(2,2′-Bipyridine-κ2N,N′)hydroxido[N-(4-tolyl­sulfonyl)­alaninato-κ2N,O1]copper(II) hemihydrate

Huang, M.-L.

doi:10.1107/S1600536810037529

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第10部分| 2010年10月| 第m1312页

doi:10.1107/S1600536810037529

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（2,2′-联吡啶-κ²N个，N个′）氢氧化物[N个-（4-甲苯磺酰基）丙氨酸-κ²N个，O（运行）¹]半水合铜（II）

黄妙玲 ^一 ^*

^一泉州师范大学化学与生命科学系，福建362000，中华人民共和国
^*通信电子邮件：hml301@163.com

(收到日期：2010年9月1日； 2010年9月19日接受； 2010年9月30日在线)

在标题复合体中，[Cu（C₁₀H（H）₁₂不₄S）（OH）（C）₁₀H（H）₈N个₂)]·0.5小时₂O、 Cu（II）离子表现出扭曲的方锥配位几何结构，其中两个N原子来自2,2′-联吡啶配体，一个N原子和一个O原子来自N个-对甲苯基-α-丙氨酸配体形成配位多面体和另一个氢氧基团的O原子作为金字塔的顶点。溶剂水分子在两个位置上出现统计学上的紊乱。

实验

水晶数据

[铜（C₁₀H（H）₁₂不₄S）（OH）（C）₁₀H（H）₈N个₂)]·0.5小时₂O（运行）
M（M）_对=976.01
三临床， $[P\上一行]$
一= 7.7246 (13) Å
b条= 8.3637 (14) Å
c（c）= 16.908 (3) Å
α= 103.484 (8)°
β= 95.034 (6)°
γ= 99.656 (5)°
V（V）= 1038.0 (3) Å^三
Z轴= 1
钼K（K）α辐射
μ=1.19毫米⁻¹
T型=291千
0.26×0.22×0.20毫米

数据收集

Bruker SMART APEX CCD衍射仪
吸收校正：多次扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，2003年 )T型_最小值= 0.747,T型_最大值= 0.796
9560次测量反射
4072独立反射
3422次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.035

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050
加权平均值(F类²) = 0.118
S公司= 1.09
4072次反射
282个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.31埃⁻³
Δρ_最小值=-0.61埃⁻³

数据收集：智能（布鲁克，2001年 ); 细胞精细化：圣人（布鲁克，2003年 ); 数据缩减：圣人; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536810037529/im2227sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536810037529/im2227Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

众所周知，氨基酸在几乎所有的生物过程中都发挥着重要作用。另一方面，Ar-SO的连接₂-氨基酸的氨基氮基团，如甘氨酸和β-丙氨酸分别从羧基、亚砜基和氨基增加了氨基酸对三种类型O或N供体的潜在配位位点的数量。这可能导致不同的配位模式，因此引发了人们对N个-近年来磺酰氨基酸（Ma，等。, 2008; 梁，等。，2004年；巴塔利亚，等。, 1983; Menabue&Saladini公司等。, 1991; 安托里尼，等。, 1985). 为了继续这项研究，我们合成了标题化合物[Cu（C₁₀H（H）₁₂不₄S）（C）₁₀H（H）₈N个₂)（OH）]×0.5小时₂并通过红外和单晶X射线衍射分析对其进行了表征。

标题化合物的分子结构和晶体堆积图分别如图1和图2所示。这个非对称单元1包含一个铜阳离子，一个N个-对甲苯基-α-丙氨酸配体，一个2,2'-联吡啶分子和一个配位氢氧基。铜周围的配位几何可以描述为扭曲的方形金字塔，基面由2,2'-联吡啶的两个N（N2，N3）原子和阴离子的一个N（N1）和一个O（O1）原子定义N个-对甲苯基-α-丙氨酸配体。顶点位置由氢氧阴离子的另一个O（O5）原子占据。Cu-O1（1.963（2）Ω）和Cu-N1（2.11（5）Ω）键距离分别比其他N-保护的丙氨酸配合物（1.928–1.933Ω）和（1.930–1.956Ω）长（Antolini，等。, 1985). 此外，与配位O1（1.284（4）Au）的C-O键距离显著长于非配位O2（1.235（4）Ye），与之前报道的络合物（巴塔利亚，等。, 1983; 安托里尼，等。, 1985).

