Disposable Injection Molded Conductive Electrodes Modified with Antimony Film for the Electrochemical Determination of Trace Pb(II) and Cd(II)

Christidi, Savvina; Chrysostomou, Alexia; Economou, Anastasios; Kokkinos, Christos; Fielden, Peter R.; Baldock, Sara J.; Goddard, Nicholas J.

doi:10.3390/s19214809

开放式访问第条

锑膜修饰一次性注射成型导电电极电化学测定痕量Pb（II）和Cd（II）

通过

萨维娜·克里斯蒂迪

¹,

Alexia Chrysostomou（亚历克西亚·克里索斯托莫）

¹,

Anastasios Economou公司

^1,*,

克里斯托斯·科基诺斯

¹

,

彼得·菲尔登

²,

萨拉·巴尔多克

²和

尼古拉斯·J·戈达德

^三

¹

希腊雅典国家和卡波迪斯特里亚大学化学系，15771

²

英国兰开斯特LA1 4YB兰开斯特大学化学系

^三

英国伯恩利BB12 0BT，March Street，Process Instruments（UK）Ltd

^*

信件应寄给的作者。

传感器 2019,19(21), 4809;https://doi.org/10.3390/s19214809

收到的提交文件：2019年9月30日/修订日期：2019年10月29日/接受日期：2019年10月30日/发布日期：2019年11月5日

（本文属于特刊重金属检测用先进传感器)

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版本说明

摘要

:

本工作描述了一种通过注塑工艺制造的新型电化学传感器。该装置的特点是将导电聚合物电极封装在塑料支架中，并用薄锑膜原位电镀。将锑膜传感器应用于阳极溶出伏安法（ASV）测定铅（II）和镉（II）。利用循环伏安法（CV）和显微镜研究了锑在传感器上的沉积。对实验变量（镀锑液浓度、沉积电位和时间、剥离波形）进行了研究，并对电位干扰进行了研究和处理。检测限为0.95μg L⁻¹Pb（II）和Cd（II）的相对标准偏差分别为4.2%和4.9%⁻¹水平(n个= 8). 最后，将该传感器应用于磷矿样品和湖水样品中Pb（II）和Cd（II）的测定。

关键词：

注射成型;锑薄膜;电极;溶出伏安法;镉（II）;铅（II）

图形摘要

1.简介

重金属，如Cd和Pb，是剧毒物质，可通过食物和水的消耗、呼吸和皮肤吸收在生物体中找到[1]. 光谱技术的不同变体主要用于测定各种基质中的重金属[1,2,三]. 由于其高灵敏度、简单、低成本、便携式仪器以及现场分析的范围，溶出分析已被确定为痕量金属测定的一种重要替代技术[4,5,6]. 汞电极（主要是悬挂汞滴电极（HMDE）和汞膜电极（MFE））具有独特的特性，使其成为通过溶出分析进行痕量金属分析的理想候选电极。然而，汞及其蒸汽是有毒的，相关立法对汞的使用、运输和处理施加了严格限制。因此，已经做出了许多努力来开发更环保和“绿色”的电极材料，作为汞电极的替代品[7,8].

自2000年里程碑式引入铋膜电极（BiFE）以来[9]，Bi电极已广泛且成功地应用于多种电分析应用中[10,11]. 锑膜电极（SbFE）由玻璃碳载体上的锑薄膜组成，2007年被报道为另一种有用且环保的电极材料[12]. 锑电极的主要优点是即使在酸性介质中也具有较低的析氢过电位，以及抑制良好的锑剥离电流，而锑电极在ASV中的整体性能接近铋电极的性能，如最近对该主题的综合评述所示[13].

注塑成型是一种通用的方法，用于快速、低成本地制造不同配置的塑料制品。由导电热塑性材料制成的电极过去曾用于测定Cu（II）的ASV[14]和Pb（II）[15]，但这些电极直接用于制备（即，在分析之前没有任何修改步骤）。然而，这种未经修饰的电极在灵敏度以及共检测目标金属的范围和数量方面都有局限性，因此上述应用仅限于检测单一金属阳离子[14,15].

