即使增加“重复测定次数”,测定RSD也不会得到改善的话题~“积分时间”和“重复测定次数”哪一个有抑制测定偏差的效果?~ICP-OES实验室的各种各样,无机分析实验室每天的各种各样

即使增加“重复测量次数”,测量RSD也不会得到改善的话题
~“积分时间”和“重复测定次数”哪一个有抑制测定偏差的效果?~

今天的主题是

积分时间1秒×30次=读取30秒数据
积分时间10秒×3次=读取30秒的数据

哪一个是“测量RSD变小“?的实验数据的介绍。即使胡乱增加测量时间,RSD也不会得到改善,我认为这对制作符合目的的测量方法是有帮助的。最终,测量RSD重要吗?的疑问。

 

ICP的测定设定的积分时间在工作空间的边缘重复测量指定次数单击功能区上其间读取的强度(cps)平均值中所述修改相应参数的值。

积分时间(秒)×重复次数(次数)=读取时间(秒)
ex)获得积分时间1秒×3次重复=3秒的数据

(※此次由于是读取测量信号的时间,所以记载为“读取时间”。实际上,该式中的积分时间也有详细内容,但这次会变得复杂,所以省略,积分时间内的详细内容在本验证中也在全部条件下固定。)

 

此时,将通过反复测定得到各积分时间下的测定强度的偏差作为RSD计算来修改标记元素的显示属性。
ex)重复取得积分时间1秒得到的3个强度,计算其RSD

另外,因为定量使用计数/秒(cps),所以如果延长积分时间,计数就会增加,但cps不会改变,所以即使延长积分时间,定量值基本上也不会改变。但是,也有偏差程度的不同,所以也不一定一致。

 

这里的疑问是是延长积分时间比较好,还是增加重复测定次数比较好就是这样的地方。如果读取时间相同我觉得两者都一样,但实际上是怎样的呢。

另外,关于相对标准偏差、标准偏差等,WEB和书籍等都有解说,这次介绍实验性评价后就变成这样的数据。如果有错误或不协调的地方,请务必指出。

 

首先,读取时间固定在30秒,其中改变原因进行比较。

ID 积分时间 重复次数 读取时间
0.5s×n60
0.5 60 30
1s×n30
1 30 30
2s×n15
2 15 30
3s×n10
3 10 30
5s×n6
5 6 30
6s×n5
6 5 30
10s×n3
10 3 30
15s×n2
15 2 30

上述图的图表是读取时间内改变明细时的测量RSD的关系。
1秒积分30次测量(=30秒)和15秒积分2次(=30秒),15秒积分2次RSD值较小。这是短积分时间的数据取多,长积分时间的数据取少比较好?中所述修改相应参数的值。

但是,我觉得比较n60和n2也很粗暴,所以取了追加数据。
首先,重复次数固定为3次,试着改变积分时间。

ID 积分时间 重复次数 读取时间
1s×n3
1 3 3
2s×n3
2 3 6
3s×n3
3 3 9
4s×n3
4 3 12
5s×n3
5 3 15
6s×n3
6 3 18
7s×n3
7 3 21
8s×n3
8 3 24
9s×n3
9 3 27
10s×n3
10 3 30

在固定重复数的情况下的比较中,延长积分时间(=延长读取时间)的话,测量RSD当然会改善。这是尽可能提高第28回ICP的再现性、测定的偏差、相对标准偏差(RSD)的技巧(第1话/全3话)中所述修改相应参数的值。是预想的那样的举动。

 

那么,接下来积分时间固定,将重复次数变化的东西重叠到上述图上。

ID 积分时间 重复次数 读取时间
1s×n3
1 3 3
1s×n6
1 6 6
1s×n9
1 9 9
1s×n12
1 12 12
1s×n15
1 15 15
1s×n18
1 18 18
1s×n21
1 21 21
1s×n24
1 24 24
1s×n27
1 27 27
1s×n30
1 30 30

该图横轴为读取时间,蓝线为增加重复次数时的RSD变化红线重复次数相同延长积分时间时的RSD变化进行动态观察时的轴心点。
结果为了改善测量RSD,延长积分时间是有效的就这样了。重复次数只增加反效果?也有这样的时候。非常遗憾的是,如果单纯地增加重复次数,RSD就会变大。

 

在此,我们将目光转向实际分析,虽然测量RSD很大大量数据的平均值会成为问题吗?的疑问。
从重复次数和测量强度的关系来看,即使测量RSD大,重复次数多的一方也有测量强度值收敛的倾向。

因此,我认为如下。

 

更改重复次数
优点:可以期待测量平均值收敛的效果
缺点:积分时间短,测量RSD可能变大

更改积分时间
优点:可以期待测量RSD变小的效果
缺点:重复次数少的话,有测量值偏颇的担心

 

也就是说,实验数据表明,在分析中两者都很重要。

 

结果,我不知道RSD是不是很重要。我们的主要目的是抑制为了得到平均值的偏差,测量值的“正确性”的验证容易变得疏忽。在改善测定再现性的基础上,希望能得出具有正确性的定量值。我想重新读一下关于重复测量统计学的书籍。

(这次根据读者提出的问题进行了验证。谢谢您的提问。)

 

想一起读的报道:

第30回:尽可能提高ICP的再现性、测量偏差、相对标准偏差(RSD)的技巧(第3集/全3集)
第29回:尽可能提高ICP的再现性、测量偏差、相对标准偏差(RSD)的技巧(第2集/全3集)
第28回:尽可能提高ICP的再现性、测量的偏差、相对标准偏差(RSD)的技巧(第1集/全3集)
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第22回:检测线的直线性和检测下限值和定量下限值之间可以定量吗?试着考虑了一下~ICP发光的情况~
第18回:ICP发光的详细使用方法讲座1~积分时间和重复次数、定量精度和成本~
第11回:测量积分时间设定为几秒?那个是合适的值吗?

 

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