在标题化合物中,[In(C8H(H)4O(运行)4)(OH)(H)2O) ]n个、In的协调三该离子由三个二价苯-1,2-二羧酸盐配体的六个O原子、两个羟基和一个配位的水分子组成,呈扭曲的八面体几何结构。In公司3+离子通过羟基连接形成锯齿状In–OH–In链,然后通过苯-1,2-二羧酸配体进一步桥接,形成具有三种类型环(六元、十四元和二十元)的二维层状结构。层内观察到水分子和羧酸氧原子之间以及羟基和羧酸O原子之间的氢键。在晶体堆积中,相邻层苯环之间存在π–π堆积相互作用,中心距为3.668 (3) φ和4.8的二面角 (2)°.
支持信息
CCDC参考:621253
标题化合物是在自生条件下通过水热法合成的压力。混合InCl三(221 mg,1 mmol),1,2-苯二甲酸(166 mg,1 mmol)和蒸馏水(15 ml)在室温下搅拌条件。然后将2-吡啶(0.35 ml)缓慢添加到悬浮液中。这个将最终混合物密封在一个25ml的内衬特氟隆的钢制高压釜中,并在433 K持续4天,然后冷却至室温。无色板状得到了(I)的晶体,这些晶体通过过滤、洗涤进行回收使用蒸馏水并在空气中干燥(产率59%)。分析,针对C类8H(H)7O(运行)6单位:C 30.58,H 2.25%;发现:C 30.55,H 2.21%。
芳香H原子被放置在计算位置,并使用riding模型近似,C-H=0.93º和U型国际标准化组织(H)=1.2U型等式(C) 。在差异图中可以看到与O原子结合的H原子并用DFIX公司(SHELXTL公司;Sheldrick,1997)O-H约束=0.90(美国)奥和U型国际标准化组织(H)=1.5U型等式(O) ●●●●。
数据收集:水晶透明(Rigaku公司和分子结构公司,2000); 单元格细化:CrystalClear公司;数据缩减:CrystalClear公司;用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,1997);用于细化结构的程序:SHELXTL公司;分子图形:SHELXTL公司和钻石(勃兰登堡,2005);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
聚[水(µ三-苯-1,2-二羧基)(µ2-氢化铟(III)]顶部
水晶数据 顶部
[输入(C8H(H)4O(运行)4)(哦)(H2O) ] | F类(000) = 2432 |
米第页= 313.96 | D类x个=2.270毫克−三 |
正交晶系F类d日d日2 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:F 2-2d | 2708次反射的单元参数 |
一=11.915(1)Å | θ= 3.3–27.5° |
b条= 42.205 (5) Å | µ=2.58毫米−1 |
c(c)= 7.3069 (9) Å | T型=295千 |
V(V)= 3674.4 (7) Å三 | 板,无色 |
Z轴= 16 | 0.25×0.18×0.01毫米 |
数据收集 顶部
Rigaku水银70 衍射仪 | 1888独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1822次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.033 |
ω扫描 | θ最大= 27.5°,θ最小值= 3.3° |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司;Rigaku Corporation&Molecular Structure Corporation,2000年) | 小时=−14→15 |
T型最小值= 0.589,T型最大= 0.976 | k个=−54→49 |
6877次测量反射 | 我=−9→7 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:满 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.026 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.058 | w个=1/[σ2(F类o个2) + (0.0306P(P))2+335年12月12日P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.01 | (Δ/σ)最大< 0.001 |
1888次反射 | Δρ最大=1.11埃−三 |
145个参数 | Δρ最小值=−0.94埃−三 |
4个约束 | 绝对结构:Flack(1983),有755对Friedel对 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:−0.02(4) |
水晶数据 顶部
