Stress-induced detwinning and martensite transformation in an austenite Ni–Mn–Ga alloy with martensite cluster under uniaxial loading

Hou, L.; Niu, Y.; Dai, Y.; Ba, L.; Fautrelle, Y.; Li, Z.; Yang, B.; Esling, C.; Li, X.

doi:10.1107/S2052252519003208

研究论文

IUCrJ大学

第6卷| 第3部分| 2019年5月| 第366-372页

国际标准编号：2052-2525

https://doi.org/10.107/S2052252519003208

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单轴载荷下含马氏体簇的奥氏体Ni–Mn–Ga合金的应力诱导脱晶和马氏体相变

龙侯,^一英牛,^一戴燕超,^一蓝松坝,^一伊夫·福特雷尔,^b条李宗斌,^c（c）杨波（Bo Yang）,^c（c）克劳德·埃斯林 ^d日和西丽 ^一 ^*

^一上海大学先进特殊钢国家重点实验室，上海200444，中华人民共和国，^b条EPM-Madylam，ENSHMG BP 38402，St Martin d'Heres cedex，法国，^c（c）东北大学材料各向异性与织构重点实验室，沈阳110819^d日法国梅茨57045洛林大学CNRS UMR 7239微结构与材料实验室（LEM3）
^*通信电子邮件：lx_net@sina.com

法国洛林大学C.Lecomte编辑(收到日期：2018年11月9日； 2019年3月6日接受； 2019年3月27日在线)

利用电子背散射衍射研究了单轴加载下含马氏体簇的奥氏体Ni–Mn–Ga基体在步进压缩过程中应力诱导马氏体脱晶和马氏体相变，重点研究了微观结构演变的晶体学特征。结果表明，对于分层结构中的镀层内和镀层间孪晶，具有高Schmid因子的孪晶发生脱晶，导致非调制（NM）马氏体仅由[001]的有利变体组成_NM公司远离压缩轴的方向。此外，应力诱发马氏体相变发生在较高的应力水平，经历了从奥氏体到双变量对的三阶段转变，最后随着压应力的增加而转变为单变量，理论计算表明，相应的晶体结构与压缩应力相适应。本研究不仅对马氏体变形脱晶和压缩应力下的马氏体相变有了全面的认识，而且为马氏体的机械训练过程提供了重要的指导。

关键词：磁性形状记忆合金;电子背散射衍射;去赢得胜利;马氏体相变.

类似文章

1.简介

形变诱导马氏体脱晶和马氏体相变是形状记忆合金（SMA）的基本问题，它们在许多独特的性能中发挥着重要作用，例如巨磁场诱导应变（Sozinov等。, 2002 )、超塑性（田中等。, 2010 )以及磁热效应和弹性热效应（刘等。, 2012 ; 博诺等。, 2008 ). 作为铁磁形状记忆合金的典型成员，Ni–Mn–Ga合金因其优异的磁形状记忆效应（MSME）而备受关注，被认为是很有前景的传感器和致动器材料（Dunand&Müllner，2011）; 索济诺夫等。, 2002; Chernenko&L'vov，2008年 ; 马里奥尼等。，2005年 ). 最近，一些研究在一定程度上分析了as-grown Ni–Mn–Ga单晶的变形相关训练过程（Chulist等。, 2010 ; Wang和Khachaturyan，2006年 ; 穆勒和金，2010年 ). 特别是，通过以下方法成功观察到了Ni–Mn–Ga薄膜在拉伸应力下的脱溶演变就地透射电子显微镜（TEM）（扎鲁波娃等。, 2012 ; Ge公司等。, 2009 ). 然而，与TEM试样制备相比，更实用的大块奥氏体Ni–Mn–Ga合金中马氏体晶胚分步压缩过程中的脱熔过程和转变机制却很少被研究。

