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传感器
第21卷
第21期
10.3390/s21217302
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布洛芬包覆汞纳米粒子高灵敏度伏安法测定丙烯酰胺

通过
西拉杰丁
1,
祖勒菲卡尔·阿里·塔加尔
2,
穆罕默德·安瓦尔·乌尔·哈克
1,
穆罕默德·拉扎·沙阿
1,
穆吉布·乌尔·雷曼
1,
赛义德·图法尔·侯赛因·谢拉齐
2,
吉里·巴雷克
3,*和
穆罕默德·西迪克·卡霍罗
4
1
巴基斯坦卡拉奇卡拉奇大学HEJ化学研究所国际化学和生物科学中心，邮编75270
2
巴基斯坦Jamshoro 76080信德大学国家分析化学卓越中心
三
捷克共和国布拉格市阿尔伯托夫6号查尔斯大学科学院分析化学系联合国教科文组织环境电化学实验室CZ-15843
4
巴基斯坦Jamshoro 76080信德大学物理研究所
*
应向其寄送信件的作者。
传感器 2021,21(21), 7302;https://doi.org/10.3390/s212117302
收到的提交文件：2021年8月23日/修订日期：2021年10月20日/接受日期：2021年10月28日/发布日期：2021年11月2日
（本条属于本节化学传感器)
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版本注释

摘要

以下为：
以布洛芬为稳定剂，通过肼还原制备了高稳定性、小尺寸、均匀分布的布洛芬包覆固体汞纳米粒子（Ibu-HgNPs）。通过紫外可见分光光度法和透射电子显微镜（TEM）对Ibu-HgNPs进行了表征。制备的Ibu-HgNP被固定在玻碳电极（GCE）上，并首次用作伏安法测定水溶液中低浓度丙烯酰胺（AA）的传感元件。通过优化支撑电解质类型、伏安模式、频率、沉积时间、搅拌速度和初始电位等参数，获得AA的最高峰值电流。传感器与方波伏安（SWV）模式、，具有良好的重复性（1000 ppb AA重复25次的相对标准偏差（RSD）为1.4%）。研究进一步表明，Ibu-HgNP强烈遵守GCE，因此即使在多次运行后也不会污染环境。新开发的AA传感器提供100–1300 ppb范围内的线性校准依赖性，R2值为0.996，检测限（LOD）为8.5 ppb。一些有机化合物、阳离子和阴离子的干扰可以忽略不计。该传感器已成功应用于各类环境实际水样中AA的测定，证明了其实用性和适用性。

1.简介

丙烯酰胺（AA）是一种重要的工业亲水性有机化合物，在全球范围内用于生产聚丙烯酰胺（PAA），它被用于各种领域（例如，作为絮凝剂和凝聚剂，作为水管、隧道、化妆品、塑料、造纸和纺织行业的灌浆剂，以及以固体载体的形式通过电泳分离蛋白质）。由于氢键，AA很容易溶解于水，因此在环境中很容易移动。相关行业、土壤灌浆和其他情况下PAA中AA单体的释放是造成水污染的主要原因。据国际癌症研究机构（IARC）称，AA及其环氧代谢物对生殖系统有毒，具有神经毒性和致癌性[1,2,三,4]. 迄今为止，已报道了几种测定AA的方法，包括液相色谱-脉冲电化学检测（LC-ED）[5]离子排斥液相色谱与二极管阵列检测（LC–DAD）[6]，带电子捕获检测器的气相色谱法（GC-ECD）[7]，液相色谱与串联质谱联用（LC-MS/MS）[8]、液相色谱-质谱（LC-MS）[9]离子排斥色谱分离与质谱检测相结合[10]，反相高效液相色谱法（RP-HPLC）[11]，正相HPLC[12]，HPLC MS-MS[13]，比色法[14]和荧光光谱学[15]. 然而，基于便携式廉价仪器和简单的氧化还原反应，伏安法被认为是最经济、最简单、最灵敏的方法，并且它们提供了高灵敏度和合理的选择性。悬挂汞滴电极上的催化方波伏安法[16]是一个很好的例子，检测限（LOD）约为4 ppb。Niaz等人开发了一种微分脉冲极谱（DPP）方法，用于在中性0.05 mol L溶液中直接测定AA−1使用滴汞电极（DME）的氯化锂水溶液。在最佳条件下，校准曲线在0.2 ppm至20 ppm的浓度范围内呈线性[17]. 由于担心汞的毒性，人们尝试使用各种修饰电极，使电化学方法更加经济、灵敏和环保。例如，单壁碳纳米管（SWCNT）和血红蛋白（Hb）修饰的玻碳电极（GCE）已被用于伏安法检测薯片水提取物中LOD非常低的AA[18]. AuNPs-MWCNTs-CS修饰电极上的印迹溶胶-凝胶聚合物[19]和血红蛋白-寡核苷酸修饰电极[20]还成功用于测定AA。
在本论文中，我们使用了另一种新的电极修饰策略。我们通过还原汞来合成汞纳米颗粒（HgNPs）2+联氨离子，用布洛芬覆盖（参见图1)作为稳定剂。这些HgNP沉积在GCE表面，作为一种高灵敏度和选择性的新型伏安改性剂应用于各种水样中AA的检测。

