发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
上一篇文章
下一篇文章
上一篇文章
发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
下一篇文章

研究交流\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第71卷| 第6部分| 2015年6月| 第602-605页
doi:10.1107/S2056989015008506

晶体结构第页，共页(E类)-N个-{2-[2-（3-氯苄基亚乙基）肼基]-2-氧乙基}-4-甲基苯磺酰胺一水合物

H.普兰达拉,一 萨宾·福罗b条和B.Thimme Gowdaa、，c（c）*

一曼格洛尔大学化学系，印度曼格洛尔曼格拉甘戈特里574 199，b条达姆施塔特工业大学材料科学研究所，德国达姆施塔特D-64287 Alarich Weiss Strasse 2，以及c（c）印度班加罗尔Jnanabharati班加罗勒大学，邮编：560 056
*通信电子邮件：gowdabt@yahoo.com

瑞士诺伊查泰尔大学H.Stoeckli-Evans编辑(2015年4月26日收到； 2015年4月29日接受； 在线2015年5月9日)

标题化合物的分子量C16H（H）16氯离子三O（运行）三S·H2O、 在S原子处弯曲的L形；S-N-C-C扭转角为132.0（3）°。分子的中心部分C-C-N-N=C几乎是线性的，C-C-N-N和C-N-N=C扭转角分别为-174.1（2）和176.0（2）°。The dihedral angle between the第页-甲苯磺酰基环和S-N-C-C（=O）段为67.5（4）°，而两个芳香环之间为52.17（11）°。在晶体中，水H原子与磺胺O原子和羰基O原子形成O-H…O氢键。水的O原子本身与两个NH氢原子都是氢键。这四个氢键导致形成平行于（100）的波纹板。板材内也存在弱C-H…O触点。

CCDC参考：1062518

1.化学背景

腙类是希夫碱家族中一类重要的有机化合物。后者具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗惊厥、镇痛、抗癌、抗寄生虫、心脏保护、抗抑郁、抗结核和抗HIV活性。水合物希夫碱芳酰基、酰基和杂芳酰基化合物由于C=O基团（一个额外的供体位点）的存在而更加通用和灵活。N个-近年来，含有甘氨酸残基的酰腙因其生物和医学活性而受到广泛研究（田等。, 2011[田，B，何，M，谭，Z，唐，S，休利特，I，陈，S，金，Y和杨，M（2011）.化学生物药物设计77，189-198.]). 在磺酰苯基环中含有氨基酸部分和给电子取代基的酰腙衍生物已被证明具有良好的抗病毒活性（Tian等。, 2009[田，B.，何，M.，唐，S.，Hewlett，I.，Tan，Z.，Li，J.，Jin，Y.&Yang，M.（2009）.生物有机化学快报.192162-2167.]).

【方案一】

鉴于这些的生物活性希夫碱，这与结构方面有关，并且作为我们研究取代基对结构的影响的一部分N个-（芳基）-酰胺（戈达等。, 2000【Gowda，B.T.，Kumar，B.H.A.&Fuess，H.（2000）.Z.Naturforsch.Teil A，55，721-728.】; 罗德里格斯岛等。, 2011[罗德里格斯，V.Z.，Foro，S.&Gowda，B.T.（2011），《结晶学报》E67，o2179。]),N个-氯芳酰胺（Jyothi&Gowda，2004【Jyothi，K.&Gowda，B.T.（2004）.Z.Naturforsch.Teil A，59，64-68.】)和N个-溴代芳基磺酰胺（Usha&Gowda，2006【Usha，K.M.和Gowda，B.T.（2006），《化学科学杂志》118，351-359。】)，我们在此报告合成和晶体结构标题化合物的名称。这种酰腙衍生物在第页-甲苯磺酰环。

2.结构注释

标题化合物的分子结构如图1所示[链接].氢达松部分中N-H和C-H键的构象为同步器而中部的N-H和C=O键以及甘氨酸段的磺酰胺N-H和C-H键反对的彼此之间。C8-O3键长为1.222（3）Ω，表明分子在固态中以酮形式存在。C9-N3键长为1.266（3）Au，证实了其显著的双键特性。N2-N3和C8-N2键距离分别为1.384（3）和1.337（3）Au，这表明π-分子中腙部分的电子密度。分子在S原子处弯曲，S1-N1-C7-C8扭转角为132.0（2）°。分子的另一个中心部分几乎是线性的，C7-C8-N2-N3、C8-N2-C9和N2-N3-C9-C10扭转角分别为−174.1（2）、176.0（2）和−176.7（2）°。磺胺基相对于附着物的取向第页-甲苯磺酰基环（C1–C6）的扭转角为C2-C1-S1-N1=−99.8（2）°和C6-C1-S1-N1=76.6（2）°，而带有苯环的腙基团（C10-C15）的扭转角为C11-C10-C9-N3=9.9（4）°和C15-C10-C9-N3=−172.1（2）°。中心段[O3/N2/N3/C7–C9；原子N2的最大偏差=0.065（3）Au]和苯环（C1–C6和C10–C15）的平均平面之间的二面角分别为65.22（15）和13.06（14）°。两个苯环彼此倾斜52.16（14）°。

