catena-Poly[[[aqua­(1,10-phenanthro­line)manganese(II)]-μ-adamantane-1,3-dicarboxyl­ato] monohydrate]

Liu, J.-Q.; Huang, Y.-S.

doi:10.1107/S1600536811041900

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第11部分| 2011年11月| 第m1541-m1542页

doi:10.1107/S1600536811041900

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连环-聚[[[水-（1,10-菲咯啉）锰（II）]-μ-金刚烷-1,3-二羧基原子]一水合物

刘建强 ^一 ^*和黄云生 ^一

^一广东医学院药剂学院，东莞523808
^*通信电子邮件：jianqiangliu2010@126.com

(收到日期：2011年9月30日； 2011年10月11日接受；在线2011年10月12日)

在标题配位聚合物中，{[Mn（C₁₂H（H）₁₄O（运行）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·H₂O}（O）_n个，Mn^二原子高度畸变顺式-锰（MnN）₂O（运行）₄八面体几何形状，由双齿菲咯啉配体、水分子、单齿和双齿金刚烷-1,3-二羧酸二离子的配位产生。桥联离子导致晶体中出现[001]链。这些链由O-H…O氢键连接，包括配位和非配位水分子，从而形成二维网络。

实验

水晶数据

[锰（C₁₂H（H）₁₄O（运行）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·H₂O（运行）
M（M）_对= 493.41
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 13.248 (2) Å
b条= 18.345 (3) Å
c（c）= 9.3908 (17) Å
β= 105.283 (3)°
V（V）= 2201.6 (6) Å^三
Z轴= 4
莫K（K）α辐射
μ=0.64毫米⁻¹
T型=298千
0.30×0.22×0.17毫米

数据收集

Bruker SMART CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2008年 )T型_最小值= 0.830,T型_最大值= 0.898
10943次测量反射
3918个独立反射
2393次反射我>2个σ(我)
R（右）_整数= 0.046

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.040
水风险(F类²) = 0.116
S公司= 0.83
3918次反射
310参数
6个约束
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.28埃⁻³
Δρ_最小值=-0.26埃⁻³

表1
选定的几何参数（λ，°）

二氧化锰-O3^我	2.140 (2)
二氧化锰-O5	2.170 (2)
二氧化锰	2.224 (2)
锰2-N1	2.244 (2)
二氧化锰-O1	2.271 (2)
Mn2-N2	2.282 (2)

O2-Mn2-O1	57.92 (7)
对称代码：（i）x,年,z（z）+1.

表2
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O5-H5型华盛顿州●氧气^ii（ii）	0.84 (1)	1.88（1）	2.711 (3)	173 (5)
O5-H5型工作分解结构●O4^我	0.83 (1)	1.76 (1)	2.582 (3)	172 (5)
O6-H6型华盛顿州●臭氧^三	0.84（1）	2.60 (6)	3.062 (4)	116 (5)
O6-H6型工作分解结构2010年1月^iv（四）	0.84 (1)	2.22 (4)	2.914 (4)	140 (5)
对称码：（i）x,年,z（z）+1; （ii）-x, -年, -z（z）+1; （iii）-x+1, -年, -z（z）; （iv）-x+1, -年, -z（z）+1.

数据收集：聪明的（布鲁克，2008年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2008年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：转运蛋白-3（Farrugia，1997年 ); 用于准备出版材料的软件：货架xl97.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811041900/hb6433sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811041900/hb6433Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

金刚烷-1,3-二羧酸盐（H₂五十）是一种二羧酸，是最稳定的碳氢化合物之一，于20世纪30年代发现。由于其稳定性，它可以由多种前体有机物质催化生产（Seidel&Stang，2002）。在我们最近的工作中，我们研究了基于L和2,2-bipy（Liu等。, 2010). 考虑到这一背景，我们继续进行研究，选择L作为桥联配体，选择邻菲咯啉配体与d-嵌段金属离子反应。在此，我们对锰的自组装反应感兴趣^二带H₂L和phen，这导致了标题化合物（I）。

