1,5-Bis(4-bromo­phen­yl)-3-phenyl­pentane-1,5-dione

Li, K.-Z.; Chen, Y.-T.; Zhao, C.-W.; Wei, G.-D.; He, Q.-P.

doi:10.1107/S1600536808023970

有机化合物

晶体学
通信

编号：2056-9890

第64卷| 第9部分| 2008年9月| 第o1665页

doi:10.107/S1600536808023970

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1,5-双（4-溴代苯酚）-3-苯基戊烷-1,5-二酮

李考珍,^一 ^* 陈玉亭,^b条川文昭,^c（c）郭东伟 ^d日和青鹏河 ^一

^一聊城大学化学化工学院，山东252059，中华人民共和国，^b条德州大学化学系，德州100835，中华人民共和国，^c（c）中华人民共和国山东省聊城市质量技术监督局，邮编：252000^d日中华人民共和国山东省东莞市东莞实验中学，邮编：252200
^*通信电子邮件：hxqqxh2008@163.com

(收到日期：2008年7月17日； 2008年7月29日接受； 2008年8月6日在线)

这个非对称单元标题化合物的C₂₃H（H）₁₈英国₂O（运行）₂，包含两个构象略有不同的独立分子。在没有经典分子间相互作用的情况下，晶体堆积通过范德瓦尔斯力稳定。

实验

水晶数据

C₂₃H（H）₁₈英国₂O（运行）₂
M（M）_第页= 486.19
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 26.460 (3) Å
b条= 6.2080 (17) Å
c（c）= 26.320 (3) Å
β= 112.020 (2)°
V（V）=4008.0（12）Å³
Z轴= 8
钼K（K）α辐射
μ=4.06毫米⁻¹
T型=298（2）K
0.40×0.35×0.18毫米

数据收集

西门子SMART CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.293,T型_最大值=0.529（预期范围=0.267–0.482）
18598次测量反射
6974个独立反射
3492次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.114

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.099
加权平均值(F类²) = 0.301
S公司= 0.93
6974次反射
487个参数
H原子参数受约束
Δρ_最大值=0.98埃⁻³
Δρ_最小值=-1.01埃⁻³

数据收集：智能（西门子，1996年 )；细胞精细化： 圣保罗（西门子，1996年)；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 )；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年)；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年)；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536808023970/cv2434sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808023970/cv2434Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

在继续我们正在进行的旨在开发环境友好的化学合成方法的项目中，我们在本文中描述了一个用户友好的无溶剂方案，用于从芳香族化合物开始合成1,5-二酮醛类而且很香酮类在无溶剂条件下，在NaOH存在下。利用这一可被视为合成1，5-二酮的通用方法，我们得到了标题化合物（I）。我们在这里介绍它的晶体结构。

在分子（图1）中，键的长度和角度（表1）是正常的，并且与在1,3,5-三苯基戊烷-1,5-二酮（Das等。，1,5-二苯基-3-（2-吡啶基）戊烷-1,5-二酮（黄等。, 2006)

相关文献顶部

有关两种相关的1,5-二酮的晶体结构，请参见：Das等。(1994); 黄等。(2006).

实验顶部

4-溴代二苯甲酮（10毫摩尔）、新蒸馏的苯甲醛（5毫摩尔）和NaOH（10毫摩尔）用玻璃桨在开放烧瓶中聚集。将所得混合物用水冲洗数次以去除NaOH，并从乙醇中再结晶，得到作为结晶固体的标题化合物。C₂₃H（H）₁₈英国₂O（运行）₂：C 56.82，H 3.73%；发现：C 56.85，H 3.62%。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；细胞精细化： 圣保罗（西门子，1996年）；数据缩减：圣保罗（西门子，1996年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。两个独立的分子（I）具有原子编号方案和30%概率置换椭球体。为了清楚起见，省略了氢原子。