[图1]
图1
标题化合物的分子结构，显示原子标记。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。

3.超分子特征

在晶体中，水的O原子O4与酰肼段的氨基H原子（N2）和磺胺基H原子（N1）呈分叉氢键；见表1[链接]和图2[链接]水分子中的一个H原子与磺酰基O原子O1氢键结合，生成C类22（6） 和C类22（7） 链条。另一个H原子与羰基O原子O3形成氢键。这四个氢键导致形成平行于（100）的波纹板；见表1[链接]和图3[链接]板内也存在弱C-H…O触点（表1[链接]).

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O4-H41无臭氧 0.85 (3) 1.94 (3) 2.752 (3) 159（3）
O4-H42清除O1我 0.85 (3) 2.60 (3) 3.274 (3) 138 (3)
N1-H1型N个●O4ii（ii） 0.84 (3) 2.06 (3) 2.895 (4) 171 (3)
N2-H2气体N个●O4三 0.84 (2) 2.29 (2) 3.107 (3) 167 (2)
C13-H13氧iv（四） 0.93 2.47 3.366（3） 161
C15-H15硫酸三 0.93 2.59 3.450 (3) 155
对称代码：（i）[-x+1，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{1\ower2}}]; （ii）[x，-y+{\script{1\over2}}，z+{\sscript{1\ower2}}]; （iii）[-x+1，y-{\script{1\over2}}，-z+{\script}1\over 2}}]; （iv）-x个+1, -年, -z（z）.
[图2]
图2
标题化合物中的氢键模式[见表1[链接]详细信息；对称代码：（a）−x个 + 1,年 − [{1\超过2}], −z（z） + [{1\超过2}]; （c） −x个 + 1,年 + [{1\超过2}], −z（z） + [{1\超过2}]; （d）x个, −年 + [{1\超过2}],z（z） + [{1\超过2}]].
[图3]
图3
沿着c（c）标题化合物的晶体堆积的轴。氢键如虚线所示（见表1[链接]为了清楚起见，省略了C-束缚H原子。

4.数据库调查

剑桥结构数据库搜索（5.36版；Groom&Allen，2014）【Groom，C.R.&Allen，F.H.（2014），Angew.Chem.Int.Ed.53，662-671.】)对于碎片，即。–新罕布什尔州–瑞士2–C（=O）–NH–N=CH–只命中一次，即N个-（2-羟基-1-萘甲基）-N个′-(N个-苯-甘氨酰）肼（MEMTOO；古达西等。，2006年【Gudasi，K.B.，Patil，M.S.，Vadavi，R.S.、Shenoy，R.V.、Patil，S.A.和Nethaji，M.（2006）。过渡金属化学。31，580-585。】).

5.合成与结晶

标题化合物通过若干步骤合成。首先第页-将甲苯磺酰氯（0.01摩尔）加入到溶解在碳酸钾水溶液（0.06摩尔，50毫升）中的甘氨酸（0.02摩尔）中。将反应混合物在373 K下搅拌6 h，然后在室温下放置一夜，过滤，然后用稀盐酸处理。固体N个-（4-甲苯磺酰基）甘氨酸(第一层)从乙醇水溶液中结晶得到。

将硫酸（0.5 ml）添加到第一层（0.02 mol）溶于乙醇（30 ml）中，并回流混合物。通过TLC定期监测反应。反应完成后，浓缩反应混合物以去除多余的乙醇。产品，N个-（4-甲苯磺酰基）甘氨酸乙酯(L2级)将所得产物倒入水中，用碳酸氢钠中和并用丙酮重结晶。

纯洁的L2级然后将（0.01 mol）小部分添加到99%水合肼（10 ml）与30 ml乙醇混合的搅拌溶液中，并将混合物回流6 h。冷却至室温后，过滤所得沉淀物，用冷水洗涤并干燥以获得N个-（4-甲苯磺酰）甘氨酸酰肼(L3级).