[输入(C8H(H)4O(运行)4)(OH)(H)2O) ] | V(V)= 3674.4 (7) Å三 |
米第页= 313.96 | Z轴= 16 |
正交晶系F类d日d日2 | 钼K(K)α辐射 |
一=11.915(1)Å | µ=2.58毫米−1 |
b条= 42.205 (5) Å | T型=295千 |
c(c)= 7.3069 (9) Å | 0.25×0.18×0.01毫米 |
数据收集 顶部
Rigaku水银70 衍射仪 | 1888独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司;Rigaku Corporation&Molecular Structure Corporation,2000年) | 1822次反射我>2个σ(我) |
T型最小值=0.589,T型最大= 0.976 | R(右)整数= 0.033 |
6877次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.026 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.058 | w个=1/[σ2(F类o个2) + (0.0306P(P))2+ 12.2335P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.01 | Δρ最大=1.11埃−三 |
1888次反射 | Δρ最小值=−0.94埃−三 |
145个参数 | 绝对结构:Flack(1983),有755对Friedel对 |
4个约束 | 绝对结构参数:−0.02 (4) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s的e.s.d。飞机。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
输入1 | −0.01299 (2) | 0.242869 (6) | 0.36134 (6) | 0.01885(9) | |
O1公司 | −0.1127 (3) | 0.28021 (9) | 0.4814 (5) | 0.0320 (8) | |
氧气 | −0.0747 (3) | 0.29779(9) | 0.7603 (4) | 0.0326 (8) | |
臭氧 | −0.3573 (3) | 0.28897 (8) | 0.4431 (5) | 0.0270 (8) | |
O4号机组 | −0.2902 (4) | 0.30068 (10) | 0.1636 (5) | 0.0471 (11) | |
O5公司 | 0.0639(2) | 0.23700 (7) | 0.6166 (5) | 0.0232 (6) | |
H5A型 | 0.122 (3) | 0.2239 (10) | 0.618 (10) | 0.035* | |
O6公司 | 0.1346 (3) | 0.27530 (10) | 0.3254 (5) | 0.0414 (10) | |
H6B型 | 0.152 (6) | 0.2837 (16) | 0.216(5) | 0.062* | |
H6A型 | 0.164 (6) | 0.2810 (17) | 0.432 (6) | 0.062* | |
C1类 | −0.1654 (3) | 0.33230 (10) | 0.5537 (6) | 0.0196(9) | |
指挥与控制 | −0.2455 (3) | 0.33447 (11) | 0.4147 (6) | 0.0207 (9) | |
C3类 | −0.2822 (4) | 0.36434(11) | 0.3620 (8) | 0.0302 (9) | |
人3 | −0.3360 | 0.3662 | 0.2704 | 0.036* | |
补体第四成份 | −0.2405 (4) | 0.39120 (12) | 0.4425 (9) | 0.0343 (12) | |
H4型 | −0.2653 | 0.4110 | 0.4040 | 0.041* | |
C5级 | −0.1613 (4) | 0.38890 (11) | 0.5818 (7) | 0.0348 (11) | |
H5B型 | −0.1338 | 0.4071 | 0.6380 | 0.042* | |
C6级 | −0.1239(4) | 0.35947 (11) | 0.6356 (7) | 0.0284 (10) | |
H6C型 | −0.0703 | 0.3578 | 0.7276 | 0.034* | |
抄送7 | −0.1141 (3) | 0.30111 (10) | 0.6030(7) | 0.0212 (8) | |
抄送8 | −0.2991 (4) | 0.30590 (11) | 0.3295 (7) | 0.0259 (10) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
