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矿物质
第12卷
第1版
10.3390人/2010年1月07日
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第条

Li勘探用手持式LIBS：以美国卡罗来纳锡普杜梅带为例

通过
迈克尔·A·怀斯
1，
罗素·S·哈蒙
2,*，
亚当·科利
2，
摩根詹宁斯
三，
扎克·格里马克
4和
达里娅·哈什切夫斯卡娅
2
1
美国华盛顿特区史密森学会国家自然历史博物馆矿物科学系，邮编20560
2
美国北卡罗来纳州立大学海洋、地球和大气科学系，罗利，NC 27695
三
SciAps，Inc.，7 Constitution Way，Woburn，MA 01801，美国
4
皮埃蒙特锂业公司，5706 Dallas Cherryville Highway，Bessemer City，NC 28016，美国
*
信件应寄给的作者。
矿物质 2022，12(1), 77;https://doi.org/10.3390/min1201077
收到的提交文件：2021年11月30日/修订日期：2022年1月3日/接受日期：2022年1月4日/发布日期：2022年1月9日
（本文属于特刊矿产勘探的新方法和应用，第二卷)
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版本注释

摘要

:
激光诱导击穿光谱（LIBS）是一种理想的锂勘查工具，它是最近在传统实验室环境之外出现的地球化学分析工具，因为它是唯一可以现场测量矿物、岩石、土壤和卤水中锂的技术。除了用于现代生活所必需的许多产品外，锂是减少碳未来的必要元素，锂–碳–钽（LCT）花岗伟晶岩是锂的重要来源。此类伟晶岩在锂、铷、铯、铍、锡、镓、钽>铌、硼、磷和氟中的富集程度不同。这里，我们重点关注位于金斯山剪切带（从南卡罗来纳州延伸至北卡罗来纳州）的卡罗来纳锡-葡聚糖带（CTSB）的LCT伟晶岩。CTSB含有贫瘠和肥沃的伟晶岩，富锂伟晶岩含有锂辉石、钾长石、钠长石、石英、白云母和绿柱石。我们说明了如何在四种情况下，在北卡罗来纳州加斯东县历史上重要的CTSB伟晶岩位置，使用手持式LIBS分析进行现场实时锂分析：（i）元素检测和鉴定；（ii）微量化学绘图；（iii）深度剖析；元素定量分析。最后，作为实际勘探应用的一个示例，我们描述了如何使用手持式LIBS测量白云母的K/Rb比值和Li含量，并快速确定伟晶岩分馏程度。本研究表明，在锂伟晶岩勘探项目期间，手持式LIBS有可能大大缩短获取伟晶岩成分信息相关地球化学数据所需的时间。

1.简介

锂是一种广泛用于制药、玻璃、润滑剂和合金生产的金属；存在于大多数现代电子设备中；用于许多化学加工和制造过程[1]. 它也是向低碳经济转型的关键因素，因为它是包括储能系统和电动汽车在内的电池制造的核心。由于锂不是天然元素，其当前产量来自天然卤水和花岗伟晶岩，其中锂的浓度强烈高于地壳平均丰度35±11 ppm[2]达到经济上可提取的水平。卤水矿床是目前锂的主要来源（66%），是最大的储量，但此类矿床在地理上分布有限，面临着多重生产挑战。因此，伟晶岩矿床（26%）仍然是锂的重要来源，因为它们在全球广泛分布，与盐水和粘土相比，锂浓度更高[三，4，5，6]. 花岗伟晶岩，其中Li通常是锂辉石、花瓣岩和锂云母的主要成分，也是其他重要金属的重要来源，包括Be、Sc、Rb、Nb、Sn、Cs、Ta、REEs、Th和U[7]. 一种特别重要的花岗伟晶岩类型是Li–Cs–Ta（LCT）系列[8，9].