在本工作中，我们描述了一种通过注射成型工艺制造的新型一次性电化学传感器的制造。所建议的配置（封装在塑料支架中的导电聚合物电极）极大地促进了以快速和低成本大规模制造一次性和可再生传感器。在分析过程中，用锑薄膜原位电镀电极，从而能够通过阳极溶出伏安法（ASV）同时测定Pb（II）和Cd（II），灵敏度明显高于裸电极。

2.材料和方法

2.1. 化学品和试剂

所有化学品均为分析级化学品，从默克公司（德国达姆施塔特）或西格玛阿尔德里奇公司（美国密苏里州圣路易斯）购买。整个过程中都使用了双蒸馏水。含有10和100 mg L的储备溶液⁻¹从1000 mg L⁻¹用水适当稀释后的标准溶液。直接添加1000 mg L⁻¹样品中锑（III）的标准溶液用于原位形成锑膜。工作支持电解质为0.01 mol L⁻¹盐酸。

磷矿样品由一家生产化肥的当地公司提供，目前正被用作磷肥生产的原料。湖水样本由我部环境化学实验室提供。

2.2. 仪表

使用由PSTrace 4.1软件控制的Palmsens恒电位仪进行电化学实验（荷兰Houten Palmsens BV）。恒电位仪连接到注塑传感器（工作电极）、Ag|AgCl|3M KCl参比电极和带鳄鱼夹的铂丝对电极。将样品放置在一个玻璃试管中，该试管配有一个搅拌棒，通过磁力搅拌器以大约300 rpm的速度旋转。

使用光学显微镜（日本东京奥林巴斯公司奥林巴斯MX51-F）检查微盘电极的表面。

为了进行比较，使用了带有THGA石墨炉和塞曼背景校正（美国康涅狄格州诺沃克市珀金埃尔默公司）的珀金埃尔姆SIMAA 6000多元素原子吸收光谱仪。

2.3. 传感器的制造

电极由导电聚合物材料（40%碳纤维填充高抗冲聚苯乙烯（HIPS），RTP 487，RTP Company（UK）Plastics Ltd.，Bury，UK）注塑成型，使用注塑成型机（Babyplast 6/6，Cronoplast SA，Barcelona，Spaina）5个一组(图1A） ●●●●。模具使用铣床（CAT3DM6 CNC，Datron Technology Ltd.，Milton Keynes，UK）由黄铜棒料制成。成型条件为：塑化温度230℃；注射室温度220°C；喷嘴温度200°C；注射压力50 bar；注射时间6s；冷却时间为12s。首先制作导电电极，并使用二次成型工艺将其放置在透明非导电聚苯乙烯制成的支架中（英国查德尔顿北方工业塑料有限公司）。传感器的尺寸为1 cm×1 cm×0.4 cm。除直径为2.5 mm的圆盘状区域外，导电电极的整个区域都被支架覆盖，圆盘状区域是传感器的有效表面(图1B） ●●●●。

2.4. 实验程序

传感器的电位窗在0.01 mol L下进行了研究⁻¹循环挥发法（CV）测定HCl溶液，扫描电位为−1.2 V至+0.5 V（与Ag/AgCl相反），扫描速度为50 mV s⁻¹.

对于ASV测量，溶液中加入2 mg L⁻¹Sb（III）（并根据需要使用适当浓度的目标金属），并在−1.2 V的搅拌下共沉积矛盾膜和分析物240 s。然后，使溶液在静态溶液中平衡10 s，并通过在方波（SW）模式（频率，25 Hz；脉冲高度，25 mV；步长，4 mV）下在−1.0 V至+0.2 V范围内扫描电势来执行剥离步骤。最后，在+0.2 V的搅拌下进行30 s的清洁步骤，以氧化锑膜和电极上的任何剩余目标金属。

3.结果和讨论

3.1. 锑在电极上的沉积

裸露电极表面的光学显微镜显示，聚苯乙烯基体中嵌入了单个碳纤维(图2A） ●●●●。在表面涂上锑膜后，碳纤维几乎完全被金属涂层覆盖(图2B） ●●●●。研究表明，在导电电极表面成功沉积了锑膜。

