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金属有机化合物\（第5em段）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第2部分| 2010年2月| 第m111页
https://doi.org/10.107/S1600536809055044

链-聚[[（4-氨基-苯甲酸）水银（I）]-μ-六亚甲基四胺]

韩佳军,一* 张天云一和林庚b条

一中华人民共和国威海市哈尔滨工业大学海洋学院，邮编：264209b条哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨150001，中华人民共和国
*通信电子邮件：韩佳军@yahoo.com.cn

(收到日期：2009年12月13日； 2009年12月22日接受； 在线2010年1月9日)

在标题配位聚合物中，[Ag（C7H（H）6不2)（C）6H（H）12N个4)（H）2O） ]n个，银我离子由一个4-氨基苯甲酸阴离子的两个羧酸O原子五配位(L（左）)，来自两个不同的六亚甲基四胺（hmt）配体的两个N原子，以及一个扭曲的方锥几何结构的水O原子。金属原子位于镜面上L（左）阴离子、hmt配体和水分子都位于晶体镜平面上。每个hmt配体桥接两个相邻的Ag我离子，导致沿着b条轴。这些链通过N-H…O和O-H…O氢键连接成三维框架。

相关文献

有关银（I）配位聚合物的应用和结构，请参见：Yang等。(2007【Yang，G.，Wang，Y.-L.，Li，J.-P.，Zhu，Y.，Wang, 2008【Yang，J.，Ma，J.-F.，Batten，S.R.&Su，Z.-M.（2008），《化学通讯》，第2233-2235页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [银（C7H（H）6不2)（C）6H（H）12N个4)（H）2O） ]

  • M（M）第页= 402.21

  • 正交各向异性，P（P） n个 米 一

  • 一= 19.8107 (11) Å

  • b条= 6.4877 (3) Å

  • c（c）= 11.3257 (6) Å

  • V（V）= 1455.65 (13) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.41毫米−1

  • T型=293千

  • 0.31×0.27×0.22毫米
数据收集

  • Bruker APEX CCD区域探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.66,T型最大值= 0.87

  • 7757次测量反射

  • 1557独立反射

  • 1373次反思我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.029
精细化

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.019

  • 水风险(F类2) = 0.048

  • S公司= 1.08

  • 1557次反射

  • 123个参数

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.37埃−3

  • Δρ最小值=-0.26埃−3

表1
选定的键长（λ）

Ag1-N1型 2.3862 (17)
银-O1W公司 2.445 (2)
银-O1 2.5413 (14)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-小时A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-小时A类
O1公司W公司-上半年W公司1月1日我 0.81 (2) 1.95 (2) 2.742 (2) 168 (2)
N2-H2气体A类2010年1月ii（ii） 0.84 (2) 2.27 (2) 3.072 (2) 159 (2)
对称代码：（i）-x个+1中-年+1, -z（z）+1个; （ii）[-x+{\script{1\over2}}，-y+1，z-{\script}1\over 2}}].

数据收集：智能（布鲁克，1998年[Bruker（1998）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣人（布鲁克，1998年[Bruker（1998）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536809055044/ci2988sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536809055044/ci2988Isup2.hkl

checkCIF报告


相关文献顶部

有关银（I）配位聚合物的应用和结构，请参见：Yang等。(2007, 2008).

实验顶部

将HL（0.104 g，0.5 mmol）的水溶液（10 ml）添加到固体Ag2一氧化碳三（0.25 mmol）并搅拌几分钟，直到不再有CO2然后添加hmt（0.5 mmol）在乙腈（10 ml）中的溶液，并形成白色沉淀。通过滴加NH水溶液溶解沉淀物三（1400万）。通过在室温下蒸发溶液数天获得标题化合物的无色块（产率33%）。

精细化顶部

氨基和水氢原子位于不同的傅里叶图中，并可自由细化。剩余的H原子被几何定位（C-H=0.93º）并被细化为骑行单位国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） ●●●●。