标题化合物{[Mn（L）（phen）（H₂O） ]。H（H）₂O} 由Mn组成^二一个金刚烷-1,3-二羧酸阴离子和一个phen配体，一个配位水分子和一个自由水分子。如图1所示。锰^二具有高度扭曲的八面体配位球（表1），由来自一个不同phen配体的两个N原子、来自相邻L配体的三个一个氧原子和一个配位水分子组成。在标题化合物中，Mn^二离子通过L配体连接，沿c轴形成链（图2），并且基于O-H··O氢键相互作用，所得链进一步结合在一起，形成平行于[010]的二维超分子片（表2）。

与标题化合物和{[Mn^二（五十）（2,2'-bipy）。H（H）₂O] }n，L在后一种化合物中表现出桥接双齿和螯合双齿模式（Liu&Wu，2010）。此外，双核单位Mn^二由于协调方式的不同也形成了。因此，辅助配体可以诱导结构的分离形成（Chen&Liu.，2002）。

相关文献顶部

相关结构见：Liu&Wu（2010）；Chen和Liu（2002）。有关合成功能化金刚烷化合物的背景，请参见：Seidel&Stang（2002）。

实验顶部

Mn（ac）混合物₂.H型₂氧（25毫克，0.1毫摩尔），氢₂L（21 mg，0.1 mmol）、phen（18 mg，0.1 mm ol）、NaOH（0.1 mmol₂O和CH_三将OH（3ml）搅拌1h，然后将混合物转移到一个25 ml的聚四氟乙烯衬里反应器中，并在435 K的自生压力下保持3天，然后冷却到室温。获得（I）的无色块。

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，2008）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2008）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2008）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。分子结构（I），显示在30%概率水平上绘制的椭球体。（对称代码：（i）：x，y，z-1）。
	图2。沿bc平面的1D链视图。

连环-聚[[[水（1,10-菲咯啉）锰（II）]-µ-金刚烷-1,3-二羧基]一水合物]顶部

水晶数据顶部

[锰（C₁₂H（H）₁₄O（运行）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·H₂O（运行）	F类(000) = 1028
M（M）_对= 493.41	D类_x=1.489毫克⁻^三
单斜的，P（P）2₁/c（c）	莫K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	3918次反射的细胞参数
一= 13.248 (2) Å	θ=1.6–25.2°
b条= 18.345 (3) Å	µ=0.64毫米⁻¹
c（c）= 9.3908 (17) Å	T型=298千
β= 105.283 (3)°	块状，无色
V（V）= 2201.6 (6) Å^三	0.30×0.22×0.17毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

布鲁克智能CCD 衍射仪	3918个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2393次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.046
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.1°,θ_最小值= 1.6°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2008年）	小时=−15→13
T型_最小值=0.830，T型_最大值= 0.898	k个=−21→21
10943次测量反射	我=−11→11

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.040	氢站点位置：根据邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.116	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 0.83	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0752P（P）)²+0.190年P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
3918次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
310参数	Δρ_最大值=0.28埃⁻^三
6个约束	Δρ_最小值=−0.26埃⁻^三

水晶数据顶部

[锰（C₁₂H（H）₁₄O（运行）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·H₂O（运行）	V（V）= 2201.6 (6) Å^三
M（M）_对= 493.41	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	莫K（K）α辐射
一= 13.248 (2) Å	µ=0.64毫米⁻¹
b条= 18.345 (3) Å	T型=298千
c（c）= 9.3908 (17) Å	0.30×0.22×0.17毫米
β= 105.283 (3)°

数据收集顶部

Bruker智能CCD 衍射仪	3918个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2008年）	2393次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.830,T型_最大值= 0.898	R（右）_整数= 0.046
10943次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.040	6个约束
水风险(F类²) = 0.116	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司=0.83	Δρ_最大值=0.28埃⁻^三
3918次反射	Δρ_最小值=−0.26埃⁻^三
310参数

