Poly[chlorido-μ3-1,2,4-triazolato-iron(II)]

Gao, Y.-X.; Hao, X.-R.; Wang, L.-B.

doi:10.1107/S1600536807036239

缩回：聚[氯-μ_三-1,2,4-三唑铁（II）]

标题化合物[Fe（C₂H（H）₂N个_三)氯离子]_n个由氯化铁（II）和1,2,4-三唑的水热反应制备。它与Mn同构^二，公司^二，镍^二和锌^二类似物。铁^二阳离子显示出轻微扭曲的方形金字塔配位环境，被三种不同三唑配体和一种氯配体的三个晶体学独立的N原子包围。聚合物层由1,2,4-三唑配体的三重桥接性质形成，该配体通过其三个N原子与三个不同的铁原子结合。该层包含双核单位和四核单位。在双核单元中，两个铁原子被两个几乎共面的三唑基团桥接在1，2-位上，形成围绕反转中心的六元环。每个双核单元通过三唑盐基团的N个原子的配位进一步连接到四个平行单元。四个相邻的单元（成对平行）构成16元四核单元，每个单元中两个最近邻的Fe原子通过一个三唑基团通过1,4位置桥接。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807036239/im2027sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807036239/im2027Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：1270873

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（N-C）=0.007º
R（右）系数=0.035
水风险系数=0.123
数据与参数之比=15.8

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
平台062_警报_4_C将T（最小值）和T（最大值）重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。0.96平台242_警报2_C检查与相邻Fe1相比的低Ueq板764_警报_4_C检测到CIF债券清单过度完整（Rep/Expd）。1.33比率
警报级别G
PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查Fe1（2）的预测键价2.19
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题三C级警报=检查并解释三G级警报=一般警报；检查2警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3指示结构质量可能较低2警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

有机-无机杂化材料凭借它们在催化、光学材料、膜和吸附方面的应用（Ngo等。, 2004; 埃文斯等。, 2001; 维奥克斯等。,2004; 桑切斯等。, 2003; Evans&Lin，2001年；Jannach，2003年；爪哇语等。, 2001; 本间高尔夫等。, 2001; 苏迪克等。, 2005;罗塞尔等。, 2004; Kitaura公司等。, 2002). 设计有机-无机杂化材料是由金属、金属簇合物、，或金属氧化物子结构作为刚性或柔性多面体的节点有机配体自底向上辐射，作为与相邻节点的系链构建复杂的扩展体系结构。而各种有机物分子被研究为潜在的系链，材料包括多官能团羧酸盐和吡啶配体重大发展。然而，提供替代系链长度的配体，不同的电荷平衡要求和捐助团体的取向可能在材料设计方面具有优势。其中一个配体是1,2,4-三唑，一种多氮杂芳香族化合物展示了广泛记录的桥接金属离子的能力多核化合物。三唑是设计新型杂化材料，因为其具有不寻常的结构多样性具有中性和阴离子配体的双核和三核性质表格。其中，一个新的络合物，[（1,2,4-三唑）铁（II）氯化物]_n个，由1,2,4-三唑和二氯化铁在报道了水热反应，与报道的反应具有相同的结构（高等。, 2007一，b；奥莱特等。, 2006; 克勒伯等。，1995年）。

铁原子的配位多面体如图1所示，可以是被描述为略微扭曲的四面体。铁阳离子被包围由三个晶体学独立的氮原子组成不同的三唑配体和一个氯原子。Fe-N键的长度为在1.998–2.022°范围内，彼此非常接近。Fe-Cl键长度为2.238度。铁原子周围的键角在106.47至113.23。如图2所示的聚合物层是由于1,2,4-三唑基的三重桥联性质。这个1,2,4-三唑配体同时与三个不同的铁原子结合通过三个氮原子，其对称性非常接近C2v。一个该层包含双核单位和四核腔。在双核单元两个铁原子被两个几乎共面的三唑桥接通过1,2-位置进行分组，在反演中心；双核单元内的Fe··Fe分离等于3.781 Å. 与双核单位点金属结合的氯原子以相反的平行方向向外。每个双核单元进一步连接通过三唑基的四个位置连接到四个平行单元。四个相邻的单元成对平行，可容纳十六名成员四核腔。在这种空腔中，最近的两个铁原子由一个三唑酯基团桥接通过1,4个位置Fe··Fe分离度为5.785和6.202奥。

