μ-4,4′-Diazenediyldiphthalato-κ2O2:O2′-bis­[penta­aqua­manganese(II)] tetra­hydrate

Bai, J.-W.; Wang, J.; Hou, Y.; Zhao, B.-Z.; Fu, Q.

doi:10.1107/S1600536807061314

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第64卷| 第1部分| 2008年1月| 第m3-m4页

https://doi.org/10.107/S1600536807061314

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μ-4,4′-二氮二酰二邻苯二甲酸-κ²O（运行）²:O（运行）^2′-双[五水锰（II）]四水合物

白建伟,^一王军（Jun Wang）,^a、，^b条杨厚,^一赵宝忠 ^一 ^*和强夫 ^一

^一东北师范大学化学学院，长春130024^b条四川理工大学化学系，自贡643000，中华人民共和国
^*通信电子邮件：lulusczg@126.com

(收到日期：2007年11月13日； 2007年11月20日接受；在线2007年12月6日)

标题化合物[Mn中的双核络合物₂（C）₁₆H（H）₆N个₂O（运行）₈)（H）₂O）₁₀]·4小时₂O、位于反转中心。两个去定域羧酸基团以单齿方式连接到两个类似的五水锰单元，而其他两个定域羧基则不协调。金属离子具有八面体配位，羧酸根的O原子和三个配位水分子形成赤道面[Mn-O_{首席运营官}= 2.143 (4) 以及占据轴向位置的两个水分子。广泛的氢键进一步巩固了这种结构，配位水分子充当了供体或受体。

实验

水晶数据

[锰₂（C）₁₆H（H）₆N个₂O（运行）₈)（H）₂O）₁₀]·4小时₂O（运行）
M（M）_第页= 716.33
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 6.9674 (10) Å
b条= 15.186 (2) Å
c（c）=13.5576（19）Å
β= 98.812 (2)°
五= 1417.5 (3) Å^三
Z轴= 2
钼K（K）α辐射
μ=0.99毫米⁻¹
T型=298（2）K
0.29×0.25×0.18毫米

数据收集

布鲁克APEXII区域探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2004 )T型_最小值= 0.763,T型_最大值= 0.842
7535次测量反射
2649个独立反射
2349次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.019

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.033
水风险(F类²) = 0.090
S公司= 1.06
2649次反射
184个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.64埃⁻³
Δρ_最小值=-0.30埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O1公司W公司-上半年华盛顿州2007年1月W公司	0.82	1.95	2.760 (3)	170
O1公司W公司-上半年工作分解结构…第4页	0.82	1.85	2.675 (2)	176
氧气W公司-氢气华盛顿州●O4W公司^我	0.81	2.16	2.948 (2)	163
氧气W公司-氢气华盛顿州2010年1月^我	0.81	2.64	3.061 (2)	114
氧气W公司-氢气工作分解结构2010年1月W公司^ii（ii）	0.80	2.63	3.293 (3)	142
臭氧W公司-H3级工作分解结构2006年1月W公司	0.83	2	2.818 (2)	171
臭氧W公司-H3级华盛顿州●臭氧^三	0.81	1.89	2.696 (2)	172
第4页W公司-H4型华盛顿州●氧气^我	0.81	2	2.8162 (19)	174
第4页W公司-H4型工作分解结构●臭氧^四	0.82	1.94	2.758 (2)	178
O5公司W公司-H5型华盛顿州●氧气^四	0.82	1.95	2.759 (2)	169
O5公司W公司-H5型工作分解结构·O7W公司^v（v）	0.82	1.93	2.744 (2)	173
O6公司W公司-H6型华盛顿州●O4^ii（ii）	0.87	1.81	2.677 (2)	174
O6公司W公司-H6型工作分解结构●氧气^我	0.87	2.03	2.894 (2)	175
O7公司W公司-H7型工作分解结构●N1^{不及物动词}	0.91	1.96	2.859 (3)	174
O7公司W公司-H7型华盛顿州·O6W公司^vii（七）	0.87	1.92	2.780 (3)	169
对称代码：（i）-x个+2, -年+1, -z（z）+2; （ii）-x个+3, -年+1, -z（z）+2; （iii） $[-x+3，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}]$ ; （iv） $[-x+2，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}]$ ; （v）x个-1,年,z（z）; （vi）-x个+2, -年+1, -z（z）+1; （vii） $[x，-y+{\script{3\over2}}，z-{\script}1\over2{}]$ .