1,5-双（4-溴苯基）-3-苯基戊烷-1,5-二酮顶部

水晶数据顶部

C₂₃H（H）₁₈英国₂O（运行）₂	F类(000) = 1936
M（M）_第页= 486.19	D类_x个=1.611毫克/米^负极³
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 26.460 (3) Å	3565次反射的细胞参数
b条= 6.2080 (17) Å	θ= 2.5–24.0°
c（c）= 26.320 (3) Å	µ=4.06毫米^负极¹
β= 112.020 (2)°	T型=298千
V（V）= 4008.0 (12) Å³	无色针
Z轴= 8	0.40×0.35×0.18毫米

数据收集顶部

西门子SMART CCD区域探测器衍射仪	6974个独立反射
辐射源：细焦点密封管	3492次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.114
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.6°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=负极31→31
T型_最小值= 0.294,T型_最大值= 0.529	k个=负极7→7
18598次测量反射	我=负极31→25

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.099	氢站点位置：从邻近站点推断
加权平均值(F类²) = 0.301	H原子参数受约束
S公司= 0.93	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.1338P（P）)²+ 45.7826P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
6974次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.003
487个参数	Δρ_最大值=0.98埃^负极³
0个约束	Δρ_最小值=负极1.01埃^负极³

水晶数据顶部

C₂₃H（H）₁₈英国₂O（运行）₂	V（V）= 4008.0 (12) Å³
M（M）_第页=486.19	Z轴= 8
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 26.460 (3) Å	µ=4.06毫米^负极¹
b条= 6.2080 (17) Å	T型=298千
c（c）= 26.320 (3) Å	0.40×0.35×0.18毫米
β= 112.020 (2)°

数据收集顶部

西门子SMART CCD区域探测器衍射仪	6974个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	3492次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.294,T型_最大值= 0.529	R（右）_整数= 0.114
18598次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.099	0个约束
加权平均值(F类²) = 0.301	H原子参数受约束
S公司= 0.93	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.1338P（P）)²+ 45.7826P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
6974次反射	Δρ_最大值=0.98埃^负极³
487个参数	Δρ_最小值=负极1.01埃^负极³