输入1 | 0.02296 (13) | 0.02252 (14) | 0.01106 (13) | 0.00047 (11) | 0.00091 (16) | −0.00076 (17) |
O1公司 | 0.038 (2) | 0.0265 (19) | 0.032 (2) | 0.0138 (15) | −0.0075 (16) | −0.0132 (15) |
氧气 | 0.048 (2) | 0.034 (2) | 0.0162 (17) | 0.0150 (17) | −0.0079 (16) | −0.0011 (14) |
臭氧 | 0.0245 (17) | 0.034 (2) | 0.0225 (17) | −0.0091 (14) | −0.0019 (14) | 0.0026 (14) |
O4号机组 | 0.064(2) | 0.058 (3) | 0.019 (2) | −0.023 (2) | −0.0018 (17) | −0.0055 (16) |
O5公司 | 0.0225(14) | 0.0346 (16) | 0.0125 (14) | 0.0079 (12) | −0.0032 (15) | −0.0018 (17) |
O6公司 | 0.045 (2) | 0.056 (3) | 0.023 (2) | −0.0224 (19) | −0.0046(17) | 0.0037 (17) |
C1类 | 0.0168 (19) | 0.025 (2) | 0.017 (2) | −0.0011 (16) | 0.0003 (15) | 0.0007(15) |
指挥与控制 | 0.018 (2) | 0.026 (2) | 0.018 (2) | −0.0007 (17) | 0.0022 (15) | 0.0044 (18) |
C3类 | 0.030 (2) | 0.035 (2) | 0.026 (2) | 0.0022 (19) | 0.003 (3) | 0.012 (3) |
补体第四成份 | 0.036 (3) | 0.021(2) | 0.046 (3) | 0.006 (2) | 0.010 (2) | 0.009 (2) |
C5级 | 0.040 (3) | 0.025 (2) | 0.039 (3) | −0.0031 (19) | 0.004 (2) | −0.002 (2) |
C6级 | 0.029 (2) | 0.029 (2) | 0.027 (3) | −0.0036 (17) | −0.002 (2) | −0.0101 (19) |
抄送7 | 0.0146 (16) | 0.026 (2) | 0.023 (2) | 0.0026 (14) | 0.004 (2) | 0.002 (2) |
抄送8 | 0.022 (2) | 0.032 (2) | 0.024 (3) | −0.0010 (17) | −0.0052 (19) | 0.0022 (18) |
几何参数(λ,º) 顶部
In1-O5(五氧化二铟)我 | 2.071(3) | O6-H6B型 | 0.90 (5) |
In1-O5(五氧化二铟) | 2.093 (3) | O6-H6A型 | 0.89 (5) |
铟-O3ii(ii) | 2.133 (3) | C1-C6 | 1.385(6) |
In1-O2我 | 2.140 (3) | C1-C2类 | 1.397 (6) |
In1-O1型 | 2.159 (3) | C1-C7号机组 | 1.496(6) |
In1-O6 | 2.244 (4) | C2-C3型 | 1.389 (6) |
O1-C7型 | 1.252 (6) | C2-C8型 | 1.500 (6) |
氧气-C7 | 1.250 (6) | C3-C4型 | 1.370 (7) |
O2-In1型三 | 2.140 (3) | C3至H3 | 0.9300 |
臭氧-C8 | 1.297 (5) | C4-C5型 | 1.392 (8) |
O3-In1型ii(ii) | 2.133 (3) | C4-H4型 | 0.9300 |
O4-C8型 | 1.237 (6) | C5至C6 | 1.377 (7) |
O5-In1型三 | 2.071 (3) | C5-H5B型 | 0.9300 |
O5-羟色胺5a | 0.89(4) | C6-H6C型 | 0.9300 |
| | | |
O5公司我-In1-O5(五氧化二铟) | 161.18 (2) | C6-C1-C2型 | 120.3 (4) |
O5公司我-铟-O3ii(ii) | 106.74 (13) | C6-C1-C7型 | 118.6 (4) |
O5-In1-O3ii(ii) | 89.60 (13) | C2-C1-C7型 | 120.8 (4) |