数据收集：4月2日（布鲁克，2004年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997年); 分子图形：ORTEPIII公司（伯内特和约翰逊出版社，1996年）)和ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536807061314/dn2281sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536807061314/dn2281Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

联吡啶衍生物的过渡金属配合物是研究激发态动力学。此外，他们对光能转换设备和光学传感器的开发也很感兴趣（Gokel等。, 2004; 掸邦等。, 2001; 拉萨恩等。, 2004). 尽管迄今为止已经获得了大量金属羧酸盐，但通过使用新的合成工具或通过改变反应物的性质和合成条件来合理设计和合成新型金属羧酸酯的研究目前仍在积极进行中（Liu&Xu，2005）。在这种情况下，L（左）配体可以表现出多种协调能力，并有形成多维框架结构的倾向（王等。, 2007). 在本文中，我们报道了合成和晶体结构标题复合体（I）。

标题络合物（I）围绕位于N=N键中间的晶体反转中心排列。金属离子由羧酸基[Mn-O羧酸盐=2.143（4）°A]的氧原子和五个配位水分子八面体配位。两个离域羧基–CO₂每个组都是相互连接的通过两个类似的五水锰单元呈单齿形式，而其他两个局部羧基–CO₂是免费的。水分子作为供体或受体的广泛氢键进一步巩固了该结构（表1）。

相关文献顶部

有关相关文献，请参见：Gokel等。(2004); 拉萨恩等。(2004); Liu&Xu（2005）；掸邦等。(2001); 王等。(2007).

实验顶部

硫酸锰（0.032克，0.017毫摩尔），L（左）将（0.029 g，0.014 mmol）和NaOH（0.048 mmol，0.12 mmol）添加到乙腈混合溶剂中，在回流下将混合物加热6小时。在此过程中，需要搅拌和注入。然后将所得产物过滤，得到纯溶液，该溶液由乙醚在密闭容器中自由渗透，一周后，一些尺寸适合于X射线衍射分析的单晶。

结构描述顶部

有关相关文献，请参见：Gokel等。(2004); 拉萨恩等。(2004); Liu&Xu（2005）；掸邦等。(2001); 王等。(2007).

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2004）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996）和ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

数字顶部

图1。显示原子标记方案的复合体（I）视图。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。氢键显示为虚线。氢原子表示为任意半径的小球。[对称代码（i）:1-x个,1 -年,1 -z（z）].

µ-4,4'-二氮二酰白喉-κ²O（运行）²:O（运行）^2'–双[五水锰（II）]四水合物顶部

水晶数据顶部

[锰₂（C）₁₆H（H）₆N个₂O（运行）₈)（H）₂O）₁₀]·4小时₂O（运行）	F类(000) = 740
M（M）_第页= 716.33	D类_x个=1.678毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	2649次反射的单元参数
一= 6.9674 (10) Å	θ= 2.0–25.5°
b条= 15.186 (2) Å	µ=0.99毫米⁻¹
c（c）= 13.5576 (19) Å	T型=298千
β= 98.812 (2)°	方块，黄色
五= 1417.5 (3) Å^三	0.29×0.25×0.18毫米
Z轴= 2

数据收集顶部

Bruker APEX-II区域探测器衍射仪	2649个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2349次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.019
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.5°,θ_最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2004年）	小时=−8→7
T型_最小值= 0.763,T型_最大值= 0.842	k个=−18→17
7535次测量反射	我=−16→16

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.090	受约束的氢原子参数
S公司= 1.06	周= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0505P（P）)²+ 0.4924P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
2649次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
184个参数	Δρ_最大值=0.64埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.30埃⁻^三