特殊细节顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化²对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F²，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零²F的阈值表达式²>2西格玛（F²)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数²从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
二氧化锰	0.19018 (3)	0.04500 (3)	0.66751 (5)	0.03220（17）
O1公司	0.30979 (16)	0.00888 (12)	0.5476 (2)	0.0446 (6)
氧气	0.14940 (15)	−0.03061 (12)	0.4757 (2)	0.0417 (6)
臭氧	0.24611（15）	−0.02364 (12)	−0.1439 (2)	0.0402 (5)
O4号机组	0.09567 (17)	−0.06327（14）	−0.1146 (2)	0.0623 (8)
O5公司	0.04001 (16)	0.04967 (12)	0.7192 (2)	0.0415 (5)
N1型	0.28258 (17)	0.13908 (14)	0.7887 (2)	0.0325 (6)
氮气	0.13230 (18)	0.14711 (14)	0.5316 (2)	0.0356 (6)
第19号	0.2230 (2)	−0.04651 (16)	0.1959 (3)	0.0282 (6)
H19A型	0.2503	0.0023	0.1916	0.034*
H19B型	0.1478	−0.0429	0.1795	0.034*
C5型	0.2538（2）	0.20657 (16)	0.7326 (3)	0.0309 (7)
C9级	0.1728 (2)	0.21121 (16)	0.5955（3）	0.0314 (7)
第14项	0.2711 (2)	−0.07909 (16)	0.3488 (3)	0.0292 (7)
抄送7	0.1847 (3)	0.34353 (18)	0.6131 (4)	0.0496 (9)
H7型	0.1618	0.3891	0.5744	0.060*
补体第四成份	0.2981 (2)	0.27062 (18)	0.8028 (3)	0.0376 (8)
第17页	0.2031 (2)	−0.17043 (17)	0.0829 (3)	0.0370 (7)
第17页	0.1278	−0.1674	0.0663	0.044*
H17B型	0.2177	−0.2013	0.0068	0.044美元*
C1类	0.3574 (2)	0.13474 (19)	0.9138 (3)	0.0395 (8)
H1型	0.3787	0.0888	0.9519	0.047*
C10号机组	0.0618 (2)	0.28050 (19)	0.4005 (3)	0.0440 (8)
H10型	0.0381	0.3247	0.3554	0.053*
第13页	0.2427 (2)	−0.03075 (16)	0.4641 (3)	0.0322 (7)
第18号	0.2479 (2)	−0.09385 (16)	0.0732 (3)	0.0300 (7)
抄送8	0.1389 (2)	0.27964（18）	0.5349 (3)	0.0376 (8)
C23型	0.3666 (2)	−0.09953 (18)	0.1002 (3)	0.0388 (8)
H23A型	0.3960	−0.0514	0.0953	0.047*
H23B型	0.3831	−0.1296	0.0245	0.047*
C3类	0.3762（2）	0.2630 (2)	0.9355 (3)	0.0460 (9)
H3级	0.4080	0.3042	0.9858	0.055*
C20个	0.3902 (2)	−0.08430 (19)	0.3729 (3)	0.0393 (8)
H20A型	0.4221	−0.1045	0.4698	0.047*
H20B型	0.4190	−0.0360	0.3682	0.047*
第15项	0.2259（2）	−0.15618 (16)	0.3527 (3)	0.0357 (7)
H15A型	0.2552	−0.1778	0.4490	0.043*
H15B型	0.1506	−0.1532	0.3364	0.043*
C11号机组	0.0218 (2)	0.2171 (2)	0.3362 (4)	0.0475（9）
H11型	−0.0296	0.2173	0.2469	0.057*
C24型	0.1921 (2)	−0.05850 (17)	−0.0733 (3)	0.0354 (8)
C21型	0.3698 (3)	−0.20887 (19)	0.2604 (4)	0.0527 (10)
H21A型	0.4006	−0.2303	0.3565	0.063*
H21B型	0.3864	−0.2399	0.1860	0.063*
指挥与控制	0.4056（2）	0.19561 (19)	0.9908 (3)	0.0456 (9)
氢气	0.4573	0.1902	1.0789	0.055*
第16号	0.2516 (3)	−0.20380（18）	0.2341 (3)	0.0448 (9)
H16型	0.2228	−0.2527	0.2382	0.054*
第12项	0.0587 (2)	0.15148 (19)	0.4056 (3)	0.0442 (8)
H12型	0.0299	0.1083	0.3607	0.053*
C6级	0.2598 (3)	0.33959 (18)	0.7406 (4)	0.0468 (9)
H6型	0.2873	0.3822	0.7891	0.056*
C22型	0.4146 (2)	−0.1333 (2)	0.2532 (3)	0.0441（9）
H22（H22）	0.4906	−0.1369	0.2697	0.053*
O6公司	0.5446 (2)	0.0628 (2)	0.2049 (4)	0.0980 (11)