为了获得多马氏体变体脱晶和机械载荷下马氏体相变演化过程中的晶体学特征，研究了有核马氏体团簇的形态，以及晶体取向关系（OR）还确定了低对称楔状马氏体和高对称母体奥氏体之间的关系。我们现在仅限于跟踪奥氏体Ni–Mn–Ga合金在单轴加载下马氏体簇的结晶演化。本文利用电子背散射衍射（EBSD）详细分析了非调制（NM）马氏体在逐步单轴压缩过程中的脱纬过程和奥氏体-马氏体相变。研究了脱锌过程中镀层间和镀层内边界的晶体学结构及其相应的施密德因子。此外，还讨论了应力诱发马氏体相变的途径及其基于晶体学畸变的解释。本研究不仅对压缩应力下的马氏体变形失稳和马氏体相变有了全面的了解，而且为马氏体的机械训练过程提供了重要的指导。

2.实验

标称成分为Ni的Ni–Mn–Ga合金₄₈锰₃₀镓₂₂（at.%）是在氩气保护下，使用高纯度镍（99.99）通过电弧熔炼制备的重量%），锰（99.9 重量%）和镓（99.99 wt%）作为原材料。将该合金重熔四次，然后将其吸铸到石英管中，以制备直径为3的圆柱形合金 mm，长度150 mm。然后将圆柱形试样插入内径为3的高纯度刚玉管中 mm，长度200 mm用于定向凝固。样品通过定向凝固制备，生长速度为20 微米秒⁻¹在0.1的横向磁场下通过Bridgeman–Stockbarger型炉 T.切割稳定生长的固体区截面，以进行微观结构表征和进一步压缩程序。样品表面首先进行机械抛光，然后在室温下用20%硝酸甲醇溶液进行电解抛光，以观察微观结构和取向。

显微结构和晶体表征由扫描电子显微镜（SEM/FEI QUANTA 450），配备Hikari高速EBSD相机。所有EBSD数据均使用OIM公司分析软件（EDAX，美国）。值得注意的是，NM马氏体板由交替分布的细片层组成，宽度为数百纳米（Cong等。, 2011 )由于入射电子的相互作用面积在几个微米的范围内，因此其小于通过自感应的EBSD分辨率。正如我们在之前的报告中所讨论的，可以通过手动索引从两个相邻的马氏体变体（Yang等。, 2013 ; 锂等。, 2013 ). 本文中的取向图都是通过自动收集软件获得的，而用于计算晶体构型的精确信息则是通过手动索引菊池图案获得的。

3.结果和讨论

3.1. EBSD示踪法研究应力诱导脱晶和马氏体相变的晶体学特征

图1(一)显示了马氏体簇的微观结构，即奥氏体基体中的一些楔形变体，可以通过图1所示的EBSD相测定进行验证(b条). 图1(c（c）)显示了（001）标准赤平投影，显示了基于西山-瓦瑟曼（N-W）和库德朱莫夫-萨克斯（K-S）关系的奥氏体和相应产生的马氏体变体（西山，1934 ; 瓦瑟曼，1935年 ; Kurdjumov&Sachs，1930年 ).

图1
(一)微观结构和(b条)奥氏体基体中马氏体簇的相应相图(c（c）)An（001）标准赤平投影显示了奥氏体和基于N-W和K-S取向关系产生的相应马氏体变体。(d日)以下内容的示意图就地用晶体（蓝色）和样品（黑色）坐标系进行压缩测试。

图1(d日)描述了就地本工作中使用的压缩试验。图2显示了在不断增加的压缩载荷下相应的晶体演变加载应变下的演化可分为两个区域，分别包含应力诱导马氏体脱晶和应力诱导的马氏体相变，这两个区域是分开的，如图2所示(c（c）)，以黄色虚线表示。当压缩应力较小时，应力诱导马氏体脱晶占主导地位[见图2(b条)]. 如定向成像图所示[图2(b条1)–2(d日1）当加载应力进一步增大时，红色马氏体板增长，而绿色马氏体板收缩并消失。为了清楚起见，在本工作中，红色和绿色板分别表示为板A和板B。当压缩载荷增加到一定值时，发生马氏体转变，如图2所示(c（c）1）和2(c（c）2). 新兴马氏体板长而平行，在奥氏体基体中交替分布。应注意，图2中的新兴马氏体板材（表示为板C）(c（c）1）与详述的马氏体板（板A）具有相同的变体组合。