水晶数据顶部

[锰₂（C）₁₆H（H）₆N个₂O（运行）₈)（H）₂O）₁₀]·4小时₂O（运行）	五= 1417.5 (3) Å^三
M（M）_第页=716.33	Z轴= 2
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 6.9674 (10) Å	µ=0.99毫米⁻¹
b条= 15.186 (2) Å	T型=298千
c（c）= 13.5576 (19) Å	0.29×0.25×0.18毫米
β= 98.812 (2)°

数据收集顶部

Bruker APEX-II区域探测器衍射仪	2649个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2004年）	2349次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.763,T型_最大值= 0.842	R（右）_整数= 0.019
7535次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	0个约束
水风险(F类²) = 0.090	受约束的氢原子参数
S公司= 1.06	Δρ_最大值=0.64埃⁻^三
2649次反射	Δρ_最小值=−0.30埃⁻^三
184个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等。并且与用于细化的反射的选择无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
锰1	1.15210 (4)	0.59508 (2)	0.87665 (2)	0.02864 (12)
O1公司	0.9887 (2)	0.47791 (9)	0.83401 (10)	0.0337 (3)
氧气	0.9981 (2)	0.33199 (9)	0.83063（10）	0.0333 (3)
臭氧	1.3292 (2)	0.26635 (10)	0.62459 (11)	0.0367 (4)
第4页	1.3672 (2)	0.37832 (10)	0.73190 (12)	0.0388 (4)
O1瓦	1.3818 (3)	0.54312 (11)	0.80243 (14)	0.0528 (5)
H1WA公司	1.4600	0.5680	0.7730	0.079*
H1WB公司	1.3730	0.4930	0.7790	0.079*
O2瓦	1.2906 (2)	0.52547 (12)	1.01240 (12)	0.0484 (4)
H2WA公司	1.2359	0.4830	1.0320	0.073*
过氧化氢	1.3829	0.5350	1.0540	0.073*
O3瓦	1.3327 (2)	0.70714 (11)	0.92397 (13)	0.0479 (4)
H3WB公司	1.3530	0.7149	0.9850	0.072*
H3WA公司	1.4280	0.7279	0.9050	0.072*
四轮驱动	0.9230（2）	0.63843 (10)	0.96205 (10)	0.033
H4WA型	0.9370	0.6470	1.0220	0.050*
H4WB型	0.8500	0.6770	0.9370	0.050*
O5瓦	0.9978 (2)	0.66502 (10)	0.74917 (10)	0.0379 (4)
H5WA公司	1.0061	0.7170	0.7330	0.057*
H5WB型	0.8841	0.6530	0.7280	0.057*
O6瓦	1.3892 (3)	0.71325 (14)	1.13418 (13)	0.0563 (5)
H6WA公司	1.4620	0.6809	1.1780	0.085*
H6WB型	1.2720	0.7029	1.1450	0.085*
O7瓦	1.6084 (3)	0.63676 (12)	0.68914 (14)	0.0547 (5)
H7WB公司	1.5680	0.6040	0.6340	0.082*
H7WA公司	1.5380	0.6840	0.6800	0.082美元*
N1型	0.5413 (2)	0.47199 (12)	0.47708 (12)	0.0319 (4)
C1	0.9867 (3)	0.40586 (12)	0.78879 (14)	0.0235 (4)
指挥与控制	0.9492 (3)	0.40791 (12)	0.67589 (14)	0.0225 (4)
C4型	1.2725 (3)	0.33562 (13)	0.66100 (14)	0.0266 (4)
抄送7	0.7227 (3)	0.44018（14）	0.52778 (14)	0.0275 (4)
C6级	0.8475 (3)	0.40308 (13)	0.46864（15）	0.0299 (5)
H6型	0.8129	0.4012	0.3996	0.036*
C5级	1.0234 (3)	0.36904 (13)	0.51324 (14)	0.0284 (4)
H5型	1.1074	0.3444	0.4737	0.034*
C3类	1.0769 (3)	0.37103 (13)	0.61650（14）	0.0240 (4)
抄送8	0.7726 (3)	0.44200 (13)	0.63154 (14)	0.0259 (4)
H8型	0.6874	0.4661	0.6707	0.031*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
锰1	0.0314 (2)	0.02601 (19)	0.02938 (19)	−0.00248 (12)	0.00726 (14)	−0.00193 (12)
O1公司	0.0456 (9)	0.0266（8）	0.0288 (7)	−0.0029（6）	0.0055 (6)	−0.0064 (6)
氧气	0.0488 (9)	0.0263（8）	0.0237 (7)	0.0037 (6)	0.0023 (6)	0.0022 (6)
臭氧	0.0288 (8)	0.0391 (9)	0.0409 (9)	0.0106 (6)	0.0014 (7)	−0.0095 (7)
第4页	0.0311 (8)	0.0381 (9)	0.0432 (9)	0.0052 (7)	−0.0073 (7)	−0.0100 (7)
第1周	0.0564 (11)	0.0408 (10)	0.0688 (12)	−0.0066 (8)	0.0341 (9)	−0.0147 (8)
O2瓦	0.0398 (9)	0.0596 (11)	0.0423 (9)	−0.0040 (8)	−0.0046 (7)	0.0144 (8)
O3瓦	0.0429 (10)	0.0472 (10)	0.0571 (11)	−0.0201 (8)	0.0179（8）	−0.0139 (8)
四轮驱动	0.039	0.036	0.025	0.007	0.005	0.002
o5瓦	0.0456 (9)	0.0326 (8)	0.0347 (8)	−0.0026 (7)	0.0037 (7)	0.0072 (7)
O6瓦	0.0440 (10)	0.0748 (13)	0.0481 (10)	0.0035 (9)	0.0002 (8)	0.0117 (9)
O7瓦	0.0524（11）	0.0463 (11)	0.0631 (12)	−0.0002 (8)	0.0013 (9)	−0.0084 (9)
N1型	0.0277（9）	0.0406 (10)	0.0261 (8)	0.0068 (7)	−0.0006 (7)	0.0023 (7)
C1	0.0198 (9)	0.0282 (11)	0.0222 (9)	−0.0003 (7)	0.0024 (8)	−0.0009 (8)
指挥与控制	0.0238 (10)	0.0211 (9)	0.0220 (9)	0.0001（7）	0.0019 (7)	0.0007 (7)
C4型	0.0232 (10)	0.0298 (11)	0.0272 (10)	0.0027（8）	0.0051 (8)	0.0024 (8)
抄送7	0.0243 (10)	0.0309 (11)	0.0256 (10)	0.0041 (8)	−0.0010 (8)	0.0030 (8)
C6级	0.0320 (11)	0.0356 (12)	0.0211 (9)	0.0039 (9)	0.0008 (8)	0.0007 (8)
C5级	0.0287（11）	0.0336 (11)	0.0237 (10)	0.0043 (9)	0.0065 (8)	−0.0023 (8)
C3类	0.0236 (10)	0.0219 (10)	0.0262 (10)	0.0022 (7)	0.0033 (8)	0.0017 (8)
抄送8	0.0243 (10)	0.0282 (10)	0.0258 (9)	0.0057 (8)	0.0055 (8)	0.0005 (8)