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	单位_{国际标准化组织}*/单位_等式
溴1	0.73025 (7)	0.3535 (3)	0.61892 (7)	0.0740（6）
溴化氢	0.37401 (6)	0.3627（3）	0.99418 (7)	0.0764 (6)
溴化氢	1.11853 (7)	0.2623 (3)	0.50238 (7)	0.0784 (6)
溴化氢	0.74151 (7)	0.2505 (3)	0.84625 (8)	0.0806 (6)
O1公司	0.6129 (4)	1.0109 (15)	0.7515 (4)	0.057 (3)
氧气	0.5077 (4)	0.9997 (15)	0.8761 (5)	0.066 (3)
臭氧	1.0173 (4)	0.9354（15）	0.6476 (4)	0.054 (2)
第4页	0.9006 (4)	0.9293 (17)	0.7644 (4)	0.061 (3)
C1类	0.5691 (4)	0.8137 (19)	0.8217 (5)	0.042 (3)
H1型	0.5509	0.9501	0.8068	0.050*
指挥与控制	0.6216 (5)	0.8633 (19)	0.8677（5）	0.039 (3)
C3类	0.6304 (5)	1.060 (2)	0.8947 (6)	0.051 (3)
H3级	0.6032	1.1641	0.8831	0.062*
补体第四成份	0.6795 (6)	1.106 (2)	0.9395 (6)	0.062 (4)
H4型	0.6842	1.2385	0.9572	0.074*
C5级	0.7200 (6)	0.954 (3)	0.9566 (6)	0.062 (4)
H5型	0.7524	0.9827	0.9859	0.074*
C6级	0.7125 (6)	0.760 (3)	0.9303 (7)	0.063 (4)
H6型	0.7406	0.6597	0.9412	0.076*
抄送7	0.6646 (5)	0.709 (2)	0.8883（5）	0.046 (3)
H7型	0.6600	0.5724	0.8730	0.056*
抄送8	0.5795 (6)	0.690 (2)	0.7748 (5)	0.051 (3)
H8A型	0.5972	0.5545	0.7891	0.061*
H8B型	0.5447	0.6586	0.7459	0.061*
C9级	0.6137 (5)	0.811 (2)	0.7511 (5)	0.041 (3)
第10条	0.6433 (5)	0.6958（19）	0.7214 (5)	0.042 (3)
C11号机组	0.6838 (5)	0.806 (2)	0.7098 (5)	0.046 (3)
H11型	0.6935	0.9453	0.7227	0.056*
第12项	0.7098 (5)	0.703（2）	0.6782 (6)	0.055 (4)
H12型	0.7370	0.7732	0.6702	0.065*
第13页	0.6944 (5)	0.495 (2)	0.6594 (5)	0.045 (3)
第14项	0.6569 (5)	0.382 (2)	0.6730 (5)	0.047 (3)
H14型	0.6493	0.2386	0.6624	0.056*
第15项	0.6303 (5)	0.4833 (18)	0.7029 (5)	0.041（3）
H15型	0.6035	0.4095	0.7109	0.049*
第16号	0.5308 (5)	0.6795 (19)	0.8409 (5)	0.042 (3)
H16A型	0.5016	0.6213	0.8091	0.051*
第16页	0.5509	0.5594	0.8628	0.051*
第17页	0.5065 (4)	0.814 (2)	0.8747 (5)	0.037 (3)
第18号	0.4766 (4)	0.6866 (18)	0.9039 (5)	0.035 (3)
第19号	0.4594 (4)	0.4805 (19)	0.8945 (5)	0.039 (3)
第19页	0.4697	0.3999	0.8702	0.046*
C20个	0.4277（5）	0.383 (2)	0.9188 (5)	0.047 (3)
H20（H20）	0.4145	0.2439	0.9091	0.056*
C21型	0.4159 (5)	0.496 (2)	0.9581 (5)	0.049（4）
C22型	0.4335 (5)	0.707 (2)	0.9716（6）	0.055 (4)
H22（H22）	0.4253	0.7816	0.9982	0.066*
C23型	0.4636 (5)	0.802 (2)	0.9445 (5)	0.044 (3)
H23（H23）	0.4755	0.9436	0.9529	0.053*
C24型	0.9374 (4)	0.761 (2)	0.6852 (5)	0.038 (3)
硫酸	0.9624	0.8706	0.7080	0.046*
第25页	0.8896 (4)	0.8805 (19)	0.6407 (5)	0.038 (3)
C26型	0.8384 (5)	0.781 (2)	0.6185 (6)	0.054 (4)
H26型	0.8325	0.6467	0.6310	0.065*
C27型	0.7960 (6)	0.888（3）	0.5768 (6)	0.066 (4)
H27型	0.7617	0.8256	0.5618	0.079*
C28型	0.8050 (6)	1.079 (3)	0.5588 (6)	0.064 (4)
H28水	0.7770	1.1436	0.5298	0.076*
C29型	0.8540 (7)	1.186 (2)	0.5814 (7)	0.071 (5)
H29型	0.8589	1.3230	0.5698	0.085*
C30型	0.8965 (6)	1.0765 (19)	0.6230 (6)	0.051 (3)
H30型	0.9304	1.1429	0.6386	0.062*
C31号机组	0.9696（4）	0.6227 (19)	0.6584 (5)	0.039（3）
H31A型	0.9914	0.5190	0.6853	0.047*
H31B型	0.9436	0.5421	0.6284	0.047*
C32号机组	1.0069 (5)	0.742 (2)	0.6365 (5)	0.044 (3)
C33号机组	1.0324 (4)	0.624 (2)	0.6030 (5)	0.040 (3)
C34号机组	1.0175 (5)	0.418 (2)	0.5843（5）	0.045 (3)
H34型	0.9897	0.3489	0.5915	0.054*
C35号	1.0436 (5)	0.314 (2)	0.5549 (6)	0.053 (4)
第35页	1.0339	0.1731	0.5430	0.064*
第36页	1.0838（5）	0.415 (2)	0.5429 (5)	0.047（3）
第37号	1.1004 (5)	0.618 (3)	0.5617 (5)	0.056 (4)
第37页	1.1283	0.6854	0.5544	0.067*
第38页	1.0745 (5)	0.719 (2)	0.5920 (5)	0.049 (3)
H38型	1.0859	0.8565	0.6055	0.058*
第39号	0.9204 (5)	0.617 (2)	0.7231 (5)	0.043 (3)
H39A型	0.8965	0.5048	0.7014	0.051*
H39B型	0.9526	0.5479	0.7491	0.051*
C40型	0.8916 (4)	0.738 (2)	0.7544 (5)	0.043 (3)
第四十一条	0.8558 (4)	0.6114 (19)	0.7764（5）	0.039 (3)
C42型	0.8393 (5)	0.403 (2)	0.7599 (5)	0.046 (3)
H42型	0.8515	0.3319	0.7356	0.055*
第43条	0.8043 (5)	0.301 (2)	0.7804 (5)	0.047 (3)
H43型	0.7928	0.1610	0.7694	0.057*
C44型	0.7867 (5)	0.405 (2)	0.8165 (6)	0.049 (3)
C45型	0.8037（6）	0.611 (2)	0.8350 (6)	0.059 (4)
H45型	0.7932	0.6777	0.8611	0.071*
C46型	0.8373 (5)	0.713 (2)	0.8129 (5)	0.044 (3)
H46型	0.8477	0.8550	0.8229	0.053*

