4.PILATUS 100K的表面衍射
自2006年以来,由一个模块组成的PILATUS 100K系统已用于SLS材料科学束线X04SA的表面衍射。表面衍射实验表明,PILATUS提供了高质量的数据,并且由于快速读数(Willmott等。, 2007). NdGaO 20L晶体截断棒(CTR)上的衍射信号三测量了(110)表面,以证明荧光抑制和饱和耐受性的独特探测器特性。
4.2. 饱和容差
衍射实验中的一个常见问题是测量非常接近于强信号的弱信号。由于其耐辐射设计和完全没有晕染,PILATUS探测器允许对弱信号进行曝光优化,即使这涉及到任何相邻强信号的完全饱和。为了研究这是否真的是真的,或者事实上探测器一部分的严重过度辐射是否会影响其他未饱和的区域,在两次倒数空间扫描中记录了非常强烈的(202)布拉格峰周围的强度分布,标称滤波器透射值为1±0.01(高)和(1±0.01)×10−2(低),在其他相同条件下。
在标称布拉格峰值位置拍摄的图像如图13所示当使用高透射值时,可见特征中心的强布拉格峰严重饱和。在图像顶部绘制了多条等高线。高(暗、蓝)传输数据的8000、16000和32000计数等值线叠加在低(亮、橙)传输数据对应的等值线上(即80、160和320计数)。
| 图13 在标称布拉格峰值位置拍摄的探测器图像(图14中的阴影框). 中心部分饱和到比最大可检测计数率高几个数量级。在顶部绘制了几个等高线,分别用于高(深色、蓝色)和低(浅色、橙色)传输数据。 |
通过叠加每次扫描的单个探测器帧,可以构建人工强度体数据集。6如图14所示,这些体积数据可用于生成强度图或通过取样倒数空间体积的线切割,或可视化强度分布的等值面在这里,我们比较了相同标称强度10000和10000/100=100计数的等值面,分别用于高和低传输数据。事实上,两个等值面在数据的噪声范围内非常吻合,这证明图像的一部分的过度照射不会影响那些未饱和像素的性能。
| 图14 从过滤传输分别为1(高)和0.01(低)的数据中获取的10000(深、蓝)和100(浅、橙)计数的强度等值面。这两个等值面完全重合。 |
这样做的一个重要结果是,可以用未衰减的光束测量强峰值附近的弱信号,而强信号不会影响弱信号或损坏检测器。因此,无需使用光阑来遮挡强衍射信号(例如布拉格峰),可以使用更简单的测量几何形状,从而提供更大的灵活性、可靠性和速度。然而,人们应该记住,诸如直接聚焦同步加速器束产生的强烈信号仍将在几秒钟内对探测器造成辐射损伤(索伯特等。, 2009). 此外,应该提到的是,上述测量是使用摆动器产生的聚焦光束进行的。如果使用聚焦波荡器辐射(聚焦光斑通常比摆动光束小得多),则未衰减的布拉格峰可能会损坏探测器。
5.结论与展望
PILATUS探测器模块经过仔细校准,并使用单色X射线进行表征。电荷共享对计数率的影响相对较小,并且随着X射线能量的增加而显著降低。测量的较大传感器像素的归一化电荷共享斜率由简单的几何电荷共享模型很好地描述。如果阈值需要设置在荧光背景之上,或者如果通过减去不同阈值的图像来执行位置敏感光谱分析,那么所提出的总能量分辨率是有意义的。
如果要测量高速信号,离线速率校正对于光电计数探测器来说至关重要。在曝光期间恒定速率的情况下,通过分析模型进行校正,并由PILATUS探测器系统常规应用。如果由于间隙同步加速器束或研究样品中的变化而发生速率波动,则此问题将变得更加复杂,需要根据波动原因进行特殊处理。由于PILATUS系统的模块化,所有报告的方法和结果也适用于大型模块阵列。实现了60个模块(PILATUS 6M)和24个模块(PILATUS 2M)阵列的探测器。这些探测器通过与单模块探测器(PILATUS 100K)相同的方法进行校准,并在SLS的波束线上成功运行。
在表面衍射测量中验证了荧光抑制可以显著提高信号与背景比,并且低强度数据不受相邻饱和信号的影响。因此,该探测器是现代衍射和漫散射测量的最佳可用仪器(韦伯等。, 2008).
预计近期的发展将包括更快的帧、更小的像素以及更厚和更高的像素-Z轴用于改进的传感器探测效率以更高的能量。
致谢
作者感谢PSI的H.Rickert和F.Glaus以及DECTRIS的M.Naef制作模块。PSI的R.Herger、D.Martoccia、S.Pauli、M.Bjoerck和D.Meister在SLS光束线X04SA的表面衍射站建立和收集数据方面发挥了重要作用。
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