相关文献
关于银(I)配位聚合物的应用和结构,请参见:Yang等。(2007, 2008).
支持信息
将HL(0.104克,0.5毫摩尔)的水溶液(10毫升)加入固体Ag中2一氧化碳三(0.25 mmol)并搅拌几分钟,直到不再有CO2然后添加hmt(0.5 mmol)在乙腈(10 ml)中的溶液,并形成白色沉淀。通过滴加NH水溶液溶解沉淀物三(1400万)。通过在室温下蒸发溶液数天获得标题化合物的无色块(产率33%)。
氨基和水氢原子位于不同的傅里叶图中,并可自由细化。剩余的H原子被几何定位(C-H=0.93º)并被细化为骑行U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。
有关银(I)配位聚合物的应用和结构,请参见:Yang等。(2007, 2008).
数据收集:智能(布鲁克,1998);细胞精细化: 圣人(布鲁克,1998);数据缩减:圣人(布鲁克,1998);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(Sheldrick,2008)。
链-聚[[(4-氨基苯甲酸)水银(I)]-µ-六亚甲基四胺]顶部 水晶数据 顶部 [银(C7H(H)6不2)(C)6H(H)12N个4)(H)2O) ] | F类(000) = 816 |
M(M)第页= 402.21 | D类x个=1.835毫克−三 |
正交各向异性,P(P)n个米一 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ac 2n | 1557次反射的单元参数 |
一= 19.8107 (11) Å | θ= 3.0–26.0° |
b条= 6.4877 (3) Å | µ=1.41毫米−1 |
c(c)= 11.3257 (6) Å | T型=293千 |
V(V)= 1455.65 (13) Å三 | 块,无色 |
Z轴= 4 | 0.31×0.27×0.22毫米 |
数据收集 顶部 Bruker APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 1557独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1373次反思我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.029 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.1° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−24→23 |
T型最小值= 0.66,T型最大值= 0.87 | k=−7→7 |
7757次测量反射 | 我=−13→9 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.019 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.048 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.08 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0211P(P))2+ 0.5726P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
1557次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
123个参数 | Δρ最大值=0.37埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.26埃−三 |
水晶数据 顶部 [银(C7H(H)6不2)(C)6H(H)12N个4)(H)2O) ] | V(V)= 1455.65 (13) Å三 |
M(M)第页= 402.21 | Z轴= 4 |
正交各向异性,P(P)n个米一 | 钼K(K)α辐射 |
一= 19.8107 (11) Å | µ=1.41毫米−1 |
b条= 6.4877 (3) Å | T型=293千 |
c(c)= 11.3257 (6) Å | 0.31×0.27×0.22毫米 |
数据收集 顶部 Bruker APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 1557独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 1373次反思我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.66,T型最大值= 0.87 | R(右)整数= 0.029 |
7757次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.019 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.048 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.08 | Δρ最大值=0.37埃−三 |
1557次反射 | Δρ最小值=−0.26埃−三 |
123个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R因子2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
银1 | 0.425226 (10) | 0.2500 | 0.638361 (18) | 0.02218 (9) | |
O1瓦 | 0.54862 (12) | 0.2500 | 0.6362 (2) | 0.0324 (5) | |