原子位移参数（Å²) 顶部

	单位¹¹	单位²²	单位³³	单位¹²	单位¹³	单位²³
溴1	0.0720（11）	0.0805 (12)	0.0863 (12)	负极0.0038 (9)	0.0490 (10)	负极0.0211 (9)
溴化氢	0.0631 (10)	0.1033 (14)	0.0771 (12)	负极0.0008 (9)	0.0424 (9)	0.0248 (10)
溴化氢	0.0795 (11)	0.1037 (14)	0.0675 (11)	0.0286 (10)	0.0453 (9)	负极0.0057 (9)
溴化氢	0.0786 (11)	0.0765（12）	0.1146 (15)	负极0.0054 (9)	0.0681 (11)	0.0137 (10)
O1公司	0.076 (7)	0.046 (6)	0.070 (7)	负极0.008 (5)	0.052 (6)	负极0.014 (5)
氧气	0.061 (6)	0.028 (6)	0.115（9）	0.010 (4)	0.041 (6)	负极0.004（5）
臭氧	0.059 (6)	0.050 (6)	0.070 (6)	负极0.014 (4)	0.043 (5)	负极0.010 (5)
第4页	0.081 (7)	0.047 (6)	0.069 (7)	负极0.013 (5)	0.045 (6)	负极0.005 (5)
C1类	0.031 (6)	0.035 (7)	0.064 (9)	负极0.008 (5)	0.023 (6)	负极0.016 (6)
指挥与控制	0.041 (7)	0.030 (7)	0.056 (8)	0.000（5）	0.028 (6)	负极0.001 (6)
C3类	0.043 (8)	0.047 (9)	0.067 (10)	0.001 (6)	0.023 (7)	负极0.008 (7)
补体第四成份	0.065 (10)	0.052 (10)	0.070 (11)	负极0.022 (8)	0.028（9）	负极0.014 (8)
C5级	0.049 (9)	0.077（12）	0.050 (9)	负极0.013 (8)	0.008 (7)	负极0.004 (8)
C6级	0.057 (9)	0.053 (10)	0.082 (11)	负极0.002 (7)	0.029 (9)	0.013 (9)
抄送7	0.048 (8)	0.040 (8)	0.055 (9)	负极0.007 (6)	0.025 (7)	负极0.002 (6)
抄送8	0.070 (9)	0.040 (8)	0.042 (8)	负极0.010 (6)	0.020 (7)	负极0.001（6）
C9级	0.049 (8)	0.037 (9)	0.038 (7)	负极0.003 (6)	0.018 (6)	0.001 (6)
第10条	0.040 (7)	0.040 (8)	0.044 (8)	负极0.011 (5)	0.013 (6)	负极0.009 (6)
第11条	0.044 (7)	0.035 (8)	0.064（9）	负极0.004 (5)	0.025 (7)	0.008 (6)
第12项	0.056 (8)	0.060 (10)	0.059 (9)	0.003 (7)	0.035 (7)	0.012 (7)
第13页	0.041 (7)	0.044 (8)	0.052 (8)	负极0.005 (6)	0.021 (6)	负极0.003 (6)
第14项	0.057 (8)	0.044 (8)	0.043 (8)	负极0.006 (6)	0.023 (7)	负极0.004（6）
第15项	0.049 (7)	0.030 (7)	0.045 (8)	负极0.017 (6)	0.019 (6)	0.002 (6)
第16号	0.042 (7)	0.040 (8)	0.051 (8)	0.003 (5)	0.024（6）	0.006 (6)
第17页	0.027 (6)	0.034（8）	0.040 (7)	0.001 (5)	0.001 (5)	负极0.003 (5)
第18号	0.030 (6)	0.038 (8)	0.034 (7)	0.004 (5)	0.010 (5)	负极0.001 (5)
