支持信息
锌(NO)混合物三)2.6小时2H中的O(298 mg,1 mmol)、L-(+)-酒石酸(150 mg,1 mm ol)和1,10-菲咯啉(180 mg,1 m ol)2将O(12 ml)置于一个衬有特氟隆的不锈钢容器中,并加热至413 K,持续72 h。然后,在24 h内将反应系统冷却至室温,以产生无色晶体,将其收集并用水冲洗。产量0.191克(以锌计38%)。C的分析计算16H(H)24N个2氧化锌12(501.76):C 38.30,H 4.82,N 5.58%;发现:C 38.06,H 4.71 N 5.49%。
使用骑乘模型将与C原子键合的H原子放置在计算出的理想位置-1,10-菲咯啉的C–H=0.93%a和L-酒石酸盐的0.98%a,以及U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。水氢原子位于不同的傅里叶映射中,并按各向同性进行细化,O–H和H··H距离约束分别为0.85(1)和1.37(1)Au。
数据收集:智能(布鲁克,1998);细胞细化: 圣人(布鲁克,1998);数据缩减:圣人(布鲁克,1998);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
聚[[(1,10-菲咯啉)(µ-L-酒石酸)锌]六水合物]顶部 水晶数据 顶部 [锌(C4H(H)4O(运行)6)(C)12H(H)8N个2)]·6小时2O(运行) | F类(000) = 1040 |
M(M)第页= 501.76 | D类x个=1.635毫克/米−三 |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P2ac 2ab | 3086次反射的细胞参数 |
一=6.632(2)Å | θ= 4.3–23.8° |
b条=15.301(4)Å | µ=1.27毫米−1 |
c(c)= 20.087 (5) Å | T型=295千 |
V(V)= 2038.4 (10) Å三 | 块,无色 |
Z轴= 4 | 0.25×0.18×0.16毫米 |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3541个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 3251次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.036 |
直径和ω扫描 | θ最大值=25.0°,θ最小值= 1.7° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−7→7 |
T型最小值= 0.754,T型最大值= 0.844 | k=−18→18 |
16280次测量反射 | 我=−23→23 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:满 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.027 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.071 | w个=1/[σ2(F类o个2) + (0.0466P(P))2+ 0.136P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 0.96 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
3541次反射 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
280个参数 | Δρ最小值=−0.29埃−三 |
3个约束 | 绝对结构:Flack(1983),1456对Friedel对 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0.025(12) |
水晶数据 顶部 [锌(C4H(H)4O(运行)6)(C)12H(H)8N个2)]·6小时2O(运行) | V(V)= 2038.4 (10) Å三 |
M(M)第页= 501.76 | Z轴= 4 |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射 |
一= 6.632 (2) Å | µ=1.27毫米−1 |
b条= 15.301 (4) Å | T型=295千 |
c(c)= 20.087 (5) Å | 0.25×0.18×0.16毫米 |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3541个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 3251次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.754,T型最大值=0.844 | R(右)整数= 0.036 |
16280次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.027 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.071 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
S公司= 0.96 | Δρ最小值=−0.29埃−三 |
3541次反射 | 绝对结构:Flack(1983),1456对Friedel对 |
280个参数 | 绝对结构参数:0.025(12) |