2.材料和方法

2.1. 试剂和材料

氯化汞（HgCl2)、氢氧化钠（NaOH）、肼（N2H（H）2)、NafionTM（TM）、布洛芬、硝酸钾（KNO三)、氯化钠（NaCl）、硝酸钙（Ca（NO三)2)，硝酸铵（NH4不三)丙烯酰胺（电泳级）和氯化锂（所有分析级）均来自默克公司；来自Fluka的四甲基溴化铵（TMAB）、四甲基碘化铵（TMAI）和四丁基碘化铵（TBAI）；硝酸（HNO三)BDH中的丙酮、丙烯醛、丙烯酸、马来酸、葡萄糖、柠檬酸和淀粉，以及Sigma-Aldrich中的氯化钾。在甲醇中制备0.5%布洛芬储备溶液。0.5%NafionTM（TM）溶液制备于国际标准化组织-丙醇通过强烈的超声波作用。0.02 mol L储备溶液−1氯化汞2，0.4摩尔升−1氢氧化钠，0.05 mol L−1LiCl、TMAB、TBAB、TMAI和TBAI以及所有其他盐溶液的制备单位为毫安®去离子水（100µS/cm）。

2.2. 仪器

通过Perkin Elmer在200-800 nm范围内的紫外可见分光光度法（Lambda 2）对Ibu-HgNPs进行了表征。扫描透射电子显微镜（STEM）成像是使用TECNAI F300型电子显微镜（FEI公司）在200 kV的加速功率下进行的，而伏安研究是使用瑞士Metrohm的VA 797微量分析仪进行的，使用Ibu-HgNPs-GCE作为工作电极，Ag|AgCl（3.5 mol L−1KCl）作为参比电极，Pt棒作为对电极（参见第2.5节)。

2.3. Ibu-HgNPs的合成

Ibu-HgNP的合成根据[21]. 简言之，1.2 mL 0.02 mol L−1氯化汞2用毫升Q将溶液稀释至10毫升®通过添加1 mol L，将水及其pH值调节至1.5−1盐酸。对于该溶液，90µL 0.4 mol L−1添加NaOH，然后添加150µL 0.1 mol L−1联氨和400µL 0.5%布洛芬溶液（按上述顺序），最后调整至20 mL（按毫升计）®水。通过用玻璃棒搅拌1.5分钟来混合溶液，直到形成pH值为4.0±0.1的略带白色的乳白色溶液。