O5公司我-In1-O2我 | 100.03 (12) | C3-C2-C1 | 118.5(4) |
O5-In1-O2我 | 89.92 (12) | C3-C2-C8型 | 118.7 (4) |
臭氧ii(ii)-In1-O2我 | 86.85 (14) | C1-C2-C8型 | 122.7 (4) |
O5公司我-In1-O1型 | 83.70 (13) | C4-C3-C2型 | 121.2 (5) |
O5-In1-O1 | 88.01 (12) | C4-C3-H3型 | 119.4 |
臭氧ii(ii)-In1-O1型 | 86.99 (15) | C2-C3-H3型 | 119.4 |
氧气我-In1-O1型 | 173.51 (15) | C3-C4-C5型 | 120.2 (5) |
O5公司我-In1-O6 | 83.02 (13) | C3至C4 | 119.9 |
O5-In1-O6 | 80.40(13) | C5-C4-H4 | 119.9 |
臭氧ii(ii)-In1-O6 | 169.97 (14) | C6-C5-C4 | 119.4 (5) |
氧气我-In1-O6 | 93.79 (16) | C6-C5-H5B型 | 120.3 |
O1-In1-O6 | 91.93 (16) | C4-C5-H5B型 | 120.3 |
C7-O1-合一 | 144.1 (3) | C5-C6-C1 | 120.5 (5) |
C7-O2-In1型三 | 126.2 (3) | C5-C6-H6C | 119.7 |
C8-O3-In1型ii(ii) | 123.7(3) | C1-C6-H6C型 | 119.7 |
输入1三-O5-In1型 | 126.35 (13) | O2-C7-O1型 | 124.7 (4) |
输入1三-O5-H5A型 | 118 (5) | O2-C7-C1 | 118.3 (4) |
In1-O5-H5A | 115 (5) | O1-C7-C1 | 117.0 (4) |
In1-O6-H6B | 122 (5) | O4-C8-O3 | 125.1 (4) |
In1-O6-H6A | 112 (5) | O4-C8-C2型 | 120.9 (4) |
H6B-O6-H6A | 126 (6) | O3-C8-C2型 | 113.9 (4) |
| | | |
O5公司我-In1-O1-C7 | −134.5 (6) | C4-C5-C6-C1型 | −0.7 (8) |
O5-In1-O1-C7 | 28.6 (6) | C2-C1-C6-C5型 | 0.3(7) |
臭氧ii(ii)-In1-O1-C7 | 118.3 (6) | C7-C1-C6-C5 | 173.9 (4) |
O6-In1-O1-C7 | −51.7(6) | 输入1三-O2-C7-O1型 | 3.6 (7) |
O5公司我-In1-O5-In1型三 | 74.5 (4) | 输入1三-O2-C7-C1 | −175.6 (3) |
臭氧ii(ii)-In1-O5-In1型三 | −76.2 (2) | In1-O1-C7-O2 | −39.0 (9) |
氧气我-In1-O5-In1型三 | −163.1 (2) | In1-O1-C7-C1 | 140.1 (4) |
O1-In1-O5-In1型三 | 10.8 (2) | C6-C1-C7-O2 | 30.6 (6) |
O6-In1-O5-In1三 | 103.1 (2) | C2-C1-C7-O2 | −155.9 (4) |
C6-C1-C2-C3 | −0.2 (7) | C6-C1-C7-O1 | −148.6 (4) |
C7-C1-C2-C3 | −173.7 (4) | C2-C1-C7-O1型 | 24.9 (6) |
C6-C1-C2-C8型 | −175.9(4) | 输入1ii(ii)-O3-C8-O4型 | −18.7 (7) |
C7-C1-C2-C8型 | 10.7 (6) | 输入1ii(ii)-O3-C8-C2型 | 158.2 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.6 (7) | C3-C2-C8-O4 | 64.0 (7) |
C8-C2-C3-C4 | 176.4 (5) | C1-C2-C8-O4 | −120.4 (5) |
C2-C3-C4-C5型 | −1.0 (8) | C3-C2-C8-O3 | −113.1 (5) |
C3-C4-C5-C6型 | 1.1 (8) | C1-C2-C8-O3 | 62.6 (6) |
对称码:(i)−x个,−年+1/2,z(z)−1/2; (ii)−x个−1/2,−年+1/2,z(z);(iii)−x个,−年+1/2,z(z)+1/2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O5-H5型A类···O4号机组三 | 0.89 (4) | 2.28 (2) | 3.149 (5) | 166 (5) |