值得注意的是π-π相邻分子的2,2'-联吡啶分子的吡啶环之间的堆积相互作用，中心距为3.314（4）欧。还观察到相邻分子的氢氧基团和羰基O原子之间的O–H··O氢键，其给体-受体距离分别为2.895（3）和2.804（3）。这两种类型的分子间接触在晶体结构第页，共页。

相关文献顶部

对于N个-磺化氨基酸作为配位络合物中的配体，见Antolini等。(1985); 巴塔利亚等。(1983); 梁等。(2004); 妈妈等。(2008); Menabue&Saladini（1991）。

实验顶部

解决方案DL公司-tos-ala（2 mmol）存于水DMF 1:1（10 ml）、CuCl水溶液（5 ml）中₂×2小时₂添加O（1 mmol）和2,2'-联吡啶（1 mmol/乙醇）溶液（95%，5 ml）。回流12小时后，趁热过滤混合物。35天后，通过在室温下缓慢蒸发滤液获得适合X射线分析的绿色单晶（产率43%）。IR（KBr）：3450(与), 1621(秒), 1601(秒)，1474（西），1446(米)、1374（西）、1346（西）和1322(米)，1258（宽），1161(秒), 1093(秒)、983（宽）、888（宽），812（宽）和775(秒), 660(秒), 547(秒)厘米^-1.

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2001年）；细胞精细化：圣人（布鲁克，2003）；数据缩减：圣人（布鲁克，2003）；用于求解结构的程序：架子97（Sheldrick，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008）；分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。ORTEP公司标题化合物（I）的图纸显示了30%概率水平下的位移椭球体。为了清楚起见，所有氢原子都被省略了。
	图2。投影显示由氢键和π-π化合物的堆叠相互作用（I）。

（2,2'-联吡啶-κ²N个，N个’）羟肟[N个-（4-甲苯磺酰基）丙氨酸-κ²N个，O（运行）¹]半水合铜顶部

水晶数据顶部

[铜（C₁₀H（H）₁₂不₄S）（OH）（C）₁₀H（H）₈N个₂)]·0.5小时₂O（运行）	Z轴= 1
M（M）_对= 976.01	F类(000) = 504
三临床，P（P）1	D类_x个=1.561毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71075 Å
一= 7.7246 (13) Å	1327次反射的细胞参数
b条= 8.3637 (14) Å	θ= 2.1–23.2°
c（c）= 16.908 (3) Å	µ=1.19毫米⁻¹
α= 103.484 (8)°	T型=291千
β= 95.034 (6)°	块，蓝色
γ= 99.656 (5)°	0.26×0.22×0.20毫米
V（V）= 1038.0 (3) Å^三

数据收集顶部

布鲁克SMART APEX CCD 衍射仪	4072独立反射
辐射源：密封管	3422次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.035
φ和ω扫描	θ_最大值= 26.0°,θ_最小值= 3.1°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2003年）	小时=−9→9
T型_最小值= 0.747,T型_最大值= 0.796	k个=−10→10
9560次测量反射	我=−20→20

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050	氢站点位置：从邻近站点推断
加权平均值(F类²) = 0.118	受约束的氢原子参数
S公司= 1.09	w个= 1/[σ²(F类_o个²)+（0.056P（P）)²+0.9038P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4072次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
282个参数	Δρ_最大值=0.31埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.61埃⁻^三

