2.1. DAC中的径向衍射

DAC实验允许在地球下地幔典型的整个压力范围内进行实验研究，即在P（P）超过135 GPa远远超出了其他静态设备可访问的范围。单轴加载的使用会导致显著的压力梯度和压差应力，尽管人们致力于减少这种影响。然而，人们可以利用这种情况来实现塑性变形。对于变形实验，在径向几何结构中进行测量（图1). 在这种几何结构中，X射线束穿过垂直于轴的DAC，在这种情况下，衍射图案中的德拜环记录了整个方位范围，晶格平面从平行到几乎垂直于DAC和变形轴。衍射图案说明了以德拜环的椭圆畸变和表示纹理的强度变化表示的弹性变形效应。

图1 金刚石砧实验的实验装置。样品被限制在两个相对的砧座之间（金刚石单晶）。在径向衍射几何中，单色X射线束的方向垂直于砧座轴线，并且数据在与入射光束正交的区域检测器上收集。衍射线的位置和强度作为方位角的函数进行了分析δ.

因此，密封垫必须由对X射线透明的材料制成。在第一次DAC变形实验中（Kinsland&Bassett，1976)，没有使用垫片，样品只是在两个金刚石砧之间压缩。这大大限制了压力范围，导致样品向金刚石砧座边缘的径向流动，并引入了巨大的压力梯度。后来，针对垫圈引入了其他方法，例如使用无定形硼和环氧树脂的混合物-Z轴铍等材料，或卡普顿板和硼环氧树脂的适当组合。如今，最方便的技术是使用铍垫圈来应对80以上的压力 GPa和高达数百万巴的压力（Hemley等。, 1997; 毛等。, 1998)以及压力低于60的卡普顿板、无定形硼和环氧树脂的组合 GPa（默克尔和八木，2005). 已经进行了1700次高温实验 K使用激光加热技术（Kunz等。, 2007; 宫城、昆士等。, 2008). 然而，这些实验样品中的温度梯度很大，这限制了该技术在变形实验中的适用性。外部加热技术也正在开发中，可以工作到1300度 更好地控制样品内的温度。这项技术正在开发中，不久的将来应该会在常规中使用（利尔曼等。, 2009).

在DAC中，变形几何形状完全是轴向的，压力增加和塑性变形之间没有解耦，应变率的控制非常有限。有限元模型表明，在DAC中，塑性应变最多为20%（默克尔等。, 2000).

2.2. 变形-DIA仪器

DIA设备是一种多卷设备，由六个砧组成，挤压立方压力介质。顶砧和底砧安装在对称的上下导块上，而四个侧砧则安装在四个楔形止推块的侧面上。向前移动导向块（彼此朝向对方）可促进横向砧座的向前运动，从而对称压缩装置中心立方体的所有六个面。DIA仪器已被修改以适应高压下的变形，并成为变形DIA仪器[见达勒姆等。(2002)和Wang等。(2003)]. 在D-DIA中，通过向前移动顶部和底部砧座（均安装在单个小内闸板上），在给定压力下促进立方介质的变形，同时保持仪器主闸板中的油压恒定。这允许侧砧缓慢缩回，以补偿顶砧和底砧的向前运动，从而保持介质体积和压力恒定。

这种几何形状允许在恒定轴对称压缩中变形P（P）和T型尺寸为几立方毫米的样品，最大应变约为40%。通过前后交替移动顶砧和底砧进行循环变形(例如锂等。, 2006一)在D-DIA中也是可能的，这允许例如研究材料应变硬化。D-DIA的一个显著特点是它能够将通常在高温下对应的恒定试样应变率提高到恒定外加应力（在不确定性范围内），即稳态变形条件，这在研究材料变形规律时至关重要。典型的P（P）和T型在控制条件下，D-DIA可达到的范围分别为2至19 GPa和房间-T型至1873年 K、 对于通常在10范围内的稳态应变速率⁻⁶到10⁻⁴ 秒⁻¹.对于在线实验，D-DIA的背面侧砧必须对X射线束透明，即由烧结金刚石或立方氮化硼（cBN）制成，以允许横向衍射（参见§3).