2.4. HgNP的STEM表征

通过将一滴按照上述程序制备的Ibu-HgNPs溶液置于碳涂层铜格栅上，并在室温下真空干燥，制备STEM表征样品。

2.5. 玻碳电极的清洗与改性

首先用0.05µm氧化铝的水性糊状物抛光，然后在微Q中进行超声处理，从而清洁玻碳电极（GCE，直径3 mm）®浇水5min，在纯氮下干燥。滴5µL 0.5%NafionTM（TM）溶液沉积在GCE表面并用吹风机吹干，然后在GCE上滴下另一类似的液滴，并以相同的方式再次干燥。然后，在Nafion层上滴5µL Ibu-HgNPTM（TM）以与Nafion的情况相同的方式处理GCE并干燥TM（TM）沉积。然后，在所有进一步的研究中，将制备的改性GCE（进一步表示为Ibu HgNPs GCE）用作AA检测的工作电极。

2.6. 伏安法研究

在随后的伏安研究中使用了循环伏安法（CV）、方波伏安法和微分脉冲伏安法。采用三电极装置，以Ibu-HgNPs-GCE为工作电极，Ag|AgCl（3.5 mol L−1KCl）作为参比电极，铂棒作为对电极。在本研究中，20 mL 0.05 mol L−1氯化锂与0.05 mol L混合−18:2中的TMABv（v）/v（v）比例（pH 6.9±0.1）用作支持电解质，除非另有说明。氮气吹扫240s用于去除溶解氧。CV扫描速度为100 mV−1除非另有说明，否则使用。除非另有说明，否则使用的SWV电压范围为−0.1至−2.0 V，频率为50 Hz。对于DPV，除非另有说明，否则使用以下参数：扫描速度20 mVs−1，脉冲幅度50 mV，脉冲宽度100 ms。

2.7. Ibu HgNPs GCE在自来水和印度河水样中的应用

自来水样品是从信德大学电化学和纳米技术实验室大楼采集的，而河水样品是从印度河的三个不同地点采集的：巴基斯坦信德省海得拉巴分部。用于研究，10 mL 0.05 mol L−1氯化锂和0.05 mol L−1TMAB混合物（8:2v（v）/v（v）)用含有200 ppb、500 ppb和700 ppb AA的自来水将去离子水中的样品制成20 mL。每个样品用第第2.6节从印度河采集的样品首先使用沃特曼1号滤纸过滤，然后以与自来水样品相同的方式处理。

3.结果和讨论

3.1. 修饰电极（Ibu-HgNPs-GCE）的表征

3.1.1. 紫外可见分光光度法

使用肼作为还原剂和布洛芬作为封盖剂形成的HgNP的UV-Vis光谱如所示图2。
此UV-Vis光谱与之前发布的光谱相对应[19]并确认在这些条件下布洛芬修饰的HgNP的形成。

3.1.2. HgNPs的TEM表征

图3展示了TEM图像以及在优化条件下在碳涂层铜网格上形成的Ibu-HgNP的尺寸分布图。
图像显示了广泛分布的球形HgNP的形成。尺寸分布图描述了HgNP的范围，范围为1-8 nm，平均直径为3.5±1.2 nm。这些纳米粒子的小尺寸表明它们具有良好的催化性能。这些结果与以前的研究一致[21,22]. 可以提出以下在溶液中形成Ibu-HgNP的机制(图4)。
这里，⊗代表汞2+水溶液中的离子和I-COO- 传感器21 07302 i001或 传感器21 07302 i001-OOC-I显示布洛芬与HgNP的相互作用，从而使其稳定，防止结块。首先，联氨（N2H（H）2)转化为气态N2和H2其中N2起到去除水中氧气的作用，从而阻止氧气对HgNP的攻击，从而避免HgO的形成，而H2作为汞转化的强力还原剂2+离子进入HgNP。布洛芬（在图4)存在于游离形式I-COO中使用的pH值下-一旦HgNP通过联氨还原形成，布洛芬就会与HgNPs相互作用，使其保持较小并稳定以防结块。TEM图像图3证明存在小型和布洛芬稳定的HgNP。

3.2. 伏安法研究

首先，对水体系中Ibu-HgNPs-GCE伏安法测定AA的各种参数进行了优化。使用1000 ppb AA、Ibu-HgNPs-GCE标准溶液和240 s氮气鼓泡脱氧优化以下参数。