H1W1型 | 0.5643 (11) | 0.352 (4) | 0.606 (2) | 0.036 (7)* | |
O1公司 | 0.38093 (7) | 0.4203 (2) | 0.45173 (12) | 0.0306 (4) | |
N1型 | 0.42059 (7) | 0.5604 (3) | 0.75114 (14) | 0.0198 (4) | |
氮气 | 0.23019 (13) | 0.2500 | −0.0371 (2) | 0.0261 (6) | |
过氧化氢 | 0.2075 (11) | 0.358 (3) | −0.0497 (19) | 0.033 (7)* | |
N3号机组 | 0.47738 (11) | 0.7500 | 0.9101 (2) | 0.0186 (5) | |
4号机组 | 0.35383 (11) | 0.7500 | 0.8979 (2) | 0.0228 (5) | |
C1类 | 0.26785 (13) | 0.2500 | 0.0657 (2) | 0.0182 (6) | |
指挥与控制 | 0.28812 (9) | 0.4347 (3) | 0.11800 (16) | 0.0206 (4) | |
氢气 | 0.2781 | 0.5594 | 0.0814 | 0.025* | |
C3类 | 0.32294 (9) | 0.4339 (3) | 0.22365 (16) | 0.0196 (4) | |
H3级 | 0.3357 | 0.5585 | 0.2576 | 0.024* | |
补体第四成份 | 0.33924 (13) | 0.2500 | 0.2803 (2) | 0.0178 (6) | |
C5级 | 0.36952 (13) | 0.2500 | 0.4018 (2) | 0.0222 (6) | |
C6级 | 0.35759 (9) | 0.5670 (3) | 0.82288 (17) | 0.0235 (5) | |
H6A型 | 0.3189 | 0.5649 | 0.7704 | 0.028* | |
H6B型 | 0.3554 | 0.4448 | 0.8721 | 0.028* | |
抄送7 | 0.47854 (9) | 0.5664 (3) | 0.83436 (16) | 0.0214 (4) | |
H7A型 | 0.4776 | 0.4440 | 0.8836 | 0.026* | |
H7B型 | 0.5203 | 0.5647 | 0.7897 | 0.026* | |
抄送8 | 0.41317 (12) | 0.7500 | 0.9761 (2) | 0.0223 (6) | |
H8A型 | 0.4115 | 0.6292 | 1.0264 | 0.027* | 0.50 |
H8B型 | 0.4115 | 0.8708 | 1.0264 | 0.027* | 0.50 |
C9级 | 0.42303 (13) | 0.7500 | 0.6783 (2) | 0.0200 (6) | |
H9A型 | 0.4642 | 0.7500 | 0.6321 | 0.024* | |
h9亿 | 0.3852 | 0.7500 | 0.6240 | 0.024* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
银1 | 0.02328 (13) | 0.02679 (14) | 0.01649 (13) | 0 | −0.00302 (9) | 0 |
O1瓦 | 0.0240 (12) | 0.0378 (15) | 0.0352 (14) | 0 | 0.0073 (10) | 0 |
O1公司 | 0.0353 (8) | 0.0378 (9) | 0.0187 (7) | −0.0053 (8) | −0.0049 (6) | −0.0054 (7) |
N1型 | 0.0170 (8) | 0.0292 (10) | 0.0130 (8) | −0.0014 (7) | −0.0024 (6) | 0.0004 (7) |
氮气 | 0.0244 (14) | 0.0349 (17) | 0.0189 (13) | 0 | −0.0072 (11) | 0 |
N3号机组 | 0.0137 (11) | 0.0288 (14) | 0.0134 (11) | 0 | 0.0003 (9) | 0 |
4号机组 | 0.0140 (11) | 0.0378 (15) | 0.0165 (12) | 0 | −0.0014 (9) | 0 |
C1类 | 0.0126 (12) | 0.0283 (15) | 0.0137 (14) | 0 | 0.0039 (11) | 0 |
指挥与控制 | 0.0208 (10) | 0.0229 (11) | 0.0179 (10) | 0.0016 (8) | 0.0010 (8) | 0.0035 (8) |
C3类 | 0.0200 (10) | 0.0210 (11) | 0.0179 (10) | −0.0011 (8) | 0.0041 (8) | −0.0020 (8) |
补体第四成份 | 0.0112 (12) | 0.0279 (16) | 0.0143 (13) | 0 | 0.0024 (10) | 0 |
C5级 | 0.0145 (13) | 0.0355 (18) | 0.0168 (14) | 0 | 0.0022 (11) | 0 |
C6级 | 0.0159 (9) | 0.0355 (13) | 0.0192 (10) | −0.0040 (9) | −0.0024 (8) | 0.0019 (9) |
抄送7 | 0.0167 (10) | 0.0308 (12) | 0.0167 (10) | 0.0015 (9) | −0.0025 (8) | 0.0019 (8) |
抄送8 | 0.0152 (14) | 0.0377 (18) | 0.0139 (14) | 0 | −0.0018 (11) | 0 |