几何参数（λ，º）顶部

锰氧化物	2.1435（15）	O5W-H5WB型	0.8207
锰1-O3W	2.1548 (16)	O6W-H6WA型	0.8708
锰1-O1W	2.1657 (17)	O6W-H6WB型	0.8656
锰1-O5W	2.1683 (15)	O7W-H7WB型	0.9061
锰1-O4W	2.2108 (14)	O7W-H7WA型	0.8666
锰1-O2W	2.2119（16）	N1-N1型^我	1.245 (3)
O1-C1型	1.253 (2)	N1-C7型	1.427 (3)
氧气-C1	1.254 (2)	C1-C2类	1.513 (3)
臭氧-C4	1.251 (2)	C2-C8型	1.385 (3)
O4-C4	1.259 (2)	C2-C3型	1.405 (3)
O1W-H1WA型	0.8156	C4-C3型	1.503 (3)
O1W-H1WB型	0.8230	C7-C6型	1.389 (3)
O2W-H2WA型	0.8145	C7-C8	1.397 (3)
氧气-H2WB	0.8008	C6-C5型	1.382 (3)
O3W-H3WB型	0.8259	C6-H6型	0.9300
O3W-H3WA型	0.8120	C5-C3类	1.393 (3)
4小时4小时	0.8148	C5-H5型	0.9300
O4W-H4WB型	0.8151	C8-H8型	0.9300
O5W-H5WA型	0.8240

