为5.628（1）和6.026（1）。

同构类似物参见：高等。(2007b条)（锰^二);韦恩等。（2006）（Co^二); 高等。(2007一)（镍^二); 乔纳斯等。（1995）（锌^二).

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2004）；单元格细化：圣普卢斯（布鲁克，2001）；数据缩减：圣普卢斯（布鲁克，2001）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克，2001）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（布鲁克，2001年）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构，显示30%的概率非H原子的位移椭球。下标I表示对称运算-x个+1/2，年- 1/2, -z+ 3/2).
	图2。显示双核单位和四核单位的层视图腔。

聚[氯（µ_三-1,2,4-三唑铜（II）]顶部

水晶数据顶部

[铜（C₂H（H）₂N个_三)氯离子]	F类(000) = 324
M（M）_对= 167.06	D类_x个=2.170毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	1096次反射的细胞参数
一=6.0213（10）Å	θ= 3.1–26.9°
b条= 9.960 (2) Å	µ=4.65毫米⁻¹
c（c）= 8.6869 (10) Å	T型=293千
β= 101.021 (10)°	块，蓝色
V（V）= 511.38 (15) Å^三	0.12×0.10×0.10毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

布鲁克APEX II CCD 衍射仪	1096个独立反射
辐射源：精细聚焦密封管	917次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.026
φ和ω扫描	θ_最大值= 26.9°,θ_最小值= 3.1°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）	小时=−7→7
T型_最小值= 0.606,T型_最大值= 0.654	k个=−12→12
4256次测量反射	我=−10→10

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.019	受约束的氢原子参数
加权平均值(F类²) = 0.038	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + 0.65P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.00	(Δ/σ)_最大值< 0.001
1096次反射	Δρ_最大值=0.32埃⁻^三
65个参数	Δρ_最小值=−0.32埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，1997），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.0269（11）

水晶数据顶部

[铜（C₂H（H）₂N个_三)氯离子]	V（V）= 511.38 (15) Å^三
M（M）_对= 167.06	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 6.0213 (10) Å	µ=4.65毫米⁻¹
b条= 9.960 (2) Å	T型=293千
c（c）= 8.6869 (10) Å	0.12×0.10×0.10毫米
β= 101.021 (10)°

数据收集顶部

布鲁克APEX II CCD 衍射仪	1096个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）	917次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.606,T型_最大值=0.654	R（右）_整数= 0.026
4256次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.019	0个约束
加权平均值(F类²) = 0.038	受约束的氢原子参数
S公司= 1.00	Δρ_最大值=0.32埃⁻^三
1096次反射	Δρ_最小值=−0.32埃⁻^三
65个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用完整的协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.2402 (4)	0.6685 (2)	1.2710 (3)	0.0277 (5)
上半年	0.2495	0.6537	1.3778	0.033*
指挥与控制	0.2874 (4)	0.7543 (3)	1.0620 (3)	0.0315 (6)
氢气	0.3331	0.8100	0.9880	0.038*
第1类	0.30626 (12)	0.55329 (7)	0.67333 (8)	0.04266 (19)
铜1	0.04412（4）	0.58056（3）	0.81490 (3)	0.01897 (11)
N1型	0.1593 (3)	0.6475 (2)	1.0271 (2)	0.0274 (5)
氮气	0.3427 (3)	0.77240（19）	1.2138 (2)	0.0259 (4)
N3号机组	0.1277 (3)	0.59126 (19)	1.1642 (2)	0.0247 (4)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0344 (13)	0.0305 (13)	0.0168 (11)	−0.0032 (11)	0.0013 (9)	−0.0008 (9)
指挥与控制	0.0417 (14)	0.0305 (13)	0.0202 (11)	−0.0118 (11)	0.0010 (10)	0.0022 (10)
第1类	0.0394 (4)	0.0548 (5)	0.0376 (4)	0.0036 (3)	0.0168 (3)	−0.0020 (3)
铜1	0.02207 (16)	0.02000 (17)	0.01356 (15)	−0.00051 (11)	0.00020 (9)	0.00153 (10)
N1型	0.0347 (11)	0.0280（11）	0.0173（9）	−0.0051 (9)	−0.0007 (8)	0.0027 (8)
氮气	0.0292 (10)	0.0255 (10)	0.0213 (10)	−0.0034 (8)	0.0002 (8)	−0.0016 (8)
N3号机组	0.0295（10）	0.0266 (10)	0.0169 (9)	−0.0025 (9)	0.0015 (7)	0.0029 (8)

几何参数（λ，º）顶部

C1-N3型	1.293 (3)	Cu1-N1型	1.9585 (19)
C1-N2型	1.348 (3)	Cu1-N2^我	1.9950 (19)
C1-H1型	0.930	铜-N3^ii（ii）	2.0257 (19)
C2-N2型	1.309 (3)	N1-N3型	1.362 (3)
C2-N1型	1.315 (3)	N2-Cu1型^三	1.9950 (19)
C2-H2型	0.930	N3-铜1^ii（ii）	2.0257 (19)
Cl1-铜1	2.1955 (8)

N3-C1-N2号	114.0（2）	N3号机组^ii（ii）-Cu1-Cl1	112.32 (6)
编号3-C1-H1	123	C2-N1-N3型	107.76 (18)
N2-C1-H1型	123	C2-N1-Cu1型	125.38 (16)
N2-C2-N1型	111.6（2）	N3-N1-铜1	126.84 (15)
N2-C2-H2气体	124.2	C2-N2-C1	102.67 (19)
N1-C2-H2型	124.2	C2-N2-铜1^三	124.10 (17)
N1-Cu1-N2型^我	103.92 (8)	C1-N2-Cu1^三	133.17 (15)
N1-Cu1-N3型^ii（ii）	107.36 (8)	C1-N3-N1型	103.95 (18)
氮气^我-铜-N3^ii（ii）	112.44 (8)	C1-N3-Cu1^ii（ii）	130.17 (16)
N1-Cu1-Cl1型	113.97 (6)	N1-N3-Cu1型^ii（ii）	125.79 (14)
氮气^我-Cu1-Cl1	106.62 (6)

对称代码：（i）x个−1/2,−年+3/2,z−1/2; （ii）−x个，−年+1,−z+2; （iii）x个+1/2,−年+3/2,z+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[铜（C₂H（H）₂N个_三)氯离子]
M（M）_对	167.06
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	293
一，b条，c（c）(Å)	6.0213 (10), 9.960 (2), 8.6869 (10)
β(°)	101.021 (10)
V（V）(Å^三)	511.38 (15)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	4.65
晶体尺寸（mm）	0.12 × 0.10 × 0.10

数据收集
衍射仪	布吕克顶二、CCD
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）
T型_最小值，T型_最大值	0.606, 0.654
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4256, 1096, 917
R（右）_整数	0.026
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.637

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，加权平均值(F类²),S公司	0.019、0.038、1.00
反射次数	1096
参数数量	65
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值，Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.32之间，−0.32

计算机程序：4月2日（布鲁克，2004），圣普卢斯（布鲁克，2001），架子97（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（布鲁克，2001年）。

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
		成本加保险费、运费
		SGML公司
		文本
		纯文本

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缩回：聚[氯（μ三-1,2,4-三唑铜（II）]

支持信息

关键指标

检查CIF/PLATON结果

缩回：聚[氯（μ_三-1,2,4-三唑铜（II）]