相关文献顶部

有关背景信息，请参见：Evans等。(2001); Evans&Lin（2001）；本间高尔夫等。(2001); Jannach（2003）；爪哇语等。（2001年）；苏迪克等。（2005年）；Kitaura公司等。(2002); 罗塞尔等阿尔。(2004); 桑切斯等。(2003); 铃木等。（2002年）；维奥克斯等。(2004). 同构化合物见：Mn^二（高等。, 2007一); 有限公司^二（欧莱特等。, 2006); 镍^二（高等。, 2007b条); 锌^二（克勒伯等。, 1995). 对于相关文献，参见：Ngo等。(2004).

实验顶部

所有化学品均为从上海化学有限公司购买的混合物二氯化铁（II）（0.5 mmol）、氢氧化钾（0.5 mmml）、，1,2,4-三唑（0.5 mmol）和H₂O（8 ml），置于25 ml聚四氟乙烯内衬不锈钢中钢制高压釜在413K下保持2d，然后冷却至室温温度。以36%的产率获得了无色晶体（I）。分析。C的计算₂H（H）₂氯离子_三铁：碳15.06，氢1.25，氮26.35%；发现：C 15.01，H 1.28，N 26.31%。

结构描述顶部

有机-无机杂化材料凭借它们在催化、光学材料、膜和吸附方面的应用（Ngo等。, 2004; 埃文斯等。, 2001; 维奥克斯等。,2004; 桑切斯等。, 2003; Evans&Lin，2001年；Jannach，2003年；爪哇语等。, 2001; 本间高尔夫等。, 2001; 苏迪克等。, 2005;罗塞尔等。, 2004; Kitaura公司等。, 2002). 设计有机-无机杂化材料是由金属、金属簇合物、，或金属氧化物子结构作为刚性或柔性多面体的节点有机配体辐射以充当自下而上的相邻节点的系链构建复杂的扩展体系结构。而各种有机分子被研究为潜在的系链，材料包括多官能团羧酸盐和吡啶配体重大发展。然而，提供替代系链长度的配体，不同的电荷平衡要求和捐助团体的取向可能在材料设计方面具有优势。其中一个配体是1,2,4-三唑，一种多氮杂芳香族化合物展示了广泛记录的桥接金属离子的能力多核化合物。三唑是设计新型杂化材料，因为其具有不寻常的结构多样性具有中性和阴离子配体的双核和三核性质表格。其中，一个新的络合物，[（1,2,4-三唑）铁（II）氯化物]_n个，由1,2,4-三唑和二氯化铁在报道了水热反应，与报道的反应具有相同的结构（高等。, 2007一，b；奥莱特等。, 2006; 克勒伯等。, 1995).

铁原子的配位多面体如图1所示，可以是被描述为略微扭曲的四面体。铁阳离子被包围由三个晶体学独立的氮原子组成不同的三唑配体和一个氯原子。Fe-N键的长度为在1.998–2.022°范围内，彼此非常接近。Fe-Cl键长度为2.238度。铁原子周围的键角在106.47至113.23。如图2所示的聚合物层是由于1,2,4-三唑基的三重桥联性质。这个1,2,4-三唑烷基配体同时与三个不同的铁原子结合通过三个氮原子，其对称性非常接近C2v。一个该层包含双核单位和四核腔。在双核单元两个铁原子被两个几乎共面的三唑原子桥接通过1,2-位置进行分组，在反演中心；双核单元内的Fe··Fe分离等于3.781 Å. 与双核单位点金属结合的氯原子以相反的平行方向向外。每个双核单元进一步连接通过三唑基的四个位置连接到四个平行单元。四个相邻的单元成对平行，可容纳十六名成员四核腔。在这种空腔中，最近的两个铁原子由一个三唑酯基团桥接通过1,4个位置Fe··Fe分离度为5.785和6.202奥。