结构描述顶部

有关银（I）配位聚合物的应用和结构，请参见：Yang等。(2007, 2008).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，1998）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1998）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，1998）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。Ag的局部配位我中心，显示原子标记方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。对称代码：（i）x个, 3/2 -年,z（z）; （ii）x个，1/2-年,z（z）.
[图2] 图2。标题化合物中聚合物链的一部分。
链-聚[[（4-氨基苯甲酸酯）水银（I）]-µ-六亚甲基四胺]顶部
水晶数据 顶部
[银（C7H（H）6不2)（C）6H（H）12N个4)（H）2O） ]F类(000) = 816
M（M）第页= 402.21D类x个=1.835毫克−三
正交各向异性，P（P）n个米一钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ac 2n1557次反射的单元参数
一= 19.8107 (11) Åθ= 3.0–26.0°
b条= 6.4877 (3) ŵ=1.41毫米−1
c（c）= 11.3257 (6) ÅT型=293千
V（V）= 1455.65 (13) Å三块，无色
Z轴= 40.31×0.27×0.22毫米
数据收集 顶部
Bruker APEX CCD区域探测器
衍射仪		1557独立反射
辐射源：细焦点密封管1373次反思我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.029
φ和ω扫描θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.1°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−24→23
T型最小值= 0.66,T型最大值= 0.87k个=−7→7
7757次测量反射我=−13→9
精细化 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.019氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2)=0.048用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.08 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0211P（P）)2+ 0.5726P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
1557次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
123个参数Δρ最大值=0.37埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.26埃−三
水晶数据 顶部
[银（C7H（H）6不2)（C）6H（H）12N个4)（H）2O） ]V（V）= 1455.65 (13) Å三
M（M）第页= 402.21Z轴= 4
正交各向异性，P（P）n个米一钼K（K）α辐射
一= 19.8107 (11) ŵ=1.41毫米−1
b条= 6.4877 (3) ÅT型=293千
c（c）= 11.3257 (6) Å0.31×0.27×0.22毫米
数据收集 顶部
Bruker APEX CCD区域探测器
衍射仪		1557独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		1373次反思我> 2σ(我)
T型最小值= 0.66,T型最大值= 0.87R（右）整数= 0.029
7757次测量反射
精细化 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0190个约束
水风险(F类2) = 0.048用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.08Δρ最大值=0.37埃−三
1557次反射Δρ最小值=−0.26埃−三
123个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；只有当由晶体对称性定义时，才使用单元参数中esd之间的相关性。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精细化.F的细化2对抗所有反射。加权R因子wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）单位国际标准化组织*/单位等式开路特性。(<1)
银10.425226 (10)0.25000.638361 (18)0.02218 (9)
O1瓦0.54862 (12)0.25000.6362 (2)0.0324 (5)
H1W1型0.5643 (11)0.352 (4)0.606 (2)0.036 (7)*
O1公司0.38093 (7)0.4203 (2)0.45173 (12)0.0306 (4)
N1型0.42059 (7)0.5604 (3)0.75114 (14)0.0198 (4)
氮气0.23019 (13)0.2500−0.0371 (2)0.0261 (6)
硫化氢0.2075 (11)0.358 (3)−0.0497 (19)0.033 (7)*
N3号机组0.47738 (11)0.75000.9101（2）0.0186 (5)
4号机组0.35383 (11)0.75000.8979 (2)0.0228 (5)
C1类0.26785（13）0.25000.0657 (2)0.0182 (6)
指挥与控制0.28812 (9)0.4347 (3)0.11800 (16)0.0206 (4)
氢气0.27810.55940.08140.025*
C3类0.32294 (9)0.4339 (3)0.22365 (16)0.0196 (4)
H3级0.33570.55850.25760.024*
补体第四成份0.33924 (13)0.25000.2803 (2)0.0178 (6)
C5型0.36952 (13)0.25000.4018 (2)0.0222 (6)
C6级0.35759 (9)0.5670 (3)0.82288 (17)0.0235 (5)
