Determination of the crystal structure of nifedipine form C by synchrotron powder diffraction

Bortolotti, M.; Lonardelli, I.; Pepponi, G.

doi:10.1107/S0108768111021653

硝苯地平晶体结构的测定C类同步辐射粉末衍射

博托洛蒂,一、Lonardelli和G.佩波尼

亚稳形式的晶体结构C类硝苯地平的多晶型[C₁₇H（H）₁₈N个₂哦₆利用高分辨率同步辐射粉末衍射数据，采用直接空间技术测定了3,5-二甲基2,6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸]。多晶型在空间群中结晶

并且展示了一种与稳定改性显著不同的分子堆积，分子在单元胞内以正交构型排列。另一方面，两个多晶型之间的分子构象基本上保持不变。此外，就地对硝苯地平结晶行为进行了热表征，证实了另一种亚稳多晶型（形式B类)在完全结晶之前进行稳定的改性。形式的完整结构特征B类由于其非常有限的稳定性区间，不可能实现。

关键词：硝苯地平;多态性;结构解决方案;粉末衍射.

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CCDC参考：842187

计算详细信息顶部

4-（2-硝基苯基）-2,6-二甲基-3,5-二甲氧基-1,4-二氢吡啶顶部

水晶数据顶部

C类₁₇H（H）₁₈N个₂哦₆	γ= 81.782 (1)°
M（M）_第页= 346.34	V（V）= 1685.5 (9) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 4
一= 9.864 (1) Å	同步辐射，λ= 0.50000 Å
b条= 13.893 (9) Å	µ=0.05毫米⁻¹
c（c）= 14.287 (3) Å	T型=298千
α= 61.227 (3)°	黄色的
β= 79.827 (2)°	圆柱体，14×0.7毫米

数据收集顶部

2θ/omega SNB衍射仪-ESRF	扫描方法：step
试样安装：毛细管	2θ_最小值= 1.5°, 2θ_最大值= 12.0°, 2θ_步= 0.002°
数据采集方式：传输

精炼顶部

R（右）_第页= 0.151	15个参数
R（右）_水处理= 0.172	0个约束
R（右）_经验= 0.017	0个约束
R（右）_布拉格= 0.151	氢原子参数未细化
12508个数据点	背景函数：四阶多项式
Profile函数：Pseudo Voigt