水晶数据顶部

[铜（C₁₀H（H）₁₂不₄S）（OH）（C）₁₀H（H）₈N个₂)]·0.5小时₂O（运行）	γ= 99.656 (5)°
M（M）_对= 976.01	V（V）= 1038.0 (3) Å^三
三临床，P（P）1	Z轴= 1
一= 7.7246 (13) Å	钼K（K）α辐射
b条=8.3637（14）Å	µ=1.19毫米⁻¹
c（c）= 16.908 (3) Å	T型=291千
α= 103.484 (8)°	0.26×0.22×0.20毫米
β= 95.034 (6)°

数据收集顶部

布鲁克SMART APEX CCD 衍射仪	4072独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2003年）	3422次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.747,T型_最大值= 0.796	R（右）_整数= 0.035
9560次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050	0个约束
加权平均值(F类²) = 0.118	受约束的氢原子参数
S公司= 1.09	Δρ_最大值=0.31埃⁻^三
4072次反射	Δρ_最小值=−0.61埃⁻^三
282个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
C1类	0.8537 (6)	0.7675 (5)	1.0458 (3)	0.0446（10）
甲型H1A	0.8253	0.8751	1.0463	0.067*
H1B型	0.9785	0.7733	1.0442	0.067*
甲型H1C	0.8221	0.7357	1.0944	0.067*
指挥与控制	0.7508 (5)	0.6376 (5)	0.9702 (2)	0.0327 (8)
C3类	0.6895 (5)	0.6833 (4)	0.9015 (2)	0.0294 (7)
H3级	0.7098	0.7959	0.9011	0.035*
补体第四成份	0.5956 (5)	0.5611 (4)	0.8307 (2)	0.0302 (7)
H4型	0.5543	0.5932	0.7846	0.036*
C5级	0.5672 (5)	0.3958 (4)	0.8318 (2)	0.0322 (8)
C6级	0.6244 (4)	0.3509（4）	0.9002（2）	0.0276 (7)
H6型	0.6030	0.2383	0.9005	0.033*
C7	0.7152 (4)	0.4706 (5)	0.9703 (2)	0.0301 (7)
H7型	0.7515	0.4373	1.0168	0.036*
抄送8	0.7192（5）	0.1195 (5)	0.7160 (2)	0.0331 (8)
H8型	0.7711	0.2390	0.7363	0.040*
C9级	0.7325 (4)	0.0635 (4)	0.6227 (2)	0.0245 (7)
C10号机组	0.3590 (5)	−0.3669 (4)	0.4842 (2)	0.0311 (7)
H10型	0.4303	−0.2851	0.4662	0.037*
C11号机组	0.2866 (5)	−0.5203 (4)	0.4283 (2)	0.0311 (7)
H11型	0.3090	−0.5405	0.3741	0.037*
第12项	0.1819 (5)	−0.6403 (4)	0.4554 (2)	0.0307（7）
第12页	0.1304	−0.7431	0.4195	0.037*
第13页	0.1538 (5)	−0.6068 (4)	0.5363 (2)	0.0335 (8)
H13型	0.0882	−0.6892	0.5562	0.040*
第14项	0.2237 (5)	−0.4494（4）	0.5884 (2)	0.0308 (7)
第15项	0.1929 (5)	−0.3953 (4)	0.6758 (2)	0.0291 (7)
第16号	0.0910 (4)	−0.5002 (4)	0.7127 (2)	0.0281 (7)
H16型	0.0389	−0.6098	0.6849	0.034*
第17页	0.0697 (5)	−0.4334 (5)	0.7946 (2)	0.0327 (8)
H17型	0.0056	−0.4995	0.8234	0.039*
第18号	0.1456 (5)	−0.2674 (5)	0.8320 (2)	0.0323 (8)
H18型	0.1302	−0.2208	0.8859	0.039*
第19号	0.2419（6）	−0.1734 (5)	0.7903 (3)	0.0430 (9)
H19型	0.2916	−0.0625	0.8167	0.052*