O6-H6型A类···O4号机组四 | 0.89 (5) | 1.96 (3) | 2.838 (5) | 169 (7) |
O6-H6型B类···臭氧v(v) | 0.90 (5) | 2.01 (3) | 2.854(5) | 156 (6) |
对称代码:(iii)−x个,−年+1/2,z(z)+1/2; (iv)x个+1/2,年,z(z)+1/2; (v)x个+1/2,年,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [输入(C8H(H)4O(运行)4)(OH)(H)2O) ] |
米第页 | 313.96 |
晶体系统,空间组 | 正交晶系F类d日d日2 |
温度(K) | 295 |
一,b条,c(c)(Å) | 11.915 (1), 42.205 (5), 7.3069 (9) |
V(V)(Å三) | 3674.4 (7) |
Z轴 | 16 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 2.58 |
晶体尺寸(mm) | 0.25 × 0.18 × 0.01 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku水银70 衍射仪 |
吸收校正 | 多重扫描 (CrystalClear公司;Rigaku Corporation&Molecular Structure Corporation,2000年) |
T型最小值,T型最大 | 0.589, 0.976 |
测量、独立和 观察到的[我>2个σ(我)]反射 | 6877, 1888, 1822 |
R(右)整数 | 0.033 |
(罪θ/λ)最大(Å−1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.026, 0.058, 1.01 |
反射次数 | 1888 |
参数数量 | 145 |
约束装置数量 | 4 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
| w个=1/[σ2(F类o个2) + (0.0306P(P))2+ 12.2335P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
Δρ最大, Δρ最小值(eó)−三) | 1.11,−0.94 |
绝对结构 | Flack(1983),755对Friedel |
绝对结构参数 | −0.02 (4) |
选定的几何参数(λ,º) 顶部In1-O5元素我 | 2.071 (3) | In1-O6 | 2.244 (4) |
In1-O5(五氧化二铟) | 2.093 (3) | O1-C7型 | 1.252 (6) |
铟-O3ii(ii) | 2.133(3) | 氧气-C7 | 1.250 (6) |
In1-O2我 | 2.140 (3) | 臭氧-C8 | 1.297(5) |
In1-O1型 | 2.159 (3) | O4-C8型 | 1.237 (6) |
| | | |
O5公司我-铟-O3ii(ii) | 106.74 (13) | 氧气我-In1-O1型 | 173.51 (15) |
O5-In1-O3ii(ii) | 89.60 (13) | O5公司我-In1-O6元素 | 83.02 (13) |
O5-In1-O2我 | 89.92 (12) | O5-In1-O6 | 80.40 (13) |
臭氧ii(ii)-In1-O2我 | 86.85 (14) | 氧气我-In1-O6 | 93.79 (16) |
O5公司我-In1-O1型 | 83.70 (13) | O1-In1-O6型 | 91.93 (16) |
O5-In1-O1 | 88.01 (12) | 输入1三-O5-In1型 | 126.35 (13) |
臭氧ii(ii)-In1-O1型 | 86.99 (15) | | |
对称码:(i)−x个,−年+1/2,z(z)−1/2;(ii)−x个−1/2,−年+1/2,z(z);(iii)−x个,−年+1/2,z(z)+1/2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O5-H5A··O4三 | 0.89 (4) | 2.28 (2) | 3.149 (5) | 166 (5) |
O6-H6A···O4四 | 0.89 (5) | 1.96 (3) | 2.838 (5) | 169 (7) |
O6-H6B···O3v(v) | 0.90 (5) | 2.01 (3) | 2.854 (5) | 156 (6) |
对称代码:(iii)−x个,−年+1/2,z(z)+1/2; (iv)x个+1/2,年,z(z)+1/2; (v)x个+1/2,年,z(z)−1/2. |