C9级 | 0.0168 (13) | 0.0301 (17) | 0.0132 (13) | 0 | −0.0041 (11) | 0 |
几何参数(λ,º) 顶部 Ag1-N1型 | 2.3862 (17) | C1-C2类 | 1.396 (2) |
Ag1-N1型我 | 2.3862 (17) | C1-C2类我 | 1.396 (2) |
Ag1-O1W型 | 2.445 (2) | C2-C3型 | 1.381 (3) |
银-O1 | 2.5413 (14) | C2-H2型 | 0.93 |
银-O1我 | 2.5413 (14) | C3-C4型 | 1.393 (2) |
O1W-H1W1型 | 0.81 (2) | C3-H3型 | 0.93 |
O1-C5型 | 1.2615 (19) | C4-C3型我 | 1.393 (2) |
N1-C9型 | 1.482 (2) | C4至C5 | 1.500 (4) |
N1-C7型 | 1.486 (2) | C5-O1型我 | 1.2615 (19) |
N1-C6型 | 1.490 (2) | C6-H6A型 | 0.97 |
N2-C1气体 | 1.383 (4) | C6-H6B型 | 0.97 |
N2小时2a | 0.84 (2) | C7-H7A型 | 0.97 |
编号3-C7 | 1.468 (2) | C7-H7B基因 | 0.97 |
编号3-C7ii(ii) | 1.468 (2) | C8-H8A型 | 0.97 |
N3-C8号 | 1.475 (3) | C8-H8B型 | 0.97 |
N4-C6号 | 1.462 (2) | C9-N1型ii(ii) | 1.482 (2) |
N4-C6号ii(ii) | 1.462 (2) | C9-H9A型 | 0.97 |
编号4-C8 | 1.472 (3) | C9-H9B型 | 0.97 |
| | | |
N1-Ag1-N1型我 | 115.09 (8) | C2-C3-H3型 | 119.4 |
N1-Ag1-O1W型 | 92.52 (5) | C4-C3-H3型 | 119.4 |
N1型我-Ag1-O1W型 | 92.52 (5) | C3类我-C4-C3型 | 117.9 (2) |
N1-Ag1-O1型 | 93.74 (5) | C3类我-C4-C5型 | 121.01 (12) |
N1型我-Ag1-O1型 | 143.00 (5) | C3-C4-C5型 | 121.01 (12) |
O1W-Ag1-O1 | 109.69 (6) | O1公司我-C5-O1型 | 122.2 (3) |
N1-Ag1-O1型我 | 143.00 (5) | O1公司我-C5-C4类 | 118.87 (13) |
N1型我-银-O1我 | 93.74 (5) | O1-C5-C4型 | 118.87 (13) |
O1W-Ag1-O1型我 | 109.69 (6) | 编号4-C6-N1 | 112.52 (17) |
O1-Ag1-O1我 | 51.53 (7) | N4-C6-H6A型 | 109.1 |
Ag1-O1W-H1W1型 | 112.9 (17) | N1-C6-H6A型 | 109.1 |
C5-O1-Ag1 | 93.12 (14) | 编号4-C6-H6B | 109.1 |
C9-N1-C7 | 107.80 (16) | N1-C6-H6B型 | 109.1 |
C9-N1-C6 | 107.87 (17) | H6A-C6-H6B型 | 107.8 |
C7-N1-C6号 | 107.49 (15) | N3-C7-N1型 | 112.34 (17) |
C9-N1-Ag1 | 113.67 (12) | N3-C7-H7A型 | 109.1 |
C7-N1-Ag1号机组 | 109.39 (12) | N1-C7-H7A型 | 109.1 |
C6-N1-Ag1 | 110.39 (12) | N3-C7-H7B型 | 109.1 |
C1-N2-H2A | 115.4 (16) | N1-C7-H7B型 | 109.1 |
C7-N3-C7号机组ii(ii) | 108.4 (2) | H7A-C7-H7B型 | 107.9 |
C7-N3-C8号机组 | 108.02 (14) | N4-C8-N3号 | 112.6 (2) |
抄送7ii(ii)-N3-C8型 | 108.02 (14) | N4-C8-H8A型 | 109.1 |
C6-N4-C6ii(ii) | 108.6 (2) | N3-C8-H8A型 | 109.1 |
C6-N4-C8型 | 107.99 (14) | N4-C8-H8B型 | 109.1 |
C6级ii(ii)-编号4-C8 | 107.99 (14) | N3-C8-H8B型 | 109.1 |
N2-C1-C2型 | 120.83 (12) | H8A-C8-H8B | 107.8 |
N2-C1-C2型我 | 120.83 (12) | N1型ii(ii)-C9-N1型 | 112.3 (2) |
C2-C1-C2型我 | 118.3 (2) | N1型ii(ii)-C9-H9A型 | 109.2 |
C3-C2-C1 | 120.53 (19) | N1-C9-H9A型 | 109.2 |
C3-C2-H2 | 119.7 | N1型ii(ii)-C9-H9B型 | 109.2 |
C1-C2-H2 | 119.7 | N1-C9-H9B型 | 109.2 |
C2-C3-C4型 | 121.23 (19) | H9A-C9-H9B | 107.9 |
| | | |
N1-Ag1-O1-C5 | −166.41 (14) | Ag1-O1-C5-C4 | 178.7 (2) |
N1型我-Ag1-O1-C5 | −23.97 (18) | C3类我-C4-C5-O1型我 | 0.9 (4) |
