第84届分析化学讨论会（2024年5月18-19日）京都工艺纤维大学松崎校区博客大巴决定出来了。也会有企业展示展台，请一定要来。
在ICP-OES中，定量值与真值分离的现象是由于标准液和样品的基质（共存物质、酸浓度、粘性等）的不同而引起的。作为消除这种差异的有效方法之一，“标准添加法”对话框。我想只听定量值变得妥当这样的好的话。但是，标准添加法中的定量值往往相当偏差。其理由是
①在样品中多阶段添加标准液进行调制时，各溶液的调制误差有多点
②测量时刻的偏差会影响检量线坡度，坡度的差异会成为定量值的误差
这一点被认为是定量值偏差的主要原因。
关于①，请好好调制，在一定程度上可以采取对策
关于②因为是ICP-OES测量本身的偏差，所以只能设定为装置能够输出稳定的数据。
为了在所有测定点上输出稳定数据
a）延长测定读取时间
b）并用内标准修正（偏差修正：第一集。要使第二集。要使第三集）
这样的对策是推荐的。
a）如果你延长测量时间，它就会稳定下来所以，这是谁都可以实施的简单手法。
b）在标准添加法中并用内标准修正法就是这样。标准添加法可以合并矩阵，使定量值接近真值，但测量偏差本身需要通过方法进行对策。同时使用抑制偏差的高精度内标准修正法，可以抑制各测定点自身的偏差，抑制通过标准添加法得到的结果的偏差。
表标准添加法或内标准修正法并用的样品（Mg500ppb）测定结果一览※
| |
标准添加法
＋内标校正法 |
仅标准添加法 |
| |
测量值[μg/L] |
RSD[%] |
测量值[μg/L] |
RSD[%] |
| 1个 |
501.082 |
0.04 |
499.666 |
0.82 |
| 2 |
500.830 |
0.07 |
504.174 |
0.12 |
| 3 |
501.218 |
0.05 |
502.466 |
0.32 |
| 4个 |
500.566 |
0.02 |
503.832 |
0.40 |
| 平均 |
500.924 |
0.05 |
502.535 |
0.42 |
| RSD |
0.06% |
|
0.41% |
|
※测定元素Mg285.213nm，内标元素：钇371.029nm，积分时间0.02秒固定―读取时间10秒，各测定3次。
样品配制为500ppb，确认为+0.18%误差（+0.9ppb误差）的溶液。如果只是标准添加法的话，会产生+0.5%的误差（+2.5ppb误差）（本来是以500.0ppb为目标调制的）。
图通过标准添加法多次测定定量值的推移
仅通过标准添加法反复测定n3测定4次的结果RSD0.41%绝对不错。与一般的ICP偏差相等，足以保证两位数。
但是，想要以高精度给出定量值，并且想要避免矩阵的影响的情况下，有时想利用标准添加法，同时提出高再现性。在这种情况下，可以使用标准添加法（避免矩阵影响）+内标准修正（减少偏差）的方法。使用这个方法的话n3反复测定4次时RSD可以降低到0.06%。为此，即使在各单一测定（n3）中也抑制RSD而需要与环境混合的每条反射光线，进行环境采样。
顺便说一下，这是本次标准添加法的检量线图，本打算相对于样品0.5ppm调制添加0.5ppm、添加1.5ppm，但由于添加0.5ppm为0.509ppm（+1.88%误差），所以必须进一步做好调制。我想查一下是我的胳膊问题还是皮佩特类的问题。
利用内标准修正法作为强度偏差修正的技巧的应用。请试着对用检量线法难以得到真值的样品使用。
想一起读的报道：
第37回：即使增加“重复测量次数”，测量RSD也不会得到改善的话题
～“积分时间”和“重复测定次数”哪一个有抑制测定偏差的效果？～
第30回：尽可能提高ICP的再现性、测量偏差、相对标准偏差（RSD）的技巧（第3集/全3集）
第29回：尽可能提高ICP的再现性、测量偏差、相对标准偏差（RSD）的技巧（第2集/全3集）
第28回：尽可能提高ICP的再现性、测量的偏差、相对标准偏差（RSD）的技巧（第1集/全3集）
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测定低浓度区域时的校准线怎么设定比较好？～关于确认未检测到的分析目的等的检量线范围和浓度设定、检量线式的选择～
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如何收纳ICP的泵管