通过CV在−1.1 V至+0.5 V范围内进一步研究电极表面上锑的沉积，然后在–1.2 V下累积300 s(图3). 在只含有支持电解质的溶液中(图3，虚线），未观察到氧化或还原峰。添加100 mg L后⁻¹锑（III）(图3，实线），在正向阳极扫描中出现−0.06 V的峰值，这是由于积累步骤中沉积的锑被氧化所致。反向阴极扫描未显示锑还原波，这是因为锑的电化学可逆性较差。此外，在-0.29 V下观察到正向和反向扫描交叉；这种效应是由成核和生长所描述的金属沉积机制的特征，其中锑原子核在电极表面的初始形成增加了进一步沉积的速度[16].

必须注意，当锑（III）浓度低于40 mg L时，伏安图中未观察到锑氧化信号⁻¹使用了。在以下部分的溶出伏安实验中，这种效果也很明显（涉及锑（IIII）浓度≤4 mg L⁻¹)其中未观察到锑剥离峰。文献中已充分记录和研究了存在非常微弱的锑剥离峰或锑剥离信号完全缺失的现象，但到目前为止，还没有对这种现象进行最终解释[12,17,18,19].

3.2. 化学和仪器条件的选择

在以下实验中，0.01 mol L⁻¹如前所述，使用HCl溶液作为支持电解质[12,13]. 所涉及的工作条件研究：锑（III）溶液的浓度；沉积电位；沉积时间；伏安溶出模式。

用于原位形成锑膜的锑（III）浓度对Pb和Cd剥离峰值电流的影响如所示图4A：随着锑（III）浓度增加至2 mg L，这两个信号都迅速增加⁻¹并且在较高的Sb（III）浓度下开始趋于平稳。2 mg L的锑（III）浓度⁻¹被选为充分灵敏度、低试剂消耗和废物产生之间的折衷方案。本研究表明，锑改性导电电极的灵敏度明显高于未改性的裸电极。

沉积时间对Pb和Cd剥离峰值电流的影响如所示图4B、表明随着沉积时间在检测范围内（0-480s），两个信号几乎呈线性增加。通常使用240 s的沉积时间作为短分析时间和足够灵敏度之间的权衡（除非需要特殊的灵敏度）。

沉积电位对Pb和Cd剥离峰值电流的影响如所示图4C.在这种情况下，Pb和Cd信号随着沉积电位变得更负而增加，这表明在更多阴极沉积电位下，沉积效率更高。然而，在比−1.2 V更负的电势下，重复性恶化，这可能是由于H的产生₂干扰沉积过程的电极表面气泡；因此，选择了−1.2 V的沉积电位。

最后，对线性扫描（LS）、差分脉冲（DP）和SW剥离模式进行了比较(图4D） ●●●●。LS模式产生高背景电流，而DP模式的灵敏度非常低。SW调制是最令人满意的，结合了足够的灵敏度和平坦的基线。

3.3. 计量特征

在0–120μg L浓度范围内对Cd（II）和Pb（II）进行校准⁻¹Pb（II）和Cd（II）的校准特征和计量属性（校准方程、测定系数和检测限）总结于表1，而代表性伏安图和校准图如所示图5。使用该传感器获得的检测限与使用各种其他支撑材料的现有SbFE相竞争[13].

通过对含有25μg L⁻¹同一传感器上的目标金属l；Pb（II）和Cd（II）的相对标准偏差百分比分别为4.2%和4.9%。通过测量含有25μg L的溶液来评估传感器之间的再现性⁻¹从不同批次中随机选择五个不同传感器的目标金属l；Pb（II）和Cd（II）的%相对标准偏差分别为9.5%和11.1%。此外，每个传感器可以用于几十次测量，而不会造成灵敏度的统计损失。