2.3. 旋转式滴头仪

Drickamer仪器由两个相对的砧座组成，砧座位于圆柱形套筒中。以小角度（20°）切割面对面的砧端，以形成由垫片材料支撑的锥形表面，而砧端的平头定义了受限介质的顶面和底面。该仪器的压力和温度可达到30 GPa和1700 K、 分别（后头等。, 2006). 它已用于高压下样品的轴向变形和多色光束（Funamori等。, 1994; 内田等。1996年)，最近用于单色光束和X射线照相术（西山等。, 2009). 它也进行了修改（山崎和卡拉托，2001; 徐等。, 2005)为了适应受限介质的剪切变形，形成了旋转式Drickamer装置（RDA，图2). 通过相对于顶砧旋转底部砧（连接至伺服电机和齿轮箱），可促进受限材料的剪切。

图2 旋转式Drickamer装置（RDA，西原之后）中典型电池组件的横截面示意图等。, 2008). 尺寸是近似的。外圆柱形套筒由一种对高能X射线几乎透明的硬质铝合金制成，未作说明。垫片材料包括具有低X射线吸收的聚醚醚酮（PEEK）和叶蜡石（燃烧时呈暗阴影）。顶砧和底砧之间的白色矩形表示圆盘状压力介质（～1 mm厚），而其中心的黑色矩形表示圆盘状样品。在RDA中，底部砧相对于顶部砧的旋转促进了样品的剪切变形。更多解释和详细信息见正文：山崎和卡拉托（2001)，徐等。(2005)和西原等。(2008).

这种几何形状允许圆盘状样品的近似简单剪切变形小于1 mm厚和～4 直径为mm。在RDA中，样品还经历了一些单轴压缩，其成分随着样品厚度的增加而增加。为了避免圆盘状试样中存在径向压力梯度，并促进试样均匀变形，RDA中通常使用环形试样。RDA的显著特点是其允许试样大应变变形（超过γ≃ 6). 典型的P（P）和T型RDA中可访问的分别为16个 GPa和1873 K、 稳态等效应变率为5×10⁻⁵ 秒⁻¹(例如西原等。, 2008).

3.1. 单色光束应力测量

在衍射中，受应力作用的多晶样品显示出德拜环的畸变。例如，图3显示了在42.6℃下获得的h.c.p.Co样品的展开衍射图像 DAC中的GPa（默克尔等。, 2006b条). 应力呈现正弦变化d日-较小的间距（以及相应的衍射角θ较大）垂直于压缩方向（黑色箭头）。中的更改d日-间距取决于施加的压应力、弹性特性和样品的塑性变形。塑性变形也表示为强度变化，表示优选取向，例如，通过位错滑移获得，并且可以根据微观变形机制（Wenk等。, 2006).

图3 (一)42.6℃下h.c.p.Co样品的展开径向衍射图像示例 金刚石压砧单元中的GPa。图中显示了衍射作为布拉格角2θ和图像板上的方位角δ（图2). 衍射线位置的正弦变化是由于样品中的弹性变形和应力引起的；沿线的强度差异表明首选定向由塑性变形引起的。压缩方向由黑色箭头指示。(b条)单个晶粒中的平均应力（粗实线）和局部应力分量（细虚线）与金刚石压砧室中钴多晶塑性变形的压力。根据实验测量的晶格应变优化的EPSC计算结果（默克尔等。, 2009).

正弦变化的解释d日-间距（晶格应变）一直是一个有争议的问题。已经发展出弹性理论，将测量的晶格应变与应力和弹性特性联系起来（Singh等。, 1998). 在轴向几何中，施加在样品上的应力可以表示为

哪里P（P）是静水压力和t吨=σ₃₃−σ₁₁是压差。对于多晶体，衍射线是所有晶粒在衍射条件下的贡献之和：垂直于衍射平面的晶粒(香港特别行政区)平行于散射矢量。他们的d日-间距取决于当地环境及其弹性特性。测量值是所有这些个体的算术平均值d日-间距。

