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传感器
第19卷
第10版
10.3390/s19102293
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第条

利用再生光纤布拉格光栅观察~1000°C下石英光纤的粘性弛豫过程

通过
崔志如
1,
龚建辉
1,
陈旺
1,
娜娜·切
1,
赵燕双
1,
全柴
1,
海丰旗
2,
埃尔菲德·刘易斯
1,3,
井仁
1,
张建忠
1,*,
杨军（Jun Yang）
1,
荔波园
1和
冈丁鹏
4
1
哈尔滨工程大学教育部光纤集成光学重点实验室，哈尔滨150001
2
齐鲁理工大学（山东科学院）激光研究所，济南250100
三
爱尔兰利默里克大学光纤传感器研究中心，V94 T9PX利默里克
4
澳大利亚新南威尔士州悉尼新南威尔斯大学电气工程学院光子学与光通信集团，邮编：2052
*
信件应寄给的作者。
传感器 2019,19(10), 2293;https://doi.org/10.3390/s19102293
收到的提交文件：2019年4月18日/修订日期：2019年5月6日/接受日期：2019年5月13日/发布日期：2019年5月17日
（本文属于特刊布拉格光栅传感器)
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版本注释

摘要

:
利用石英光纤中的再生光纤布拉格光栅（RFBG），观察了主石英光纤在1000℃左右的高温下的粘性弛豫过程。观察到两个影响黏性松弛的因素，即预退火时间和加载张力。当RFBG在较长的预退火后拉伸时，观察到光纤的测量粘度更快地达到平衡，这意味着预退火加速了粘度松弛。当施加更大的载荷拉伸光纤时，也观察到类似的加速现象，尽管加载张力的加速效应不如预退火情况下的强烈。研究结果对建立适用于高温环境的有效光纤器件起到了积极的作用。

1.简介

粘度是一个描述材料特性的特征参数[1]. 它是贯穿玻璃生产全过程的一个关键参数，经常被用作控制和评估玻璃生产过程和性能的重要指标。不同的玻璃成型方法和速度与其粘度有关。在退火过程中，玻璃的粘度在帮助消除玻璃内应力方面起着重要作用[2]. 影响粘度的主要因素是化学成分和温度，这也与过渡温度范围内的加热时间有关[三,4]. 石英玻璃的粘度在恒温下随时间的变化被描述为弛豫过程。应用压力方案研究了硅酸盐玻璃的粘度[5]，并且使用拉伸或弯曲方案来测量玻璃纤维的粘度[6,7].
由于其优异的性能，石英玻璃纤维广泛应用于电信和传感领域，包括石油和天然气生产、航空航天、核和工业化工厂。光纤传感器在高温环境中的应用越来越广泛，因此在文献中的报道也越来越广泛。光纤在高温下的粘度及其松弛在其制造过程中变得重要，因此具有更大的意义[8,9,10]. 纤维弯曲法可用于研究玻璃化转变温度以下的粘度和弛豫，并分析玻璃结构与弛豫机制之间的关系。在玻璃化转变温度下，拉伸和预退火玻璃纤维的粘度随预退火温度和时间的增加而增加[11,12,13]. Sakaguchi等人[14]使用悬臂梁弯曲法获得1050至1200°C温度范围内纤维的粘度值。这一结果比传统石英玻璃的粘度低几个数量级，表明热处理期间发生了结构松弛。Shao等人[15]利用再生光纤布拉格光栅（RFBG）表征了光纤的粘度，得到了1000～1150°C范围内每25°C光纤的粘度值。本文重点研究了光纤在不同温度下的粘度，推导了光纤的退火温度和应变温度，但没有考虑光纤在热处理过程中的粘性松弛过程。为了更深入地研究光纤粘度的变化，我们开展了一些工作来研究从制备阶段到热处理期间结构平衡开始的间隔期间的松弛过程。
本文重点研究了使用内纤RFBG在1000°C左右温度下的粘性弛豫过程。详细研究了与施加张力和预退火时间有关的石英纤维的弛豫过程。它为在高温环境中观察光纤的粘性弛豫过程提供了一种有效的方法，这反过来又对设计用于高温应用的光纤传感器设备有用[16,17,18,19,20,21].