2.LCT花岗伟晶岩概述

LCT伟晶岩主要被认为是过铝质S型花岗岩极端分馏的晚期岩浆产物[8]尽管表壳和幔源岩石学的深熔作用被认为是产生某些LCT伟晶岩群的替代过程[10，11，12]. LCT伟晶岩母花岗岩（即肥沃花岗岩）通常以结构不均匀、带状深成岩体的形式出现，可能包括（i）细粒黑云母花岗岩、（ii）云母花岗岩，（iii）粗粒伟晶岩淡色花岗岩，（iv）钠质细晶岩相；和（v）深成岩体顶部伟晶岩的高矿化荚果和透镜体[13].
LCT伟晶岩群与肥沃的S型花岗岩同源，从缺乏显著稀土矿化的贫瘠岩体到在Li、Rb、Cs、Be、Sn、Ga、Ta>Nb、B、P和F中显示不同程度富集的伟晶岩。伟晶岩熔体的中度至极端分馏通常会导致稀土矿化，其中包括绿柱石、钶铁矿族矿物、成分复杂的硼硅酸盐电气石和锂矿物，例如三叶石-硫亲岩、弱晶-镁铁闪石、锂辉石、花瓣石和锂云母。
在许多地区和油田中，花岗伟晶岩套显示出区域分带模式，其中LCT伟晶岩位于其母花岗岩的10 km范围内[14]. 裸露的区域分带模式很少是同心的，但在大多数伟晶岩领域中是不对称的，并且受到寄主岩石的性质和结构、母侵入体的形状以及花岗岩-伟晶岩系统的当前侵蚀水平的强烈影响。一般来说，演化最慢和矿化较差的岩体最靠近源花岗质深成岩体的边缘，而化学演化最为丰富的铍、钽和锂伟晶岩则出现在相对于母岩体的远端区域[15]. 锂辉石和含花瓣石伟晶岩通常出现在离其母花岗岩最远的地方。这种过分简化的伟晶岩类型序列从其母花岗岩边缘向外延伸，其进一步特征是单个伟晶岩体内内部结构带/单元的逐渐复杂性，矿物种类的多样性增加，交代置换程度增加，随着锂、铷、铯、硼、磷和氟的逐渐富集。
从经济角度来看，元素丰度（例如Rb、Cs、Ta）和比值（例如K/Rb、K/Cs、Nb/Ta）是快速评估花岗伟晶岩岩套中稀土分馏程度的有价值工具。通常情况下，钾长石中的K/Rb（~2–400）和K/Cs（~20–2000）值较低，白云母中的K/Rb（~1–50）和K/Cs（~10–1000），绿柱石中的Na/Li（~2-20），石榴石中的Fe/Mn（~0.007–2.0），铌石族矿物中的Nb/Ta（~0.001–24），以及Zr/Hf（~0.01–13）锆石中含有伟晶岩，伟晶岩经历了中等到极端程度的分馏和稀有亲石元素的积累[16，17]. 这些分馏的地球化学指标已成功用于识别母花岗岩，确定大型伟晶岩群中稀土富集的区域趋势，并区分适合提取潜在稀土矿石矿物的贫瘠伟晶岩和矿化伟晶岩。