有关背景信息，请参见：Evans等。(2001); Evans&Lin（2001）；本间高尔夫等。(2001); Jannach（2003）；爪哇语等。(2001);苏迪克等。（2005年）；Kitaura公司等。(2002); 罗塞尔等阿尔。(2004); 桑切斯等。(2003); 铃木等。(2002);维奥克斯等。(2004). 同构化合物见：Mn^二（高等。, 2007一); 有限公司^二（欧莱特等。, 2006); 镍^二（高等。, 2007b条); 锌^二（克勒伯等。, 1995). 对于相关文献，参见：Ngo等。(2004).

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2004）；单元格细化：圣普卢斯（布鲁克，2001年）；数据缩减：圣特Plus; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克，2001年）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构，显示30%的概率非H原子的位移椭球。标有i的原子位于对称位置(-x个+1/2，年- 1/2, -z（z）+ 3/2).
	图2。显示双核单位和四核单位的层视图腔。

聚[氯-µ_三-1,2,4-三唑铁（II）]顶部

水晶数据顶部

[铁（C）₂H（H）₂N个_三)氯离子]	F类(000) = 312
M（M）_第页= 159.37	D类_x个=2000毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	1025次反射的细胞参数
一= 6.202 (2) Å	θ= 3.1–26.0°
b条= 9.671 (1) Å	µ=3.21毫米⁻¹
c（c）= 8.947 (1) Å	T型=293千
β= 99.49 (2)°	立方体，无色
V（V）= 529.3 (2) Å^三	0.15×0.15×015毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Bruker APEXII CCD区域探测器衍射仪	1025个独立反射
辐射源：细焦点密封管	927次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.025
φ和ω扫描	θ_最大值= 26.0°,θ_最小值= 3.1°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）	小时=−7→7
T型_最小值= 0.644,T型_最大值= 0.644	k=−11→11
4311次测量反射	我=−10→10

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：满	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.035	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.123	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0735P（P）)²+2001年2月24日P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.00	(Δ/σ)_最大值= 0.011
1025次反射	Δρ_最大值=0.69埃⁻^三
65个参数	Δρ_最小值=−0.81埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，1997），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.056（6）

水晶数据顶部

[铁（C）₂H（H）₂N个_三)氯离子]	V（V）= 529.3 (2) Å^三
M（M）_第页= 159.37	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 6.202 (2) Å	µ=3.21毫米⁻¹
b条= 9.671 (1) Å	T型=293千
c（c）= 8.947 (1) Å	0.15×0.15×015毫米
β= 99.49 (2)°

数据收集顶部

Bruker APEXII CCD区域探测器衍射仪	1025个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）	927次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.644,T型_最大值= 0.644	R（右）_整数= 0.025
4311次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.035	0个约束
水风险(F类²) = 0.123	受约束的氢原子参数
S公司=1.00	Δρ_最大值=0.69埃⁻^三
1025次反射	Δρ_最小值=−0.81埃⁻^三
65个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.2400 (9)	0.1685 (5)	0.7715 (6)	0.0378 (12)
上半年	0.2470	0.1525	0.8747	0.045*
指挥与控制	0.2880 (9)	0.2541 (5)	0.5621 (6)	0.0416 (13)
氢气	0.3366	0.3108	0.4906	0.050*
第1类	0.8065 (3)	0.44652 (18)	0.67320 (19)	0.0532 (5)
铁1	0.54401 (9)	0.41944 (6)	0.81489 (6)	0.0185 (3)
N1型	0.3731 (8)	0.5915 (4)	0.8358 (5)	0.0356（10）
氮气	0.3415 (8)	0.6475 (5)	0.9728（5）	0.0385 (11)
N3号机组	0.3433（7）	0.2724 (5)	0.7140 (5)	0.0368（10）