C20个	0.8289 (5)	0.0173 (5)	0.7588 (2)	0.0377 (8)
H20A型	0.8086	0.0345	0.8152	0.057*
H20B型	0.9525	0.0536	0.7564	0.057*
H20C（H20C）	0.7935	−0.0997	0.7316	0.057*
铜1	0.40834 (6)	−0.10913 (5)	0.64296 (3)	0.02818 (14)
N1型	0.5361 (4)	0.0872 (4)	0.73658 (18)	0.0323 (7)
上半年	0.5392	0.0526	0.7886	0.039*
氮气	0.2695 (4)	−0.2328 (4)	0.71207 (18)	0.0302 (6)
N3号机组	0.3297 (4)	−0.3336 (4)	0.56173（18）	0.0302（6）
O1公司	0.5991 (3)	−0.0446 (3)	0.58036 (14)	0.0298 (5)
氧气	0.8679 (3)	0.1135 (3)	0.59456 (15)	0.0328 (6)
臭氧	0.2660 (3)	0.1975 (3)	0.76155 (16)	0.0355 (6)
O4号机组	0.4630（3）	0.3327 (3)	0.67763 (15)	0.0322 (5)
O5公司	0.1817 (3)	−0.0315 (3)	0.57743 (15)	0.0319 (5)
H5A型	0.1388	0.0337	0.6106	0.038*
O6公司	0.5063 (8)	1.0165 (8)	0.9518 (4)	0.0503 (15)	0.50
H6B型	0.5000	1	1	0.060*
H6D型	0.4771	0.9212	0.9177	0.060*	0.50
S1（第一阶段）	0.44638 (12)	0.24873 (11)	0.74314 (5)	0.0321 (2)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.042 (2)	0.040 (2)	0.043 (2)	−0.0102 (18)	−0.0012 (18)	0.0100 (18)
指挥与控制	0.0366 (19)	0.0306 (18)	0.0273 (17)	0.0091 (15)	0.0026 (14)	−0.0010（14）
C3类	0.0304（17）	0.0294 (17)	0.0227 (16)	−0.0004 (14)	0.0140 (13)	−0.0040 (13)
补体第四成份	0.0275 (17)	0.0338 (18)	0.0271 (17)	0.0042 (14)	0.0057 (14)	0.0037 (14)
C5级	0.0303（18）	0.0304 (18)	0.0337 (19)	0.0025 (14)	0.0049 (15)	0.0060 (15)
C6级	0.0241 (16)	0.0260 (16)	0.0373 (18)	0.0122 (13)	0.0121 (14)	0.0088 (14)
C7	0.0218 (16)	0.0362 (19)	0.0317 (18)	0.0051 (14)	0.0021 (13)	0.0084 (15)
抄送8	0.0291 (18)	0.0352 (19)	0.0274 (17)	0.0028 (15)	−0.0038 (14)	−0.0019 (15)
C9级	0.0251 (16)	0.0242 (16)	0.0264 (16)	0.0077 (13)	0.0047（13）	0.0082（13）
C10号机组	0.0328 (18)	0.0312 (18)	0.0251 (17)	0.0039 (14)	0.0048 (14)	0.0002 (14)
C11号机组	0.0390 (19)	0.0258 (16)	0.0319 (18)	0.0165 (15)	0.0114 (15)	0.0044 (14)
第12项	0.0270（17）	0.0282 (17)	0.0327 (18)	−0.0008 (14)	0.0083 (14)	0.0024 (14)
第13页	0.039 (2)	0.0256 (17)	0.0378 (19)	0.0042 (15)	0.0107 (16)	0.0104 (15)
第14项	0.0249 (16)	0.0294 (17)	0.0312 (18)	−0.0083 (14)	0.0032 (14)	0.0036 (14)
第15项	0.0313 (17)	0.0295 (17)	0.0286 (17)	0.0086 (14)	0.0046 (14)	0.0089 (14)
第16号	0.0289 (17)	0.0205 (15)	0.0296 (17)	0.0011（13）	0.0007 (13)	−0.0004（13）