O1-Mn1-O3W型	176.04 (7)	锰1-O5W-H5WB	120.3
O1-Mn1-O1W型	88.39 (6)	H5WA-O5W-H5WB型	102.9
O3W-Mn1-O1W型	89.24 (7)	H6WA-O6W-H6WB	104.4
O1-Mn1-O5W型	90.78（6）	H7WB-O7W-H7WA型	103.9
O3W-Mn1-O5W型	92.65 (7)	N1型^我-N1-C7型	115.7（2）
O1W-Mn1-O5W型	96.88 (7)	O1-C1-O2	124.37 (18)
O1-Mn1-O4W型	89.55 (6)	O1-C1-C2型	117.65 (16)
O3W-Mn1-O4W型	92.55 (6)	氧气-C1-C2	117.72 (16)
O1W-Mn1-O4W型	174.90 (6)	C8-C2-C3号机组	119.93 (17)
O5W-Mn1-O4W型	87.82 (6)	C8-C2-C1号机组	116.82 (17)
O1-Mn1-O2W型	88.49 (6)	C3-C2-C1	123.04 (17)
O3W-Mn1-O2W型	88.24 (7)	臭氧-C4-O4	125.04 (18)
O1W-Mn1-O2W型	87.31 (7)	臭氧-C4-C3	117.63 (17)
O5W-Mn1-O2W型	175.73 (6)	O4-C4-C3型	117.32（18）
O4W-Mn1-O2W型	87.97 (6)	C6-C7-C8型	120.53 (18)
C1-O1-Mn1型	145.33（14）	C6-C7-N1型	116.47 (17)
锰1-O1W-H1WA	130.9	C8-C7-N1型	122.95 (17)
Mn1-O1W-H1WB	120	C5-C6-C7	119.41 (18)
H1WA-O1W-H1WB	104.8	C5-C6-H6	120.3
Mn1-O2W-H2WA	118.9	C7-C6-H6型	120.3
Mn1-O2W-H2WB	134.5	C6-C5-C3	120.97 (18)
H2WA-O2W-H2WB	106.2	C6-C5-H5型	119.5
Mn1-O3W-H3WB	114.5	C3-C5-H5型	119.5
Mn1-O3W-H3WA	132.9	C5-C3-C2型	119.30 (18)
H3WB-O3W-H3WA型	103.8	C5-C3-C4	118.84 (17)
锰1-O4W-H4WA	125.8	C2-C3-C4型	121.84 (17)
Mn1-O4W-H4WB合金	116.8	C2-C8-C7型	119.84 (18)
H4WA-O4W-H4WB	105.8	C2-C8-H8型	120.1
锰1-O5W-H5WA	129.4	C7-C8-H8型	120.1

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1公司W公司-上半年华盛顿州···O7公司W公司	0.82	1.95	2.760 (3)	170
O1公司W公司-上半年工作分解结构···O4号机组	0.82	1.85	2.675 (2)	176
氧气W公司-氢气华盛顿州···O4号机组W公司^ii（ii）	0.81	2.16	2.948 (2)	163
氧气W公司-氢气华盛顿州···O1公司^ii（ii）	0.81	2.64	3.061 (2)	114
氧气W公司-氢气工作分解结构···O1公司W公司^三	0.80	2.63	3.293 (3)	142
臭氧W公司-H3级工作分解结构···O6公司W公司	0.83	2	2.818 (2)	171
臭氧W公司-H3级华盛顿州···臭氧^四	0.81	1.89	2.696 (2)	172
第4页W公司-H4型华盛顿州···氧气^ii（ii）	0.81	2	2.8162 (19)	174
第4页W公司-H4型工作分解结构···臭氧^v（v）	0.82	1.94	2.758 (2)	178
O5公司W公司-H5型华盛顿州···氧气^v（v）	0.82	1.95	2.759 (2)	169
O5公司W公司-H5型工作分解结构···O7公司W公司^{不及物动词}	0.82	1.93	2.744 (2)	173
O6公司W公司-H6型华盛顿州···O4号机组^三	0.87	1.81	2.677 (2)	174
O6公司W公司-人6工作分解结构···氧气^ii（ii）	0.87	2.03	2.894 (2)	175
O7公司W公司-H7型工作分解结构···N1型^vii（七）	0.91	1.96	2.859 (3)	174
O7公司W公司-H7型华盛顿州···O6公司W公司^{viii（八）}	0.87	1.92	2.780 (3)	169