3.卡罗来纳锡-斯普杜梅带的地质背景

作为北美最广泛、历史最重要的锂伟晶岩矿床所在地，卡罗来纳州锡-豆荚岩带（CTSB）尤为重要。这里是石炭纪伟晶岩[16]集中在横跨Kings Mountain剪切带的一条带中。这一宽0.5至3公里、呈东北走向的构造标志着内山麓和金斯山岩石构造域的边界，剪切带从南卡罗来纳州加夫尼市延伸至北卡罗来纳州林肯顿市约60公里(图1). CTSB变质岩中有数百个花岗伟晶岩脉，其中许多含有锂辉石和氧化锡矿物锡石，表明存在多期变形迹象。伟晶岩侵入发生在主要变形期之后，但在最后一次构造运动之前[18，19]. 过铝质2-云母Cherryville花岗岩位于内山麓带CTSB西侧，一些研究人员认为它是CTSB伟晶岩的来源，尽管也有人认为它来自CTSB东侧的含黑云母高浅滩花岗岩[20，21，22，23，24，25].
CTSB中已识别出不同类型的伟晶岩，包括（i）主要含有钾长石、寡长石、石英以及副白云母、黑云母和石榴石的贫瘠伟晶岩；（ii）由钾长石、钠长石、石英和绿柱石组成的贫瘠伟晶岩；和（iii）含锂辉石、钾长石、钠长石、石英和绿柱石的锂伟晶岩[26]. 贫瘠花岗伟晶岩在Cherryville花岗岩内部和附近最常见，而含锂伟晶岩则集中在远离花岗岩体的地方[27]. 伟晶岩中的副矿物包括绿柱石、石榴石、钛矿、锡石、锆石、含锰氟磷灰石、三叶石和钶铁矿族矿物[28，29].
单个含锂伟晶岩是一种复杂的结构，其典型的表面尺寸为宽几米至一百米，长达一公里，通常与围岩中的叶理平行侵入[21]. 通常具有约20%的锂辉石、约32%的石英、约41%的长石和约6%的白云母的模态成分(图2)，这些伟晶岩非常均匀，内部成分分带最小[23，28]. 如中所示图3，CTSB伟晶岩可能是相当粗的颗粒，单个晶体长度>1 m。
CTSB的锂储量估计很大，>1亿吨，平均约0.7%锂[30]. 20世纪50年代至90年代，CTSB在两个主要矿山积极开采锂辉石：富特矿业公司运营的Kings Mountain矿山和美国锂业公司运营的Hallman Beam矿山(图1). 最近对锂的工业需求导致整个CTSB重新开展勘探活动，皮埃蒙特锂业的卡罗来纳锂项目（CLP）目前正在评估贝塞麦市附近的加斯东县的巨大前景(图1). 此处报告的现场LIBS分析是在钻孔岩芯和该勘探区的多个露头上进行的。

4.激光诱导击穿光谱

激光诱导击穿光谱（LIBS）是一种多用途的原子发射光谱，可用于定性元素检测或定量元素浓度测定[31，32]以及其中的参考。在LIBS中，快速脉冲激光束聚焦到样品上，烧蚀微量样品，并在样品表面产生等离子体，通过发射光的光谱分析可以检测和识别其中的成分。由于所有元素在200–900 nm的光谱范围内都至少有一条发射线，因此任何元素在其丰度高于感兴趣材料中检测极限的情况下都可以通过LIBS进行分析[32]. 正如哈蒙和塞内西所讨论的那样[31]LIBS快速获取此类信息对采矿业在采矿和选矿期间进行资源勘探和品位控制特别有用。
LIBS是许多限制在实验室或工业环境中进行化学分析的技术之一，其中包括矿山和矿石加工场[33]直到2016年推出商用手持式LIBS分析仪[34]. 自那时以来，手持式LIBS已用于各种地质应用，包括元素和矿物的识别；碳酸盐泥、石灰岩/白云石地层层序、火山岩套和陨石的识别；和自然资源勘探[35，36，37，38，39，40，41，42，43，44，45，46，47，48，49]. LIBS的一个重要控制因素是一组被称为“基质效应”的化学和物理现象，例如[31，50]以及其中的参考文献，它们确定了入射激光脉冲烧蚀的质量量。当等离子体中一种元素的发射行为受到另一种元素存在的干扰时，就会发生化学基质效应。相比之下，物理基体效应是由样品的性质引起的。例如，有多种因素决定了激光-材料与地质材料耦合的程度，因此产生的等离子体特性，其主要取决于样品的性质（例如，其成分均匀性、结晶度或硬化度、硬度、晶粒度和孔隙度、表面纹理和粗糙度、水分和有机物含量、吸收率和导热率、光学透射率和反射率）。尽管是完整的宽带LIBS光谱，但在元素检测和应用（如地球化学指纹）中，可以不进行预处理而使用[50]地质学材料LIBS分析的特点是，需要进行预处理，包括光谱基线校正和峰值强度归一化，以绘制定量分析的校准曲线[51，52，53，54，55].