3个约束 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有s.u.(除了两个l.s.平面之间二面角中的s.u.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计s.u.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元s.u;只有当s.u.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元s.u.'s的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的s.u.s。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
臭氧 | 0.1075 (3) | −0.01758 (12) | 0.20025 (11) | 0.0366 (5) | |
第16号 | 0.2759 (4) | −0.02548 (17) | 0.22862 (14) | 0.0298 (6) | |
O4号机组 | 0.3195 (3) | 0.12657 (10) | 0.20244 (9) | 0.0284 (4) | |
第15页 | 0.3940 (4) | 0.05857 (18) | 0.24324 (14) | 0.0250 (6) | |
H15型 | 0.3646 | 0.0748 | 0.2894 | 0.030* | |
锌1 | 1.00853(5) | 0.102577 (17) | 0.169795 (13) | 0.02690(10) | |
第12项 | 1.0062 (5) | 0.22189(16) | 0.05463 (11) | 0.0271 (5) | |
O5瓦 | 1.0162 (4) | 0.30592 (14) | 0.32821 (11) | 0.0563 (6) | |
氮气 | 1.0235 (4) | 0.06704 (14) | 0.06729 (11) | 0.0314 (5) | |
N1型 | 1.0013 (4) | 0.22682 (12) | 0.12231 (9) | 0.0275 (4) | |
补体第四成份 | 1.0048 (5) | 0.29597 (17) | 0.01369 (13) | 0.0338 (6) | |
C11号机组 | 1.0136 (5) | 0.13644 (17) | 0.02535 (12) | 0.0287 (5) | |
O1公司 | 0.8915 (3) | 0.14883 (13) | 0.25782 (9) | 0.0361 (5) | |
氧气 | 0.6953 (3) | 0.05600 (11) | 0.17118 (9) | 0.0304 (4) | |
C5型 | 1.0043 (5) | 0.2840(2) | −0.05749 (13) | 0.0422 (7) | |
H5型 | 1.0039 | 0.3328 | −0.0851 | 0.051* | |
C1类 | 0.9968 (5) | 0.30549 (16) | 0.14973 (13) | 0.0353 (6) | |
上半年 | 0.9926 | 0.3097 | 0.1959 | 0.042* | |
C3类 | 1.0025 (5) | 0.37765 (18) | 0.04495 (16) | 0.0431 (7) | |
H3级 | 1.0040 | 0.4286 | 0.0197 | 0.052* | |
C6级 | 1.0043 (6) | 0.2046 (2) | −0.08455 (13) | 0.0466 (7) | |
H6型 | 0.9991 | 0.1992 | −0.1306 | 0.056* | |
第14项 | 0.6229 (4) | 0.04665 (19) | 0.23801 (14) | 0.0265 (6) | |
H14型 | 0.6551 | −0.0127 | 0.2529 | 0.032* | |
指挥与控制 | 0.9980 (5) | 0.38216 (16) | 0.11246 (16) | 0.0425 (7) | |
氢气 | 0.9957 | 0.4362 | 0.1337 | 0.051* | |
抄送7 | 1.0121 (5) | 0.12713 (19) | −0.04425(13) | 0.0367 (6) | |
抄送8 | 1.0180(6) | 0.0416 (2) | −0.06949 (15) | 0.0472 (8) | |
H8型 | 1.0127 | 0.0323 | −0.1152 | 0.057* | |
四轮驱动 | 0.6195 (4) | 0.77423 (16) | 0.23686 (14) | 0.0661 (8) | |
C9级 | 1.0313 (5) | −0.0270 (2) | −0.02751 (17) | 0.0488 (9) | |
H9型 | 1.0393 | −0.0836 | −0.0443 | 0.059* | |
O6公司 | 0.3450 (3) | −0.09500 (13) | 0.24989 (13) | 0.0541 (6) | |
O6瓦 | 0.9593 (4) | 0.09008 (17) | 0.44919 (13) | 0.0668 (8) | |
O5公司 | 0.6820 (3) | 0.11830 (13) | 0.34059 (9) | 0.0421 (5) | |