3.2.1、。不同支撑电解质的作用

这里，0.05 mol L−1对LiCl、TMAB、TMAI和TBAI进行测试，以使用Ibu-HgNPs-GCE处的DPV在水溶液中的−0.1 V至−2.0 V的电位范围内测定AA（参见图5a） ●●●●。我们的实验室经常使用经过测试的缓冲液，结果令人满意，因此我们认为没有必要测试大量其他可用的缓冲液。使用TMAB和LiCl获得最高和最佳展开峰。因此，我们进一步测试了氯化锂和TMAB的各种组合。

3.2.2. LiCl/TMAB配比对支撑电解质的影响

不同v（v）/v（v）0.05 mol L的比率−1在Ibu-HgNPs-GCE使用DPV测试LiCl和TMAB（9:1、8:2、7:3、6:4、5:5）(图5b） ●●●●。最佳结果为0.05 mol L−1氯化锂至0.05 mol L−1TMAB位于v（v）/v（v）比率8:2，用于进一步优化。

3.2.3. 不同工作电极的比较

为了进行比较，使用了各种工作电极（Ibu-HgNPs-GCE、裸GCE、裸露银电极（AgE）和裸金电极（AuE））来测定1000 ppb AA(图5c） 0.05摩尔L−1氯化锂和0.05 mol L−1TMAB公司(v（v）/v（v）比例为8:2）。与其他电极相比，HgNPs-GCE是测定AA的最佳电极。因此，Ibu-HgNPs-GCE用于进一步研究。

3.2.4. 不同伏安技术的比较

测试了各种伏安技术（CV、DPV和SWV），以在Ibu-HgNPs-GCE上测定1000 ppb AA（参见图5d） ●●●●。CV显示，HgNPs GCE上的AA还原是不可逆的，这与论文一致[17]假设AA通过两个电子和两个质子的转移不可逆地还原为丙酰胺。然而，我们的论文主要集中在伏安法测定AA，因此对其电极反应的机理没有进行详细的研究。在SWV的情况下，峰的形状、高度和背景电流都是最佳的（在DPV的情况中，观察到的AA峰电流稍低）。因此，SWV用于进一步研究。

3.2.5. SWV频率的影响

测试了不同SWV频率对Ibu-HgNPs-GCE处1000 ppb AA（10、20、30、40、50、60、70、80、90和100 Hz）峰值电流的影响（见图6a） ●●●●。可以看出，随着频率的增加，AA的SWV峰值电流增加，峰值电位略微向更多负值偏移。高于50 Hz的频率会产生失真和加宽效应，并产生额外的肩部峰值。因此，选择50 Hz频率进行进一步研究。

3.2.6. 堆积时间和搅拌速度的影响

使用Ibu-HgNPs-GCE研究了沉积电位为-0.4V时1000 ppb AA在0至360s的累积时间的影响(图6b） 搅拌速度为1000 rpm。观察到对峰值电流的影响可以忽略不计，对累积期间的搅拌速度也有同样的影响(图6c） ●●●●。因此，在进一步的研究中没有使用累积。

3.2.7. 初始电位的影响

使用Ibu-HgNPs-GCE的SWV，应用不同的初始电位值（−0.1、−0.2、−0.4、−0.6、−0.8，−1.0、−1.1 V）来观察它们对1000 ppb AA峰值电流的影响（参见图7a） ●●●●。峰值电流随初始电位的降低而减小。因此，选择-0.1 V初始电位作为进一步研究的最佳条件。

3.2.8. 重复性试验

Ibu-HgNPs-GCE在0.05 mol L中25个重复SWV为1000 ppb AA−1氯化锂：TMAB（8:2v（v）/v（v）比率）如所示图7b.获得的相对标准偏差（RSD）为1.4%，证明了新开发传感器的良好性能和高稳定性。这意味着Ibu-HgNPs-GCE可用于至少25次连续测量，而响应没有明显降低（可忽略电极钝化）。因此，经过几次测量后，无需更换电极表面。电极响应在全天内足够稳定。如果电极的性能因任何原因而恶化，可以通过重复其制备过程来更新。然而，我们可以使用电极一整天没有任何问题。