第19号	0.036 (7)	0.035 (8)	0.045 (8)	负极0.005 (5)	0.015 (6)	负极0.012 (6)
C20个	0.055 (8)	0.040 (8)	0.043 (8)	负极0.014（6）	0.016 (7)	负极0.004 (6)
C21型	0.030 (7)	0.072 (10)	0.046 (8)	0.001 (6)	0.016 (6)	0.018 (7)
C22型	0.061 (9)	0.056 (10)	0.058 (9)	负极0.002（7）	0.035 (8)	负极0.022 (7)
C23型	0.045（7）	0.048 (8)	0.042 (7)	负极0.012 (6)	0.019 (6)	负极0.014 (6)
C24型	0.025 (6)	0.039 (7)	0.053 (8)	负极0.001 (5)	0.018 (6)	负极0.003 (6)
C25型	0.032 (6)	0.042 (8)	0.049 (8)	负极0.002 (5)	0.026 (6)	0.002 (6)
C26型	0.044 (8)	0.052 (9)	0.062 (9)	0.003（6）	0.017 (7)	0.005 (7)
C27型	0.045 (8)	0.097 (14)	0.047 (9)	0.010 (8)	0.007 (7)	负极0.017 (9)
C28型	0.059 (10)	0.063 (11)	0.070（11）	0.042 (8)	0.025 (9)	0.026（9）
C29型	0.097 (13)	0.040 (9)	0.084 (12)	0.025 (9)	0.044 (11)	0.010 (8)
C30型	0.061 (9)	0.025 (7)	0.069 (10)	0.008 (6)	0.025 (8)	0.010 (6)
C31号机组	0.031 (6)	0.037 (7)	0.049 (8)	负极0.001 (5)	0.016 (6)	0.007 (6)
C32号机组	0.050 (8)	0.033 (8)	0.046（8）	负极0.020 (6)	0.015 (6)	负极0.012 (6)
C33号机组	0.031 (6)	0.042 (8)	0.048 (8)	0.003 (5)	0.016 (6)	0.013 (6)
C34号机组	0.048 (7)	0.042 (8)	0.059（9）	0.010 (6)	0.035 (7)	0.001（6）
C35号	0.060 (9)	0.047 (9)	0.058 (9)	0.011 (7)	0.029 (7)	0.004 (7)
第36页	0.043 (7)	0.065 (10)	0.040 (8)	0.021 (7)	0.024 (6)	0.003 (7)
第37号	0.045 (8)	0.083 (11)	0.052 (9)	负极0.015 (7)	0.032 (7)	负极0.019 (8)
第38页	0.041 (7)	0.056 (9)	0.055 (8)	负极0.017（6）	0.024 (7)	负极0.009 (7)
第39号	0.042 (7)	0.047 (8)	0.049 (8)	0.011 (6)	0.030 (6)	0.011 (6)
C40型	0.029 (6)	0.056 (10)	0.047 (8)	0.011（6）	0.016 (6)	0.018 (7)
第四十一条	0.035 (6)	0.032 (7)	0.062 (8)	0.005 (5)	0.031 (6)	0.005 (6)
C42型	0.049 (8)	0.043 (8)	0.049 (8)	0.006 (6)	0.024 (7)	0.000 (6)
第43条	0.052 (8)	0.040 (8)	0.057 (9)	负极0.006 (6)	0.029 (7)	负极0.003 (6)
C44型	0.045 (7)	0.046（9）	0.063 (9)	0.007 (6)	0.028 (7)	0.024 (7)
C45型	0.069 (9)	0.055 (10)	0.067 (10)	0.011 (7)	0.043 (8)	0.013 (8)
C46型	0.056（8）	0.031 (8)	0.046 (8)	负极0.002（6）	0.021 (7)	负极0.007 (6)