H5WB型	0.053 (4)	0.0136（19）	0.775 (5)	0.147*
H5WA公司	−0.016 (2)	0.046 (3)	0.654 (4)	0.147*
h6白细胞	0.557 (4)	0.042 (3)	0.287 (3)	0.147*
H6WA公司	0.595 (3)	0.090 (3)	0.200 (5)	0.147*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
二氧化锰	0.0366 (3)	0.0309 (3)	0.0281 (3)	0.0007 (2)	0.00675 (19)	−0.0015 (2)
O1公司	0.0418 (12)	0.0487 (15)	0.0423 (13)	−0.0064 (11)	0.0093 (10)	−0.0153 (11)
氧气	0.0329 (12)	0.0563（16）	0.0357 (12)	0.0018 (10)	0.0088 (9)	−0.0116 (11)
臭氧	0.0416 (12)	0.0472 (15)	0.0331 (12)	0.0018 (10)	0.0119 (10)	0.0123（10）
O4号机组	0.0420 (14)	0.085 (2)	0.0501 (15)	−0.0114 (13)	−0.0041（11）	0.0307 (14)
O5公司	0.0350 (12)	0.0440 (15)	0.0434 (13)	0.0023 (11)	0.0068 (10)	0.0010 (11)
N1型	0.0302 (13)	0.0357 (17)	0.0307 (14)	0.0010 (11)	0.0067 (10)	−0.0003 (12)
氮气	0.0375 (14)	0.0339 (17)	0.0313 (14)	−0.0010 (12)	0.0019 (11)	0.0008 (12)
第19号	0.0331 (15)	0.0214 (16)	0.0292 (15)	0.0023（13）	0.0069 (12)	0.0021 (13)
C5型	0.0326 (16)	0.0294 (19)	0.0325 (17)	−0.0018 (13)	0.0116 (13)	−0.0018 (14)
C9级	0.0344 (16)	0.032 (2)	0.0291 (16)	0.0009（14）	0.0096 (13)	−0.0039 (14)
第14项	0.0332 (15)	0.0270 (18)	0.0272（16）	0.0025 (13)	0.0078 (12)	−0.0025 (13)
抄送7	0.062 (2)	0.028 (2)	0.061 (2)	0.0025 (17)	0.0186 (19)	0.0050 (17)
补体第四成份	0.0433 (18)	0.031 (2)	0.0387 (19)	−0.0065 (15)	0.0123 (15)	−0.0047 (14)
第17页	0.0471 (18)	0.0287 (18)	0.0351 (18)	0.0005 (15)	0.0106 (14)	−0.0053 (14)
C1类	0.0360 (17)	0.043 (2)	0.0383 (18)	−0.0011 (15)	0.0069 (14)	−0.0005（16）
C10号机组	0.0435 (19)	0.043 (2)	0.046 (2)	0.0116 (17)	0.0123 (16)	0.0132 (17)
第13页	0.0387 (18)	0.031 (2)	0.0242 (16)	0.0035 (14)	0.0032（13）	0.0039 (13)
第18号	0.0344 (16)	0.0311 (18)	0.0240 (15)	0.0037 (13)	0.0070（12）	0.0035 (13)
抄送8	0.0377 (17)	0.037 (2)	0.0411 (19)	0.0030 (15)	0.0151 (15)	0.0053 (15)
C23型	0.0404 (17)	0.047 (2)	0.0321 (17)	0.0041 (15)	0.0149 (14)	−0.0034 (15)
C3类	0.047 (2)	0.044 (2)	0.047 (2)	−0.0128 (17)	0.0122 (16)	−0.0095 (17)
C20个	0.0357 (17)	0.050 (2)	0.0297 (17)	0.0041 (15)	0.0043 (13)	0.0078 (16)
第15项	0.0431 (18)	0.0290（19）	0.0348 (17)	0.0050 (14)	0.0099 (14)	0.0082 (14)
C11号机组	0.0414 (19)	0.055 (3)	0.042 (2)	0.0032 (17)	0.0031（16）	0.0049 (18)
C24型	0.0397 (18)	0.037 (2)	0.0271 (16)	−0.0004 (14)	0.0053（14）	−0.0020 (14)
C21型	0.068 (2)	0.047 (2)	0.044 (2)	0.0302 (19)	0.0156 (18)	0.0083 (17)
指挥与控制	0.0389 (18)	0.055 (3)	0.0370 (19)	−0.0057 (17)	−0.0006 (15)	−0.0042 (17)
第16号	0.069 (2)	0.024 (2)	0.043 (2)	0.0035 (16)	0.0189 (17)	0.0021 (15)
第12项	0.0486 (19)	0.043 (2)	0.0352 (19)	0.0000 (16)	0.0015 (15)	0.0011 (16)
C6级	0.059（2）	0.028 (2)	0.055 (2)	−0.0092 (16)	0.0175 (18)	−0.0052 (17)
C22型	0.0324 (17)	0.064 (3)	0.0353 (18)	0.0188 (16)	0.0079 (14)	0.0039 (17)
第6页	0.071 (2)	0.138 (4)	0.083 (2)	0.017 (2)	0.0171 (17)	0.043 (2)