混合物L3级在无水甲醇（30ml）和两滴冰醋酸中回流8 h。冷却后，通过真空过滤收集沉淀，用冷甲醇洗涤并干燥。将其从甲醇（457–458 K）中重结晶至恒定熔点。对标题化合物的纯度进行了检查，并通过其红外光谱进行了表征。观察到的特征吸收为3253.9、1680.0、1597.1、1334.7和1161.2厘米−1分别针对N-H、C-O、C-N、S-O不对称和S-O对称的拉伸带。

通过缓慢蒸发溶剂，从DMF溶液中生长标题化合物的类棱柱无色单晶。

6.精炼

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息[链接]水氢原子位于不同的傅里叶图中，并通过限制到0.85（2）Ω的O-H距离进行细化U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O） ●●●●。这个U型等式O1和O2原子被限制为近似各向同性行为。NH H原子也位于不同的傅里叶图中，并用U进行细化国际标准化组织（H） =1.2U型等式（N） ●●●●。C-束缚H原子以理想的几何结构定位，并使用骑乘模型进行细化：C-H=0.93–0.97ºU型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） 对于甲基H原子和1.2U型等式（C） 对于其他H原子。

表2
实验细节

水晶数据
化学配方 C类16H（H）16氯离子三O（运行）三秒·小时2O（运行）
M（M）第页 383.84
晶体系统，空间组 单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K） 293
一,b条,c（c）(Å) 12.576 (1), 12.769 (2), 12.481 (1)
β(°) 115.58 (1)
V（V）(Å三) 1807.8 (3)
Z轴 4
辐射类型 钼K（K）α
μ（毫米−1) 0.35
晶体尺寸（mm） 0.48 × 0.40 × 0.36
 
数据收集
衍射仪 牛津衍射Xcalibur蓝宝石CCD探测器
吸收校正 多扫描(CrysAlis红色; 牛津衍射，2009【牛津衍射（2009）。CrysAls CCD和CrysAlis RED。牛津衍射有限公司，英国雅顿。】)
T型最小值,T型最大值 0.849, 0.884
测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 11031, 3307, 2408
R（右）整数 0.026
（罪θ/λ)最大值(Å−1) 0.602
 
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]，水风险(F类2),S公司 0.041, 0.106, 1.04
反射次数 3307
参数数量 239
约束装置数量 17
氢原子处理 用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值,Δρ最小值（eó）−3) 0.24, −0.29
计算机程序：Crystallis CCD和CrysAlis红色（牛津衍射，2009【牛津衍射（2009）。CrysAls CCD和CrysAlis RED。牛津衍射有限公司，英国雅顿。】),SHELXS97标准和货架xl97（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]).

支持信息

CCDC参考：1062518

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S2056989015008506/su5128sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S2056989015008506/su5128Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S2056989015008506/su5128Isup3.cml

checkCIF报告


化学背景顶部

腙是席夫碱家族中一类重要的有机化合物。后者具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗惊厥、镇痛、抗癌、抗寄生虫、心脏保护、抗抑郁、抗结核和抗HIV活性。腙希夫碱芳酰基、酰基和杂芳酰基化合物由于C的存在而更加通用和灵活═O组，一个额外的捐赠点。N个-近年来，人们对含有甘氨酸残基的酰腙的生物和医学活性进行了广泛的研究（Tian等。, 2011). 在磺酰苯基环中含有氨基酸部分和给电子取代基的酰腙衍生物已被证明具有良好的抗病毒活性（Tian等。, 2009).

鉴于其生物活性希夫碱，这与结构方面有关，并且作为我们研究取代基对结构的影响的一部分N个-（芳基）-酰胺（戈达等。, 2000; 罗德里格斯岛等。, 2011),N个-氯芳酰胺（Jyothi&Gowda，2004）和N个-溴代芳基磺酰胺（Usha&Gowda，2006），我们在此报告了合成和晶体结构标题化合物的名称。这种酰腙衍生物在第页-甲苯磺酰环。

结构评论顶部

标题化合物的分子结构如图所示。1。氢达松部分中N-H和C-H键的构象如下同步器而N-H和C═中部的O键和甘氨酸段的磺胺N-H和C-H键是反对的彼此之间。C8-O3键长为1.222（3）Au，表明该分子在固态中以酮形式存在。C9-N3键长为1.266（3）Au，证实了其显著的双键特性。N2-N3和C8-N2键距离分别为1.384（3）和1.337（3）Au，这表明π-分子腙部分的电子密度。分子在S原子处以132.0（2）°的S1-N1-C7-C8扭转角弯曲。分子的另一中心部分几乎是线性的，C7-C8-N2-N3、C8-N2-C9和N2-N3-C9-C10扭转角分别为-174.1（2）、176.0（2）和-176.7（2）°。磺胺基相对于附着物的取向第页-甲苯磺酰基环（C1–C6）由扭转角C2-C1-S1-N1=-99.8（2）°和C6-C1-S1-N1=76.6（2）℃给出，而带有苯环（C10-C15）的腙基的扭转角C11-C10-C9-N3=9.9（4）°和C15-C10-C9-N3=-172.1（2）℉给出。中心段[O3/N2/N3/C7–C9；原子N2的最大偏差=0.065（3）Au]和苯环（C1–C6和C10–C15）的平均平面之间的二面角分别为65.22（15）和13.06（14）°。两个苯环彼此倾斜52.16（14）°。