对称代码：（ii）−x个+2,−年+1,−z（z）+2；（iii）−x个+3,−年+1,−z（z）+2; （iv）−x个+3,年+1/2,−z（z）+3/2; （v）−x个+2,年+1/2,−z（z）+3/2；（vi）x个−1,年,z（z）; （vii）−x个+2,−年+1,−z（z）+1; （viii）x个,−年+3/2,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[锰₂（C）₁₆H（H）₆N个₂O（运行）₈)（H）₂O）₁₀]·4小时₂O（运行）
M（M）_第页	716.33
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	298
一,b条,c（c）(Å)	6.9674 (10), 15.186 (2), 13.5576 (19)
β(°)	98.812 (2)
五(Å^三)	1417.5 (3)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.99
晶体尺寸（mm）	0.29 × 0.25 × 0.18

数据收集
衍射仪	布吕克顶-II区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2004年）
T型_最小值,T型_最大值	0.763, 0.842
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	7535, 2649, 2349
R（右）_整数	0.019
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.606

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.033, 0.090, 1.06
反射次数	2649
参数数量	184
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.64,−0.30

计算机程序：4月2日（布鲁克，2004），圣保罗（布鲁克，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996）和ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997），SHELXL97型.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1W-H1WA··O7W	0.82	1.95	2.760 (3)	170.2
O1W-H1WB··O4	0.82	1.85	2.675 (2)	176.4
O2W-H2WA··O4W^我	0.81	2.16	2.948 (2)	163.2
O2W-H2WA··O1^我	0.81	2.64	3.061 (2)	113.7
O2W-H2WB··O1W^ii（ii）	0.80	2.63	3.293 (3)	141.5
O3W-H3WB··O6W	0.83	2	2.818 (2)	170.6
O3W-H3WA··O3^三	0.81	1.89	2.696 (2)	171.7
O4W-H4WA··O2^我	0.81	2	2.8162 (19)	173.9
O4W-H4WB···O3^四	0.82	1.94	2.758 (2)	178.3
O5W-H5WA··O2^四	0.82	1.95	2.759 (2)	168.9
O5W-H5WB··O7W^v（v）	0.82	1.93	2.744 (2)	172.6
O6W-H6WA···O4^ii（ii）	0.87	1.81	2.677 (2)	174.2
O6W-H6WB··O2^我	0.87	2.03	2.894 (2)	175.3
O7W-H7WB··N1^{不及物动词}	0.91	1.96	2.859 (3)	173.7
O7W-H7WA··O6W^vii（七）	0.87	1.92	2.780 (3)	169.2

对称代码：（i）−x个+2,−年+1,−z（z）+2; （ii）−x个+3,−年+1,−z（z）+2; （iii）−x个+3,年+1/2,−z（z）+3/2；（iv）−x个+2,年+1/2,−z（z）+3/2; （v）x个−1,年,z（z）; （vi）−x个+2,−年+1,−z（z）+1; （vii）x个,−年+3/2,z（z）−1/2.

鸣谢

作者感谢四川大学的资助。

工具书类

布鲁克（2004）。4月2日（版本1.22），圣保罗（6.0版）和SADABS公司（版本2004/1）。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Burnett，M.N.和Johnson，C.K.（1996年）。奥特皮II。报告ORNL-6895。美国田纳西州橡树岭国家实验室谷歌学者
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