1.简介

20世纪50年代末开始的金刚石压砧室（DAC）技术为高压研究人员提供了机会，包括穆斯堡尔谱、红外和拉曼光谱、电阻率测量、X射线衍射和非弹性散射（埃雷梅茨，1996年). 在过去几十年中，DAC技术已成为能够在数百万巴压力范围内工作的最成功的压力产生方法（Duffy，2005; 杜布罗文斯基等。, 2007; 德维尔等。, 2007). 然而，DAC中的高温实验仍然存在一些问题。DAC中有两种主要的加热方法：激光和电气（Eremets，1996; 杜布罗文斯卡亚和杜布罗文斯基，2005年). 当温度低于～1000℃时，电加热非常有效 压力超过250时为K GPa，但如果需要更高的温度，激光加热实验将变得非常苛刻（Dubrovinskaia&Dubrovensky，2005). 激光加热技术涵盖范围广泛P（P）–T型字段：P（P）> 200 平均绩点，T型= 1300–5000 K（Hirose，2006年; 德维尔等。, 2007; 杜布罗文斯基等。, 2007). 激光加热实验的样品制备相对容易，并且几乎不会因加热而对钻石造成风险。在以地质、材料、物理和化学为导向的实验室（包括巴伐利亚地质研究所）中有许多DAC激光加热设施，并且有许多成功耦合就地带有同步辐射设施的激光加热系统，包括第三代同步加速器的专用光束线：欧洲同步辐射设施（ESRF）、先进光子源（APS）和SPring-8（Shen等。, 2001; Hirose，2006年; 舒尔茨等。, 2005; 普拉卡彭卡等。, 2008). 然而，到目前为止，所有现有的DAC激光加热系统都是固定的：它们要么与某些设备（例如光学或拉曼光谱仪）相连，要么与光束线相连。研究DAC在高压和高温下的各种物理性质和化学反应需要激光加热系统的移动性；例如，在不同的分析设施之间移动激光加热设备（最好与相同的DAC一起，在相同的压力下）的能力，包括从内部转移到同步加速器或同步加速器光束线之间。本文介绍了一种便携式DAC激光加热系统的设计、工作模式和应用实例。

2.便携式DAC激光加热系统的设计

该系统由两个主要部件组成：激光光源和通用激光加热头（UniHead）（图1和2). 作为激光源，我们测试了两个SPI激光器英国型号，一个G3（30 W光纤耦合脉冲激光器，重量9 kg，激发波长1064 nm）和SPI100调制的高功率光纤激光器（100 W、 重量40 kg，激发波长1064 纳米）。30人 W脉冲激光器仅用于验证（成功地）所有光学元件（见下文）能够承受高达300的峰值功率 50时为W kHz重复频率；本文的所有结果都是用SPI100激光器获得的。

图1 安装在光束线ID24上的通用激光加热头（UniHead）(一)用于X射线吸收近边缘光谱测量和光束线ID18(b条)位于ESRF（法国格勒诺布尔）（左上角插图），用于核能非弹性散射在一个大的侧开DAC中进行实验（插入左下角）。1、SPI100光纤激光器连接器；2、照明单元；3、用于聚焦入射激光的透镜单元；4、数字摄像机；5、光谱测量模块；6、DAC安装在支架内；7、安装板；8，碳激光镜支架。

图2 UniHead光学组件示意图。左下角的插件显示了激光加热的垂直几何布局。

UniHead基于Precitec KG（德国）生产的有限切割激光头（重量～4.5 千克）。最初，FCS（精细切割系统）是为三维切割、医药行业的细丝轮廓切割以及精细机械和手表行业的应用而开发的。它可以在500的最大激光功率下工作 波长1030–1090时为W nm（Nd:YAG、光盘和光纤激光器）。

便携式激光加热系统中UniHead的功能是将入射激光聚焦到DAC内的样品上，通过白光提供照明，以观察DAC中的样品，并提供光谱测量（多波长光谱辐射测量、红宝石荧光测量、拉曼光谱等。).

用于聚焦1064 纳米激光辐射，UniHead采用了一个弯曲镜（它还可以作为一个分束器，对400-900范围内的光线是透明的 nm波长范围）和一组80 mm工作距离。可以调整镜子和透镜的位置，以获得最佳（圆形）光束形状及其相对于仪器光轴的居中。光束直径为～3 由SPI100激光器产生的毫米，强度分布为高斯形状，半宽为～30 µm，焦距为～10 μm，而如果使用×2光束扩展器，则光束尺寸增加至～60 µm，焦距为～3–4 微米。请注意，尽管我们没有按照Prakapenka的建议使用激光束整形器进行实际测试等。(2008)如果要修改UniHead提供的激光束强度剖面，这似乎是一个简单的策略。

