Exchange facilitated indirect detection of hyperpolarized 15ND2-amido-glutamine

doi:10.1016/j.jmr.2011.07.008

.2011年10月；212(2):304-10.

doi:10.1016/j.jmr.2011.07.008。 Epub 2011年7月21日。

交换促进的超极化15ND2-氨基谷氨酰胺的间接检测

A W倒钩¹, S K Hekmatyar公司, J N Glushka（J N格拉什卡）, J H Prestegard公司

附属公司

PMID： 21824795
预防性维修识别码：项目经理3183336
内政部： 2016年10月10日/j.jmr2011.07.008

交换促进的超极化15ND2-氨基谷氨酰胺的间接检测

A W倒钩等。 J Magn Reson公司. 2011年10月.

.2011年10月；212(2):304-10.

doi:10.1016/j.jmr.2011.07.008。 Epub 2011年7月21日。

作者

A W倒钩¹, S K Hekmatyar公司, J N Glushka（J N格拉什卡）, J H Prestegard公司

附属

¹美国佐治亚大学复杂碳水化合物研究中心，雅典，佐治亚州30602。

PMID： 21824795
预防性维修识别码：周三下午183336
内政部： 2016年10月10日/j.jmr2011.07.008

摘要

超极化极大地增加了实时观察体内代谢过程的机会。然而，可获得的时间尺度受到核自旋弛豫时间的限制，而灵敏度则受到观测核的磁旋比的限制。迄今为止，大多数应用都涉及在感兴趣的位置（例如，富含碳的羰基）直接（13）C观察含有非质子化碳的代谢物，这是一种延长松弛时间并产生中等灵敏度的选择。对含（15）N代谢物的兴趣同样高，但非质子化位点很少，且对直接观察到的N不敏感。这里展示了一种将应用扩展到具有高灵敏度的质子化（15）N位点的方法。最初用氘核（D）取代质子（H）延长了通常较短的弛豫时间，通过H/D交换重新引入质子的间接检测避免了（15）N的低灵敏度检测。提出了一种脉冲序列，通过INEPT将新质子化位点的（15）N极化周期性地采样到质子，同时将氘化位点的15 N磁化恢复到+Z轴，以保持后续采样的极化。选择对（15）ND（2）-酰胺-谷氨酰胺的应用进行说明。谷氨酰胺是细胞代谢中氮的重要调节器和直接供体。讨论了在活体观察中的潜在应用。

PubMed免责声明

利益冲突声明

作者声明没有利益冲突

数字

**图1。热平衡极化（a）和超极化（b）的比较¹⁵11.7T时的N-Gln信号**
顶部面板是使用50 mg的48次扫描的总和¹⁵N-谷氨酰胺在D中₂O，循环时间为60s，尖端角度为90°。底部面板为200μg超极化¹⁵使用单个14°尖端角度脉冲收集N-Gln。

**图2。超极化的纵向弛豫¹⁵N使用重复的小尖端实验**
(一)脉冲宽度为4.9μs（pw90=21μs）且采样率为2.0 s时观察到的信号的理论衰减⁻¹（×），1.0秒⁻¹（□）和0.5秒⁻¹（△）。这些点相互连接，以便于查看。粗黑线表示独立于采样的弛豫。(b条)超极化氘化（200μg，●）和质子化（10 mg，△）的信号强度¹⁵50.5 MHz下的N-氨基谷氨酰胺（pw=5μs；pw90=32μs；采样率=1s⁻¹). 这些数据集采用公式[1]进行拟合，得出0.047±0.002s的值⁻¹和0.171±0.002秒⁻¹分别是。

**图3。基于重新聚焦INEPT的实验仅检测来自¹⁵N-氨基谷氨酰胺**
(一)侧链D-H交换示意图。(b条)脉冲序列用于间接检测实验。窄（宽）条表示90°（180°）脉冲。脉冲相位标记在图表上，接收器的相位设置为X。Z梯度脉冲在9 G/cm时持续1ms。使用3–9–19 WATERGATE元件抑制溶剂[25]。氘去耦是通过在功率为45 dB的传输期间应用一个明确选通的连续波（cw）脉冲来实现的。（c） τ分析同位素的乘积算子分析_一= τ_b条=1/4焦耳¹⁵N-H。由于这些延迟，只有NHD状态转移超极化¹⁵N磁化至H进行检测。注意ND发出的信号₂和NH₂状态被重新聚焦，并在实验结束时返回到+Z。注：D=²H。

**图4。300μg超极化Gln的信号**
使用图2b中pH值为5.0、τ为1.35s和H的脉冲序列观察到的谷氨酰胺酰胺质子的光谱₂O=25%。

**图5。信号寿命对D/H交换敏感**
模拟演示D/H汇率范围对绝对信号强度的影响，如使用公式[4]计算的。(一)这些记录道显示了重复时间（τ）=1.35s时信号的预期衰减，*R（右）*₁=0.05秒⁻¹和*R（右）*_进口=0.1 in 50%H₂O（最大值*（f）*_前任= 0.5).R（右）_样品对于每条记录道，按照公式[5]计算。(b条)与（a）中相同的数据，但重新标记以显示每条记录道相对于第一个点的强度，突出了信号衰减的差异。

**图6。可以调整实验以延长信号寿命**
(一)谷氨酰胺酰胺质子在pH为5.0、τ为10.35s和H时的光谱₂O=10%。(b条)采样时间（τ）对含25%H的缓冲区中信号寿命的影响₂O、 pH值5.0。衰变率(*R（右）*_{光突发事件})是（◆）1.35s=0.213±0.005 s⁻¹，（△）3.35s=0.145±0.001 s⁻¹，（□）5.35s=0.121±0.001 s⁻¹. (**c（c）**)通过增加采样间隔时间和减少H值，信号持续时间进一步增强₂O浓度达到10%，导致（△）5.35s=0.103±0.002 s的衰减率⁻¹，（◆）10.35s=0.073±0.001 s⁻¹.

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1. Abragam A，Goldman M.动态核极化原理。物理学进展报告。1978;41:395–467.
1. Ardenkjaer-Larsen JH、Fridlund B、Gram A、Hansson G、Hansson-L、Lerche MH、Servin R、Thaning M、Golman K。液相核磁共振的信噪比增加>10000倍。美国国家科学院院刊，2003年；100:10158–63.-项目管理咨询公司-公共医学

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[1] 宾夕法尼亚州弗兰肯，科尔格罗夫FD。非极化共振辐射亚稳态氦原子的对准。物理审查信函。1958;1:316–318.

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