H6A型0.31890.56490.77040.028*
H6B型0.35540.44480.87210.028美元*
抄送70.47854 (9)0.5664 (3)0.83436 (16)0.0214 (4)
H7A型0.47760.44400.88360.026*
H7B型0.52030.56470.78970.026*
抄送80.41317 (12)0.75000.9761 (2)0.0223 (6)
H8A型0.41150.62921.02640.027*0.50
H8B型0.41150.87081.02640.027*0.50
C9级0.42303 (13)0.75000.6783 (2)0.0200 (6)
H9A型0.46420.75000.63210.024*
h9亿0.38520.75000.62400.024毫米*
原子位移参数（2) 顶部
单位11单位22单位33单位12单位13单位23
银10.02328 (13)0.02679 (14)0.01649 (13)0−0.00302 (9)0
O1瓦0.0240 (12)0.0378 (15)0.0352 (14)00.0073 (10)0
O1公司0.0353 (8)0.0378 (9)0.0187 (7)−0.0053 (8)−0.0049 (6)−0.0054 (7)
N1型0.0170 (8)0.0292 (10)0.0130 (8)−0.0014 (7)−0.0024 (6)0.0004 (7)
氮气0.0244 (14)0.0349 (17)0.0189 (13)0−0.0072 (11)0
N3号机组0.0137 (11)0.0288 (14)0.0134 (11)00.0003 (9)0
4号机组0.0140 (11)0.0378 (15)0.0165（12）0−0.0014 (9)0
C1类0.0126（12）0.0283 (15)0.0137 (14)00.0039 (11)0
指挥与控制0.0208 (10)0.0229 (11)0.0179 (10)0.0016 (8)0.0010 (8)0.0035 (8)
C3类0.0200 (10)0.0210 (11)0.0179 (10)−0.0011 (8)0.0041 (8)−0.0020 (8)
补体第四成份0.0112 (12)0.0279 (16)0.0143 (13)00.0024 (10)0
C5型0.0145 (13)0.0355 (18)0.0168 (14)00.0022 (11)0
C6级0.0159 (9)0.0355 (13)0.0192 (10)−0.0040 (9)−0.0024 (8)0.0019 (9)
抄送70.0167（10）0.0308 (12)0.0167 (10)0.0015 (9)−0.0025（8）0.0019 (8)
抄送80.0152 (14)0.0377 (18)0.0139（14）0−0.0018 (11)0
C9级0.0168 (13)0.0301 (17)0.0132 (13)0−0.0041 (11)0
几何参数（λ，º） 顶部
Ag1-N1型2.3862 (17)C1-C2类1.396 (2)
Ag1-N1型我2.3862 (17)C1-C2类我1.396 (2)
Ag1-O1W型2.445 (2)C2-C3型1.381 (3)
银-O12.5413 (14)C2-H2型0.93
银-O1我2.5413 (14)C3-C4型1.393 (2)
O1W-H1W1型0.81 (2)C3至H30.93
O1-C5型1.2615 (19)C4-C3型我1.393 (2)
N1-C9型1.482 (2)C4-C5型1.500（4）
N1-C7型1.486 (2)C5-O1型我1.2615 (19)
N1-C6型1.490（2）C6-H6A型0.97
N2-C1气体1.383 (4)C6-H6B型0.97
N2-H2A气体0.84 (2)C7-H7A型0.97
编号3-C71.468 (2)C7-H7B型0.97
编号3-C7ii（ii）1.468 (2)C8-H8A型0.97
N3-C8号1.475 (3)C8-H8B型0.97
N4-C6号1.462 (2)C9-N1型ii（ii）1.482 (2)
N4-C6号ii（ii）1.462 (2)C9-H9A型0.97
编号4-C81.472 (3)C9-H9B型0.97
N1-Ag1-N1型我115.09 (8)C2-C3-H3型119.4
N1-Ag1-O1W型92.52 (5)C4-C3-H3型119.4
N1型我-Ag1-O1W型92.52 (5)C3类我-C4-C3型117.9 (2)
N1-Ag1-O1型93.74（5）C3类我-C4-C5型121.01 (12)
N1型我-Ag1-O1型143.00 (5)C3-C4-C5型121.01 (12)
O1W-Ag1-O1型109.69 (6)O1公司我-C5-O1型122.2 (3)
N1-Ag1-O1型我143.00 (5)O1公司我-C5-C4类118.87 (13)
N1型我-银-O1我93.74 (5)O1-C5-C4型118.87 (13)
O1W-Ag1-O1我109.69 (6)编号4-C6-N1112.52 (17)
O1-Ag1-O1我51.53 (7)N4-C6-H6A型109.1
Ag1-O1W-H1W1型112.9 (17)N1-C6-H6A型109.1
C5-O1-Ag193.12 (14)编号4-C6-H6B109.1
C9-N1-C7107.80 (16)N1-C6-H6B型109.1
C9-N1-C6107.87 (17)H6A-C6-H6B型107.8
C7-N1-C6号107.49 (15)N3-C7-N1型112.34 (17)
C9-N1-Ag1113.67 (12)N3-C7-H7A型109.1
C7-N1-Ag1号机组109.39 (12)N1-C7-H7A型109.1
C6-N1-Ag1110.39 (12)N3-C7-H7B型109.1
C1-N2-H2A115.4 (16)N1-C7-H7B型109.1
C7-N3-C7号机组ii（ii）108.4 (2)H7A-C7-H7B型107.9
C7-N3-C8号机组108.02 (14)N4-C8-N3号112.6 (2)
抄送7ii（ii）-N3-C8号108.02 (14)N4-C8-H8A型109.1
C6-N4-C6ii（ii）108.6 (2)N3-C8-H8A型109.1
C6-N4-C8型107.99 (14)N4-C8-H8B型109.1
C6级ii（ii）-编号4-C8107.99（14）N3-C8-H8B型109.1
N2-C1-C2型120.83 (12)H8A-C8-H8B107.8
N2-C1-C2型我120.83 (12)N1型ii（ii）-C9-N1型112.3 (2)
