1.简介
X射线衍射的新理论产生于试图解释无法解释的实验观察。传统的动力学和运动学理论都无法解释这些测量结果。微观结构必须是异想天开的,才能解释其中的一些观察结果。本文中包括了几个支持理论解释的实验示例。我对传统理论的质疑始于20世纪90年代,当时我使用了近完美衍射空间探测器(Fewster,1989))研究多晶材料和完美半导体,从2000年代中期开始研究不同的描述。很明显,观察到的特征不再被视为仪器的人工制品,需要对实验数据进行另一种解释。
本文分为五个部分。第一个是将新理论与埃瓦尔德球体通过简单翻译Fewster(2014)的等式(5)来实现更好的视觉描述)第二部分描述了散射的形成和强度集中的地方,包括弗雷泽和沃克(2018)提出的简单错误/误解/假设). 第三部分给出了非布拉格条件下布拉格散射角处持续强度的一些实验证据。第四部分考虑了晶体形状的影响。第五部分列出了一些用传统理论难以解释的例子,而用新理论很容易解释。
4.实验室来源的实验证据
(i) 第一个例子是对我的理论的早期测试。样品是一块由111取向硅制成的大而完美的晶圆。入射光束(CuK(K))被准直以给出0.03°的角发散,并且晶体被设置为几个入射角,Ω,111的任一侧布拉格角(θB类). 通过扫描2捕捉散射θ(图5一). 观察到峰值对应于晶体截断棒在2处的交点θ= 2Ω并在2处进一步达到峰值θ= 2θB类对于两个CuK(K)α和铜K(K)β波长d日111晶体平面。第2个θ= 2θB类在离布拉格条件不超过6°的入射角下观察到峰值。
| 图5 (一)几个2θ扫描修复Ω中带有解释的设置(b条)基于修改后的埃瓦尔德球体结构。球体具有不同的半径:1/λα和1/λβ,以为中心第页和o个分别是。考虑2θ扫描Ω=12.5°英寸(一)(晶体方向与布拉格角 θB类α对于CuK(K)α波长)。存在单个镜面反射峰值(2的交点θ扫描和截断杆),如所述(b条),其中镜面反射贡献发生在相同的2θ但在截短杆上捕捉不同位置一和b条这对于传统理论和新理论都是一样的。这两个山峰,c(c)和d日,对应于d日111Cu的平面间距K(K)α和铜K(K)β波长,即2θα和2θβ; 在传统的描述中,这些不应该存在。峰值出现在c(c)和d日只能用新理论来描述,即2时的持续强度θα和2θβ.第2个θα峰值可以观测到|Ω−θB类| ∼ 6°. 镜面峰值是尖锐的(它们由满足该条件的入射光束发散的比例所支配,即样品上的一个小区域),增强峰很宽(因为所有入射光束发散方向将在2处形成强度θB类这些存在于样品上光束的整个足迹上。当接近布拉格条件时,峰值将变得尖锐,因为最强的贡献来自较小的发散范围和样本上较小的区域(占主导地位)。镜面反射峰底部的特征是管聚焦人工制品。 |
(一)在远离布拉格条件的入射角处设置的晶体如何在2产生峰值θB类?
(b条)两个怎么能2θB类需要同时观测不同入射角的不同波长的峰值?
基于新理论的解释如图5所示(b条)由于平行于表面的大尺寸,形状函数主要由晶体截断棒控制。2处的残余峰值θB类遵循方程(4)的预测,Fewster(2014)。
(ii)高度准直的单色光束3.5 µm宽(水平,散度为0.01°)2事件发生在1上 mm宽(垂直)多晶样品,形成横截面0.0035的 毫米2那是一个水晶厚度。平均晶体为3.5 直径为µm;该发光面积和吸收测量(用于估计堆积密度)表明有~120个晶体被发光。样品保持静止,散射被位置灵敏探测器捕获(垂直于散射面使用Soller狭缝限制为2.3°)。所有十个可能的峰值都在其正确的2θ处B类被观察到并且很锋利(图6一). 在布拉格条件下捕获一个晶体的概率是1/23 000,因此捕获所有十个值是4×10的143.
| 图6 【图3来自Fewster(2014)]: (一)用3.5隔离的~120晶体(或如果完全填充300晶体)的散射图案 与1垂直相交的µm入射光束 毫米宽LaB晶体单层6尺寸为2至5 微米。(b条)给出了约30个微晶的轮廓,或者如果完全填充了75个微晶(3.5 微米×0.25 mm样品大小),其中只有三个反射可以清晰地分辨,而在较大的样品大小中只有十个反射可以清楚地分辨。使用0.01°发散Cu收集数据K(K)α1来自1.8的梁 35千瓦实验室X射线源 分钟。样品始终是固定的,所以入射光束只探测每个晶体的一个方向。峰值较窄,出现在正确的2θB类位置和对应于图1中每个晶体贡献强度的解释. |
(一)如何,当布拉格条件下观察到峰值的概率为1/100时 000,用~30个晶体进行重复实验,能否形成三个清晰的峰(图6b条)?
(b条)每个晶体由~100组成是否合理 1000块马赛克?
(c(c))如果有100个 每个晶体中有1000个镶嵌块,平均直径为~0.075 微米。这些镶嵌块的平均固有宽度(~0.11°)如何与0.026°的测量宽度相一致?三
通过构建每个晶体的所有弱贡献,新理论有一个简单的解释,如图1所示.