3.4. 干扰

研究了常见干扰物（锡（II）、锌（II），钛（I）、铟（III）、铜（II）和汞（II）及砷（III））对镉（II）与铅（II）测定的影响。如所示图6Af，只有Cu（II）受到干扰，导致Pb剥离信号显著增加，Cd剥离信号受到抑制，剥离Cu信号在−0.13 V时出现，以及在−0.45 V时出现新的峰值（表现为Pb峰阳极侧的凹凸，在较高的Cu（Ⅱ）:Pb（II）时更清楚地定义）浓度比(图6Bb）。后一个峰值已在之前的各种碳研究中观察到[16,20,21]和锑电极[22]，并被归因于Pb–Cu金属间化合物的氧化。如前所述，使用亚铁氰化物阴离子选择性掩蔽Cu（II），有效地消除了Cu（Ⅱ）干扰[23,24] (图6B） ●●●●。

4.应用

使用中描述的检测协议测定磷矿样品和湖水样品中的Cd和Pb第2.4节用2.0×10给样品加标⁻⁵摩尔L⁻¹Κ₄[铁（CN）₆]在分析之前。磷矿是生产磷肥的原材料，应密切监测其重金属含量，因为这会对潜在的农业重金属污染产生影响[25,26,27]. 为了消化磷酸钠样品，用10 mL浓硝酸处理0.25 g样品_三在微波蒸煮器中（CEM Mars 5，CEM Corporation，Matthews，NC，USA）。将消化后的样品煮沸至干燥，然后将残渣溶解在5 mL 0.1 mol L中⁻¹HCl，转移至50-mL容量瓶中，并用双蒸馏水使其达到标准。采用多重标准加入法对Pb（II）和Cd（II）进行定量。消化样品的伏安图和标准添加图如所示图7A、分别为B。样品中的Cd和Pb含量分别为0.97±0.08和3.2±0.4 mg Kg⁻¹(n个=3），而原子吸收光谱法获得的参考值分别为1.04±0.09和3.0±0.5 mg Kg⁻¹因此，两种方法之间不存在统计学差异（在2σ水平上）。将湖水样品过滤并酸化（通过添加1 mL 0.1 mol L⁻¹9 mL样品中的HCl）。初步分析表明，Pb（II）和Cd（II）浓度低于方法的LOD，准确度通过添加10μg L⁻¹Pb（II）和Cd（II）的含量，并通过多重标准加入法进行量化；平均回收率为98±3%(n个=3）对于Pb（II）和97±4%(n个=3）对于Cd（II），这对于常规分析来说是令人满意的。

5.结论

在这项工作中，描述了一种新型电化学传感器，其特点是将导电聚合物电极封装在塑料支架中。该传感器已应用于锑膜原位修饰后的铅（II）和镉（II）的ASV测定。用CV和光学显微镜研究了电极表面锑层的形成。传感器启用的低μg L目标金属检测限⁻¹水平，提供令人满意的精度和范围，用于半一次性模式。唯一严重的干扰是Cu（II），通过在样品中添加亚铁氰化物可以缓解这种干扰。良好的分析性能、极低的成本、锑膜的易表面改性以及快速大规模制造的范围，使这些设备非常有希望用于现场监测。

作者贡献

概念化，A.E.，C.K.，P.R.F.，S.J.B.，N.J.G。；方法学，A.E.、C.K.、P.R.F.、S.J.B.和N.J.G。；验证、S.C.和A.C。；书面——原始草案编制，S.C.、A.C.和A.E。；写作-评论与编辑，A.E.和C.K。；监督、A.E.和C.K。；项目管理，A.E。

利益冲突

作者声明没有利益冲突。

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图1。(A类)一批五个注塑传感器的照片；(B类)放大单个传感器的有效感应区域。

图1。(A类)一批五个注塑传感器的照片；(B类)单个传感器的主动感应区域的放大倍数。

图2。表面形貌照片：(A类)裸导电电极；(B类)锑涂层导电电极。

图3。在−1.1 V至+0.5 V范围内的循环伏安法（CV）之前，在0.01 mol L中在–1.2 V下累积300 s⁻¹HCl（蓝色虚线）和添加100 mg L后⁻¹Sb（III）（红色实线）。

图4。研究(A类)锑（III）浓度；(B类)沉积时间；(C类)沉积电位；(D类)伏安扫描波形（为了清晰起见，伏安图是偏移的）。条件：25μg L⁻¹Cd（II）καιPb（II）；锑（III）浓度，20 mg L⁻¹; 支持电解质，0.01 mol L⁻¹盐酸；沉积电位，−1.2 V；沉积时间，240 s。