图2
奥氏体基体中NM马氏体团簇在增加轴向载荷下的晶体学演变。(一1)–(d日1）方向图像（IPF模式）。(一2)–(d日2）由EBSD确定的相图。黄色虚线分隔了马氏体脱晶和马氏体转变的两个区域。为了便于描述，在方向成像地图[面板(c（c）1） ]红色和绿色板分别表示板A和板B，应力诱发马氏体板表示板C。

为了深入了解奥氏体基体中马氏体团簇在递增载荷下的晶体学演化，对每个压缩阶段收集的典型EBSD菊池模式进行了索引和分析。图3显示了在增加轴向载荷下嵌入奥氏体基体中的NM马氏体簇中，板A和板B的典型菊池图案。如上所述，叠加的菊池图案由主要（厚）和次要（薄）马氏体纳米片层组成。在图3所示的初始阶段，马氏体板由两个交替分布的纳米马氏体变体组成(一1)–3(一2），对应于图2(一). 根据索引菊池图案，主要和次要马氏体变体的示意方向分别显示在每个图案的左下角和右下角。

图3
增加轴向载荷下嵌入奥氏体基体中的NM马氏体簇中板A和板B的典型菊池图案。(一)初始阶段[如图2所示

(一)], (b条)中间阶段[如图2所示

(b条)和2

(c（c）)]和(c（c）)最后阶段[如图2所示

(d日)]. (d日)沿Y（Y）₀轴（压缩方向）。(e（电子）)分层结构非调制马氏体变体相对于镀层间脱纬过程的说明孪生边界（层间PTB）和镀层内缠绕边界（层内PTB）。

这个孪生计算了不同马氏体变量对之间的关系，如支持信息（表S1）。镀层间的大-大变种对和镀层内的大-小变种对是复合孪生的孪生元素确定为：K（K）₁= {112}_NM公司,K（K）₂= { [11第2行] }_NM公司,η₁= 〈 $[11{\overline 1}]$ 〉_NM公司,η₂= 〈111〉_NM公司,P（P）======================================================================================{ $[1{\overline 1}0]$ }和秒= 0.353 (K（K）₁是孪生平面，K（K）₂共轭物孪生平面，η₁这个孪生方向，η₁共轭物孪生方向，P（P）剪切面和秒剪切强度）。然而，尽管在施加压缩载荷时，马氏体板的收缩很明显[如图3所示(b条)，对应图2(b条)和2(c（c）)]，板内马氏体变体的失稳并不明显。

最后，当压缩应力进一步增加时，板B消失，板A中的主要变体保留。

施密德因子是一个几何因子，定义为S公司=cos λ 余弦 κ，使用λ和κ是外单轴应力方向与剪切方向和孪生平面。对应的施密德因子孪生图3所示压缩载荷下的变量对如表1所示对于镀层内和镀层间孪晶，失晶发生在施密德因子较高的变体对上。

表1
施密德因子孪生图3所示压缩载荷下的变量对

	镀层内				内涂层
宿主变体	V（V）₁	V（V）₅	V（V）₄	V（V）₈	V（V）₁	V（V）₅
脱粒变体	V（V）₂	V（V）₆	V（V）_三	V（V）₇	V（V）_三	V（V）₇
施密德因子	0.0680	0.0741	0.3618	0.3424	0.4263	0.4208

九个典型参考变量的方向如反极图所示Y（Y）₀[压缩轴；图3(d日)]. 简而言之，NM马氏体的长轴(c（c）轴）在压缩载荷下不受欢迎，这解释了为什么c（c）脱纬后保留变量的轴远离压缩方向。结合图2中马氏体板的收缩，以层间马氏体变体脱溶为主，然后发生板A中的层内马氏体变体的脱溶。脱纬过程如图3所示(e（电子）).