第17页	0.0319 (18)	0.0347 (19)	0.0293 (18)	−0.0020 (15)	0.0142 (14)	0.0062 (15)
第18号	0.0286 (18)	0.040 (2)	0.0255 (17)	0.0112 (15)	0.0065 (14)	−0.0026 (15)
第19号	0.041 (2)	0.038 (2)	0.041 (2)	−0.0029（17）	−0.0017（17）	0.0034 (17)
C20个	0.035 (2)	0.0343 (19)	0.039 (2)	0.0070 (16)	−0.0046 (16)	0.0028 (16)
铜1	0.0297 (2)	0.0226 (2)	0.0300 (2)	0.00039 (16)	0.00412 (16)	0.00544 (16)
N1型	0.0294 (15)	0.0388 (17)	0.0254 (14)	0.0103 (13)	0.0039 (12)	−0.0010 (12)
氮气	0.0302 (15)	0.0261 (14)	0.0322 (15)	0.0032 (12)	−0.0005 (12)	0.0066 (12)
N3号机组	0.0303 (15)	0.0246 (14)	0.0346 (16)	0.0000 (12)	0.0029 (12)	0.0093 (12)
O1公司	0.0304 (12)	0.0272（12）	0.0255（12）	−0.0030 (10)	0.0013 (10)	0.0014 (10)
氧气	0.0292 (13)	0.0290 (12)	0.0360 (13)	−0.0079 (10)	0.0113 (10)	0.0070 (10)
臭氧	0.0299 (13)	0.0384 (14)	0.0357 (14)	−0.0002 (11)	0.0080 (11)	0.0081（11）
O4号机组	0.0275 (12)	0.0432 (14)	0.0314 (13)	0.0119 (11)	0.0123 (10)	0.0137 (11)
O5公司	0.0362（13）	0.0283 (12)	0.0333 (13)	0.0144 (10)	0.0066 (11)	0.0053 (10)
O6公司	0.045 (3)	0.060 (4)	0.054 (4)	0.004 (3)	0.020 (3)	0.029 (3)
S1（第一阶段）	0.0347 (5)	0.0279 (4)	0.0305 (4)	0.0019 (4)	0.0049 (4)	0.0038 (4)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2类	1.526 (5)	C13-H13型	0.9300
C1-H1A型	0.9600	C14-N3型	1.347 (4)
C1-H1B型	0.9600	C14-C15号	1.493 (5)
C1-H1C型	0.9600	C15-N2型	1.361 (4)
C2-C3型	1.376 (5)	C15至C16	1.375（5）
C2-C7型	1.378（5）	2016年至2017年	1.401 (5)
C3-C4型	1.425 (5)	C16-H16型	0.9300
C3-H3型	0.9300	C17-C18型	1.388 (5)
C4-C5型	1.367 (5)	C17-H17型	0.9300
C4-H4型	0.9300	C18-C19号	1.351 (6)
C5至C6	1.357 (5)	C18-H18型	0.9300
C5-S1型	1.772 (4)	C19-N2型	1.349 (5)
C6至C7	1.402（5）	19年1月19日	0.9300
C6-H6型	0.9300	C20-H20A型	0.9600
C7-H7型	0.9300	C20-H20B型	0.9600
C8-N1型	1.482 (5)	C20-H20C	0.9600
C8-C20型	1.549 (5)	Cu1-O1	1.964 (2)
C8-C9型	1.555 (5)	Cu1-N2	1.999 (3)
C8-H8型	0.9792	铜-N3	2.012 (3)
C9-O2	1.236 (4)	Cu1-N1型	2.036 (3)
C9-O1型	1.284 (4)	Cu1-O5	2.257 (2)
C10-N3号机组	1.323 (5)	N1-S1型	1.605 (3)
C10-C11号机组	1.398 (5)	N1-H1型	0.9871
C10-H10型	0.9300	O3-S1型	1.470 (3)
C11-C12号机组	1.371 (5)	O4-S1型	1.447 (3)
C11-H11	0.9300	O5-H5A型	0.8195
C12-2013年	1.375 (5)	O6到O6^我	1.722（11）
C12-H12型	0.9300	O6-H6B型	0.8612
C13至C14	1.392 (5)	O6-H6D型	0.8492