超分子特征顶部

在晶体中，水的O原子O4与酰肼段的氨基H原子（N2）和磺胺基H原子（N1）呈分叉氢键；见表1和图2。水分子中的一个H原子与磺酰基O原子O1氢键结合，生成C类22（6） 和C类22（7） 链条。另一个H原子与羰基O原子O3形成氢键。这四个氢键导致形成平行于（100）的波纹板；见表1和图3。板材内也存在弱C-H··O触点（表1）。

数据库调查顶部

\在剑桥结构数据库（5.36版；Groom&Allen，2014）中搜索碎片，即。–新罕布什尔州–瑞士2–C(═O） –新罕布什尔州–北═CH–只命中一次，即N个-（2-羟基-1-萘甲基）-N个'-(N个-苯基甘氨基）\肼（MEMTOO；Gudasi等。, 2006).

合成和结晶顶部

标题化合物通过若干步骤合成。首先第页-将甲苯磺酰氯（0.01 mol）添加到溶解在碳酸钾水溶液（0.06 mol，50 ml）中的甘氨酸（0.02 mol）中。将反应混合物在373 K下搅拌6 h，然后在室温下放置一夜，过滤，然后用稀盐酸处理。固体N个-（4-甲苯磺酰基）甘氨酸(第一层)从乙醇水溶液中结晶得到。

将硫酸（0.5 ml）添加到第一层（0.02 mol）溶于乙醇（30 ml）中，并回流混合物。通过TLC定期监测反应。反应完成后，浓缩反应混合物以去除多余的乙醇。产品，N个-（4-甲苯磺酰基）甘氨酸乙酯(L2级)将所得物倒入水中，用碳酸氢钠中和并在丙酮中重结晶。

纯洁的L2级然后将（0.01 mol）小部分添加到99%水合肼（10 ml）与30 ml乙醇混合的搅拌溶液中，并将混合物回流6 h。冷却至室温后，过滤所得沉淀物，用冷水洗涤并干燥以获得N个-（4-甲苯磺酰）甘氨酸酰肼(L3级).

混合物L3级在无水甲醇（30ml）和两滴冰醋酸中回流8 h。冷却后，通过真空过滤收集沉淀，用冷甲醇洗涤并干燥。将其从甲醇（457–458 K）中重结晶至恒定熔点。对标题化合物的纯度进行了检查，并通过其红外光谱进行了表征。观察到的特征吸收为3253.9、1680.0、1597.1、1334.7和1161.2厘米-1分别针对N-H、C-O、C-N、S-O不对称和S-O对称的拉伸带。

通过缓慢蒸发溶剂，从DMF溶液中生长标题化合物的类棱柱无色单晶。

精炼顶部

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息。水氢原子位于不同的傅里叶图中，并通过限制到0.85（2）Ω的O-H距离进行细化U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O） ●●●●。这个U型等式O1和O2原子被限制为近似各向同性行为。NH H原子也位于不同的傅里叶图中，并用U进行细化国际标准化组织（H） =1.2U型等式（N） ●●●●。C-束缚H原子以理想的几何结构定位，并使用骑乘模型进行细化：C-H=0.93–0.97ºU型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） 对于甲基H原子和1.2U型等式（C） 对于其他H原子。