3.2.9. 校准图

根据之前的实验结果，在以下优化条件下，使用SWV在新开发的Ibu-HgNPs-GCE中绘制了100–1300 ppb AA的宽浓度范围内的校准依赖性曲线（未研究更高的浓度，因为饮用水中不存在实际预期的浓度）：支持电解质0.05 mol L−1，氯化锂-0.05摩尔L−1、TMABv（v）/v（v）比值8:2，Ibu-HgNPs-GCE，SWV，电位范围为−0.1至−2.0 V，频率为50 Hz。对应的绘图(图8b） 显示出良好的线性（R2=0.9988，LOD为8.5 ppb，3 s/k，其中s为空白批的标准偏差，k为线性校准图的斜率[17]).

3.2.10. 干扰

研究了干扰离子和化合物的影响，以验证Ibu-HgNPs-GCE对1000 ppb AA的选择性，干扰剂与AA的比例为10:1，如图所示表1很明显，这些单独干扰物的影响范围为+0.5至−3.5%，而总体（组合）影响等于−3.1%。换句话说，所有这些干扰在±5.0%的可接受范围内可忽略不计。因此，我们新开发的Ibu-HgNPs-GCE对AA检测具有高度选择性。

3.2.11. Ibu-HgNPs-GCE在实际水样中的应用

应用Ibu-HgNPs-GCE对添加浓度为200 ppb、500 ppb和700 ppb AA的当地自来水实际样品中的AA进行SWV测定（重复三次）（见图9和表2). AA的回收率范围为99.8–100.2%，平均回收率为99.6%。上述样品中AA的回收值证实了Ibu-HgNPs-GCE传感器用于监测水样中AA的适用性。
此外，还对从巴基斯坦海得拉巴不同地点获得的印度河水样（一式三份）进行了AA测定，添加浓度为200 ppb、500 ppb和700 ppb AA（见表3). 本例中的回收率为98.3–101.0%。然而，由于基质更加复杂，印度河水中的RSD高于自来水。然而，Ibu-HgNPs-GCE也适用于这些类型的复杂环境水基质。
根据美国环保局的数据，一个10公斤重的儿童饮用一天的最高污染物水平为1500 ppb，而饮用10天的最高污染物水平为300 ppb。我们研究了300、500和700 ppb，我们开发的方法在低于或高于300 ppb的MCL时是合理的，并且实际适用的。有关更多详细信息，请参阅上的参考信息https://nepis.epa.gov/Exe/ZyPDF.cgi/600012B6.PDF？Dockey=600012B6.PDF（1995年10月1日查阅）。

4.结论

在水介质中，通过肼辅助还原和布洛芬覆盖方案在室温下合成了单分散HgNP，并通过UV-Vis光谱和TEM进行了表征。紫外-可见光谱显示在320 nm左右存在Ibu-HgNP的吸收带，而TEM分析证实这些Ibu-Hg NP以固体形式存在于平均尺寸为3.5±1.2 nm的电极表面。布洛芬在HgNPs的稳定和大小控制中发挥了关键作用。Nafion公司TM（TM）沉积提供了Ibu-HgNPs在GCE表面的最佳粘附性和稳定性，因此是Ibu-Hg NPs结合和改性GCE长期活性的理想材料。此外，NafionTM（TM），作为一种具有阳离子交换性能和增强机械阻力的全氟聚合物树脂，可以用作活性栅栏。由于阳离子交换性质，H的交换+聚合物/电极表面的离子增加，这导致氧化还原行为的灵敏度提高。此外，它还可以修改伏安响应的再现性，从而改善其稳定性。由于这种特性，Nafion经常用于修饰电极，因此我们也将其用于本研究[23].
表4使用迄今为止公布的方法比较AA测定结果[17,21,22,24,25,26]根据当前研究。很明显，与我们新开发的传感器相比，大多数电化学传感器的灵敏度较低。迄今为止报道的最灵敏的传感器是[25]. 然而，由于使用了几个串行修改，它既不划算也不简单。
首次将沉积在GCE上的Ibu HgNP用作高灵敏度和极选择性的改性剂，用于各种水样中痕量AA的测定。新研制的伏安型AA传感器结构简单，响应速度快，成本低，稳定性、灵敏度和选择性高。此外，Ibu HgNP比传统滴汞电极和/或悬挂汞电极中使用的液态汞更环保，这是迄今为止阴极区域无法克服的工作电极。与这种新型电极相结合的伏安设备的便携性及其在现场大规模监测中的应用突出了这种方法的实用性。据推测，它不仅可以用于环境水样中AA的高选择性和高灵敏度SWV测定，还可以用于临床、工业、农业和其他环境样品中AA的测定。将新引入的电极与更复杂样品的初步分离和预浓缩相结合的进一步研究正在进行中。