由于内置卤素50，样品的照明得以实现 W灯。它通过透镜、扩散器和分束器向样品输送均匀的光流。

为了观察DAC中的样品和激光加热过程，我们使用高分辨率GigE uEye（SUXGA，2048×1536）数码相机。数码相机的软件可以放大观察区域的一部分，并标记和跟踪图像中的某个位置，这对系统的对准非常有用。

光谱测量模块利用原始（Precitec KG工业生产的FCS）系统中使用的光学访问窗口控制切割过程（图1）和2). 该模块包括共焦配置中由针孔隔开的两个×50物镜（图3). 针孔50 直径为µm，观察面积减少至约5 µm，比激光束光斑的尺寸小几倍。其中一个物镜安装在一个小型三维舞台上，并与光纤连接。第二个物镜安装在一个小的二维倾斜台上，用于对准。实验室颗粒分离器光纤组件（Ocean Optics）的一端连接到小型固态100 毫瓦532 nm激光器（用于激发红宝石荧光），另一个附在海洋光学QE65000光谱仪上（主要用于测量激光加热样品发出的热辐射，也可用于红宝石荧光测量或激光加热电池中的拉曼光谱）。

图3 连接到UniHead的光谱测量模块（6）。1和2是安装在三维（4）和二维（5）倾斜台上的×50物镜。一个针孔被安装在一个微型三维平台（3）上。

3.操作模式

由于模块化结构，便携式激光加热系统可以用于不同的修改，以在单独的DAC中或直接与UniHead耦合的单元中加热样品，该单元具有“正常”（DAC和UniHead的光轴重合）或“垂直”（DAC-UniHead光轴之间90°；图2和4)几何图形，带或不带光谱或辐射光谱模块。然而，对系统进行任何修改的第一步是对准DAC中的激光位置。SPI100激光器配备低功率（1 mW）红色（735 nm）波导激光器。它大大简化了加热区的主要位置，但由于光纤和光学的结构特点，焦点处的引导激光束大小为～500 直径为µm。为了精确定位加热点，我们使用金属箔（主要是Pt）或叶蜡石抛光块（“油石”）。激光功率低至1–2 W通常足以形成明亮的发光点。数字相机前面UniHead中集成的聚焦透镜（图2)应进行调整，直到计算机屏幕上出现加热点的清晰清晰图像，然后使用特殊软件选项标记加热点的中心。

图4 UniHead（1）和DAC（2）垂直（DAC和UniHead光轴之间90°）几何结构安装在铝板上。3、钻石激光镜支架；4、旋转阶段；5、用于DAC定位的三维机械工作台。

为了对准分光计，将分光镜光纤组件的一端连接到可见光上（在我们的实验中为532 纳米）二极管激光器使用光谱测量模块的物镜调整螺钉，将其光斑聚焦并准确放置在加热区域的中心位置（图3).

对于正常配置，无需进一步对准。对于垂直几何形状（图2和4)玻璃碳或钻石镜子（钻石材质，10 直径为0.3毫米 mm厚，镀铂）应通过微型三维旋转台（Edmund Scientific）进行调整，直到加热点的形状变成理想的圆形。

需要强调的是，从组件组装和便携式激光加热系统的完全校准相当简单，即使是没有经验的用户也可以在一小时内完成。

4.便携式激光加热系统的应用示例

便携式激光加热系统已在巴伐利亚地质研究所内部成功用于DAC的常规实验，用于样品退火、熔化实验、激光加热DAC中的拉曼光谱、高压和高温下DAC中的电阻测量等。

对我们系统可移植性的最清晰测试是在波束线ID18上进行的实验（Rüffer&Chumakov，1996)在ESRF上。整个系统在一辆汽车中从德国转移到法国，然后在大约2年的时间里安装并校准在光束线ID18的一个机柜中 小时。

实验是在储存环操作的混合模式和16束团模式下进行的。光束聚焦到约4 微米×20 使用Kirkpatrick–Baez反射镜，并在光束线上安装MAR CCD探测器，以在与核反应堆相同的压力-温度条件下收集X射线衍射数据非弹性散射（NIS）和核能前向散射（NFS）光谱。对于NIS数据收集，DAC的方向是垫圈与梁水平(即光束和非相干信号都通过垫圈；图1b条)，而NFS数据是在DAC的水平或垂直几何体（或两者）中收集的。以前的出版物（Chumakov等。1996年; Chumakov&Sturahn，1999年; 麦卡蒙等。, 2008).