图4显示了在增加轴向载荷下奥氏体-马氏体转变的典型菊池模式。图4(一)显示了奥氏体基体的菊池模式。图4(b条)显示了重叠的菊池图案，可以从孪晶马氏体变体对中进行验证。当压缩应力足够高时，可以从一个详细的单一变量中找到一个明显的菊池模式[图4(c（c）)]. 新兴的马氏体变体对也是复合孪晶的。

图4
增加轴向载荷下奥氏体-马氏体转变的典型菊池模式。(一)奥氏体基体(b条)孪晶马氏体变体和(c（c）)确定的马氏体单变量。(d日)沿Y（Y）₀轴（压缩方向）。(e（电子）)奥氏体基体中形核的孪晶板的几何形状示意图。

通过比较相应的极图（见支持信息，图S1）。在马氏体相变过程中，主变量与N-W关系一致，次变量与K-S关系一致。图4(d日)显示了沿Y（Y）₀轴（压缩方向）。它还显示了根据N-W关系（{111}）从理论上计算出的可能极点_A类//{101}_M（M）, 〈 $[{\上划线2}11]$ 〉_A类// $[10{\overline 1}]$ 〉_M（M）)和K-S关系（{111}_A类//{101}_M（M）, 〈 $[1{\overline 1}0]$ 〉_A类//〈 $[11{\overline 1}]$ 〉_M（M）). 一方面，可以看出，在压缩马氏体相变过程中，奥氏体转变为孪晶马氏体对，而不是单个马氏体变体。另一方面，应力诱发的马氏体变体是取向良好的变体之一。原则上，在不施加应力的情况下，变体形成的概率在理论上是相同的，但在外部压缩条件下，可以选择特定的变体。

最后，应力诱导马氏体变体对应细分为与图3所示细分变体具有相同取向的单个变体(c（c）). 图4(e（电子）)显示了双板的几何草图，双板由一个主要变体和一个次要变体组成，在奥氏体基体中形核，其中d日表示马氏体板中主变量的比率，次变量的相应比率为（1−d日).

3.2. 奥氏体-马氏体相变中相对于样品坐标系的应变调节

为了解释发现的应力诱发马氏体相变行为，根据产生的马氏体变量分布的自调节特性和相应的内应力进行了分析。考虑到张提到的奥氏体和产生的马氏体变体之间的上述验证ORs等。(2017 )计算了晶体坐标系中N-W关系下12个理论变量和K-S关系下24个理论变量的变形梯度张量（分别如表S2和S3所示支持信息). 这里，晶格参数是一₀= 5.840 奥表示奥氏体相，以及一=b条= 3.862 奥和c（c）= 6.557 奥表示生成的马氏体相。如上所述，应力诱导马氏体板（板C）与板A在马氏体转变期间承受中等应力载荷时具有相同的变体组合[见图2(c（c）)]并随着应力的增加而细化为相同的单一变量。因此，变形梯度张量的变化组合(即板A和板B）和各自的单一变体(即研究了板块A中的变量1和2以及板块B中的变量3和4）。实验检测到的所有这些变量都可以在计算出的变量中找到（支持信息). 主要变体（板A中的变体1和板B中的变体3）对应于V₉和V₁在里面表S2次要变量（板A中的变量2和板B中的变量4）对应于V₈和V₁₂在里面表S3.

估计与不同孪生变量对，平均张量定义如下：

$[{\bi{\overline M}}_{{\rm V}1-{\rmV}2}={M{{\RMV}_1}}\乘以d+{M_{{\ rmV}_2}}\倍数（1-d），\eqno（1）]$

哪里d日表示如图4所示的马氏体板中主要变体的比率。根据韦克斯勒、利伯曼和里德提出的马氏体相变现象学理论（WLR理论）（韦克斯勒等。, 1953 ; Wayman，1994年 ).因此，计算了晶体坐标系中板A和板B的宏观变形（如支持信息).