2.实验程序

内置RFBG在高温下非常稳定，因此可以根据1000°C下的拉伸实验，用于观察SMF-28单模光纤中的粘性松弛过程，如图1.
用于检测光纤粘性松弛过程的实验装置如所示图1包括一个基于放大自发辐射（ASE）的宽带光源（A-0002，中国深圳市海德堡有限公司）、一个光谱分析仪（OSA，AQ6317C，日本东京横河电机公司）和张力载荷系统。采用37厘米长的管式炉（T1250S/T1225S，河南诚益实验室设备有限公司，中国郑州）提供高温环境。其温度分布包括长度约为1 cm的RFBG在管中部的均匀温度区。利用RFBG的布拉格波长偏移监测光纤中的张力诱导应变。
首先，将未涂覆种子光纤光栅放置在熔炉的均匀温度区，如所示图1温度以15°C/min的速率线性增加至1000°C，然后保持恒定。在种子FBG充分再生且RFBG的光谱稳定后，RFBG被允许拉伸。在本实验中，RFBG均由种子光纤光栅在1000°C的同一光纤中再生，并将其暴露于先前类似的热过程中。拉伸均匀温度区域中的RFBG，并使用OSA记录布拉格波长的整个过程，如所示图2a.中的蓝线图2a显示温度上升过程；黑线和红线分别显示了1000°C下空载和41.35 g负载时的RFBG光谱。
布拉格波长偏移和时间之间的关系如所示图2b.红线表示管子中间的温度变化。三个RFBG的Bragg波长偏移由中的绿色、蓝色和粉色线表示图2b.在升温过程中，RFBG未加载。在温度升高过程之后，三个RFBG分别施加空载、负载和延迟负载，其结果分别显示为绿色、蓝色和粉色线图2b.延迟时间标记为预退火时间，如所示图2b.当温度恒定且未在光纤上施加张力（空载）时，可以忽略布拉格波长偏移，如图中的绿线所示图2b。
在室温下，由于光纤是一个弹性体，当施加恒定张力时，光纤光栅的布拉格波长会移动到一个固定值。这与张力引起的应变有关ε= ΔλB类/[λB类(1 −第页e（电子）)] [15]. 然而，光纤在高温下会变成粘弹性体。根据简单的麦克斯韦模型[三,12]，应力、应变和时间之间的关系是ε=σ0/E类+σ0·t吨/η在粘弹性体上施加固定应力时，应变和时间之间存在线性关系，其中η是粘度和σ0是施加的应力，可通过下式获得σ0=米克/（π第页2)，式中g=9.8 m/s2，第页=62.5微米，以及米是负载质量。E类是光纤的杨氏模量，在1000°C时保持不变。粘度可以使用η=σ0/(Δε/Δt吨). Δε/Δt吨，并使用ε和t之间的线性回归分析得出斜率，如所示图2c。
粘性松弛是一个物质结构改变的过程，并趋于平衡。在这个过程中，光纤的粘度随着退火时间的变化而变化，最终会稳定下来。图2b、 c显示了加载约41.35 g的RFBG的放大光谱和测量结果。波长偏移在开始时与时间不呈线性关系，但后来变得更加线性。应变-时间特性被分为不同的片段，每个片段使用线性拟合进行单独表征。计算粘度，结果显示为图2c、 其中粘性松弛过程很容易观察到。