4.1、。地质材料中锂的实验室LIBS分析

锂是LIBS有效分析的元素，因为其发射率很高，即使在低ppm丰度水平下，也可以在地质材料中检测到。过去二十年来，利用实验室LIBS系统进行的几项研究已经证明了对地质材料中锂的分析。
Fabre等人[56]使用16个合成玻璃和两个云母进行定量校准，锂的检测限为~0.0005 wt.%。然后使用该校准来估算一系列含锂矿物的锂含量，包括锂辉石和花岗石，其中锂含量为6–8 wt.%，来自葡萄牙花岗岩相关伟晶岩、玻璃（0.009–0.044 wt.%）和子矿物（高达6.2 wt.%Li）俄罗斯东部Transbaikalia地区Streltsovka火山口流纹岩中的石英斑晶中的熔融包裹体，以及西班牙中部Sierra de Guadarrama的热液和成岩石英（高达0.034 wt.%）中的熔融包体。McMillan等人[57]在LIBS对来自16个国家的96多个绿柱石进行的调查中，观察到强烈的锂发射，McManus等人[58]确定Li是区分绿柱石来源与美国东北部新英格兰地区伟晶岩位置的重要元素。
甜苹果和Tassios[59]展示了澳大利亚新太古代卡特林山锂辉石矿床蚀变锂辉石和其他富锂矿物中锂、铍和硼的半定量绘图，并使用该绘图区分锂辉石；其伴随的绢云母蚀变；以及基质矿物、锂云母、钠长石和石英。本研究以掺锂硼硅酸盐玻璃为标准，估算了约0.024 wt.%的锂检测限。
Romppanen等人利用了LIBS微化学图谱和化学计量分析[60]识别和区分芬兰西部考斯汀LCT伟晶岩省含锂矿石矿物锂辉石和脉石矿物，并绘制样品结构图。同年，Janovszky等人[61]对匈牙利东梅塞克山脉莫拉吉花岗岩杂岩中的二长花岗岩进行了LIBS分析，以对组成矿物颗粒进行分类，并对花岗质岩石中的铍和锂进行了勘探。这项研究表明，通过LIBS元素图可以获得关于矿物中元素分布的有价值信息，特别是当与来自矩阵匹配校准的发射强度数据相结合时。
Riberio等人[62]使用便携式XRF分析仪和定制实验室LIBS系统，在葡萄牙中部阿尔盖梅拉锡矿热液矿脉切割的石板中，检查石英、蒙脱石和绿松石上的相同位置。LIBS结果表明，由于绿松石中不含锂，因此可以将蒙脱石与绿松石区分开来。LIBS显微填图成功地识别了岩石学描述的薄片中的矿物及其蚀变产物。XRF（5 mm）和LIBS（300µm）之间的斑点大小差异导致XRF在准确识别混合矿物方面表现较差。

4.2. 手持LIBS的Li分析

塞内西[39]描述了在地球科学领域进行手持式LIBS分析的潜力。随后，Harmon等人[37]描述了SciAps Z-300手持式LIBS分析仪在墨西哥索诺拉地区Agua Fria Li探区勘探活动中用于现场定量锂分析的使用，该探区渐新统至中新统火山沉积盆地层序的碎屑沉积物中含有含锂鲕粒粘土和泥灰岩层序。通过ICP-MS分析，确定了钻孔岩芯3m间隔的复合样品的多元成分。对每个复合样品的压制颗粒上12个位置的3×4光栅图案，每次采集时间小于3秒的LIBS测量值进行平均，以产生单个复合LIBS光谱。手持式LIBS分析测定的锂含量与实验室结果吻合良好，R2所分析的一组岩芯样品的观察值为0.86。
最近，Fabre等人[63]描述了实验室中使用SciAps Z-300手持式LIBS仪器获取含锂矿物（包括锂辉石、花岗石、锂云母、锌铝石、弱晶石或蒙脱石）>4000个LIBS光谱的情况，以及从葡萄牙瓜尔达地区到西班牙萨拉曼卡省露头的Fregenda–Almendra伟晶岩田的各种蚀变锂矿物和伟晶岩样品。这些分析是对矿物、岩石薄片、压制粉末颗粒和由粉碎矿物制备的玻璃进行的。观察到的主要元素为铝、硅、氧、镁、钙、锂、钠、钾和铁，其中铍、锶、钡、铯、锡、钽和钨是最常见的次要和微量元素。