相关文献顶部

有关相关文献，请参阅：Gowda等。(2000); Groom&Allen（2014）；古达西等。(2006); Jyothi和Gowda（2004）；罗德里格斯岛等。(2011); 田等。(2009, 2011); Usha和Gowda（2006年）。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2009）；细胞精细化： CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2009）；数据缩减：CrysAlis红色（牛津衍射，2009）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008）；分子图形：铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：货架xl97（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009年）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示原子标记。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。
[图2] 图2。标题化合物中的氢键模式[详见表1；对称代码：（a）-x个+ 1,年-1/2-z（z）+ 1/2; （c）-x个+ 1,年+ 1/2, -z（z）+ 1/2; （d）x个, -年+ 1/2,z（z）+ 1/2].
[图3] 图3。沿着c（c）标题化合物的晶体包装轴。氢键显示为虚线（详见表1），为了清楚起见，省略了C键H原子。
(E类)-N个-{2-[2-（3-氯亚苄基）肼基]-2-氧乙基}-4-\甲苯磺酰胺一水合物顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）16氯离子三O（运行）三S·H2O（运行）F类(000) = 800
M（M）第页=383.84D类x个=1.410毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc3002次反射的细胞参数
一= 12.576 (1) Åθ= 3.1–27.8°
b条= 12.769 (2) ŵ=0.35毫米−1
c（c）= 12.481 (1) ÅT型=293千
β= 115.58 (1)°无色棱镜
V（V）= 1807.8 (3) Å三0.48×0.40×0.36毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
牛津衍射Xcalibur蓝宝石CCD探测器
衍射仪		3307个独立反射
辐射源：细焦点密封管2408次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.026
ω扫描θ最大值= 25.4°,θ最小值= 3.2°
吸收校正：多扫描
(CrysAlis红色; 牛津衍射，2009）		小时=−11→15
T型最小值= 0.849,T型最大值= 0.884k个=−14→15
11031测量反射我=−14→15
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.041氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2)=0.106用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03 w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0426P（P）)2+ 0.8977P（P）]
哪里P（P）= (F类哦2+ 2F类c（c）2)/3
3307次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
239个参数Δρ最大值=0.24埃−三
17约束Δρ最小值=−0.29埃−三
水晶数据 顶部
C类16H（H）16氯离子三O（运行）三S·H2O（运行）V（V）= 1807.8 (3) Å三
M（M）第页= 383.84Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 12.576 (1) ŵ=0.35毫米−1
b条= 12.769 (2) ÅT型=293千
c（c）= 12.481 (1) Å0.48×0.40×0.36毫米
β= 115.58 (1)°
数据收集 顶部
Oxford Diffraction Xcalibur蓝宝石CCD探测器
衍射仪		3307个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrysAlis红色; 牛津衍射，2009年）		2408次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.849,T型最大值= 0.884R（右）整数= 0.026
11031测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.04117约束
水风险(F类2) = 0.106用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03Δρ最大值=0.24埃−三
3307次反射Δρ最小值=−0.29埃−三
239个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第1类0.17126 (8)−0.13298 (6)−0.26071 (6)0.0738（3）
S10.76144 (8)−0.01311 (5)0.61570 (6)0.0673 (3)
O1公司0.7033（2）−0.09611 (16)0.6464 (2)0.1062 (9)
氧气0.8221 (3)−0.0340 (2)0.54459 (19)0.1084 (10)
臭氧0.61344 (16)0.28736 (12)0.34493 (15)0.0527 (5)
N1型0.6578 (2)0.06969 (17)0.54323 (18)0.0531 (6)
H1N型0.609 (2)0.075 (2)0.572 (3)0.064*
氮气0.55088 (19)0.11910 (15)0.30730 (17)0.0429 (5)
氢（H2N）0.550 (2)0.0597 (15)0.335 (2)0.052*
N3号机组0.48871 (18)0.13740 (15)0.18666 (16)0.0411 (5)
C1类0.8618 (2)0.04984（19）0.7459 (2)0.0455 (6)
指挥与控制0.9647 (3)0.0911 (3)0.7515 (3)0.0625（8）
氢气0.98450.08220.68840.075*
C3类1.0386 (3)0.1459 (3)0.8509 (3)0.0679 (8)
H3级1.10780.17450.85380.081美元*
补体第四成份1.0120 (3)0.1590 (2)0.9455 (2)0.0558 (7)
C5级0.9090 (3)0.1164（2）0.9388 (2)0.0642 (8)
H5型0.88990.12441.00250.077*
C6级0.8329 (3)0.0622 (2)0.8393 (2)0.0598 (8)
H6型0.76310.03440.83580.072*
抄送70.6874 (3)0.1691 (2)0.5065（2）0.0592 (8)
H7A型0.76920.16690.51960.071*
H7B型0.68000.22400.55660.071*
抄送80.6120 (2)0.19752 (18)0.3780 (2)0.0404 (6)