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	B类_{国际标准化组织}*/B类_等式
N1a号	0.8931 (3)	1.1105 (2)	0.2731 (4)	1.51*
C1a公司	1.0089 (4)	1.0494 (2)	0.2567 (2)	1.51*
C2a公司	1.0841 (3)	1.1058 (2)	0.1456 (3)	1.51*
C3a公司	1.0381 (3)	0.9478 (3)	0.3391 (3)	1.51*
碳四烯酸	1.1650 (3)	0.8799 (4)	0.3387 (3)	1.51*
O1a公司	1.2597 (5)	0.9113 (5)	0.2670 (2)	1.51*
O2a公司	1.1645 (2)	0.7767 (3)	0.4185（2）	1.51*
C5a公司	1.2509 (2)	0.6963（4）	0.3938 (3)	1.51*
C6a型	0.9355 (4)	0.8930 (2)	0.4397 (4)	1.51*
C7a公司	0.8315 (4)	0.9783 (3)	0.4548 (2)	1.51*
C8a公司	0.7427 (3)	0.9444 (3)	0.5567 (4)	1.51*
O3a公司	0.7321 (2)	0.8532 (4)	0.6329 (2)	1.51*
O4a公司	0.6681 (3)	1.0326 (3)	0.5604 (5)	1.51*
C9a公司	0.5406 (4)	1.0101 (3)	0.6337 (2)	1.51*
C10安	0.8131 (2)	1.0806（5）	0.3713 (4)	1.51*
C11年	0.7141 (4)	1.1711 (2)	0.3751 (3)	1.51*
C12a号	0.8600 (2)	0.8076 (3)	0.4326 (2)	1.51*
C13a号	0.7752 (3)	0.8459 (3)	0.3496 (2)	1.51*
C14a类	0.7053 (3)	0.7777 (5)	0.3335 (3)	1.51*
C15a号	0.7193 (3)	0.6634（2）	0.3975 (2)	1.51*
C16a号机组	0.8036 (4)	0.6216 (5)	0.4777 (3)	1.51*
C17a型	0.8722 (4)	0.6922 (2)	0.4942 (4)	1.51*
氮二氮	0.9558 (4)	0.6376 (3)	0.5845（3）	1.51*
O5a公司	1.0251 (5)	0.5538 (3)	0.6000 (2)	1.51*
O6a公司	0.9512 (3)	0.6832 (5)	0.6403 (3)	1.51*
N1b（奈拉）	0.6575 (3)	0.6033 (3)	0.7749 (2)	1.51*
C1b类	0.7201 (2)	0.5724 (4)	0.8655 (4)	1.51*
C2b类	0.7983（3）	0.6618 (3)	0.8564 (4)	1.51*
C3b型	0.7069 (3)	0.4676 (3)	0.9480 (3)	1.51*
C4b型	0.7521 (4)	0.4275 (4)	1.0534 (3)	1.51*
O1b型	0.7428 (2)	0.3334 (2)	1.1231（2）	1.51*
氧气	0.7933 (4)	0.5042 (2)	1.0712 (3)	1.51*
C5b类	0.9022 (2)	0.4678 (4)	1.1397 (5)	1.51*
C6b个	0.6475 (5)	0.3798 (2)	0.9353 (3)	1.51*
C7b号机组	0.5585 (5)	0.4318 (4)	0.8433 (3)	1.51*
C8b号机组	0.4720（3）	0.3620 (3)	0.8325 (4)	1.51*
臭氧	0.4358 (3)	0.3715 (3)	0.7516 (3)	1.51*
O4b型	0.4345 (2)	0.2754 (3)	0.9301 (5)	1.51*
C9b个	0.4670 (3)	0.1666（3）	0.9388 (3)	1.51*
10亿	0.5699 (3)	0.5388 (5)	0.7672 (3)	1.51*
11亿加元	0.4901 (2)	0.5992 (4)	0.6727 (3)	1.51*
12亿加元	0.7644 (3)	0.3048 (2)	0.9147 (5)	1.51*
13亿加元	0.8685 (4)	0.3548 (4)	0.8268 (3)	1.51*
14亿加元	0.9795 (3)	0.2971 (4)	0.8018 (5)	1.51*
15亿加元	0.9986 (2)	0.1833 (2)	0.8664 (3)	1.51*
C16b类	0.9023 (5)	0.1309（2）	0.9547 (2)	1.51*
C17b加元	0.7886 (4)	0.1905 (3)	0.9780 (3)	1.51*
N2b气体	0.6910 (3)	0.1245 (3)	1.0726 (3)	1.51*
O5b型	0.6974 (3)	0.0253 (3)	1.1127 (2)	1.51*
O6b型	0.6062 (3)	0.1764 (3)	1.1075 (5)	1.51*
H1a型	1.03324	1.18503	0.10139	0.00*
过氧化氢	1.08781	1.05721	0.10558	0.00*
H3a型	1.18742	1.11603	0.15072	0.00*
H4a型	1.24287	0.61674	0.46248	0.00元*
H5a型	1.35528	0.71825	0.37122	0.00*
H6a型	1.21577	0.69476	0.32776	0.00*
H7a型	0.99105	0.85235	0.50778	0.00*
H8a型	0.87246	1.17229	0.20987	0.00*
H9a型	0.49020	1.08558	0.62962	0.00*
H10a型	0.56040	0.95418	0.71420	0.00*
H11a型	0.47279	0.97307	0.61079	0.00*
H12a型	0.72139	1.24236	0.29775	0.00元*
H13a型	0.73482	1.19027	0.43496	0.00*
H14a型	0.61068	1.14489	0.39577	0.00*
H15a型	0.76514	0.92947	0.29855	0.00*
H16a型	0.64131	0.81091	0.27369	0.00*
H17a型	0.66735	0.61195	0.38498	0.00元*
H18a型	0.81531	0.53766	0.52573	0.00*
H1b型	0.67552	0.67536	0.71235	0.00*
硫化氢	0.78585	0.73383	0.78115	0.00元*
H3b型	0.90387	0.63534	0.86292	0.00*
血红蛋白	0.75636	0.68103	0.92061	0.00*
H5b型	0.92557	0.53529	1.14860	0.00*
血红蛋白	0.99022	0.43648	1.10587	0.00*
H7b型	0.86557	0.40345	1.21708	0.00*
H8b型	0.58222	0.33231	1.00825	0.00*
H9b型	0.43135	0.10618	1.01863	0.00*
H10b型	0.57449	0.15371	0.91997	0.00*
H11b型	0.41394	0.15973	0.88279	0.00元*
H12b型	0.51943	0.68214	0.62648	0.00*
H13b型	0.38069	0.59887	0.69939	0.00*
H14b型	0.51103	0.55921	0.62334	0.00*
H15b型	0.85856	0.43926	0.77954	0.00*
H16b型	1.04874	0.33741	0.73512	0.00*
H17b型	1.08189	0.13927	0.84851	0.00*
H18b型	0.91380	0.04714	1.00342	0.00元*