样本坐标系中的变形梯度张量， $[{\bi{\overline M}}^\prime]$ ，计算公式为

$[{\bi{\overlineM}}^\prime={\bfT}\cdot{\bi}\overline M}}\cdot{\bf T}^{-1}，\eqno（2）]$

哪里T型表示基于奥氏体的欧拉角从晶体坐标系到样品坐标系的转换矩阵。

因此，变形梯度张量 $[｛\bi｛\overline M｝｝_｛\rm A｝^\prime]$ 和 $[{\bi{\overline M}}_{\rm B}^\prime]$ 对于样品坐标系中的板A和板B，如下所示：

$[\eqalign{{\bi{\overline M}}_{\rm A}^\prime=&\，\left[\matrix{1.0251&-0.0399&0.0512\cr 0.0033&0.9457&0.0569\cr 0.0078&-0.0203&1.0143}\right]，\cr{\bi}\overlineM}}{\rm-B}^\prime=&，\left[\matriax{0.9777&0.0533&-0.0498\cr-0.0164&1.0365&-0.0451\cr-0.0306&0.0219&0.9708}\rift]。}\等式（3）]$

在这些变形矩阵中，对角元素 $[{\boldvarepsilon}{ii}]$ (我=1、2和3）表示伸长( $[{\boldvarepsilon}_{ii}\，\gt\，1]$ )或收缩( $[{\boldvarepsilon}_{ii}\，\lt\，1]$ )在中我奥氏体转变为马氏体时的方向。 $[{\bi{\overline M}}_{\rm A}^\prime]$ ，显示沿Y（Y）₀轴，很好地适应外部应力。当马氏体对在增加的压缩应力下被细分为单个变体时，变形 $[{\bi{\overline M}}_1^\prime]$ , $[｛\bi｛\overline M｝｝｝_2^\prime]$ , $[{\bi{\overline M}}_3^\prime]$ 和 $[{\bi{\overline M}}_4^\prime]$ 还计算了四个单一变量（板A中的变量1和2以及板B中的变量3和4）中的一个变量（见表2). $[{\bi{\overline M}}_1^\prime]$ 在四种单一变体及其变体组合中具有最大的收缩（板A中的主要变体为0.9348），可以容易地适应不断增加的压缩应力。该计算与上述应力诱发马氏体相变的实验结果吻合良好。

表2
变形梯度张量M（M）图2所示的样本坐标系中的板A（或C）和板B的四个单一变量; 压缩载荷沿Y（Y）₀轴

	变量类型	变形梯度张量， $[\boldvarepsilon_{ij}]$
板A（板C）	变体1（主要）	1.0252	−0.0200	0.1729
		0.0227	0.9348	0.0265
		0.0141	−0.0203	1.0261
	变体2（次要）	1.0248	−0.0732	−0.1527
		−0.0292	0.9639	0.1078
		−0.0027	−0.0204	0.9944
板B	变体3（主要）	0.9520	0.1380	−0.0404
		−0.0261	1.0860	−0.0441
		0.0076	−0.0442	0.9481
	变体4（次要）	1.0209	−0.0887	−0.0656
		−0.0001	0.9537	−0.0468
		−0.0945	0.1325	1.0086

4.结论

总之，我们对压缩过程中应力诱导马氏体变形脱缩和应力诱导相变进行了实验观察。用EBSD对奥氏体Ni–Mn–Ga合金中马氏体团簇在单轴加载下的微观结构演变进行了晶体学分析。结果表明，具有高Schmid因子的孪晶发生脱溶，导致非调制马氏体仅由[001]的有利变体组成_NM公司远离压缩轴的方向。此外，应力诱发马氏体相变发生在较高的应力水平，经历了从奥氏体到双变量对的三阶段转变，最后随着压应力的增加而转变为单变量。研究结果揭示了压缩应力下马氏体脱晶和马氏体相变的行为，也为马氏体的机械训练过程提供了重要的指导。

支持信息

其他表格和图表。DOI：https://doi.org/10.107/S2052252519003208/lc5102sup1.pdf

资金筹措信息

获得以下资助：国家自然科学基金（51431005）；国家自然科学基金项目（51571056）；辽宁省教育厅资助项目（编号：L2014094）；中国博士后科学基金（2018M640375）。

工具书类

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