C9级0.4390 (2)0.05767 (18)0.12515 (19)0.0397 (6)
H9型0.4432−0.00580.16340.048*
C10号机组0.3749 (2)0.06248 (17)−0.00476 (19)0.0373 (5)
第11条0.3796（2）0.14931 (18)−0.0694 (2)0.0437 (6)
H11型0.42180.2083−0.03010.052*
第12项0.3216 (2)0.1485 (2)−0.1919 (2)0.0485 (6)
H12型0.32570.2068−0.23460.058*
第13页0.2575 (2)0.0619 (2)−0.2517 (2)0.0474 (6)
H13型0.21850.0614−0.33430.057*
第14项0.2526 (2)−0.02361 (18)−0.1869 (2)0.0440（6）
第15项0.3108 (2)−0.02469 (18)−0.0641 (2)0.0415 (6)
H15型0.3070−0.0834−0.02170.050*
第16号1.0936 (3)0.2202 (3)1.0535 (3)0.0944 (12)
H16A型1.17400.20511.06990.142*
H16B型1.07960.20051.12060.142*
H16C型1.07900.29371.03850.142*
O4号机组0.4852 (2)0.38922 (15)0.13369 (18)0.0643 (6)
H41型0.516 (3)0.344 (2)0.189 (3)0.096*
H420.425 (2)0.364 (3)0.077 (3)0.096*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1类0.0936 (6)0.0521（4）0.0468 (4)−0.0165 (4)0.0030 (4)−0.0128 (3)
S10.0968 (6)0.0392 (4)0.0341 (4)0.0075 (4)−0.0016 (4)−0.0071 (3)
O1公司0.136 (2)0.0424 (11)0.0708 (14)−0.0240 (11)−0.0207 (13)0.0124 (10)
氧气0.132 (2)0.117（2）0.0522 (13)0.0494 (17)0.0169 (14)−0.0300 (13)
臭氧0.0696 (12)0.0340 (9)0.0400 (10)−0.0012 (8)0.0100 (9)0.0021 (7)
N1型0.0679 (16)0.0407 (12)0.0300 (11)−0.0059 (11)0.0014 (10)0.0019（9）
氮气0.0535 (13)0.0349（11）0.0267 (10)−0.0036 (9)0.0044 (9)0.0030 (8)
N3号机组0.0498 (12)0.0383 (11)0.0253 (10)0.0000（9）0.0068 (9)0.0012 (8)
C1类0.0573 (17)0.0396 (13)0.0295 (12)0.0061 (12)0.0092 (12)−0.0005 (10)
指挥与控制0.0617 (19)0.082 (2)0.0438 (16)0.0111 (16)0.0229 (15)−0.0023 (14)
C3类0.0481 (17)0.087 (2)0.0607 (19)−0.0048 (16)0.0166（15）0.0003 (17)
补体第四成份0.0548 (18)0.0494 (15)0.0440 (16)0.0016 (13)0.0032 (13)−0.0043 (12)
C5级0.073 (2)0.082 (2)0.0377 (15)−0.0082 (17)0.0235 (15)−0.0154 (14)
C6级0.0578 (18)0.0744 (19)0.0430 (15)−0.0159 (15)0.0179 (14)−0.0065 (14)
抄送70.075 (2)0.0436（14）0.0333 (14)−0.0112 (13)−0.0013 (13)0.0017（11）
抄送80.0464 (14)0.0353 (13)0.0310（12）0.0009 (11)0.0088 (11)−0.0005 (10)
C9级0.0461 (14)0.0368 (12)0.0285 (12)0.0009 (11)0.0088 (11)0.0039 (10)
C10号机组0.0402 (13)0.0364 (12)0.0293 (12)0.0029 (10)0.0092 (10)−0.0002 (9)
第11条0.0521 (15)0.0377 (13)0.0364 (13)−0.0043 (11)0.0143（11）−0.0029 (10)
第12项0.0609 (17)0.0452 (14)0.0346 (13)0.0018 (12)0.0160 (12)0.0074 (10)
第13页0.0575 (16)0.0508 (15)0.0258 (12)0.0086 (13)0.0102 (11)0.0011 (11)
第14项0.0494 (15)0.0374 (12)0.0336 (12)0.0015 (11)0.0069 (11)−0.0073 (10)
第15项0.0492（15）0.0351 (12)0.0339 (12)0.0009 (11)0.0120 (11)0.0021 (10)
第16号0.097（3）0.082 (2)0.065 (2)−0.019 (2)−0.0017 (19)−0.0223 (18)
O4号机组0.0862 (16)0.0459 (11)0.0450 (12)0.0082 (10)0.0134 (11)0.0081 (9)
几何参数（λ，º） 顶部
氯-1-C141.741 (2)C6-H6型0.9300
S1-O2型1.423 (3)C7-C8号机组1.512 (3)
S1-O1号机组1.430（3）C7-H7A型0.9700
S1-N1型1.618 (2)C7-H7B型0.9700
S1-C1号机组1.763 (2)C9-C10型1.468 (3)
臭氧-C81.222 (3)C9-H90.9300
N1-C7型1.452 (3)C10-C15号机组1.386 (3)
N1-H1N型0.833 (18)C10-C11号机组1.387 (3)
N2-C8气体1.337 (3)C11-C12号机组1.381 (3)
N2-N3气体1.384 (3)C11-H11型0.9300
N2-H2N气体0.836 (18)C12-C13型1.382 (4)
N3-C9型1.266（3）C12-H12型0.9300
C1-C2类1.370 (4)C13至C141.376 (3)
C1-C6号机组1.373 (4)C13-H13型0.9300
C2-C3型1.377 (4)C14-C15号1.385 (3)
C2-H2型0.9300C15-H15型0.9300
C3-C4型1.369 (4)C16-H16A型0.9600
C3-H3型0.9300C16-H16B型0.9600
C4-C5型1.374 (4)C16-H16C型0.9600
C4-C16型1.512（4）O4-H41型0.85 (2)
C5至C61.382 (4)O4-H42型0.844 (19)
C5-H5型0.9300
O2-S1-O1型120.10 (18)N1-C7-H7B型108.6
O2-S1-N1型107.06 (14)C8-C7-H7B基因108.6
O1-S1-N1型104.62 (15)H7A-C7-H7B型107.6
O2-S1-C1型107.26 (16)O3-C8-N2124.6（2）
O1-S1-C1型109.67 (13)O3-C8-C7型119.3 (2)
N1-S1-C1号机组107.51 (11)N2-C8-C7型116.0 (2)
C7-N1-S1号119.6 (2)N3-C9-C10型121.9 (2)