图4。研究(A类)锑（III）浓度；(B类)沉积时间；(C类)沉积电位；(D类)伏安扫描波形（为了清晰起见，伏安图是偏移的）。条件：25μg L⁻¹镉（II）κ；Sb（III）浓度，20 mg/L⁻¹; 支持电解质，0.01 mol L⁻¹盐酸；沉积电位，−1.2 V；沉积时间，240 s。

图5。(A类)测定0–120μg L范围内Pb（II）和Cd（II）的伏安图⁻¹; (B类)Cd（II）校准图；(C类)Pb（II）的校准图。中的条件图4.

图6。(A类)测定25μg L的伏安图⁻¹铅（II）和镉（II）(一)连续添加50μg L之前和之后⁻¹第页，共页：(b)锡（II）(c（c）)锌（II）(d日)Tl（I）+In（III）(e（电子）)汞（II）+砷（III），以及(（f）)铜（II）；(B类) (一)测定25μg L的伏安图⁻¹铅（II）和镉（II）(b)添加150μg L后⁻¹铜（II）(c（c）)as（b）添加1.0×10后⁻⁵摩尔L⁻¹Κ₄[铁（CN）₆]（为了清晰起见，伏安图被抵消）。中的条件图4.

图6。(A类)测定25μg L的伏安图⁻¹铅（II）和镉（II）(一)连续添加50μg L之前和之后⁻¹第页，共页：(b)Sn（II）(c（c）)锌（II）(d日)Tl（I）+In（III）(e（电子）)汞（II）+砷（III），以及(（f）)铜（II）；(B类) (一)测定25μg L的伏安图⁻¹铅（II）和镉（II）(b)添加150μg L后⁻¹铜（II）(c（c）)as（b）添加1.0×10后⁻⁵摩尔L⁻¹Κ₄[铁（CN）₆]（为了清晰起见，伏安图被抵消）。中的条件图4.

图7。(A类)测定磷矿样品中Pb（II）和Cd（II）的伏安图；(B类)标准添加图。中的条件图4; 样品中加入2.0×10⁻⁵摩尔L⁻¹Κ₄[铁（CN）₆]在分析之前。

表1。Pb（I）和Cd（II）的校准特征。

	校准方程	R（右）¹	检测限（μg L⁻¹)²
镉（II）	我_第页（μA）=（0.469±0.004）摄氏度_镉（微克升⁻¹) + (0.347 ± 0.103) (μΑ)	0.998	1.3
铅（II）	我_第页（μA）=（0.482±0.006）摄氏度_铅（微克升⁻¹) + (0.442 ± 0.152) (μΑ)	0.997	0.95

¹决定系数。²检测限（LOD）。

分享和引用

MDPI和ACS样式

克里斯蒂迪，S。；Chrysostomou，A。；Economou，A。；科基诺斯，C。；菲尔登，P.R。；S.J.巴尔多克。；新泽西州戈达德。锑膜修饰一次性注射成型导电电极电化学测定痕量Pb（II）和Cd（II）。传感器 2019,19, 4809.https://doi.org/10.3390/s19214809

AMA风格

Christidi S、Chrysostomou A、Economou A、Kokkinos C、Fielden PR、Baldock SJ、Goddard NJ。锑膜修饰一次性注射成型导电电极电化学测定痕量Pb（II）和Cd（II）。传感器. 2019; 19(21):4809.https://doi.org/10.3390/s19214809

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克里斯蒂迪（Christidi）、萨维纳（Savvina）、亚历克西娅·克里斯托莫（Alexia Chrysostomou）、安娜斯塔西奥斯·埃科诺莫（Anastasios Economou）、克里斯托斯·科基诺斯（Christos Kokkinos）、彼得·菲尔登（Peter R.Fielden）、萨拉·巴尔多克。2019.“电化学测定痕量Pb（II）和Cd（II）用锑膜修饰的一次性注射成型导电电极”传感器19，编号21:4809。https://doi.org/10.3390/s19214809

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