在弹性模型中，可以表明，对于没有晶格择优取向的多晶体d日-间距可以表示为

哪里d日_米是测量值d日-的间距香港特别行政区线路，d日_P（P）是d日-的间距香港特别行政区静水压力下的管线P（P），ψ是衍射平面法线和最大应力方向之间的角度，以及问(香港特别行政区)是晶格应变参数。问(香港特别行政区)是正弦变化幅度的度量d日-的间距香港特别行政区衍射线（图3)在这个模型中，是单晶弹性模量和微分应力的函数t吨对于具有已知弹性特性的材料，晶格应变参数问(香港特别行政区)安装到测量的d日-间距可用于评估差异应力t吨使用Singh的数学表达式等。(1998).

还发展了包括晶格择优取向影响的弹性理论（马蒂斯等。, 2001). 在这种情况下d日-间距与（1−3cos）不成线性关系² ψ)，但仍然可以找到测量的压差应力之间的关系d日-间距和单晶弹性模量。然而，应注意的是，在弹性理论中，晶格择优取向对测得的晶格应变的影响很小，在实验上很难区分。

然而，弹性理论基于下限或上限假设，并显示出严重的局限性。特别是，从h.c.p.Co上的衍射图像推导出的应力（图3一)不一致，范围从1.7到4.3 GPa取决于用于分析的衍射线（默克尔等。, 2006b条). 之前在MgO上也观察到了这个问题（Weidner等。, 2004)最近通过引入弹塑性自洽（EPSC）模型进行分析（Li等。, 2004一; Burnley&Zhang，2008年; 默克尔等。, 2009). EPSC模型通过具有相关体积分数的离散方向数表示骨料。选择后者以重现骨料的初始纹理。EPSC将每个颗粒视为嵌入均匀弹塑性有效介质中的椭球形弹塑性夹杂物，具有纹理骨料的各向异性特性。应力和应变的外部边界条件平均由晶粒级的弹性和塑性变形来满足。自洽方法明确地捕捉到这样一个事实，即软取向晶粒倾向于在较低的应力下屈服，并将载荷转移到塑性硬取向晶粒，后者在相当大的应力范围内保持弹性。该模型使用单晶弹性模量的已知值以及与每个主动塑性变形相关的参数。通过识别晶粒取向，将模拟的内部应变与实验数据进行比较，晶粒取向在模型集合中形成与每个衍射矢量相关的实验信号。对控制多晶体塑性行为性质的参数（变形机制、强度和硬化参数的选择）进行优化，以重现测量值d日-计算中的间距。

例如，图3(b条)表示平均应力与通过将EPSC计算调整为实验晶格应变测量值，获得DAC中塑性变形钴多晶中的压力（默克尔等。, 2009). 平均压差和t吨=σ₃₃−σ₁₁约束良好。图3(b条)给出了多晶体中八个随机选择取向的局部应力。虽然多晶体中的平均应力符合DAC实验预期的对称性(σ₁₁=σ₂₂和σ₃₃>σ₁₁)，单个晶粒中的应力与这种几何形状不一致，并表现出相当大的不均匀性。弹性模型完全忽略了这一现象，因此，应避免进行数据解释。

EPSC模型将每个方向视为嵌入均匀弹塑性有效介质中的椭球形弹塑性夹杂物。因此，颗粒之间的局部相互作用以及颗粒本身的异质性没有被考虑在内。三维全场多晶模型可以预测局部场变化(例如卡斯泰尔诺等。, 2008). 这些计算显示了晶粒内的重要非均匀性，以及晶界附近的应力和应变的强烈局部化。然而，这些模型的精度带来了巨大的计算成本和复杂性，无法系统地应用于解释实验结果。此外，高压材料的输入参数并不总是已知的。还可以改进EPSC等自洽模型，以解释颗粒旋转和粘性松弛，这可能会影响高压实验的解释。这些软件正在开发中，应在不久的将来提供。