C2-C1-H1A型	109.5	C15-C16-C17	116.5 (3)
C2-C1-H1B型	109.5	C15-C16-H16型	121.7
H1A-C1-H1B型	109.5	C17-C16-H16型	121.7
C2-C1-H1C型	109.5	C18-C17-C16	119.1 (3)
H1A-C1-H1C型	109.5	C18-C17-H17型	120.4
H1B-C1-H1C型	109.5	C16-C17-H17型	120.4
C3-C2-C7型	118.5 (3)	C19-C18-C17	120.0 (3)
C3-C2-C1	121.5 (3)	C19-C18-H18型	120
C7-C2-C1号机组	120.0 (3)	C17-C18-H18型	120
C2-C3-C4型	121.1 (3)	N2-C19-C18	123.1 (4)
C2-C3-H3型	119.4	N2-C19-H19型	118.4
C4-C3-H3型	119.4	C18-C19-H19型	118.4
C5-C4-C3	119.0 (3)	C8-C20-H20A型	109.5
C5-C4-H4	120.5	C8-C20-H20B型	109.5
C3-C4-H4型	120.5	H20A-C20-H20B	109.5
C6-C5-C4	120.0 (3)	C8-C20-H20C型	109.5
C6-C5-S1型	122.6 (3)	H20A-C20-H20C	109.5
C4-C5-S1型	117.3 (3)	H20B-C20-H20C型	109.5
C5-C6-C7	121.4 (3)	O1-Cu1-N2	159.44 (11)
C5-C6-H6型	119.3	O1-Cu1-N3	91.52 (11)
C7-C6-H6型	119.3	N2-Cu1-N3型	80.58 (12)
C2-C7-C6型	120.0 (3)	O1-Cu1-N1型	86.23 (11)
C2-C7-H7型	120	N2-Cu1-N1型	96.46 (12)
C6-C7-H7型	120	N3-Cu1-N1	164.93 (12)
N1-C8-C20型	107.7 (3)	O1-Cu1-O5	100.11 (10)
N1-C8-C9	113.9（3）	N2-Cu1-O5型	98.22 (11)
C20-C8-C9型	106.9 (3)	N3-Cu1-O5	85.79 (11)
N1-C8-H8型	109.8	N1-Cu1-O5型	109.28 (11)
C20-C8-H8型	109.3	C8-N1-S1型	111.6 (3)
C9-C8-H8	109	C8-N1-Cu1型	103.8 (2)
O2-C9-O1	124.2 (3)	S1-N1-Cu1型	111.98 (16)
氧气-C9-C8	120.9 (3)	C8-N1-H1型	108.8
O1-C9-C8	114.7 (3)	S1-N1-H1型	110.9
编号3-C10-C11	122.5 (3)	Cu1-N1-H1	109.5
N3-C10-H10型	118.8	C19-N2-C15型	116.3 (3)
C11-C10-H10型	118.8	C19-N2-Cu1型	127.5 (3)
C12-C11-C10	118.4 (3)	C15-N2-Cu1型	116.2 (2)
C12-C11-H11型	120.8	C10-N3-C14号机组	119.5 (3)
C10-C11-H11号机组	120.8	C10-N3-铜1	124.9 (2)
C11-C12-C13型	119.2 (3)	C14-N3-Cu1型	115.2 (2)
C11-C12-H12年	120.4	C9-O1-Cu1	115.1 (2)
C13-C12-H12型	120.4	Cu1-O5-H5A	109.6
C12-C13-C14型	119.9（3）	O6公司^我-O6小时6天	107
C12-C13-H13型	120.1	H6B-O6-H6D	107
C14-C13-H13型	120.1	O4-S1-O3型	116.61 (15)
编号：N3-C14-C13	120.4 (3)	O4-S1-N1型	116.92 (16)
编号：N3-C14-C15	114.9 (3)	臭氧-S1-N1	105.54 (16)
C13-C14-C15型	124.6 (3)	O4-S1-C5型	105.06 (16)
N2-C15-C16	124.9 (3)	臭氧-S1-C5	107.62 (16)
N2-C15-C14型	113.0 (3)	N1-S1-C5型	104.07 (17)
C16-C15-C14	122.1（3）