5.分析方法和样品

手持式LIBS是在勘探、钻井或矿石评估活动期间进行地球化学测量的一种有吸引力的工具，因为在环境条件下，可以快速获得现场分析结果，只需最少的样品制备。手持式LIBS分析仪具有独特的功能，可为勘探地质学家回答现场的三个问题：
  • 矿物、岩石或土壤中含有哪些元素？
  • 有多少有趣的元素存在？
  • 样品的成分是否均匀？

5.1. 样品

CLP潜在客户的各种样品(图1)2021年10月21日至22日在堆芯贮存设施进行了现场分析(图3)或野外露头(图4)其中包括钻芯和露头中的矿物、粉碎的钻芯和土壤。分析的矿物包括锂辉石、白云母、石英、钠长石、钾长石、电气石和蓝晶石。

5.2. 手持式LIBS分析

在这项研究中，我们使用了SciAps Z-300手持式LIBS分析仪(图4). 该仪器包含Nd:YAG二极管泵浦的固态脉冲激光器，该激光器在1064 nm处产生聚焦激光束，以用户选择的1至50 Hz的射速，将脉冲宽度为1 ns的5–6 mJ脉冲传输到样品的100μm区域。该仪器记录LIBS等离子体的光发射，通常是在190至950纳米光谱范围内，在1毫秒的积分时间内延迟650纳秒后，在此范围内，每个元素至少有一条发射线。Z-300具有在Ar中进行分析的能力，这限制了等离子体的增强发射，特别是在190–300 nm之间的LIBS发射的深紫外部分。光信号通过光纤电缆收集并传递到三个分光计中，这些分光计具有时间选通、电荷耦合二极管（CCD）探测器，其各自的光谱范围和分辨率为190–365 nm，全宽半最大值（FWHM）为0.18 nm，365–620 nm，FWHM值为0.24 nm，和620–950 nm，半高宽值为0.35 nm。该分析在光谱仪的23432个通道上产生复合LIBS光谱。
以下各节提供了Element Pro、Geochem和Geochem Pro应用程序是促进Z-300分析仪广泛分析能力的机载软件程序。在我们进行实地调查之前，在实验室的仪器上对已知成分的云母和大块粉状伟晶岩进行了校准，然后将其用于CLP勘探区，以回答上述三个问题。采用了四种不同的分析方法。首先，使用元素Pro应用时，在4×3网格上以50 Hz的激光发射率进行两次清洁后，收集四个记录光谱的平均值。接下来，使用Geochem专业在2 mm以上16×16网格上的256个位置进行单次激光照射2以相对丰度“热图”的形式获得元素相对浓度分布的矿物表面区域。然后，通过在单个位置连续发射288-300次激光，并记录4次平均发射，获得元素深度剖面。最后，使用地球化学公司通过使用车载校准，处理从样品上12个位置的四个光谱平均值获得的平均LIBS强度值。
以下各节提供了Element Pro、Geochem和Geochem Pro上述应用。在我们进行实地调查之前，在CLP勘探区使用手持式LIBS仪器证明其有能力回答上述三个问题之前，在实验室中对Z-300进行了云母和散体伟晶岩的校准。采用了四种不同的分析方法，所有方法都使用该选项在Ar大气中进行LIBS分析。首先，使用元素Pro应用时，在4×3网格上以50 Hz的激光发射率进行两次清洁后，收集四个记录光谱的平均值。接下来，使用Geochem专业在2 mm以上16×16网格上的256个位置进行单次激光照射2以“热图”的形式获得元素相对浓度分布的矿物表面面积。然后，通过在单个位置连续发射288-300次激光，并记录4次平均发射，获得元素深度剖面。最后，使用地球化学公司通过使用校准处理从样品上12个位置的四个光谱的平均值获得的平均LIBS强度值来应用。