作者贡献

S.：概念化、监督、项目管理和写作审查和编辑。Z.A.T.：调查、形式分析和撰写初稿。M.A.U.H.：正式分析，写出原始草案和计算结果。M.R.S.：特征化、可视化、验证和软件。M.-u.-R：调查和撰写初稿。S.T.H.S.：调查、数据整理和撰写初稿、审查和编辑。J.B.：概念化、监督、项目管理、写作审查和编辑、资金获取和方法。M.S.K.：可视化、方法学、软件和编辑初稿。所有作者都已阅读并同意手稿的出版版本。

基金

J.B.感谢捷克共和国拨款机构（项目20-01589S）。

机构审查委员会声明

不适用。

知情同意书

不适用。

数据可用性声明

不适用。

致谢

作者非常感谢卡拉奇大学ICCBS HEJ化学研究所所长对本研究的领导和支持。作者还想感谢Metrohm CZ(https://www.metrohm.com/cs-cz网址/)（2021年10月1日访问），以提供材料、技术和智力支持。

利益冲突

作者声明没有利益冲突。

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传感器21 07302 g001 550
图1。丙烯酰胺的结构式(左边)和布洛芬(正确的)。
图1。丙烯酰胺的结构式(左边)和布洛芬(正确的)。
传感器21 07302 g001
传感器21 07302 g002 550
图2。在优化条件下制备的Ibu-HgNP的UV-Vis光谱第2.3节使用毫Q®水作为空白。光路长度10 mm。
图2。在优化条件下制备的Ibu-HgNP的UV-Vis光谱第2.3节使用毫Q®水作为空白。光路长度10 mm。
传感器21 07302 g002
传感器21 07302 g003 550
图3。TEM图像(一,b条)和尺寸分布图(c（c）)制备的IbuHgNP。
图3。TEM图像(一,b条)和尺寸分布图(c（c）)制备的IbuHgNP。
传感器21 07302 g003
传感器21 07302 g004 550
图4。提出了溶液中Ibu-HgNPs的形成机制。
图4。提出了溶液中Ibu-HgNPs的形成机制。
传感器21 07302 g004
传感器21 07302 g005 550
图5。Ibu-HgNPs-GCE 1000 ppb AA的DP伏安图(一)不同支持电解质的影响，（1）TMAB，（2）LiCl，（3）TMAI，（4）TBAI（每个0.05 mol L−1); (b条)不同LiCl:TMAB比例的影响（每0.05 mol L−1)（1）9:1，（2）8:2，（3）7:3，（4）6:4，（5）5:5待定；(c（c）)不同工作电极的影响：（1）Ibu-HgNPs-GCE；（2）裸GCE；(d日)不同伏安技术的影响，（1）DPV，（2）SWV，（3）CV。
图5。Ibu-HgNPs-GCE 1000 ppb AA的DP伏安图(一)不同支持电解质的影响，（1）TMAB，（2）LiCl，（3）TMAI，（4）TBAI（每个0.05 mol L−1); (b条)不同LiCl:TMAB比例的影响（每0.05 mol L−1)（1）9:1，（2）8:2，（3）7:3，（4）6:4，（5）5:5待定；(c（c）)不同工作电极的影响：（1）Ibu-HgNPs-GCE；（2）裸GCE；(d日)不同伏安技术的影响，（1）DPV，（2）SWV，（3）CV。
传感器21 07302 g005
传感器21 07302 g006 550
图6。不同参数对0.05 mol L Ibu-HgNPs-GCE中1000 ppb AA SWV的影响−1氯化锂和0.05 mol L−1TMAB公司(v（v）/v（v）比例为8:2）。(一)各种频率（10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 Hz），累积时间0 s，搅拌速度0 rpm。(b条)从0到360的累积时间第页，搅拌速度0 rpm，频率50 Hz。(c（c）)搅拌速度从0到3000 rpm，频率50 Hz，累积时间60 s。
图6。不同参数对0.05 mol L Ibu-HgNPs-GCE中1000 ppb AA SWV的影响−1氯化锂和0.05 mol L−1TMAB公司(v（v）/v（v）比例为8:2）。(一)各种频率（10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 Hz），累积时间0 s，搅拌速度0 rpm。(b条)从0到360的累积时间第页，搅拌速度0 rpm，频率50 Hz。(c（c）)搅拌速度从0到3000 rpm，频率50 Hz，累积时间60 s。
传感器21 07302 g006
传感器21 07302 g007 550
图7。Ibu-HgNPs-GCE在0.05 mol L中1000 ppb AA的SW伏安图（50 Hz）−1氯化锂和0.05 mol L−1TMAB公司(v（v）/v（v）比例为8:2）。(一)初始电势的影响（−0.1、−0.2、−0.4、−0.6、−0.8，−1.0、−1.1 V）。(b条)在3.2.9中给出的最佳条件下，25个重复伏安图的重复性。