O1W-Ag1-O1-C5 | 99.57 (14) | C3-C4-C5-O1我 | 177.1 (2) |
O1公司我-Ag1-O1-C5 | −0.38 (15) | C3类我-C4-C5-O1型 | −177.1 (2) |
N1型我-银1-N1-C9 | −179.54 (11) | C3-C4-C5-O1 | −0.9 (4) |
O1W-Ag1-N1-C9 | 86.50 (15) | C6级ii(ii)-编号4-C6-N1 | 58.4 (3) |
O1-Ag1-N1-C9 | −23.43 (14) | C8-N4-C6-N1 | −58.5 (2) |
O1公司我-银1-N1-C9 | −41.73 (17) | C9-N1-C6-N4 | −57.9 (2) |
N1型我-银1-N1-C7 | 59.91 (14) | C7-N1-C6-N4号机组 | 58.1 (2) |
O1W-Ag1-N1-C7 | −34.05 (13) | 银1-N1-C6-N4 | 177.33 (13) |
O1-Ag1-N1-C7 | −143.98 (12) | 抄送7ii(ii)-N3-C7-N1型 | −58.6 (2) |
O1公司我-银1-N1-C7 | −162.28 (10) | C8-N3-C7-N1 | 58.2 (2) |
N1型我-银1-N1-C6 | −58.17 (14) | C9-N1-C7-N3 | 58.2 (2) |
O1W-Ag1-N1-C6 | −152.14 (12) | C6-N1-C7-N3 | −57.8 (2) |
O1-Ag1-N1-C6 | 97.94 (12) | 银1-N1-C7-N3 | −177.73 (13) |
O1公司我-银1-N1-C6 | 79.64 (15) | C6-N4-C8-N3 | 58.64 (14) |
N2-C1-C2-C3型 | 176.9 (2) | C6级ii(ii)-N4-C8-N3号 | −58.64 (14) |
指挥与控制我-C1-C2-C3 | −4.8 (4) | C7-N3-C8-N4号机组 | −58.54 (13) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.5 (3) | 抄送7ii(ii)-N3-C8-N4号 | 58.54 (13) |
C2-C3-C4-C3型我 | 3.8 (4) | C7-N1-C9-N1ii(ii) | −58.1 (2) |
C2-C3-C4-C5型 | −172.5 (2) | C6-N1-C9-N1ii(ii) | 57.7 (2) |
Ag1-O1-C5-O1我 | 0.7 (3) | Ag1-N1-C9-N1ii(ii) | −179.56 (11) |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z(z); (ii)x个,−年+3/2,z(z). |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O1公司W公司-上半年W公司1···O1三 | 0.81 (2) | 1.95 (2) | 2.742 (2) | 168 (2) |
N2-H2气体一···O1公司四 | 0.84 (2) | 2.27 (2) | 3.072 (2) | 159 (2) |
对称代码:(iii)−x个+1,−年+1,−z(z)+1; (iv)−x个+1/2,−年+1,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [银(C7H(H)6不2)(C)6H(H)12N个4)(小时2O) ] |
M(M)第页 | 402.21 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)n个米一 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 19.8107 (11), 6.4877 (3), 11.3257 (6) |
V(V)(Å三) | 1455.65 (13) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.41 |
晶体尺寸(mm) | 0.31 × 0.27 × 0.22 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克顶CCD区域探测器 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.66, 0.87 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 7757, 1557, 1373 |
R(右)整数 | 0.029 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.618 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.019, 0.048, 1.08 |
反射次数 | 1557 |
参数数量 | 123 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.37,−0.26 |
选定的键长(λ) 顶部Ag1-N1型 | 2.3862 (17) | 银-O1 | 2.5413 (14) |
Ag1-O1W型 | 2.445 (2) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O1W-H1W1··O1我 | 0.81 (2) | 1.95 (2) | 2.742 (2) | 168 (2) |
N2-H2A··O1ii(ii) | 0.84 (2) | 2.27 (2) | 3.072 (2) | 159 (2) |
对称代码:(i)−x个+1,−年+1,−z(z)+1; (ii)−x个+1/2,−年+1,z(z)−1/2. |