3.2. 白光应力测量

此测量的原理与上一节中描述的相同。差异应力t吨是根据d日-给定骨料（通常是试样）不同颗粒群之间的间距变化，转化为X射线衍射峰的偏移，此处使用能量色散X射线（EDX）光谱法测量。这需要使用锥形后狭缝，以增加衍射角(例如2θ≃6°），在锥形狭缝后面有一个多探测器（图4). 给定EDX探测器沿衍射锥段的位置定义了方位角δ相应光谱的)，这与角度有关ψ衍射面法线和最大应力方向之间。因此，使用方程（2），晶格应变参数问(香港特别行政区)安装到测量的d日-间距可用于评估差异应力t吨在具有已知弹性特性的材料中(例如船守等。, 1994; 内田等。1996年; 陈等。, 2004; 锂等。, 2004b条; 韦德纳等。, 2005; Burnley&Zhang，2008年).

图4 使用白色X射线束测量差动应力的实验装置。固定角度衍射（2θ≃6°），使用锥形狭缝获得，试样放置在锥形尖端。使用放置在锥形狭缝后面的多探测器记录能量色散光谱。定义方位角的近似探测器位置δ（见图1)用小圆圈表示（不按比例）。在单轴压缩过程中，差应力的测量t吨仅使用两个探测器即可获得(例如探测器1和3，或1和4），尽管通常使用四个探测器（1到4）。样品图像收集在荧光YAG上，使用CCD相机进行放大和记录。

实际上，沿衍射锥的EDX探测器数量有限（图4)，这限制了测定t吨在复杂应力场的情况下，例如主方向未知和/或骨料内具有径向应力梯度。然而，使用白色光束非常适合于在简单的几何实验中确定应力(例如D-DIA中的单轴压缩）。锥形狭缝还将衍射体积定义为衍射锥和入射X射线束之间的交点。因此，当样品在锥尖处正确居中时，可以过滤掉EDX光谱中不需要的成分，例如限制介质的成分。这一特性对于大体积压力机（D-DIA和RDA）中的实验特别有用，在这种压力机中，试样通常埋在构成限制介质的衍射材料层下面。

使用此技术，对于每组衍射光谱（每个EDX探测器一个光谱），可以推断静水压力P（P），根据材料的平均体积计算单位电池运行时T型使用相应的状态方程，以及由测量值产生的一组应力值（使用已知的材料弹性常数d日-可观测距离香港特别行政区峰值（图5). 每组中应力值的部分差异源于d日-间距测量，取决于衍射角和光谱能量分辨率。然而，如上文所述，应力差异的很大一部分是由于骨料内不同颗粒群体之间的应力异质性引起的（§3.1). 如果足够香港特别行政区峰值是可利用的（通常超过十个峰值），假设压差的合理值t吨通过平均给定数据集的应力值获得；EPSC建模（见上文）是推导实际压差的更准确方法（Burnley&Zhang，2008)今后应该更经常地使用。截至今日，有关t吨高电压下测得的值P（P）X射线衍射仍然很大，即通常为±50 低外加应力MPa(例如图5)对于高应力水平，压力高达数百MPa。

图5 (一)差异应力与用氧化铝活塞内的白色X射线束将镁橄榄石样品压缩到指定的D-DIAP（P）和T型条件。可开采氧化铝香港特别行政区指示了峰值。在给定时间内，应力测量值的差异是由于测量的准确性和应力氧化铝多晶体的特性造成的。平均压差t吨给出了每个稳态变形状态的数值。(b条)相应应变与X射线照相术测得的时间曲线（§3.4)镁橄榄石样品的。稳态变形在这里通过恒定的应变速率（指示的斜率）进行转换。

3.3. 格子首选定向和纹理

格子首选定向（LPO）可以通过沿德拜环的强度变化进行量化。如果测量了足够的方向，则可以从单色或白色光束测量中提取信息(即有足够的方位角δ)尽管单色数据实际上更适合量化LPO。通常，假设每5或10°in进行一次测量ψ足以进行分析。

LPO产生于样品的塑性变形。可以将观察到的LPO与多晶体塑性模拟进行比较，以获得样品中滑移系统的相关信息。这与矿物物理特别相关，因为地球深部的地震各向异性是由对流导致的矿物LPO引起的。第一个就地利用同步辐射在高压下对Fe（Wenk）的h.c.p.相进行LPO测量等。, 2000). 从那时起，该技术在金属和矿物上应用了无数次等。, (2006)查看]。