C7-N1-H1N型113 (2)N3-C9-H9型119.1
S1-N1-H1N型112 (2)C10-C9-H9型119.1
C8-N2-N3119.05（19）C15-C10-C11型119.5 (2)
C8-N2-H2N型120.8 (18)C15-C10-C9118.1 (2)
N3-N2-H2N型120.2（18）C11-C10-C9122.4 (2)
C9-N3-N2115.02 (19)C12-C11-C10120.2 (2)
C2-C1-C6型120.2 (2)C12-C11-H11型119.9
C2-C1-S1型120.5 (2)C10-C11-H11号机组119.9
C6-C1-S1型119.2 (2)C11-C12-C13型120.7 (2)
C1-C2-C3119.8 (3)C11-C12-H12年119.7
C1-C2-H2120.1C13-C12-H12型119.7
C3-C2-H2120.1C14-C13-C12118.7 (2)
C4-C3-C2型121.2 (3)C14-C13-H13型120.6
C4-C3-H3型119.4C12-C13-H13型120.6
C2-C3-H3型119.4C13-C14-C15型121.5 (2)
C3-C4-C5型118.3 (3)C13-C14-Cl1型119.37 (18)
C3-C4-C16型120.5 (3)C15-C14-Cl1型119.12 (19)
C5-C4-C16型121.2 (3)C14-C15-C10119.4 (2)
C4-C5-C6121.5 (3)C14-C15-H15型120.3
C4-C5-H5型119.3C10-C15-H15120.3
C6-C5-H5型119.3C4-C16-H16A型109.5
C1-C6-C5型119.1 (3)C4-C16-H16B型109.5
C1-C6-H6型120.5H16A-C16-H16B型109.5
C5-C6-H6120.5C4-C16-H16C型109.5
N1-C7-C8型114.6 (2)H16A-C16-H16C型109.5
N1-C7-H7A型108.6H16B-C16-H16C型109.5
C8-C7-H7A型108.6H41-O4-H42型110 (3)
O2-S1-N1-C7−56.6 (2)C4-C5-C6-C10.6 (5)
O1-S1-N1-C7174.9 (2)S1-N1-C7-C8号132.0 (2)
C1-S1-N1-C758.4（2）N3-N2-C8-O33.4 (4)
C8-N2-N3-C9176.0 (2)N3-N2-C8-C7−174.1 (2)
O2-S1-C1-C2型15.1 (3)N1-C7-C8-O3165.3 (3)
O1-S1-C1-C2型147.0 (2)N1-C7-C8-N2型−17.0 (4)
N1-S1-C1-C2型−99.8 (2)N2-N3-C9-C10−176.7 (2)
O2-S1-C1-C6−168.5 (2)N3-C9-C10-C15型−172.1 (2)
O1-S1-C1-C6−36.5 (3)N3-C9-C10-C11号9.9 (4)
N1-S1-C1-C676.6 (2)C15-C10-C11-C12−0.6（4）
C6-C1-C2-C3型−0.5 (4)C9-C10-C11-C12177.4 (2)
S1-C1-C2-C3型175.8 (2)C10-C11-C12-C130.6（4）
C1-C2-C3-C4型0.8 (5)C11-C12-C13-C140.0 (4)
C2-C3-C4-C5型−0.4 (5)C12-C13-C14-C15−0.5 (4)
C2-C3-C4-C16型−179.4 (3)C12-C13-C14-Cl1179.4 (2)
C3-C4-C5-C6型−0.4 (5)C13-C14-C15-C100.4 (4)
C16-C4-C5-C6178.7 (3)Cl1-C14-C15-C10−179.45（19）
C2-C1-C6-C5型−0.2 (4)C11-C10-C15-C140.1 (4)
S1-C1-C6-C5型−176.6 (2)C9-C10-C15-C14−177.9（2）
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O4-H41··O30.85 (3)1.94 (3)2.752 (3)159 (3)
O4-H42···O1我0.85 (3)2.60 (3)3.274 (3)138 (3)
N1-H1型N个···O4号机组ii（ii）0.84 (3)2.06 (3)2.895 (4)171 (3)
N2-H2气体N个···O4号机组三0.84 (2)2.29（2）3.107 (3)167 (2)
C13-H13···O2iv（四）0.932.473.366 (3)161
C15-H15···O3三0.932.593.450 (3)155
对称代码：（i）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1/2；（ii）x个,−年+1/2,z（z）+1/2；（iii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+1/2；（iv）−x个+1,−年,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O4-H41··O30.85 (3)1.94 (3)2.752 (3)159 (3)
O4-H42···O1我0.85 (3)2.60 (3)3.274（3）138 (3)
N1-H1N··O4ii（ii）0.84 (3)2.06 (3)2.895 (4)171（3）
N2-H2N··O4三0.84 (2)2.29 (2)3.107 (3)167 (2)
C13-H13···O2iv（四）0.932.473.366 (3)161
C15-H15···O3三0.932.593.450 (3)155
对称代码：（i）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1/2；（ii）x个,−年+1/2,z（z）+1/2；（iii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+1/2；（iv）−x个+1,−年,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类16H（H）16氯离子三O（运行）三S·H2O（运行）
M（M）第页383.84
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)12.576 (1), 12.769 (2), 12.481 (1)
β(°)115.58（1）
V（V）(Å三)1807.8 (3)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.35
晶体尺寸（mm）0.48 × 0.40 × 0.36
数据收集
衍射仪牛津衍射Xcalibur蓝宝石CCD探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrysAlis红色; 牛津衍射，2009年）
T型最小值,T型最大值0.849, 0.884
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		11031, 3307, 2408
R（右）整数0.026
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.602
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]，水风险(F类2),S公司0.041, 0.106, 1.03
反射次数3307
参数数量239
约束装置数量17
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.24之间，−0.29