6.应用、结果和讨论

稀有元素花岗伟晶岩的勘探计划通常利用综合地质、矿物学和地球化学方法来识别具有经济价值的裸露和埋藏伟晶岩。岩石和矿物地球化学已被证明在区分缺乏稀土矿物的贫瘠伟晶岩和具有重要be、Nb、Ta、Sn或Li矿化作用的伟晶岩方面极为有效。伟晶岩长石和云母的微量元素含量已被证明是区分化学原始伟晶岩和中度到高度演化的富稀土伟晶岩的有用标志[16]. 在伟晶岩领域或地区，可能存在数十至数百个不同矿物的伟晶岩体，通过手持式LIBS对长石和白云母中的Li、K、Rb和Cs进行廉价快速的分析，可以成为在勘探计划期间识别该领域潜在富锂伟晶岩的独特工具。
一些LCT伟晶岩的围岩可能通过与伟晶岩衍生流体的相互作用形成富含Li、Rb、Cs、B和Be的外生晕[64，65]. 伟晶岩周围角闪岩和片岩围岩中的外生矿物（如辉绿岩、黑云母、电气石和祖母绿）的出现证明了交代蚀变作用的发生，在某些情况下，这是伟晶岩勘探中的有用工具。对富稀土伟晶岩周围围岩中蚀变组合的LIBS分析有可能成为任何伟晶岩勘探计划的组成部分，该计划旨在寻找富锂伟晶岩。
伟晶岩体上覆土壤和腐岩的地球化学已被证明成功地发现了埋藏的稀土伟晶岩[66]. 由风化伟晶岩发育而成的土壤和腐生物可保持未风化伟晶岩体固有的微量元素水平低[67，68]. 由于LIBS仪器可以快速检测到低水平的锂和其他微量元素，因此手持式LIBS非常适合于在伟晶岩领域进行土壤调查，因为那里露头体很少或不存在。

6.1. 元素检测

为了快速定性分析，Z-300用于元素Pro元件检测和识别模式。对获取的宽带LIBS光谱中每条发射线的相对发射强度进行了查询，并与从NIST原子光谱数据库导出的整个周期表的选定元素发射线的机载光谱库进行了比较[69]. 每次分析后，都会显示样本中确定的元素列表(图5)伴随着一个“似然”排序，该排序是对所获得光谱中存在的元素发射线数量与光谱库中每个元素的线数量之比的度量，以及估计的元素“相对丰度”比较样品中一种元素与其他元素的含量，但需要注意的是，相对丰度与绝对元素浓度之间没有直接关系。通过这种方式，手持式LIBS分析可用于现场（i）检测岩石、矿物或土壤中的主要元素；（ii）快速区分外观相似的矿物；或（iii）识别未知矿物。
使用Z-300手持式LIBS仪器进行分析，发现伟晶岩样品、岩芯和露头中的矿物中存在20种元素，这些元素在CLP勘探范围内进行了分析，超过了其不同的检测极限(表1)-一些样品中的Al、B、Ba、Be、Ca、Cs、Fe、H、K、La、Li、Mg、Mn、Na、O、P、Rb、Si、Sr和V。大多数元素存在于原生伟晶岩矿物锂辉石、石英、长石和/或白云母中；H和O在含羟基物种中最为显著；铍和镧只在铝硅酸盐中观察到；磷只存在于磷酸盐中(图6，图7，图8和图9). 这与Fabre等人记录的元素集基本相同[63]在他们的手持式LIBS分析中，对伊比利亚半岛Fregenda–Almendra伟晶岩田的含锂伟晶岩矿物进行了分析。
在勘探活动期间，在露头中快速目视区分长石和锂辉石或云母白云母和锂云母有时可能很困难，但通过基于富锂矿物中610.36 nm和670.79 nm处的主要锂发射峰的LIBS光谱比较，可以立即明显区分(图6). 同样，由于Z-300分析仪记录了LIBS发射光谱的紫外区域，因此可以很容易地识别磷酸盐矿物，因此可以在213.62 nm和214.95 nm处观察到P发射线(图7). 非金属元素，如F，特别难以通过光谱技术进行分析，因此值得注意的是，电气石和氟磷灰石的LIBS光谱中存在529–543 nm和590–606 nm之间CaF的两个显著分子带，如图7.关键带表土覆盖层中的残余矿物可以有效地指导深部是否存在矿化伟晶岩。例如，在缺乏露头的深层土壤覆盖区，碎屑石英中的锂可能是地下矿化的重要探路者。最后，在有利的情况下，LIBS分析有助于快速识别副矿物，并且通过LIBS分析可以很容易地在现场识别罕见矿物(图7).
在整个强烈构造和变形的CTSB中，沿裂缝和断裂的晚期矿化很常见。图8显示了通过X射线衍射分析（b）和LIBS（c）分析的岩芯（a）中沿断裂面出现的蓝黑色半自形矿物。LIBS分析确定了铁、锂和磷的存在，表明该矿物为三叶虫[LiFePO4]或碧玄岩[Fe三（采购订单4)2·8小时2O] 通过X射线衍射分析随后证实了后一种归属。