几何参数（Å，º）顶部

二氧化锰-O3^我	2.140 (2)	C17-H17A型	0.9700
二氧化锰-O5	2.170 (2)	C17-H17B型	0.9700
二氧化锰	2.224 (2)	C1-C2类	1.390 (4)
锰2-N1	2.244 (2)	C1-H1型	0.9300
二氧化锰-O1	2.271 (2)	C10-C11号机组	1.353 (5)
Mn2-N2	2.282 (2)	C10-C8	1.398 (4)
O1-C13型	1.251 (3)	C10-H10型	0.9300
氧气-C13	1.269 (3)	C18-C24型	1.524（4）
臭氧-C24	1.269 (4)	C18-C23型	1.529 (4)
臭氧-二氧化锰^ii（ii）	2.140 (2)	C23-C22	1.539 (4)
O4-C24型	1.236 (4)	C23-H23A型	0.9700
O5-H5WB型	0.833 (10)	C23-H23B型	0.9700
O5-H5WA型	0.835 (10)	C3-C2型	1.358 (5)
N1-C1型	1.325 (3)	C3-H3型	0.9300
N1-C5型	1.360 (4)	C20-C22型	1.539 (4)
N2-C12型	1.323 (3)	C20-H20A型	0.9700
N2至C9	1.364 (4)	C20-H20B型	0.9700
C19-C14号	1.530 (4)	C15至C16	1.523 (4)
C19-C18号	1.547（4）	C15-H15A	0.9700
C19-H19A型	0.9700	C15-H15B型	0.9700
C19-H19B型	0.9700	C11-C12号机组	1.395 (4)
C5-C4类	1.398 (4)	C11-H11型	0.9300
C5至C9	1.445 (4)	C21-C22型	1.517 (5)
C9-C8	1.402（4）	C21-C16型	1.522 (5)
C14-C13型	1.521 (4)	C21-H21A型	0.9700
C14-C20型	1.536 (4)	C21-H21B型	0.9700
C14-C15号	1.540 (4)	C2-H2型	0.9300
C7-C6型	1.342 (4)	C16-H16型	0.9800
C7-C8	1.431 (4)	C12-H12型	0.9300
C7-H7型	0.9300	C6-H6型	0.9300
C4-C3型	1.402（4）	C22-H22型	0.9800
C4至C6	1.429 (4)	O6-H6WB型	0.839 (10)
C17-C16型	1.524 (4)	O6小时6瓦	0.844 (10)
C17-C18型	1.537 (4)