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.051 (3)	0.036 (3)	0.025 (2)	−0.004 (2)	0.003 (2)	−0.001 (2)
指挥与控制	0.055 (3)	0.035 (3)	0.033 (3)	−0.013 (3)	0.001 (2)	0.003 (2)
第1类	0.0527 (9)	0.0605 (10)	0.0507 (9)	−0.0044 (7)	0.0211 (7)	0.0023 (7)
铁1	0.0237 (4)	0.0162 (4)	0.0149 (4)	0.0005 (2)	0.0011 (2)	−0.0015 (2)
N1型	0.043 (3)	0.035 (2)	0.027 (2)	0.0024 (18)	0.0013 (18)	−0.0041 (17)
氮气	0.050（3）	0.035 (2)	0.029 (2)	0.005 (2)	0.0025 (19)	−0.0028 (18)
N3号机组	0.044 (2)	0.030 (2)	0.035 (2)	−0.0035 (18)	0.0032（19）	−0.0020 (18)

几何参数（λ，º）顶部

C1-N1型^我	1.322 (7)	Fe1-N1	1.998 (4)
C1-N3型	1.339（7）	Fe1-N3	2004年2月（4）
C1-H1型	0.9300	Fe1-N2^ii（ii）	2.022 (4)
C2-N2型^我	1.312（7）	N1-C1型^三	1.322 (7)
C2-N3型	1.356 (7)	N1-N2型	1.383 (6)
C2-H2型	0.9300	N2-C2气体^三	1.312 (7)
氯化物-Fe1	2.2375 (17)	N2-Fe1型^ii（ii）	2.022 (4)

N1型^我-C1-N3型	112.0 (4)	氮气^ii（ii）-Fe1-Cl1	113.23 (14)
N1型^我-C1-H1型	124	C1类^三-N1-N2型	106.7 (4)
编号3-C1-H1	124	C1类^三-N1-Fe1型	128.9 (4)
氮气^我-C2-N3型	112.6 (5)	N2-N1-Fe1	124.3 (3)
氮气^我-C2-H2型	123.7	指挥与控制^三-N2-N1气体	105.5 (4)
N3-C2-2型	123.7	指挥与控制^三-N2-Fe1型^ii（ii）	125.6 (4)
N1-Fe1-N3型	109.48 (19)	N1-N2-Fe1^ii（ii）	128.9（3）
N1-Fe1-N2号^ii（ii）	106.75 (18)	C2-N3-C1	103.2 (4)
N3-Fe1-N2^ii（ii）	106.97 (19)	C2-N3-Fe1	125.4 (4)
N1-Fe1-Cl1号机组	113.72 (15)	C1-N3-Fe1	131.3 (4)
N3-Fe1-Cl1	106.47 (14)

对称代码：（i）−x个+1/2,年−1/2,−z（z）+3/2; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （iii）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+3/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[铁（C）₂H（H）₂N个_三)氯离子]
M（M）_第页	159.37
水晶系统，太空组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	6.202 (2), 9.671 (1), 8.947 (1)
β(°)	99.49 (2)
V（V）(Å^三)	529.3 (2)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	3.21
晶体尺寸（mm）	0.15 × 0.15 × 0.15

数据收集
衍射仪	Bruker APEXII CCD区域探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）
T型_最小值,T型_最大值	0.644, 0.644
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4311, 1025, 927
R（右）_整数	0.025
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.617

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.035, 0.123, 1.00
反射次数	1025
参数数量	65
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.69,−0.81

计算机程序：4月2日（布鲁克，2004），圣普卢斯（Bruker，2001），圣普卢斯,SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（布鲁克，2001），SHELXTL公司.

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
		到岸价格
		SGML公司
		文本
		纯文本

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
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缩回：聚[氯-μ三-1,2,4-三唑铁（II）]

支持信息

关键指标

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缩回：聚[氯-μ_三-1,2,4-三唑铁（II）]