3.结果

测量了不同张力负荷和不同预退火时间下的粘度，结果如所示图3a、 b）。可以清楚地观察到粘度松弛过程，粘度的对数在13.6到13.8之间变得稳定，这对应于~10的绝对粘度值13Pa·s，与之前报告的结果吻合良好[13,14,15].
为了描述粘性松弛过程的速度，对实验数据进行了归一化，如所示图4，作为n个= (η−η最小值)/(η0−η最小值).η0是平均稳定粘度η最小值是单位中的最小粘度值图3使用以下方程拟合归一化实验数据[13]:
n个 = 1 − 经验 ( − t吨 τ 0 )
哪里n个是归一化振幅，以及τ0可用于表征粘性松弛过程速度的拟合参数，如所示表1和表2.英寸图4a、 四条拟合线的R平方值分别为0.9615、0.7464、0.8169、0.8977，对应的预退火时间分别为0、90、180和270 min。这些值显示出良好的拟合关系n个和t吨。因此，预退火有助于粘性松弛过程，如所示表1，可以通过比较具有和不具有90、180和270分钟预退火时间的粘度数据来建立图3a和图4a.因此，很明显，预退火加速了粘性松弛，因为松弛过程是通过热处理引入的。
从以下关系可以看出，对于较大负载的测量，粘度饱和更快τ0以及光纤上施加的负载表2，尽管这种关系不如中所示的预退火过程那样清晰表1中三条拟合线的R平方值图4b为0.9615、0.8821、0.9441，对应三种不同的荷载。当施加较大的载荷时，石英光纤受到较大的拉应力，粘性松弛过程加速。

4.讨论

本文的拉伸实验具有良好的重复性。然而，尽管使用了同一批次制造的光栅，但很难确保它们在写入过程中甚至在光纤拉拔过程中的历史完全相同。因此，每个再生光栅的粘度可能略有不同。粘性弛豫过程的现象已经得到了全面的研究，但对基本弛豫机制的解释还需要进一步研究。影响石英玻璃粘度的因素包括化学成分、温度和退火时间。在所提出的实验中，可以清楚地观察到粘性松弛过程，并且粘度在~10的水平上变得稳定13在1000°C的恒定高温下，Pa·s。预退火和拉伸轴向应力都会影响石英玻璃纤维的平衡速率和平衡粘度。粘度随时间变化，这可能归因于加热过程中结构松弛的进展[13,22]. Sakaguchi等人[14]确定了粘度在加热过程中随着时间的增加而增加，在此期间，纤维的玻璃结构放松到平衡状态，这意味着粘度也达到了达到的温度值的平衡。
预退火减少了弛豫时间并平衡了结构。以前报告的结果[13]结果表明，粘度随着预退火温度和时间的增加而增加。热处理增加了局部结晶度，因此有助于降低纤芯中的局部应力，从而使纤维更加均匀[23]. 随着时间的增加，高温预退火导致石英光纤的微观结构更加紧密，从而导致粘度的变化，因为粘性松弛过程和较长的预退火时间对应较小的粘度τ0.
纤维的粘性松弛过程也表现出与张力相关的粘性松弛关系，这可能与热处理环境中影响纤维微观结构的张力有关[24,25,26]. 据报道，机械拉伸也能引起玻璃纤维的结构变化和能量增强[27]. 我们还假设，与预退火玻璃纤维相比，未退火玻璃纤维具有许多内部结构畸变以及键角和键长的分布[13]. 因此，进一步假设由负载拉伸引起的张力引起的轴向应力是导致石英光纤粘性松弛的有效因素，因此表现为张力相关现象。这种现象可能与应力松弛和结构松弛的发生有关。据报道，外加拉伸应力加速了石英玻璃的表面结构弛豫，并用红外反射光谱进行了实验验证；拉应力促进结构松弛，而压应力抑制结构松弛[28,29]. 此外，光纤的净芯应力松弛与拉力成正比[30]. 因此，施加的拉伸应力可以导致松弛增强并缩短松弛时间[31].

5.结论

使用再生光纤布拉格光栅对光纤在1000°C下的粘性弛豫过程进行了实验评估。观察到粘度随时间发生明显变化，并将其理解为粘性松弛过程。得到了光纤在粘性松弛过程中的粘度对数，其范围为13.2-13.8，稳定在13.6-13.8之间。这份手稿中的平衡粘度与之前报道的二氧化硅光纤的值一致。此外，研究表明，预退火和负载诱导张力两个因素加速了光纤的粘性松弛过程。未预退火和预退火270分钟之间的实验结果的显著差异表明，预退火引起的加速度显然是一种真实的现象。实验结果还表明，施加较大的载荷会导致粘性松弛加速，这是通过比较三种不同的载荷得出的。总之，粘度的变化表明，在热处理过程中发生了粘性松弛，只要实验条件得到很好的控制，光纤的结构就可以充分松弛到平衡状态。