图7。Ibu-HgNPs-GCE在0.05 mol L中1000 ppb AA的SW伏安图（50 Hz）−1氯化锂和0.05 mol L−1TMAB公司(v（v）/v（v）比例为8:2）。(一)初始电势的影响（−0.1、−0.2、−0.4、−0.6、−0.8，−1.0、−1.1 V）。(b条)在3.2.9中给出的最佳条件下，25个重复伏安图的重复性。
传感器21 07302 g007
传感器21 07302 g008a 550传感器21 07302 g008b 550
图8。在0.05 M LiCl和0.05 M TMAB中Ibu-HgNPs-GCE处测定AA的SWV（50 Hz）(v（v）/v（v）比例为8:2）。(一)相应的SW伏安图（0和100–1300 ppb AA）。(b条)0–1300 ppb AA范围内的相应线性校准图第3.2.9节。
图8。在0.05 M LiCl和0.05 M TMAB中Ibu-HgNPs-GCE处测定AA的SWV（50 Hz）(v（v）/v（v）比例8:2）。(一)相应的SW伏安图（0和100–1300 ppb AA）。(b条)0–1300 ppb AA范围内的相应线性校准图第3.2.9节。
传感器21 07302 g008a传感器21 07302 g008b
传感器21 07302 g009 550
图9。在优化条件下，添加200、500和700 ppb AA，在Ibu-HgNPs-GCE对模型本地自来水样品进行三次三孔SW伏安第3.2.9节(一)以及相应的校准相关性(b条)。
图9。在优化条件下，添加200、500和700 ppb AA，在Ibu-HgNPs-GCE对模型本地自来水样品进行三次三孔SW伏安第3.2.9节(一)以及相应的校准相关性(b条)。
传感器21 07302 g009
表
表1。在下述最佳条件下，可能的干扰物（每个干扰物的浓度为10 ppm）对1000 ppb AA SWV测定的影响第3.2.9节干扰（%）是指SWV峰值电流1000 ppb AA的相对增加（+）或减少（−）（取100%）。
表1。在下述最佳条件下，可能的干扰物（每个干扰物的浓度为10 ppm）对1000 ppb AA SWV测定的影响第3.2.9节干扰（%）是指SWV峰值电流1000 ppb AA的相对增加（+）或减少（−）（取100%）。
干涉干扰，%
K（K）++1.2
纳++1.5
钙2++2
全日空航空公司4++2.6
丙酮−1.1
甲醛−1.5
丙烯醛+0.7
丙烯酸+0.5
马来酸−3.5
葡萄糖−2.1
柠檬酸−3.4
淀粉+0
表
表2。在下列优化条件下，在Ibu-HgNPs-GCE测定当地自来水中AA的SWV第3.2.9节三次测定的平均值。
表2。在下列优化条件下，在Ibu-HgNPs-GCE测定当地自来水中AA的SWV第3.2.9节三次测定的平均值。
当地水样添加AA（ppb）AA测定值±标准偏差（ppb）*回收率（%）
10-一
2200198±0.699
三500501 ± 0.4100.2
4700699 ± 199.8
平均值99.6
一低于建议方法的LOD；*根据三个测量值计算得出。
表
表3。用添加200、500和700 ppb AA的三个不同地点收集的印度河水中Ibu-HgNPs-GCE测定AA的SWV第3.2.9节三次测定的平均值。
表3。用添加200、500和700 ppb AA的三个不同地点收集的印度河水中Ibu-HgNPs-GCE测定AA的SWV第3.2.9节三次测定的平均值。
印度河水添加AA一（ppb）AA测定值±标准偏差（ppb）回收率（%）
Kotri现场150148 ± 3.898.7
Al-Manzar现场300295 ± 2.898.3
Jamshoro现场500505 ± 4.1101
一在未着色样品中，AA浓度低于所建议方法的LOD。
表
表4。已出版的丙烯酰胺伏安法测定方法的比较。
表4。已出版的丙烯酰胺伏安法测定方法的比较。
技术电极线性范围LOD（检测限）参考
DP极谱法二甲醚0.2–20 ppm27个百分点[17]
DPV（DPV）AuNPs-MWCNTs-CS-GCE公司0.05–5 ppm28个百分点[21]
安全工作电压DNA/HG/SPGE0.142–355.4 ppm11.23 ppb[22]
极谱法二甲醚100–5000 ppm70 ppm[24]
DPV（DPV）SH-ssDNA-Au电极0.028–14216 ppm0.58磅[25]
安培测量法钴酞菁改性SPE0.5–3500 ppm355磅[26]
安全工作电压HgNPs-GCE公司0.1–1.3 ppm8.5磅这项工作
LOD，检测限；微分脉冲伏安法；SWV，方波伏安法；DME，滴汞电极；多壁碳纳米管；HG，血红蛋白；丝网印刷金电极SPGE；SH-ssDNA，硫族单链DNA。
出版商备注：MDPI对公布的地图和机构关联中的管辖权主张保持中立。