第13页 | 0.7393 (4) | 0.11022 (17) | 0.28205(13) | 0.0284 (6) | |
O2瓦 | 0.5435 (5) | 0.93830(16) | 0.08799 (12) | 0.0691(9) | |
C10号机组 | 1.0329 (5) | −0.0129 (2) | 0.04130 (16) | 0.0433 (8) | |
H10型 | 1.0407 | −0.0607 | 0.0697 | 0.052* | |
O3瓦 | 0.4092 (5) | 0.76383 (18) | 0.08031 (13) | 0.0717 (9) | |
O1瓦 | 0.8120 (4) | 0.74506 (16) | 0.05396 (12) | 0.0688 (8) | |
过氧化氢 | 0.5009 | 0.8888 | 0.1012 | 0.103* | |
H4A型 | 0.7053 | 0.7907 | 0.2081 | 0.103* | |
H4B型 | 0.5115 | 0.8013 | 0.2270 | 0.103* | |
H6B型 | 0.8707 | 0.0962 | 0.4190 | 0.103* | |
H6A型 | 0.9938 | 0.1431 | 0.4439 | 0.103* | |
H5A型 | 0.9930 | 0.3578 | 0.3153 | 0.103* | |
过氧化氢 | 0.5516 | 0.9338 | 0.0459 | 0.103* | |
H5B型 | 0.9921 | 0.2536 | 0.3163 | 0.103* | |
甲型H1A | 0.8804 | 0.7738 | 0.0823 | 0.103* | |
H1B型 | 0.6869 | 0.7508 | 0.0620 | 0.103* | |
H3B型 | 0.3756 | 0.7608 | 0.0396 | 0.103* | |
H3A型 | 0.3169 | 0.7389 | 0.1028 | 0.103* | |
H21型 | 0.6634 | 0.0119 | 0.1475 | 0.103* | |
H22(H22) | 0.3426 | 0.1744 | 0.2228 | 0.103* | |
原子位移参数(Å2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
臭氧 | 0.0324 (12) | 0.0319 (10) | 0.0456 (12) | −0.0066(8) | −0.0060 (10) | 0.0044 (9) |
第16号 | 0.0262(16) | 0.0296 (14) | 0.0336(15) | −0.0017 (11) | 0.0054 (12) | 0.0052 (12) |
O4号机组 | 0.0266 (10) | 0.0255 (9) | 0.0330 (10) | 0.0005 (8) | −0.0037 (8) | 0.0036 (8) |
第15页 | 0.0249 (15) | 0.0290 (13) | 0.0211 (15) | −0.0003 (11) | 0.0004 (12) | 0.0035 (12) |
锌1 | 0.02568 (16) | 0.03218 (15) | 0.02283 (15) | 0.00036 (16) | 0.00039 (16) | 0.00170 (11) |
第12项 | 0.0165 (12) | 0.0402 (12) | 0.0246 (12) | 0.0009 (15) | −0.0026 (14) | 0.0047 (10) |
O5瓦 | 0.0625 (16) | 0.0543 (12) | 0.0520 (13) | 0.0103 (13) | −0.0063 (17) | 0.0013 (10) |
氮气 | 0.0297 (14) | 0.0366 (11) | 0.0279(11) | −0.0001 (11) | 0.0019 (12) | −0.0022(9) |
N1型 | 0.0238 (11) | 0.0356(10) | 0.0230 (10) | 0.0007 (12) | 0.0002(12) | 0.0012 (8) |
补体第四成份 | 0.0178 (13) | 0.0480 (14) | 0.0355 (14) | 0.0030 (16) | −0.0017 (16) | 0.0086 (11) |
C11号机组 | 0.0167 (13) | 0.0449 (13) | 0.0247 (12) | −0.0039 (14) | −0.0001(13) | −0.0012 (10) |
O1公司 | 0.0322 (12) | 0.0496 (12) | 0.0263 (10) | −0.0117 (9) | 0.0021 (9) | −0.0066 (9) |
氧气 | 0.0253 (10) | 0.0444 (10) | 0.0215 (10) | −0.0036 (8) | 0.0049 (8) | −0.0063 (8) |
C5型 | 0.0266 (15) | 0.0682 (19) | 0.0317 (14) | −0.0002 (19) | −0.0007 (16) | 0.0209 (13) |
C1类 | 0.0337 (15) | 0.0380 (13) | 0.0341(13) | 0.0063 (15) | −0.0014 (15) | −0.0038(11) |
C3类 | 0.0305 (15) | 0.0443(15) | 0.0545 (18) | 0.0027 (17) | 0.0012 (18) | 0.0182 (13) |