几何参数（λ，º）顶部

溴-1-C13	1.889 (12)	C21-C22型	1.387 (19)
溴-2-C21	1.900 (11)	C22-C23型	1.386 (17)
溴-3-C36	1.902 (11)	C22-H22型	0.9300
溴4-C44	1.914 (11)	C23-H23型	0.9300
O1-C9型	1.240 (14)	C24-C39型	1.526 (15)
氧气-C17	1.156（13）	C24-C31型	1.556 (15)
臭氧-C32	1.240 (14)	C24-C25型	1.553 (16)
O4-C40型	1.223 (15)	C24-H24型	0.9800
C1-C2类	1.494 (17)	C25-C30型	1.340（16）
C1-C16号机组	1.536 (15)	C25-C26	1.403 (17)
C1-C8号机组	1.561 (16)	C26-C27型	1.41 (2)
C1-H1型	0.9800	C26-H26型	0.9300
C2-C3型	1.385 (17)	C27-C28型	1.33 (2)
C2-C7型	1.427 (17)	C27-H27型	0.9300
C3-C4型	1.420 (19)	C28-C29型	1.38 (2)
C3-H3型	0.9300	C28-H28型	0.9300
C4-C5型	1.37 (2)	C29-C30型	1.42 (2)
C4-H4型	0.9300	C29-H29型	0.9300
C5至C6	1.36（2）	C30-H30型	0.9300
C5-H5型	0.9300	C31至C32	1.511 (15)
C6至C7	1.37 (2)	C31-H31A型	0.9700
C6-H6型	0.9300	C31-H31B型	0.9700
C7-H7型	0.9300	C32-C33型	1.488 (16)
C8-C9型	1.481 (16)	C33-C34型	1.375 (17)
C8-小时8a	0.9700	C33-C38型	1.384 (15)
C8-H8B基因	0.9700	C34-C35型	1.377 (16)
C9-C10型	1.482 (16)	C34-H34型	0.9300
C10-C11	1.398 (15)	C35-C36型	1.370 (17)
C10-C15号机组	1.403 (16)	C35-H35型	0.9300
C11-C12号机组	1.418 (17)	C36-C37型	1.363 (19)
C11-H11型	0.9300	C37-C38型	1.382 (16)
C12-C13型	1.384 (18)	C37-H37型	0.9300
C12-H12型	0.9300	C38-H38型	0.9300
C13至C14	1.371 (16)	C39-C40型	1.516（16）
C14-C15号	1.389 (16)	C39-H39A型	0.9700
C14-H14型	0.9300	C39-H39B型	0.9700
C15-H15型	0.9300	C40-C41型	1.503 (15)
C16-C17号	1.527 (16)	C41-C42型	1.384 (17)
C16-H16A	0.9700	C41-C46型	1.385 (15)
2016年1月16日	0.9700	C42-C43型	1.384 (16)
C17-C18型	1.514 (16)	C42-H42型	0.9300
C18-C19号	1.349 (16)	C43-C44型	1.369 (17)
C18-C23型	1.434 (15)	C43-H43型	0.9300
C19-C20型	1.372 (16)	C44-C45型	1.38 (2)
C19-H19号	0.9300	C45-C46型	1.383 (17)
C20-C21型	1.381 (17)	C45-H45型	0.9300
C20-H20型	0.9300	C46-H46型	0.9300