地球物理和地球化学重要材料的NIS，即铁镍合金Fe_0.9镍_0.1，方镁铁（Mg_0.875镁_0.125)O和硅酸盐钙钛矿（Mg_0.88铁_0.12)二氧化硅_三，在超过100的压力下进行研究 GPa和温度高达2000 K.观察结果的详细描述和分析将在别处发布，而我们的目标是说明新型便携式激光加热系统的性能。

图5显示了镁的NIS光谱的能量依赖性示例_0.88铁_0.12O铁方镁石，37 （2） GPa和不同温度。材料被压缩在一个特殊设计的电池中（图1，插图），压力通过红宝石荧光和/或铁方镁石热状态方程（Fei等。, 2007). UniHead有50分 光学元件的末端和激光器的焦平面之间的距离为mm，从而允许具有大（37 mm）垫圈平面上的开口（DAC末端和样品之间的距离为47 mm）。NIS光谱中斯托克斯和反斯托克斯部分的相对强度显著增加（图5)在高温下。注意，NIS测量耗时，便携式激光加热系统允许的温度约为2000度 K连续保持两小时。

图5 铁方镁石（Mg）NIS的能量依赖性0.88铁0.12)37时为O （2） 激光加热DAC中ESRF光束线ID18处的GPa和不同温度。温度是由光谱中斯托克斯和反斯托克斯部分的强度分析得出的。

铁的NIS光谱的能量依赖性测量_0.9镍_0.1合金（Glazyrin等。, 2009)使我们能够提取高压和高温下声速变化的信息。结合X射线衍射研究热状态方程（Dubrovinsky等。, 2007; 格拉济林等。，2009年)，此信息对于建立声速与密度（Lin等。, 2005). 根据Birch定律，材料的声速与密度成线性比例，地球物理界广泛应用这种近似方法，将环境温度和中等（几十GPa）压力范围的实验结果外推到地球深部内部条件。然而，林等。(2005)证明h.c.p.-Fe在高温下的行为明显偏离了Birch定律。图6表明h.c.p.-Fe的声速_0.9镍_0.1在中等高压下，合金随着温度的升高而显著降低，并且与h.c.p.-Fe的情况一样，与密度不遵循线性关系，从而证实了Lin等。的（2005）)结果。

图6 骨料压缩试验结果V（V）P（P）和剪力V（V）S公司h.c.p.-Fe的声速0.9镍0.1高压和环境（空符号）以及高温（固体符号）下的合金。温度显示在实心符号旁边。

在ESRF的能量色散X射线吸收光谱束线ID24处，便携式激光加热系统用于FeK（K）-（Mg）的边XANES_0.85铁_0.15)二氧化硅_三镁橄榄石在高压和高温下。对于就地DAC中的高压微X射线测量我们使用了250颗钻石 μm颗粒尺寸和～1.5 mm厚度。为了进行压力校准和评估压力梯度，我们使用了小红宝石芯片，将其与样品一起装入试管。我们注意到强～7 keV X射线辐射足以激发红宝石荧光，我们能够使用UniHead的光谱模块测量压力。在数据收集期间，采用光谱辐射测量法测量温度。

光束通过布拉格几何中的弯曲多色硅（111）晶体水平聚焦，通过放置在2.8的弯曲硅镜垂直聚焦 直接光束的mrad（Narygina等。，2009年). 通过改变DAC的方向并实时跟踪二维探测器上透射光束的强度，从感兴趣的能量范围中去除金刚石砧产生的布拉格衍射峰。使用维珀程序。光谱前边缘区域的平坦部分拟合到维克多函数(F类=一+bE公司⁻³，其中E类是吸收能量，以及一和b条是拟合参数），该基线扩展到整个能量区域。然后将X射线吸收中的后边缘跳跃归一化为一。

在束线ID24的实验中，我们在垂直几何中使用了UniHead（图1一和2)带碳纤维镜子。用作镀银基底的玻璃碳不会在XANES光谱中引入任何结构，但反射镜的厚度似乎对实验的成功至关重要；带2 毫米厚的反射镜，我们无法收集任何光谱，而厚度为0.9的反射镜 mm，光谱质量可以接受（图7)我们可以清楚地观察到（Mg_0.85铁_0.15)二氧化硅_三30时镁橄榄石到硅酸盐钙钛矿 （2） GPa和1750 (50) 英国。

图7 （Mg）的XANES光谱0.85铁0.15)二氧化硅三30岁的马略岩 （2） 激光加热之前、期间和之后的GPa。上部光谱来自（Mg0.88铁0.12)二氧化硅三26℃室温下收集的硅酸盐钙钛矿 （2） GPa（纳里吉纳等。, 2009).

5.结论

我们开发了一种便携式激光加热系统，该系统由两个主要部件组成：光纤激光器和通用激光加热头（UniHead）。该系统的主要部件是工业生产的，这使得复制工作变得相当简单。便携式激光加热系统的模块化结构允许其在不同的修改中应用：用于在单独的DAC中或在与UniHead连接并一起移动的单元中加热样品，该单元具有正常（DAC和UniHead的光轴重合）或垂直（DAC与UniHea德的光轴之间为90°）几何图形，带或不带光谱模块。该系统已通过激光加热DAC的内部常规实验（样品退火、熔化实验、激光加热DAC中的拉曼光谱等。)以及就地ESRF的高压高温NIS和NFS研究。