C2-C1-C2型我118.3（2）N1型ii（ii）-C9-H9A型109.2
C3-C2-C1型120.53 (19)N1-C9-H9A型109.2
C3二氧化碳119.7N1型ii（ii）-C9-H9B型109.2
C1-C2-H2119.7N1-C9-H9B型109.2
C2-C3-C4型121.23 (19)H9A-C9-H9B107.9
N1-Ag1-O1-C5−166.41 (14)Ag1-O1-C5-C4178.7 (2)
N1型我-Ag1-O1-C5−23.97 (18)C3类我-C4-C5-O1型我0.9 (4)
O1W-Ag1-O1-C5型99.57 (14)C3-C4-C5-O1我177.1（2）
O1公司我-Ag1-O1-C5−0.38 (15)C3类我-C4-C5-O1型−177.1 (2)
N1型我-银1-N1-C9−179.54 (11)C3-C4-C5-O1−0.9 (4)
O1W-Ag1-N1-C986.50 (15)C6级ii（ii）-编号4-C6-N158.4 (3)
O1-Ag1-N1-C9−23.43 (14)C8-N4-C6-N1型−58.5 (2)
O1公司我-银1-N1-C9−41.73 (17)C9-N1-C6-N4−57.9 (2)
N1型我-银1-N1-C759.91 (14)C7-N1-C6-N4号机组58.1 (2)
O1W-Ag1-N1-C7−34.05 (13)银1-N1-C6-N4177.33 (13)
O1-Ag1-N1-C7−143.98 (12)抄送7ii（ii）-N3-C7-N1型−58.6 (2)
O1公司我-银1-N1-C7−162.28 (10)C8-N3-C7-N158.2 (2)
N1型我-银1-N1-C6−58.17（14）C9-N1-C7-N358.2 (2)
O1W-Ag1-N1-C6型−152.14 (12)C6-N1-C7-N3−57.8 (2)
O1-Ag1-N1-C697.94 (12)银1-N1-C7-N3−177.73 (13)
O1公司我-银1-N1-C679.64 (15)C6-N4-C8-N358.64 (14)
N2-C1-C2-C3型176.9 (2)C6级ii（ii）-N4-C8-N3号−58.64 (14)
指挥与控制我-C1-C2-C3−4.8 (4)C7-N3-C8-N4号机组−58.54 (13)
C1-C2-C3-C4型0.5 (3)抄送7ii（ii）-N3-C8-N4号58.54 (13)
C2-C3-C4-C3型我3.8 (4)C7-N1-C9-N1ii（ii）−58.1 (2)
C2-C3-C4-C5型−172.5 (2)C6-N1-C9-N1ii（ii）57.7 (2)
Ag1-O1-C5-O1我0.7（3）Ag1-N1-C9-N1ii（ii）−179.56（11）
对称代码：（i）x个,−年+1/2，z（z）; （ii）x个,−年+3/2,z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1公司W公司-H1型W公司1···O1三0.81 (2)1.95 (2)2.742（2）168 (2)
N2-H2气体A类···O1公司iv（四）0.84 (2)2.27 (2)3.072 (2)159 (2)
对称代码：（iii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iv）−x个+1/2，−年+1,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方[银（C7H（H）6不2)（C）6H（H）12N个4)（H）2O） ]
M（M）第页402.21
晶体系统，空间组正交各向异性，P（P）n个米一
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)19.8107 (11), 6.4877 (3), 11.3257 (6)
V（V）(Å三)1455.65 (13)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.41
晶体尺寸（mm）0.31 × 0.27 × 0.22
数据收集
衍射仪布吕克顶CCD区域探测器
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.66, 0.87
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		7757, 1557, 1373
R（右）整数0.029
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.618
精细化
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.019, 0.048, 1.08
反射次数1557
参数数量123
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.37,−0.26

计算机程序：智能（布鲁克，1998），圣保罗（布鲁克，1998），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ） 顶部
Ag1-N1型2.3862（17）银-O12.5413 (14)
Ag1-O1W型2.445 (2)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1W-H1W1···O1我0.81 (2)1.95 (2)2.742 (2)168 (2)
N2-H2A··O1ii（ii）0.84 (2)2.27 (2)3.072 (2)159 (2)
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （ii）−x个+1/2，−年+1,z（z）−1/2.
 

致谢

作者感谢哈尔滨工业大学的资助。

工具书类

第一次引用布鲁克（1998）。智能和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Yang，J.，Ma，J.-F.，Batten，S.R.&Su，Z.-M.（2008）。化学。Commun公司。第2233–2235页科学网 CSD公司 交叉参考 谷歌学者
 第一次引用Yang，G.，Wang，Y.-L.，Li，J.-P.，Zhu，Y.，Wang。《欧洲无机化学杂志》。第714-719页科学网 CSD公司 交叉参考 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第2部分| 2010年2月| 第m111页
https://doi.org/10.107/S1600536809055044