(iii)这是来自光束选择衍射仪的数据示例(Fewster,2004). 这种仪器产生非常高的强度,接近“零”波长色散以及深入人心的器物。使用单反射004分析仪晶体捕捉样品004反射的散射(图7一). 样品是一个完美的晶体。分析仪晶体和狭缝的组合,用于控制波长色散仍然显示出铜的残余K(K)α2组件。除了层厚条纹外,还存在入射光束发散和探测器接受度的影响,这些影响清楚地显示为强衬底峰发出的条纹。此外,在常数2处有一条显著的条纹θB类晶面旋转并不精确地垂直于倒易晶格网格,因此该条纹向衍射仪的平面倾斜。
| 图7 (一)GaAs衬底上外延生长的InGaAs结构的衍射空间图,接近004反射(对数刻度)。数据是用光束选择衍射仪收集的(Fewster,2004),带有单反射004分析仪晶体(步进Ω然后进行移动扫描Ω和2θ保持1:2的比例)。强条纹与层结构(形状变换)有关,沿晶体表面法线出现。其中2θ= 2Ω对应于入射光束发散和沿2的条纹θ对于常量Ω值对应于检测器的接受范围(在这种情况下,是分析仪晶体的衍射轮廓)。余下的连胜为常数2θB类用于变化Ω值是基板的“增强”峰值(如图5所示b条). (b条)这是沿2的提取轮廓θB类除铜的干扰外,从峰值平稳下降的增强K(K)α2高角度侧的条纹。如果可以移除所有人工制品并改善对齐,则可以将其视为埃瓦尔德球体这个反射和水晶的表面。 |
(一)常数为2时强度条纹的解释是什么θB类当晶体旋转时Ω?
新理论预测这2θB类条纹,它的形状以及它如何随着晶体排列而变化。图7(b条)给出了沿2的强度指示θB类此样本的条纹,即10−5到10−6布拉格峰与布拉格条件成0.15°角。
(iv)本示例使用高分辨率单色仪和位置敏感探测器研究具有单个硅的(001)取向硅晶片0.21通用电气0.7946 nm层在顶部外延生长。通过介入,在113反射附近收集数据Ω和扫描2θ,并在倒数空间坐标中绘制,形成捕获数据的弧(图8). SiGe层相对于基板倾斜,4给出一个倾斜的截断棒(它们各自的晶体截断棒并不重合,但仍然相互干扰)。基底产生最强烈的峰值,层产生带条纹的宽峰值。入射光束发散和2θ俘获线对固定入射角的影响都可以在传统理论的描述中解释。衬底是完美的器件晶粒硅,不是镶嵌的。在常数2θ处有一个非常显著的强度弧B类与基底完全对应d日113平面间距。这是新理论预测的持续强度或“增强”。
| 图8 复散射(对数标度)接近Si(001)晶圆的113反射,具有46 纳米硅外延层0.21通用电气0.79顶部,由a.Kharchenko和J.Woitok使用高分辨率衍射仪获得。边缘化与SiGe层的厚度有关,这一切都可以用传统的(动力学)理论来解释。由仪器和衍射几何确定的各种特征如图所示,可以与图7中的特征相关联(一). 连续强度为常数2θB类无法用传统理论进行解释,但可以用新理论进行预测,并与图1中的弧相对应. |
(一)在传统理论的范围内,是否有任何解释可以解释常数为2时的强度弧θB类从一个完美的晶体中Ω?
该强度曲线如图1所示(稍后在图10中讨论)。它不能用任何形状函数来描述。
(v) 这个例子取自对GaAs衬底上由GaAs/InGaAs的两个外延层组成的结构进行的仔细实验。在使用高分辨率衍射仪对其进行更详细的研究之前,该结构似乎是完美的(费斯特,1989)(图9). 观察到两个重要特征:一个“摆动”的晶体截断棒5和沿2θ的强度条纹B类与基质相关。对于层结构和空白晶圆片,这些特征在排列良好、质量良好的晶体中是常见的。与这些层相关的条纹表明界面是平坦平行的。衬底的晶体截断棒与各层之间存在干涉,只有当有明显重叠时才可能发生干涉。常数为2θ时的强度扩散B类对于结构的每个部分,都会考虑到这种重叠和摆动。
| 图9 004衍射空间图(对数比例)垂直于晶体截断棒展开,以强调80的波浪条纹 奥伊恩0.15镓0.85作为量子阱,埋在复杂的AlGaAs/GaAs结构中。另一个主要特征是沿着2θB类.当数据沿着2θB类,生成的轮廓与基于动力学理论。使用不带分析仪的高分辨率衍射仪(摇摆曲线)收集数据,得到了小的条纹位移,基底加宽至基底峰(这是一个常见的观察特征,可与2θB类变化的增强Ω)而沿着晶体截断棒进行的一次扫描显示出缺失的强度区域。 |
(一)基板和层的截断棒如何在没有重叠的情况下进行干涉,从而产生这些“摆动”?
(b条)2的原因是什么θB类在开放探测器摇摆曲线中,也会导致基底峰基底变宽的条纹?
新理论预测了2中条纹的存在θB类,这反过来将解释晶体截断棒的干涉,以解释“摆动”。它还指出了如何模拟全二维衍射空间图。
7.结论
新理论解释了实验结果。据我所知,在传统理论的范围内,没有其他的解释。那些能够理解我的描述以及传统理论的人应该能够比较这两种方法,并判断哪种方法最能描述他们的数据。新理论可以被认为是定义了埃瓦尔德球体表面。在传统理论中,这个表面没有厚度,所有的实验解释都是关于改变倒置晶格点的形状,例如镶嵌晶体。形状效应无法解释上述结果,因此传统理论只能是近似值。我认为我的理论可以更好地描述X射线衍射。因此,弗雷泽和沃克对我的理论的批评是基于一个无效的论点。