结构描述

由于这种羧酸配体提供了六种复杂的连接模型，因此报道了基于5-羟基间苯二甲酸的各种具有互测试结构的金属-有机框架（Xu&Li，2014）). 与由单一配体构建的化合物相比，由混合配体（包括羧酸配体和其他N供体分子）构建的超分子通常显示出有趣的网络（Xu等。, 2015). 然而，只有少数几个基于OH-BDC和bib mol­geles的报告实例（Wang等。, 2014; 刘和郭。，2012; 苏等。, 2015; 李等。2015; 郭等。, 2013). 在本合成中，我们选择OH-BDC、bib有机配体和铜（II）来构建一个新的超分子，并在此展示标题化合物的结构（图1)与Mn同构^二-基于模拟，（Li等。, 2015).

图1 标题化合物的不对称单元，显示出一些与对称性有关的原子。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。[对称代码：（i）x个 − 1,年 + 1,z（z） − 1; （ii）x个 + 1,年,z（z）; （iii）−x个 + 1, −年 + 2, −z（z） + 1; （iv）x个 − 1,年,z（z）; （v）x个 + 1,年 − 1,z（z） + 1.]

Cu公司^二离子由三个羧酸氧原子和两个bib-N原子配位，均来自桥联配体，形成略微扭曲的三角-双锥几何结构。Cu公司^二OH-BDC桥接离子⁻²配体，沿[100]方向形成链；这些链通过bib分子连接起来，形成一个二维网络。在拓扑方面，考虑到Cu^二原子作为节点和OH-BDC⁻²配体作为连接体，二维结构可以简化为典型的2节点3,5 L2平面网络。

这个晶体结构具有O-H·O氢键特征（表1)OH-BDC之间⁻²阴离子，形成三维超分子网络（图2).

图2 标题复合体的水晶包装，沿b条轴，O-H氢键显示为虚线。

合成和结晶

标题配合物是通过5-羟基间苯二甲酸（9.1 毫克，0.05 mmol），1,4-双（1-咪唑基）苯（10.5 毫克，0.05 毫摩尔）8 ml去离子水和硝酸铜（II）水合物（24.1 毫克，0.1 毫摩尔）20 ml甲醇和混合物回流0.5 h.对于上述混合物，0.5 添加ml甲酸，并将所得流体置于衬有特氟隆的不锈钢反应器中。反应堆被加热到413 K代表72 h.然后将其冷却至室温。以68%的产率分离出蓝色块状晶体（基于OH-BDC配体）。

精炼

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息.

表2 实验细节 水晶数据 化学配方 [铜（C8H（H）4O（运行）5)（C）12H（H）10N个4)] M（M）第页 453.89 晶体系统，空间组 三临床，对 温度（K） 296 一,b条,c（c）(Å) 9.948 (8), 9.955 (7), 12.043 (9) α,β,γ（°） 66.38 (3), 82.99 (4), 61.08 (2) V（V）(Å三) 952.6 (12) Z轴 2 辐射类型 钼K（K）α μ（毫米−1) 1.19 晶体尺寸（mm） 0.22 × 0.20 × 0.18   数据收集 衍射仪 布吕克智能1000 CCD 吸收校正 多重扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，2001年) T型最小值,T型最大值 0.853, 1 测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 10124, 4299, 3126 R（右）整数 0.071 （罪θ/λ)最大值(Å−1) 0.647   精炼 R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 0.055, 0.130, 1.04 反射次数 4299 参数数量 272 氢原子处理 受约束的氢原子参数 Δρ最大值,Δρ最小值（eó）−3) 0.46, −0.69 计算机程序：智能和圣普卢斯（布鲁克，2007年),SHELXL2014标准（谢尔德里克，2015年),SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年),铂（斯佩克，2009年)和公共CIF（Westrip，2010年).