C6级 | 0.0348 (17) | 0.085 (2) | 0.0199 (13) | −0.004 (2) | −0.0027 (17) | 0.0078 (14) |
第14项 | 0.0231 (16) | 0.0336 (14) | 0.0229(14) | 0.0021 (11) | 0.0023 (12) | 0.0053 (12) |
指挥与控制 | 0.0375 (16) | 0.0327 (13) | 0.0572 (19) | 0.0038 (17) | −0.0030 (18) | −0.0016 (12) |
抄送7 | 0.0215 (14) | 0.0637 (17) | 0.0250 (13) | −0.0066 (16) | −0.0028 (14) | −0.0034 (12) |
抄送8 | 0.0355 (18) | 0.075 (2) | 0.0308 (15) | −0.006 (2) | −0.0018 (17) | −0.0196 (14) |
四轮驱动 | 0.0657 (18) | 0.0476 (14) | 0.0849 (19) | 0.0199 (12) | 0.0118 (15) | 0.0257 (13) |
C9级 | 0.040 (2) | 0.0525 (17) | 0.054 (2) | −0.0013(16) | −0.0003 (17) | −0.0231 (15) |
O6公司 | 0.0400 (13) | 0.0317(11) | 0.0906 (18) | 0.0011(10) | 0.0008 (12) | 0.0195 (12) |
O6瓦 | 0.079 (2) | 0.0599 (14) | 0.0614 (16) | −0.0124 (15) | −0.0221 (14) | 0.0128 (12) |
O5公司 | 0.0411 (12) | 0.0659 (14) | 0.0193 (10) | −0.0092 (10) | 0.0030 (9) | −0.0049 (9) |
第13页 | 0.0284 (15) | 0.0348 (13) | 0.0220 (14) | 0.0016 (12) | −0.0018 (11) | −0.0002(12) |
O2瓦 | 0.099 (3) | 0.0630 (14) | 0.0455 (14) | −0.0279 (15) | 0.0035 (15) | −0.0172 (11) |
C10号机组 | 0.042 (2) | 0.0426 (15) | 0.0450 (17) | −0.0001 (15) | 0.0033 (16) | −0.0089 (13) |
O3瓦 | 0.096 (2) | 0.0713 (18) | 0.0477(15) | −0.0241 (15) | 0.0004 (14) | 0.0072(13) |
O1瓦 | 0.0779 (19) | 0.0765(17) | 0.0521 (15) | 0.0169 (15) | −0.0096 (14) | −0.0161 (13) |
几何参数(λ,º) 顶部 臭氧-C16 | 1.260 (3) | C5至C6 | 1.331 (4) |
O3-Zn1氧化锌我 | 2.046 (2) | C5-H5型 | 0.9300 |
C16-O6型 | 1.235 (3) | C1-C2型 | 1.392 (4) |
C16-C15号 | 1.534 (4) | C1-H1型 | 0.9300 |
O4-C15型 | 1.414 (3) | C3-C2型 | 1.358 (4) |
O4-锌1我 | 2.1952 (19) | C3-H3型 | 0.9300 |
O4-H22型 | 0.8525 | C6至C7 | 1.437 (4) |
C15至C14 | 1.533 (4) | C6-H6型 | 0.9300 |
C15-H15型 | 0.9800 | C14-C13型 | 1.524 (4) |
氧化锌-O3ii(ii) | 2.046 (2) | C14-H14型 | 0.9800 |
氧化锌 | 2.0567 (19) | C2-H2型 | 0.9300 |
锌1-N1 | 2.1274(19) | C7-C8号机组 | 1.403 (4) |
Zn1-N2 | 2.132(2) | C8-C9型 | 1.350 (5) |
锌1-O4ii(ii) | 2.1952 (19) | C8-H8型 | 0.9300 |
氧化锌 | 2.1966 (19) | O4W-H4A型 | 0.8490 |
C12-N1型 | 1.362 (3) | O4W-H4B型 | 0.8507 |
C12-C4 | 1.400 (3) | C9-C10型 | 1.399 (4) |
C12-C11号机组 | 1.434 (4) | C9-H9 | 0.9300 |
O5W-H5A型 | 0.8493 | O6W-H6B型 | 0.8495 |
O5W-H5B型 | 0.8502 | O6W-H6A型 | 0.8494 |
N2-C10气体 | 1.331 (4) | O5-C13型 | 1.242 (3) |
N2-C11型 | 1.357 (3) | 氧气-H2A | 0.8511 |
N1-C1型 | 1.324 (3) | O2W-H2B型 | 0.8494 |
C4-C3型 | 1.399(4) | C10-H10型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.442 (4) | O3W-H3B型 | 0.8496 |
C11-C7号机组 | 1.406(4) | O3W-H3A型 | 0.8513 |