C7-C2-C3-C4	−1.7 (5)	C14-C15-N2-C19	177.8 (3)
C1-C2-C3-C4型	179.1（3）	C16-C15-N2-Cu1	−179.3 (3)
C2-C3-C4-C5型	−0.3 (5)	C14-C15-N2-Cu1	−1.8 (4)
C3-C4-C5-C6型	1.6 (5)	O1-Cu1-N2-C19	111.7 (4)
C3-C4-C5-S1型	178.9 (2)	N3-Cu1-N2-C19	−179.7（3）
C4-C5-C6-C7型	−0.9 (5)	N1-Cu1-N2-C19	15.2 (3)
S1-C5-C6-C7型	−178.1 (3)	O5-Cu1-N2-C19	−95.4 (3)
C3-C2-C7-C6	2.4 (5)	O1-Cu1-N2-C15	−68.8 (4)
C1-C2-C7-C6	−178.5 (3)	N3-Cu1-N2-C15	−0.3 (2)
C5-C6-C7-C2型	−1.1 (5)	N1-Cu1-N2-C15型	−165.3（2）
N1-C8-C9-O2	164.5 (3)	O5-Cu1-N2-C15	84.1 (2)
C20-C8-C9-O2型	−76.6 (4)	C11-C10-N3-C14	−1.3 (5)
N1-C8-C9-O1	−19.9 (4)	C11-C10-N3-Cu1型	−173.6（3）
C20-C8-C9-O1型	98.9 (3)	C13-C14-N3-C10	3.8 (5)
编号：N3-C10-C11-C12	−0.1 (5)	C15-C14-N3-C10	−177.1 (3)
C10-C11-C12-C13	−0.9 (5)	C13-C14-N3-Cu1型	176.8 (3)
C11-C12-C13-C14	3.4 (6)	C15-C14-N3-Cu1型	−4.1 (4)
C12-C13-C14-N3型	−4.9 (6)	O1-Cu1-N3-C10	−24.1 (3)
C12-C13-C14-C15	176.1 (4)	N2-Cu1-N3-C10	175.0 (3)
N3-C14-C15-N2	3.8 (5)	N1-Cu1-N3-C10	−105.2 (5)
C13-C14-C15-N2	−177.1 (3)	O5-Cu1-N3-C10	76.0 (3)
编号：N3-C14-C15-C16	−178.6 (3)	O1-Cu1-N3-C14型	163.4 (3)
C13-C14-C15-C16	0.4 (6)	N2-Cu1-N3-C14型	2.5 (3)
N2-C15-C16-C17	−1.6 (5)	N1-Cu1-N3-C14型	82.2（5）
C14-C15-C16-C17	−178.9 (3)	O5-铜1-N3-C14	−96.6 (3)
C15-C16-C17-C18	2.2 (5)	O2-C9-O1-Cu1	176.8 (3)
C16-C17-C18-C19	−1.5 (6)	C8-C9-O1-Cu1	1.3 (4)
C17-C18-C19-N2型	0.1 (6)	N2-Cu1-O1-C9	−86.9 (4)
C20-C8-N1-S1型	147.0 (2)	N3-Cu1-O1-C9	−153.6（2）
C9-C8-N1-S1	−94.7 (3)	N1-Cu1-O1-C9	11.5 (2)
C20-C8-N1-Cu1型	−92.3 (3)	O5-Cu1-O1-C9	120.4 (2)
C9-C8-N1-Cu1	26.1 (3)	C8-N1-S1-O4型	47.1 (3)
O1-Cu1-N1-C8	−20.3 (2)	Cu1-N1-S1-O4	−68.8 (2)
N2-Cu1-N1-C8	139.2 (2)	C8-N1-S1-O3型	178.6 (2)
N3-Cu1-N1-C8	61.5 (5)	Cu1-N1-S1-O3	62.71 (19)
O5-Cu1-N1-C8	−119.7 (2)	C8-N1-S1-C5	−68.2 (3)
O1-Cu1-N1-S1型	100.20（17）	Cu1-N1-S1-C5	175.89 (16)
N2-Cu1-N1-S1	−100.27 (18)	C6-C5-S1-O4型	−161.3 (3)
N3-Cu1-N1-S1	−178.0 (4)	C4-C5-S1-O4型	21.4 (3)
O5-铜1-N1-S1	0.8 (2)	C6-C5-S1-O3型	73.8 (3)
C18-C19-N2-C15	0.6 (6)	C4-C5-S1-O3型	−103.5 (3)
C18-C19-N2-Cu1	−180.0 (3)	C6-C5-S1-N1型	−37.9 (3)
C16-C15-N2-C19	0.3 (5)	C4-C5-S1-N1型	144.8 (3)