几何参数（λ，º）顶部

N1a-C1a	1.378 (5)	N1b-C1b型	1.383 (5)
N1a-C10a	1.380 (7)	N1b-C10b型	1.383 (7)
N1a-H8a型	0.9294	N1b-H1b	0.9833
C1a-C2a	1.496 (5)	C1b-C2b型	1.496 (7)
C1a-C3a	1.366 (5)	C1b-C3b类	1.369 (7)
C2a-H1a	1.0712	C2b-H2b	1.0724
C2a-H2a型	1.0684	C2b-H3b型	1.0583
C2a-H3a	1.0693	C2b-H4b型	1.0746
C3a-C4a	1.457 (6)	C3b-C4b型	1.461 (5)
C3a-C6a	1.524（6）	C3b-C6b型	1.523 (6)
C4a-O1a型	1.209 (5)	C4b-O1b型	1.207 (6)
C4a-O2a型	1.335 (6)	C4b-O2b型	1.337 (7)
O2a-C5a	1.449 (7)	氧气-C5b	1.452 (6)
C5a-H4a	1.0704	C5b-H5b类	1.0667
C5a-H5a	1.0652	C5b-H6b	1.0605
C5a-H6a	1.0715	C5b-H7b型	1.0735
C6a-C7a	1.524 (6)	C6b-C7b	1.527 (6)
C6a-C12a	1.539 (5)	C6b-C12b型	1.528 (6)
C6a-H7a	1.0665	C6b-H8b	1.0764
C7a-C8a	1.455 (6)	C7b至C8b	1.456 (7)
C7a-C10a	1.359 (7)	C7b-C10b号	1.361 (8)
C8a-O3a	1.213 (6)	C8b-O3b	1.211 (6)
C8a-O4a	1.355 (7)	C8b-O4b	1.363 (8)
O4a-C9a型	1.452 (6)	O4b-C9b型	1.448 (7)
C9a-H9a	1.0744	C9b-H9b	1.0723
C9a-H10a型	1.0683	C9b-H10b	1.0583
C9a-H11a	1.0765	C9b-H11b	1.0775
C10a-C11a	1.495 (7)	C10b-C11b类	1.498 (5)
C11a-H12a型	1.0703	C11b-H12b型	1.0695
C11a-H13a型	1.0685	C11b-H13b类	1.0792
C11a-H14a型	1.0764	C11b-H14b类	1.0686
C12a-C13a型	1.416 (4)	C12b-C13b类	1.422 (7)
C12a-C17a型	1.408 (6)	C12b-C17b类	1.408 (7)
C13a-C14a	1.371 (7)	C13b-C14b类	1.362 (7)
C13a-H15a型	1.0333	C13b-H15b型	1.0345
C14a-C15a型	1.400 (7)	C14b-C15b	1.400 (7)
C14a-H16a型	1.0344	C14b-H16b	1.0264
C15a-C16a型	1.378 (5)	C15b-C16b	1.384（5）
C15a-H17a型	1.0323	C15b至H17b	1.0233
C16a-C17a	1.394 (7)	C16b-C17b	1.387 (6)
C16a-H18a	1.0316	C16b-H18b	1.0302
C17a-N2a	1.475 (6)	C17b-N2b	1.481 (5)
N2a-O5a	1.204 (6)	N2b-O5b气体	1.208 (6)
N2a-O6a	1.226 (8)	N2b-O6b气体	1.223 (6)