LPO可以用方向分布函数（ODF）表示。ODF需要评估多晶体的各向异性物理特性，如弹性或塑性（Kocks等。, 1998). ODF表示找到晶体取向的概率，并进行了归一化，使得具有随机取向分布的骨料对所有取向的概率为1。如果存在LPO，则某些方向的概率大于1，其他方向的概率小于1。ODF可以使用衍射强度随方位的变化使用层析算法计算，例如无人驾驶车辆（马蒂斯和维内尔出版社，1982年)如在BEARTEX公司包装（温克等。, 1998)或在莫德 结构精修程序（Lutterotti等。, 1999). 该技术已成功应用于测量纹理和推断主动高压变形机制（Wenk等。, 2006).

3.4. 应变测量

对于大容量设备(例如D-DIA和RDA），测量试样塑性应变就地在放在细胞组件下游的荧光YAG晶体上收集的时间分辨X射线照片（吸收对比成像）(例如沃恩等。, 2000; 拉特隆等。, 2007). 在该测量中，X射线前狭缝被去除，这在RDA中导致电池组件的整个部分暴露在光束中。在D-DIA中，样品通常只能通过前横向砧座之间的间隙看到（图6)，经典碳化钨（WC）制成；因此，对于在线D-DIA，首选X射线透明侧砧（烧结金刚石或cBN）。由于密度较高的样品具有足够的对比度，因此可以在YAG晶体上直接观察到图像，并在放大后最终记录在CCD相机上。如果对比度不足，应使用应变标记(例如将薄薄的X射线吸收金属箔（在射线照片上显示为暗线）放置在电池内，以便在变形过程中可视化样品应变。在D-DIA中，应变标记水平放置在样品端（图6)在RDA中，一个垂直应变标记放置在圆盘或环形样品内(例如西原等。, 2008).

图6 两张镁的射线照片2二氧化硅4镁橄榄石样品在7 GPa压力和1673 K、 通过配备NSLS（美国纽约州厄普顿）光束线X17-B2的D-DIA横向砧座之间的间隙获得。黑色水平线是放置在样品端部并用作应变标记的薄Re箔的图像。白色箭头表示样品缩短（～10%应变）。注意砧座间隙在变形过程中的开口，同时横向砧座向后移动。

对于足够大的应变，用商业软件处理试样图像以测量应变和应变率。此操作可以现场执行，即在实验期间。在D-DIA中，样品应变∊(t吨)可以从样本长度推断我(t吨)使用众所周知的关系：∊(t吨)=英寸我₀/我(t吨)[此处为压缩∊(t吨)≥0]，其中我₀是给定条件下试样的初始长度。应变率()然后根据∊(t吨)与时间曲线（图5b条). 考虑到图像的分辨率（一个像素对应几个微米）、试样的尺寸和通常的应变率条件，并考虑到每个实验点的有限束流时间（几个小时），不确定度约为10⁻⁶ 秒⁻¹或应变率更好。在RDA中，样品等效应变是根据变形过程中垂直应变标记的旋转来推导的。此旋转是两个样本的函数剪切应变和单轴压缩（详见西原等。, 2008). 标记旋转到试样等效应变和应变率的转换并不简单。因此，RDA中绝对等效应变率的不确定性可能相当大，即约40%的应变率。

在DAC中，样本小于30 µm厚，通常太小，无法记录X射线射线照片图像。在这种情况下，通过将DAC移动到入射X射线束的前面并分析透射强度来估计样本尺寸。与环境（钻石和垫圈）相比，钴或铁等高密度样品具有很高的对比度，并且可以测量其尺寸(例如默克尔和八木，2005年). 低密度样品无法与其环境区分开来。在这种情况下，无法评估样品应变。此外，稳态应变速率条件为常数P（P）在DAC中不可实现，因为增加应变也会导致增加P（P）在DAC中，成像系统主要用于评估变形过程中的样品应变（而不是量化应变率）。