分享和引用

MDPI和ACS样式

西拉朱丁；Tagar，Z.A。；乌尔·哈克，文学硕士。；沙阿，M.R。；Mujeeb-ur-Rehman；Sherazi，S.T.H。；Barek，J。；医学硕士卡霍罗。基于布洛芬汞纳米粒子的丙烯酰胺的高灵敏度伏安法测定。传感器 2021,21, 7302.https://doi.org/10.3390/s212117302

AMA风格

Sirajuddin、Tagar ZA、Ul Haq MA、Shah MR、Mujeeb-ur-Rehman、Sherazi STH、Barek J、Kalhoro MS。基于布洛芬汞纳米粒子的丙烯酰胺的高灵敏度伏安法测定。传感器. 2021; 21(21):7302.https://doi.org/10.3390/s212117302

芝加哥/图拉宾风格

Sirajuddin、Zulfiqar Ali Tagar、Muhammad Anwar Ul Haq、Muhamma Raza Shah、Mujeeb-ur-Rehman、Syed Tufail Hussain Sherazi、Jiri Barek和Muhammad-Siddique Kalhoro。2021.“基于布洛芬包覆汞纳米粒子的丙烯酰胺的高灵敏度伏安测定”传感器21，编号21:7302。https://doi.org/10.3390/s212117302

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