计算机程序：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2009），CrysAlis红色（牛津衍射，2009），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），货架xl97（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

 

致谢

惠普感谢新德里印度政府科学技术部在其INSPIRE计划下提供的研究奖学金。BTG感谢新德里印度政府大学拨款委员会根据教资会-BSR一次性拨款向教师提供的特别拨款。

参考文献

第一次引用Gowda，B.T.、Kumar，B.H.A.和Fuess，H.（2000）。Z.Naturforsch公司。泰尔A,55，721–728页中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Groom，C.R.&Allen，F.H.（2014）。安圭。化学。国际编辑。 53, 662–671. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Gudasi，K.B.，Patil，M.S.，Vadavi，R.S.、Shenoy，R.V.、Patil，S.A.和Nethaji，M.（2006）。过渡金属。化学。 31, 580–585. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Jyothi，K.和Gowda，B.T.（2004）。Z.Naturforsch公司。泰尔A,59, 64–68. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用牛津衍射（2009）。CrysAlis CCD公司和CrysAlis红色英国雅顿牛津衍射有限公司。 谷歌学者
 第一次引用罗德里格斯，V.Z.，Foro，S.&Gowda，B.T.（2011）。阿克塔·克里斯特。E类67公元2179年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。阿克塔·克里斯特。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009年）。阿克塔·克里斯特。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Tian，B.，He，M.，Tan，Z.，Tang，S.，Hewlett，I.，Chen，S.、Jin，Y.和Yang，M.（2011）。化学。生物药物设计。 77, 189–198. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
 第一次引用Tian，B.、He，M.、Tang，S.、Hewlett，I.、Tan，Z.、Li，J.、Jin，Y.和Yang，M.（2009）。生物有机医药化学。莱特。 19, 2162–2167. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Usha，K.M.和Gowda，B.T.（2006年）。化学杂志。科学。 118, 351–359. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第71卷| 第6部分| 2015年6月| 第602-605页
doi:10.1107/S2056989015008506