6.2. 元素空间分布

露头和钻芯样品的全岩岩石地球化学，以及单个矿物的微观分析，是绘制矿石系统地球化学特征的两种主要勘探工具。在这种情况下，LIBS可以通过两种不同的方式发挥作用。Z-300分析仪有一个计算机控制的三维平移台，允许在高达2×2 mm的区域内，以12.5μm的步长在XY方向上对穿过样品的激光束进行光栅化2，网格大小和在用户定义的每个点上发射的激光次数。在数据采集之前，可以执行用户选择的非分析性“清洁”放炮次数。因此，Z-300分析仪可以在LIBS分析的~100μm空间尺度下，通过激光在样品表面2mm区域上光栅化的微尺度映射特征，或通过在同一点连续进行激光照射以烧蚀样品的深度剖析，来检查样品内的组分变化逐渐增加深度。
对于微尺度映射Geochem专业Z-300分析仪的模式用于识别光谱峰，然后根据记录的元素强度生成相对浓度图[37，46]. 相对发射强度的二维图，通常称为“热图”，是通过在16×16网格图案上的样品表面上间隔12.5μm的单个激光束生成的。CLP潜在客户的示例如所示图9来自两个露头样品21-PLAC-03和21-PLAC-02的锂辉石和白云母晶体。这些信息可以揭示矿物在LIBS分析的空间尺度上是否均一，也有助于理解不同元素在小空间尺度上的地球化学行为，从而可以深入了解伟晶岩的形成过程。
中的面板图9a显示了露头样品21-PLAC-03中锂辉石晶体表面Si、Al、Fe、Li、K、Rb、Ca、Mg和Sr丰度变化的空间分布，而图9b显示了露头样品21-PLAC-02中白云母晶体表面2 mm区域内Si、Al、H、Na、Li、K、Rb、Cs、Ca、Fe和Mn丰度变化的空间分布。2×2 mm范围内有两个特别值得注意的特征2中所示元素分布的表面积域图9第一个是在这个空间尺度上锂辉石与白云母的一般成分均匀性。21-PLAC-03锂辉石的9个“热图”以深蓝和浅蓝色为主，相比之下，21-PLAC02白云母的单个“热图“显示了从钙和锰的几乎完全深蓝到铝的黄色和红色的全范围颜色变化。第二是锂辉石的Li-K-Rb和Mg-Ca-Sr的相干地球化学行为，白云母的Li-Na-K-Rb-Cs和Ca-Fe-Mn的相干地球物理行为。
图10显示了两个露头锂辉石的深度剖面。这些剖面表示10条谱线（Mg）的LIBS发射强度的4次平均值279.52，硅288.16，是313.04，铝309.27，加利福尼亚州422.67，纳589.59，李610.36，K766.49，卢比794.76、和C852.11)样品21-PLAC-03单点连续300次激光照射，样品21-PRAC-04单点连续288次激光照射。这些强度变化以对数标度显示，因为样品21-PLAC-03的元素强度变化超过五个数量级，样品21-PRAC-04的元素强度的变化超过四个数量级。因此，与低浓度元素相比，高丰度样品中的元素显示出微弱的变化。两种深度剖面的特征都是在前5-6个深度间隔（即20-24次激光照射）内发生显著变化，其中记录到一些元素（例如Na、Mg、Ca）减少，而其他元素（例如Si、Al、Li、Rb、Cs）增加。这种行为被解释为反映锂辉石表面风化的累积效应，这种累积效应导致对比地球化学行为的元素在不同程度上发生移动。另一个值得注意的特征是，在40-45激光激发深度间隔内，钠、镁、钙、钾和铍的发射强度急剧增加，而锂辉石21-PLAC-04的Si、Al、Rb和Cs的伴随强度降低。这种成分不连续性可能反映了激光束与尺寸为几十微米的夹杂物的相遇。Fabre等人[56]描述了如何使用实验室LIBS系统探测和成分分析此类夹杂物。