C2-C1-C16型	111.9 (11)	C39-C24-C31型	108.5 (9)
C2-C1-C8型	110.8 (9)	C39-C24-C25型	114.6 (8)
C16-C1-C8型	109.1 (9)	C31-C24-C25	110.6 (9)
C2-C1-H1型	108.3	C39-C24-H24	107.6
C16-C1-H1型	108.3	C31-C24-H24型	107.6
C8-C1-H1型	108.3	C25-C24-H24型	107.6
C3-C2-C7型	116.0 (12)	C30-C25-C26型	119.5 (12)
C3-C2-C1	121.5 (11)	C30-C25-C24型	121.1 (11)
C7-C2-C1号机组	122.5 (11)	C26-C25-C24型	119.4 (11)
C2-C3-C4型	121.9 (13)	C25-C26-C27型	118.6 (14)
C2-C3-H3型	119	C25-C26-H26型	120.7
C4-C3-H3基因	119	C27-C26-H26型	120.7
C5-C4-C3型	119.5 (14)	C28-C27-C26型	120.2 (15)
C5-C4-H4	120.3	C28-C27-H27型	119.9
C3-C4-H4型	120.3	C26-C27-H27型	119.9
C4-C5-C6	119.6 (14)	C27-C28-C29型	122.7 (14)
C4-C5-H5型	120.2	C27-C28-H28	118.7
C6-C5-H5型	120.2	C29-C28-H28型	118.7
C7-C6-C5	121.7 (14)	C28-C29-C30型	116.8 (14)
C7-C6-H6型	119.1	C28-C29-H29型	121.6
C5-C6-H6	119.1	C30-C29-H29型	121.6
C6-C7-C2型	121.1 (13)	C25-C30-C29型	122.2 (14)
C6-C7-H7型	119.4	C25-C30-H30型	118.9
C2-C7-H7型	119.4	C29-C30-H30型	118.9
C9-C8-C1	113.7 (10)	C32-C31-C24型	116.7（10）
C9-C8-H8A	108.8	C32-C31-H31A	108.1
C1-C8-H8A型	108.8	C24-C31-H31A型	108.1
C9-C8-H8B	108.8	C32-C31-H31B型	108.1
C1-C8-H8B细胞	108.8	C24-C31-H31B型	108.1
H8A-C8-H8B	107.7	H31A-C31-H31B型	107.3
O1-C9-C8	119.1 (11)	O3-C32-C33型	120.5 (11)
O1-C9-C10型	120.2 (10)	O3-C32-C31型	120.2 (11)
C8-C9-C10型	120.3 (11)	C33-C32-C31	119.3 (11)
C11-C10-C15型	119.5 (11)	C34-C33-C38	117.8 (11)
C11-C10-C9	118.6 (11)	C34-C33-C32	122.6 (10)
C15-C10-C9	121.9 (10)	C38-C33-C32	119.5 (11)
C10-C11-C12号机组	119.2 (12)	C33-C34-C35型	120.2 (11)
C10-C11-H11号机组	120.4	C33-C34-H34	119.9
C12-C11-H11型	120.4	C35-C34-H34	119.9
C13-C12-C11	119.1 (11)	C36-C35-C34	120.6 (13)
C13-C12-H12型	120.4	C36-C35-H35	119.7
C11-C12-H12型	120.4	C34-C35-H35	119.7
C14-C13-C12	122.1 (12)	C37-C36-C35	120.9 (11)
C14-C13-Br1型	118.3 (10)	C37-C36-Br3型	120.4 (9)
C12-C13-Br1型	119.4 (9)	C35-C36-Br3型	118.7 (11)
C13-C14-C15型	119.0 (12)	C36-C37-C38	117.9 (11)
C13-C14-H14型	120.5	C36-C37-H37	121.1
C15-C14-H14年	120.5	C38-C37-H37	121.1
C14-C15-C10	120.8 (11)	C37-C38-C33	122.6 (13)
C14-C15-H15型	119.6	C37-C38-H38	118.7
C10-C15-H15型	119.6	C33-C38-H38	118.7
C17-C16-C1	111.7 (10)	C40-C39-C24	113.4 (10)
C17-C16-H16A型	109.3	C40-C39-H39A	108.9
C1-C16-H16A型	109.3	C24-C39-H39A型	108.9
C17-C16-H16B型	109.3	C40-C39-H39B	108.9
C1-C16-H16B型	109.3	C24-C39-H39B型	108.9
H16A-C16-H16B型	107.9	H39A-C39-H39B型	107.7
氧气-C17-C18	121.2 (11)	O4-C40-C41型	121.7 (11)
氧气-C17-C16	123.5 (11)	O4-C40-C39型	120.1 (11)
C18-C17-C16	115.2（10）	C41-C40-C39	118.1 (12)
C19-C18-C23型	116.9 (10)	C42-C41-C46	119.6 (10)
C19-C18-C17	127.3 (10)	C42-C41-C40	122.5 (11)
C23-C18-C17型	115.8 (10)	C46-C41-C40	117.8 (11)
C18-C19-C20型	123.9（11）	C41-C42-C43	118.9 (11)
C18-C19-H19型	118.1	C41-C42-H42型	120.5
C20-C19-H19型	118.1	C43-C42-H42型	120.5
C21-C20-C19型	118.2 (12)	C44-C43-C42	120.4 (12)
C21-C20-H20型	120.9	C44-C43-H43型	119.8
C19-C20-H20型	120.9	C42-C43-H43型	119.8
C22-C21-C20型	121.7（11）	C43-C44-C45型	122.0 (11)
C22-C21-Br2型	119.0 (10)	C43-C44-Br4型	118.4 (10)
C20-C21-Br2型	119.3 (10)	C45-C44-Br4型	119.4 (10)
C21-C22-C23型	118.2 (11)	C46-C45-C44	117.0 (12)
C21-C22-H22型	120.9	C46-C45-H45型	121.5
C23-C22-H22型	120.9	C44-C45-H45型	121.5
C22-C23-C18型	121.0 (11)	C45-C46-C41	122.1 (12)
C22-C23-H23型	119.5	C45-C46-H46型	119
C18-C23-H23型	119.5	C41-C46-H46型	119