O1-C13型 | 1.267 (3) | O1W-H1A型 | 0.8500 |
氧气-C14 | 1.433 (3) | O1W-H1B型 | 0.8500 |
氧气-H21 | 0.8519 | | |
| | | |
C16-O3-Zn1我 | 120.39 (17) | C14-O2-Zn1 | 111.16 (15) |
臭氧-C16-O3 | 124.6 (3) | C14-O2-H21 | 111.1 |
O6-C16-C15型 | 117.8 (3) | 锌-O2-H21 | 119 |
O3-C16-C15型 | 117.3 (2) | C6-C5-C4 | 121.4 (2) |
C15-O4-Zn1我 | 112.24 (15) | C6-C5-H5型 | 119.3 |
C15-O4-H22 | 106.9 | C4-C5-H5 | 119.3 |
锌1我-O4-H22型 | 117.1 | N1-C1-C2型 | 122.8 (2) |
O4-C15-C14型 | 113.2 (2) | N1-C1-H1 | 118.6 |
O4-C15-C16 | 109.1 (2) | C2-C1-H1型 | 118.6 |
C14-C15-C16 | 113.1 (2) | C2-C3-C4型 | 119.6(2) |
O4-C15-H15型 | 107 | C2-C3-H3型 | 120.2 |
C14-C15-H15型 | 107 | C4-C3-H3型 | 120.2 |
C16-C15-H15型 | 107 | C5-C6-C7 | 121.5 (2) |
臭氧ii(ii)-氧化锌 | 99.98 (9) | C5-C6-H6型 | 119.2 |
臭氧ii(ii)-锌1-N1 | 160.80 (9) | C7-C6-H6型 | 119.2 |
O1-Zn1-N1型 | 93.98 (8) | 氧气-C14-C13 | 108.1 (2) |
臭氧ii(ii)-Zn1-N2 | 92.56 (9) | O2-C14-C15型 | 112.6 (2) |
O1-Zn1-N2 | 159.34 (9) | C13-C14-C15型 | 112.7 (2) |
N1-Zn1-N2型 | 78.22 (8) | 氧气-C14-H14 | 107.8 |
臭氧ii(ii)-氧化锌ii(ii) | 76.09 (7) | C13-C14-H14型 | 107.8 |
O1-Zn1-O4ii(ii) | 92.31 (8) | C15-C14-H14型 | 107.8 |
N1-Zn1-O4型ii(ii) | 90.32 (8) | C3-C2-C1 | 119.6 (2) |
N2-Zn1-O4ii(ii) | 106.70 (9) | C3-C2-H2 | 120.2 |
臭氧ii(ii)-氧化锌 | 90.46(8) | C1-C2-H2 | 120.2 |
O1-Zn1-O2 | 75.15 (7) | C11-C7-C8型 | 117.0 (3) |
N1-Zn1-O2型 | 105.92 (9) | C11-C7-C6 | 118.5 (3) |
N2-Zn1-O2 | 88.49 (8) | C8-C7-C6 | 124.5(3) |
O4号机组ii(ii)-氧化锌 | 159.91 (7) | C9-C8-C7 | 120.1 (3) |
N1-C12-C4 | 122.8 (2) | C9-C8-H8 | 119.9 |
N1-C12-C11号 | 117.4 (2) | C7-C8-H8型 | 119.9 |
C4-C12-C11型 | 119.8 (2) | H4A-O4W-H4B | 105.1 |
H5A-O5W-H5B型 | 139.5 | C8-C9-C10型 | 119.8 (3) |
C10-N2-C11 | 118.5 (2) | C8-C9-H9型 | 120.1 |
C10-N2-Zn1 | 128.0 (2) | C10-C9-H9型 | 120.1 |
C11-N2-Zn1 | 113.43 (16) | H6B-O6W-H6A型 | 89.5 |
C1-N1-C12 | 117.8 (2) | O5-C13-O1型 | 124.1(2) |
C1-N1-Zn1 | 128.78(17) | O5-C13-C14型 | 117.3 (2) |
C12-N1-Zn1 | 113.42 (15) | O1-C13-C14型 | 118.6 (2) |
C3-C4-C12型 | 117.4 (2) | H2A-O2W-H2B | 105.1 |
C3-C4-C5型 | 124.0 (2) | N2-C10-C9 | 122.0 (3) |
C12-C4-C5型 | 118.7 (2) | N2-C10-H10型 | 119 |
N2-C11-C7型 | 122.6 (2) | C9-C10-H10 | 119 |
N2-C11-C12型 | 117.4 (2) | H3B-O3W-H3A型 | 107.4 |
C7-C11-C12号机组 | 120.0 (2) | H1A-O1W-H1B型 | 109.9 |
C13-O1-Zn1 | 118.07 (17) | | |
对称代码:(i)x个−1,年,z(z); (ii)x个+1,年,z(z). |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一个 | D类-H(H) | H(H)···一个 | D类···一个 | D类-H(H)···一个 |
O1公司W公司-上半年一个···O5公司W公司三 | 0.85 | 1.99 | 2.787 (3) | 157 |
氧气W公司-氢气一个···臭氧W公司 | 0.85 | 2.05 | 2.819 (4) | 150 |