作者贡献

概念化，Z.C.和J.Z。；数据管理、Z.C.和H.Q。；形式分析，Z.C.和N.C。；融资收购，J.Z。；调查，Z.C.、C.W.和J.G。；方法论，Z.C.和J.Z。；项目管理，J.Z。；监理，J.Z。；验证、Z.C.、J.Z.、Q.C.和J.R。；可视化，Z.C。；书面原稿，Z.C。；写作评论和编辑，J.Z.、Q.C.、E.L.、Y.Z.、J.Y.、L.Y.和G.-D.P。

基金

本研究由国家重点研发计划（2016YFF0200700）资助；国家自然科学基金项目（617750456160503061805054）；山东省自然科学基金项目（ZR2016FM33）；中央大学基本科研业务费专项资金；哈尔滨工程大学111项目（B13015）。

利益冲突

作者声明没有利益冲突。

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传感器19 02293 g001 550
图1。实验装置和管式炉内的温度分布。
图1。实验装置和管式炉内的温度分布。
传感器19 02293 g001
传感器19 02293 g002 550
图2。(一)再生光纤布拉格光栅（RFBG）在整个实验过程中的样品光谱：蓝线，升温过程约80分钟，然后在1000°C保持恒定；黑线，空载预退火90分钟；41.35 g负荷下的红线RFBG光谱；(b条)实验过程中的波长偏移。给出了三种具有代表性的实验情况；(c（c）)应变ε和lg(η)再生格栅，负载41.35g。
图2。(一)再生光纤布拉格光栅（RFBG）在整个实验过程中的样品光谱：蓝线，升温过程约80分钟，然后在1000°C保持恒定；黑线，空载预退火90分钟；41.35 g负荷下的红线RFBG光谱；(b条)实验过程中的波长偏移。给出了三种具有代表性的实验情况；(c（c）)应变ε和lg(η)再生格栅，负载41.35g。
传感器19 02293 g002
传感器19 02293 g003 550
图3。粘度对数图：(一)不同预退火时间的粘度；(b条)不同负荷下的粘度。
图3。粘度对数图：(一)不同预退火时间的粘度；(b条)不同负荷下的粘度。
传感器19 02293 g003
传感器19 02293 g004 550
图4。(一)不同预退火时间的归一化；(b条)不同负载的标准化。
图4。(一)不同预退火时间的归一化；(b条)不同负载的标准化。
传感器19 02293 g004
表
表1。指数拟合参数汇总τ0预退火时间不同。
表1。指数拟合参数汇总τ0预退火时间不同。
预退火时间（min）090180270
τ047.1713.9015.5512.35
表
表2。指数拟合参数汇总τ0具有不同的负载。
表2。指数拟合参数汇总τ0具有不同的负载。
载荷（g）22.229.8641.35
τ057.9756.8847.17

分享和引用

MDPI和ACS样式

崔，Z。；龚，J。；王，C。；切，N。；Zhao，Y。；Chai，Q。；齐，H。；刘易斯，E。；Ren，J。；张杰。；等。使用再生光纤布拉格光栅观察约1000°C下石英光纤的粘性松弛过程。传感器 2019,19, 2293.https://doi.org/10.3390/s19102293

AMA风格

崔Z，龚J，王C，车N，赵Y，柴Q，齐H，刘易斯E，任J，张杰，等。使用再生光纤布拉格光栅观察约1000°C下石英光纤的粘性松弛过程。传感器. 2019; 19(10):2293.https://doi.org/10.3390/s19102293

芝加哥/图拉宾风格

崔志如、龚建辉、陈旺、娜娜·车、赵燕双、全柴、齐海峰、刘易斯、，任静、张建忠、，等2019年。“使用再生光纤布拉格光栅观察~1000°C下石英光纤的粘性松弛过程”传感器19，第10期：2293。https://doi.org/10.3390/s19102293

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