对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z+2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[铜（C₁₀H（H）₁₂不₄S）（OH）（C）₁₀H（H）₈N个₂)]·0.5小时₂O（运行）
M（M）_对	976.01
晶体系统，空间组	三临床，P（P）1
温度（K）	291
一，b条，c（c）(Å)	7.7246 (13), 8.3637 (14), 16.908 (3)
α，β，γ(°)	103.484 (8), 95.034 (6), 99.656 (5)
V（V）(Å^三)	1038.0 (3)
Z轴	1
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.19
晶体尺寸（mm）	0.26 × 0.22 × 0.20

数据收集
衍射仪	布吕克智能顶电荷耦合器件衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2003年）
T型_最小值，T型_最大值	0.747, 0.796
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	9560, 4072, 3422
R（右）_整数	0.035
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.617

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，加权平均值(F类²),S公司	0.050、0.118、1.09
反射次数	4072
参数数量	282
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值，Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.31,−0.61

计算机程序：智能（布鲁克，2001），圣人（布鲁克，2003），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

致谢

这项工作得到了中国福建省教育厅基金（2008 F5053）和泉州师范大学硕士研究生建设项目的支持。

工具书类

Antolini，L.、Menabue，L.和Saladini，M.（1985）。无机化学 24, 1219–1222. CSD公司交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 Battaglia，L.P.，Bonamartini Corradi，A.，Marcotrigiano，G.，Menabue，L.&Pellacani，G.C.（1983年）。无机化学 22, 1902–1906. CSD公司交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 布鲁克（2001）。智能。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 布鲁克（2003）。圣保罗。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Liang，F.-P.，Chen，M.-S.，Hu，R.-X.和Chen，Z.-L.（2004）。《水晶学报》。C类60，m269–m271科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Ma，L.-F.，Wang，L.-Y.，Huo，X.-K.，Wag，Y.-Y.、Fan，Y.-T.、Wang，J.-G.和Chen，S.-H.（2008）。克里斯特。增长设计。 8, 620–628. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Menabue，L.和Saladini，M.（1991）。无机化学 30, 1651–1655. CSD公司交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2003）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
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