臭氧^我-二氧化锰-O5	88.62 (8)	氧气-C13-C14	119.4 (3)
臭氧^我-二氧化锰	105.10 (9)	C24-C18-C23型	114.3 (2)
O5-Mn2-O2	99.46 (8)	C24-C18-C17型	109.8 (2)
臭氧^我-锰2-N1	90.53 (9)	C23-C18-C17型	108.9 (2)
O5-Mn2-N1型	105.42 (8)	C24-C18-C19型	106.6 (2)
氧气-Mn2-N1	150.90 (8)	C23-C18-C19型	109.1 (2)
臭氧^我-二氧化锰-O1	95.98 (8)	C17-C18-C19	107.9 (2)
O5-Mn2-O1	157.34 (8)	C10-C8-C9	117.1（3）
O2-Mn2-O1	57.92 (7)	C10-C8-C7号机组	124.3 (3)
N1-Mn2-O1型	96.73 (8)	C9-C8-C7	118.5 (3)
臭氧^我-Mn2-N2	159.65 (9)	C18-C23-C22型	109.6 (2)
O5-Mn2-N2	84.25 (8)	C18-C23-H23A型	109.7
O2-Mn2-N2	94.88 (8)	C22-C23-H23A型	109.7
N1-Mn2-N2型	73.16 (9)	C18-C23-H23B型	109.7
O1-Mn2-N2	97.92 (9)	C22-C23-H23B型	109.7
C13-O1-Mn2	90.40（18）	H23A-C23-H23B型	108.2
C13-O2-Mn2	92.09 (17)	C2-C3-C4型	120.0 (3)
C24-O3-Mn2^ii（ii）	127.51 (19)	C2-C3-H3型	120
Mn2-O5-H5WB	94 (4)	C4-C3-H3型	120
Mn2-O5-H5WA	122 (4)	C14-C20-C22	109.5 (2)
H5WB-O5-H5WA型	113 (3)	C14-C20-H20A型	109.8
C1-N1-C5	117.8 (3)	C22-C20-H20A型	109.8
C1-N1-Mn2	125.7 (2)	C14-C20-H20B型	109.8
C5-N1-Mn2	116.35 (18)	C22-C20-H20B型	109.8
C12-N2-C9型	116.9 (3)	H20A-C20-H20B	108.2
C12-N2-Mn2型	127.6 (2)	C16-C15-C14	110.3 (2)
C9-N2-Mn2	115.25 (18)	C16-C15-H15A型	109.6
C14-C19-C18型	111.2 (2)	C14-C15-H15A型	109.6
C14-C19-H19A型	109.4	C16-C15-H15B	109.6
C18-C19-H19A	109.4	C14-C15-H15B	109.6
C14-C19-H19B型	109.4	H15A-C15-H15B	108.1
C18-C19-H19B型	109.4	C10-C11-C12号机组	119.0 (3)
H19A-C19-H19B	108	C10-C11-H11号机组	120.5
N1-C5-C4	122.8 (3)	C12-C11-H11	120.5
N1-C5-C9	117.7 (3)	O4-C24-O3型	123.4 (3)
C4-C5-C9型	119.4 (3)	O4-C24-C18型	117.9 (3)
N2-C9-C8型	123.1 (3)	O3-C24-C18型	118.6 (3)
N2-C9-C5型	117.0（3）	C22-C21-C16型	109.6 (3)
C8-C9-C5型	119.9 (3)	C22-C21-H21A型	109.8
C13-C14-C19型	108.7 (2)	C16-C21-H21A型	109.8
C13-C14-C20型	111.6（2）	C22-C21-H21B型	109.8
C19-C14-C20型	108.6 (2)	C16-C21-H21B型	109.8
C13-C14-C15型	110.4 (2)	H21A-C21-H21B型	108.2
C19-C14-C15型	108.2 (2)	C3-C2-C1	119.1 (3)
C20-C14-C15型	109.3 (2)	C3二氧化碳	120.4
C6-C7-C8型	121.9 (3)	C1-C2-H2	120.4
C6-C7-H7型	119.1	C21-C16-C15型	109.6 (3)
C8-C7-H7型	119.1	C21-C16-C17型	109.8 (3)
C5-C4-C3	117.1 (3)	C15-C16-C17型	109.3 (3)
C5-C4-C6	119.4 (3)	C21-C16-H16型	109.4
C3-C4-C6型	123.4 (3)	C15-C16-H16型	109.4
C16-C17-C18	110.3 (2)	C17-C16-H16型	109.4
C16-C17-H17A型	109.6	N2-C12-C11型	123.7（3）
C18-C17-H17A型	109.6	N2-C12-H12型	118.1
C16-C17-H17B型	109.6	C11-C12-H12型	118.1
C18-C17-H17B型	109.6	C7-C6-C4型	120.8 (3)
H17A-C17-H17B型	108.1	C7-C6-H6型	119.6
N1-C1-C2型	123.1 (3)	C4-C6-H6型	119.6
N1-C1-H1	118.4	C21-C22-C20型	110.0 (3)
C2-C1-H1型	118.4	C21-C22-C23型	109.8 (3)
C11-C10-C8型	120.0 (3)	C20-C22-C23型	109.4 (3)
C11-C10-H10型	120	C21-C22-H22型	109.2
C8-C10-H10型	120	C20-C22-H22型	109.2
O1-C13-O2	119.5（3）	C23-C22-H22型	109.2
O1-C13-C14型	121.1 (3)	H6WB-O6-H6WA型	111 (3)