氧气W公司-氢气B类···O6公司W公司iv(四) | 0.85 | 1.98 | 2.822 (4) | 172 |
臭氧W公司-H3级一个···O5公司v(v) | 0.85 | 2.17 | 2.802 (3) | 131 |
臭氧W公司-H3级B类···O1公司W公司六 | 0.85 | 1.93 | 2.776 (4) | 177 |
O4号机组W公司-H4型一个···O5公司W公司三 | 0.85 | 2 | 2.789 (4) | 154 |
O4号机组W公司-H4型B类···O6公司vii(七) | 0.85 | 1.99 | 2.718 (3) | 143 |
O5公司W公司-H5型一个···臭氧v(v) | 0.85 | 2.04 | 2.880 (3) | 168 |
O5公司W公司-H5型B类···O1公司 | 0.85 | 2.10 | 2.909 (3) | 160 |
O6公司W公司-H6型一个···O1公司W公司viii(八) | 0.85 | 2.02 | 2.816 (4) | 155 |
O6公司W公司-H6型B类···O5公司 | 0.85 | 2.04 | 2.886 (3) | 174 |
O2-H21··O2W公司九 | 0.85 | 1.82 | 2.655 (3) | 164 |
O4-H22··O4W公司x个 | 0.85 | 1.75 | 2.599 (3) | 178 |
对称代码:(iii)−x个+2,年+1/2,−z(z)+1/2;(iv)−x个+3/2,−年+1,z(z)−1/2; (v)−x个+1,年+1/2,−z(z)+1/2;(vi)x个−1/2,−年+3/2,−z(z); (vii)x个,年+1,z(z); (viii)−x个+2,年−1/2,−z(z)+1/2;(ix)x个,年−1,z(z); (x)−x个+1,年−1/2,−z(z)+1/2。 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [锌(C4H(H)4O(运行)6)(C)12H(H)8N个2)]·6小时2O(运行) |
M(M)第页 | 501.76 |
水晶系统,太空组 | 正交各向异性,P(P)212121 |
温度(K) | 295 |
一,b条,c(c)(Å) | 6.632 (2), 15.301 (4), 20.087 (5) |
V(V)(Å三) | 2038.4 (10) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.27 |
晶体尺寸(mm) | 0.25×0.18×0.16 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.754, 0.844 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 16280, 3541, 3251 |
R(右)整数 | 0.036 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.027、0.071、0.96 |
反射次数 | 3541 |
参数数量 | 280 |
约束装置数量 | 三 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.32之间,−0.29 |
绝对结构 | Flack(1983),1456对Friedel对 |
绝对结构参数 | 0.025 (12) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一个 | D类-H(H) | H(H)···一个 | D类···一个 | D类-H(H)···一个 |
O1W-H1A··O5W我 | 0.85 | 1.99 | 2.787 (3) | 157 |
O2W-H2A··O3W | 0.85 | 2.05 | 2.819 (4) | 150 |
O2W-H2B··O6Wii(ii) | 0.85 | 1.98 | 2.822 (4) | 172 |
O3W-H3A··O5三 | 0.85 | 2.17 | 2.802 (3) | 131 |
O3W-H3B··O1Wiv(四) | 0.85 | 1.93 | 2.776 (4) | 177 |
O4W-H4A··O5W我 | 0.85 | 2 | 2.789 (4) | 154 |
O4W-H4B··O6v(v) | 0.85 | 1.99 | 2.718 (3) | 143 |
O5W-H5A··O3三 | 0.85 | 2.04 | 2.880 (3) | 168 |
O5W-H5B··O1 | 0.85 | 2.10 | 2.909 (3) | 160 |
O6W-H6A··O1W六 | 0.85 | 2.02 | 2.816 (4) | 155 |
O6W-H6B··O5 | 0.85 | 2.04 | 2.886 (3) | 174 |
O2-21···O2Wvii(七) | 0.85 | 1.82 | 2.655 (3) | 164 |
O4-H22··O4Wviii(八) | 0.85 | 1.75 | 2.599 (3) | 178 |
对称代码:(i)−x个+2,年+1/2,−z(z)+1/2;(ii)−x个+3/2,−年+1,z(z)−1/2; (iii)−x个+1,年+1/2,−z(z)+1/2;(iv)x个−1/2,−年+3/2,−z(z); (v)x个,年+1,z(z); (vi)−x个+2,年−1/2,−z(z)+1/2;(vii)x个,年−1,z(z); (viii)−x个+1,年−1/2,−z(z)+1/2。 |