实验细节

水晶数据
化学配方	C₂₃H（H）₁₈英国₂O（运行）₂
M（M）_第页	486.19
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	298
一,b条,c（c）(Å)	26.460 (3), 6.2080 (17), 26.320 (3)
β(°)	112.020 (2)
V（V）(Å³)	4008.0 (12)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	4.06
晶体尺寸（mm）	0.40×0.35×0.18

数据收集
衍射仪	西门子智能CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.294, 0.529
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	18598, 6974, 3492
R（右）_整数	0.114
（罪θ/λ)_最大值(Å^负极¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],加权平均值(F类²),S公司	0.099, 0.301, 0.93
反射次数	6974
参数数量	487
氢原子处理	H原子参数受约束
	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.1338P（P）)²+ 45.7826P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）^负极³)	0.98,负极1.01

计算机程序：智能（西门子，1996年），圣保罗（西门子，1996年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

致谢

作者感谢聊城大学自然科学基金（批准号X071013）的支持。

工具书类

Das，G.C.、Hursthouse，M.B.、Malik，K.M.A.、Rahman，M.M.、Rahmon，M.T.和Olsson，T.（1994）。化学杂志。结晶器。 24, 511–515. CSD公司交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 Huang，X.-Q，Wang，D.-Q，Dou，J.-M.和Wang，J.-X.（2006）。阿克塔·克里斯特。E类62，o60–o61科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。阿克塔·克里斯特。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 西门子（1996）。智能和圣保罗西门子分析X射线仪器公司，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者