C1a-N1a-C10a	123.9 (4)	C1b-N1b-C10b	123.8 (4)
C1a-N1a-H8a	112	C1b-N1b-H1b	118
C10a-N1a-H8a	124	C10b-N1b-H1b	118
N1a-C1a-C2a	112.9 (3)	N1b-C1b-C2b	112.7 (4)
N1a-C1a-C3a	118.2（3）	N1b-C1b-C3b	118.3 (4)
C2a-C1a-C3a	128.9 (3)	C2b-C1b-C3b	128.9 (4)
C1a-C2a-H1a	109	C1b-C2b-H2b	109
C1a-C2a-H2a	110	C1b-C2b-H3b	110
C1a-C2a-H3a	109	C1b-C2b-H4b	109
H1a-C2a-H2a	110	H2b-C2b-H3b	111
H1a-C2a-H3a	109	H2b-C2b-H4b	109
H2a-C2a-H3a	109	H3b-C2b-H4b	109
C1a-C3a-C4a	124.4 (3)	C1b-C3b-C4b	124.5 (4)
C1a-C3a-C6a	122.0 (3)	C1b-C3b-C6b	121.9 (4)
C4a-C3a-C6a	113.6 (3)	C4b-C3b-C6b	113.6 (3)
C3a-C4a-O1a	122.7 (4)	C3b-C4b-O1b	122.6 (4)
C3a-C4a-O2a	115.0 (4)	C3b-C4b-O2b	115.4（4）
O1a-C4a-O2a	122.0 (4)	O1b-C4b-O2b	121.7 (4)
C4a-O2a-C5a	115.2 (3)	C4b-O2b-C5b	115.6 (4)
O2a-C5a-H4a	109	O2b-C5b-H5b型	109
O2a-C5a-H5a	110	O2b-C5b-H6b	110
O2a-C5a-H6a	109	O2b-C5b-H7b	108
H4a-C5a-H5a	111	H5b-C5b-H6b型	111
H4a-C5a-H6a	109	H5b-C5b-H7b型	109
H5a-C5a-H6a型	109	H6b-C5b-H7b	109
C3a-C6a-C7a	110.9 (3)	C3b-C6b-C7b	111.1 (3)
C3a-C6a-C12a	110.2 (3)	C3b-C6b-C12b	109.9 (3)
C3a-C6a-H7a	108	C3b-C6b-H8b	108
C7a-C6a-C12a	110.1 (3)	C7b-C6b-C12b	109.9 (3)
C7a-C6a-H7a	108	C7b-C6b-H8b	108
C12a-C6a-H7a	109	C12b-C6b-H8b	110
C6a-C7a-C8a	118.5 (3)	C6b-C7b-C8b	118.7 (4)
C6a-C7a-C10a	120.5 (4)	C6b-C7b-C10b	120.4 (4)
C8a-C7a-C10a	120.7 (4)	C8b-C7b-C10b	120.6 (4)
C7a-C8a-O3a	128.9 (4)	C7b-C8b-O3b	128.7 (4)
C7a-C8a-O4a	110.5 (4)	C7b-C8b-O4b	110.8 (4)
O3a-C8a-O4a	120.6 (4)	O3b-C8b-O4b	120.5 (4)
C8a-O4a-C9a	116.3 (4)	C8b-O4b-C9b	116.5 (4)
O4a-C9a-H9a	110	O4b-C9b-H9b	109
O4a-C9a-H10a	111	O4b-C9b-H10b	110
O4a-C9a-H11a	109	O4b-C9b-H11b	109
H9a-C9a-H10a	110	H9b-C9b-H10b	111
H9a-C9a-H11a	109	H9b-C9b-H11b	108
H10a-C9a-H11a	108	H10b-C9b-H11b	109
N1a-C10a-C7a	120.5 (4)	N1b-C10b-C7b	120.4 (4)
N1a-C10a-C11a	113.7 (4)	N1b-C10b-C11b	113.7 (4)
C7a-C10a-C11a	125.8 (4)	C7b-C10b-C11b	125.8 (4)
C10a-C11a-H12a	110	C10b-C11b-H12b	110
C10a-C11a-H13a	111	C10b-C11b-H13b	110
C10a-C11a-H14a	109	C10b-C11b-H14b	110
H12a-C11a-H13a	110	H12b-C11b-H13b	110
H12a-C11a-H14a	109	H12b-C11b-H14b	109
H13a-C11a-H14a	108	H13b-C11b-H14b	108
C6a-C12a-C13a	117.9 (3)	C6b-C12b-C13b	117.8 (4)
C6a-C12a-C17a	127.9 (3)	C6b-C12b-C17b	127.5 (4)
C13a-C12a-C17a	114.0 (3)	C13b-C12b-C17b	114.5（4）
C12a-C13a-C14a	123.3 (3)	C12b-C13b-C14b	123.3 (4)
C12a-C13a-H15a	119	C12b-C13b-H15b	118
C14a-C13a-H15a	118	C14b-C13b-H15b	119
C13a-C14a-C15a	120.7 (4)	C13b-C14b-C15b	120.1 (4)
C13a-C14a-H16a	120	C13b-C14b-H16b	120
C15a-C14a-H16a	120	C15b-C14b-H16b	120
C14a-C15a-C16a	118.3 (4)	C14b-C15b-C16b	118.9 (3)
C14a-C15a-H17a	121	C14b-C15b-H17b	121
C16a-C15a-H17a	121	C16b-C15b-H17b	120
C15a-C116a-C17a	120.3 (4)	C15b-C16b-C17b	120.3 (3)
C15a-C16a-H18a	120	C15b-C16b-H18b	120
C17a-C16a-H18a	120	C17b-C16b-H18b	119
C12a-C17a-C16a	123.3 (4)	C12b-C17b-C16b	122.8 (4)
C12a-C17a-N2a	121.6（4）	C12b-C17b-N2b	122.1 (4)
C16a-C17a-N2a	115.1 (4)	C16b-C17b-N2b	115.1 (3)
C17a-N2a-O5a	120.7 (4)	C17b-N2b-O5b	121.2 (4)
C17a-N2a-O6a	116.2 (4)	C17b-N2b-O6b	116.0 (4)
O5a-N2a-O6a	123.1 (4)	O5b-N2b-O6b	122.8 (4)

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