对称码：（i）x,年,z（z）+1; （ii）x,年,z（z）−1

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O5-H5型华盛顿州···氧气^三	0.84（1）	1.88 (1)	2.711 (3)	173 (5)
O5-H5型工作分解结构···O4号机组^我	0.83 (1)	1.76 (1)	2.582 (3)	172 (5)
O6-H6型华盛顿州···臭氧^iv（四）	0.84 (1)	2.60 (6)	3.062 (4)	116 (5)
O6-H6型工作分解结构···O1公司^v（v）	0.84 (1)	2.22 (4)	2.914 (4)	140 (5)

对称码：（i）x,年,z（z）+1; （iii）−x,−年,−z（z）+1; （iv）−x+1,−年,−z（z）; （v）−x+1,−年,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方	[锰（C₁₂H（H）₁₄O（运行）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·H₂O（运行）
M（M）_对	493.41
水晶系统，太空组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	298
一,b条,c（c）(Å)	13.248 (2), 18.345 (3), 9.3908 (17)
β（°）	105.283 (3)
V（V）(Å^三)	2201.6 (6)
Z轴	4
辐射类型	莫K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.64
晶体尺寸（mm）	0.30 × 0.22 × 0.17

数据收集
衍射仪	布吕克聪明的电荷耦合器件衍射仪
吸收校正	多重扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2008年）
T型_最小值,T型_最大值	0.830, 0.898
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	10943、3918、2393
R（右）_整数	0.046
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.597

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.040, 0.116, 0.83
反射次数	3918
参数数量	310
约束装置数量	6
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.28,−0.26

计算机程序：聪明的（布鲁克，2008），圣保罗（布鲁克，2008），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3公司（Farrugia，1997年）。

选定的几何参数（λ，º）顶部

二氧化锰-O3^我	2.140（2）	锰2-N1	2.244 (2)
二氧化锰-O5	2.170 (2)	二氧化锰-O1	2.271 (2)
二氧化锰	2.224 (2)	二氧化锰	2.282 (2)

O2-Mn2-O1	57.92 (7)

对称代码：（i）x,年,z（z）+1.

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O5-H5WA··O2^ii（ii）	0.835 (10)	1.881 (13)	2.711 (3)	173 (5)
O5-H5WB··O4^我	0.833 (10)	1.755 (12)	2.582 (3)	172 (5)
O6-H6WA··O3^三	0.844 (10)	2.60 (6)	3.062 (4)	116 (5)
O6-H6WB···O1^iv（四）	0.839 (10)	2.22 (4)	2.914 (4)	140 (5)

对称码：（i）x,年,z（z）+1; （ii）−x,−年,−z（z）+1; （iii）−x+1,−年,−z（z）; （iv）−x+1,−年,−z（z）+1。

致谢

作者感谢广东医学院（B2010009）对这项工作的资助。

工具书类

布鲁克（2008）。聪明的,圣保罗和SADABS公司Bruker AXS Inc，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Chen，X.M.和Liu，G.F.（2002）。化学。欧洲药典。 8, 4811–4817. 交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Liu，J.Q.和Wu，T.（2010）。Z.克里斯塔洛格。新克里斯特。结构。 225, 483–485. 中国科学院谷歌学者
 Seidel，S.R.和Stang，P.J.（2002年）。Acc.Chem.化学。物件。 35, 972–986. 科学之网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者