6.3. 量化

LIBS可以通过测量在特定光谱波长捕获的光的强度来测量元素丰度，因为等离子体发射的强度与感兴趣材料中元素的浓度成正比。如果所分析的材料成分均匀，则LIBS的定量分析可以很简单，就像金属和合金分析的一般情况一样，在这种情况下，LIBS已得到很好的建立，并已广泛应用于各种工业应用[33，40，70，71，72，73，74，75]. 地质材料通常情况并非如此，地质材料在成分、结晶度和结构方面存在本质上的变化。LIBS分析的基质的化学成分及其物理特性都会影响血浆中分析物的测量丰度[32]因为这些特性直接影响烧蚀过程中产生的激光等离子体的激发特性[76]因此，可以测量任何元素的发射线强度。当等离子体中存在低电离电位元素时，等离子体密度升高，从而抑制其他元素的发射，从而降低其在等离子体中的丰度，就会产生化学基质效应[77]. 材料物理特性的差异，如结晶度、硬度、不透明度、晶粒度、一致性和纹理，影响激光能量与材料的耦合程度，使不同基体中相同丰度的元素因每个激光脉冲烧蚀到等离子体中的样品数量的变化而产生不同的发射强度[78，79]. 对物理矩阵效应的进一步讨论超出了本文的范围，但在许多以前的研究中都有详细描述，例如[31，36，78，80，81，82，83，84，85，86，87，88]. 通过优化LIBS分析系统，化学基体效应比物理基体效应更容易改善[32]因此，这对LIBS进行岩土材料定量分析提出了最大的挑战和障碍。尽管存在这些复杂性，但LIBS可以进行定量分析，但要做到这一点，需要仔细选择发射线，并使用物理和成分相似的矩阵匹配标准创建单变量或多变量校准曲线。
定量分析可以使用地球化学公司Z-300分析仪的模式是通过使用单元素或多元校准程序分析一组矩阵匹配的参考材料而预先开发的。在购买用于地球科学应用的Z-300分析仪上安装了两条通用校准曲线；基于70多种不同地质材料和NIST标准的一般地球化学校准（“地球化学”），以及基于少量OREAS 400系列标准参考材料的铁矿石校准（“铁矿石”）。此外，用户可以使用Z-300创建定制校准曲线配置文件生成器Harmon等人[37].
创建Z-300校准使用浓度与强度比方法，该方法取决于两个考虑因素：感兴趣元素的谱线数量，以及不受与样品中其他元素谱线重叠影响的不同发射线的存在。当为感兴趣的特定矩阵开发时，任何LIBS校准曲线都将表现最佳。首先，在执行Savitsky-Glay平滑后计算元素的强度值[89]在LIBS光谱上，然后进行背景减法，最后对定义的感兴趣光谱区域（ROI）的测量发射强度进行积分，以获得峰值下的总面积。然后，通过组合比率分子中感兴趣的分析物元素的一个或多个相加峰值强度值和分母来计算强度比率，分母由单个元素的发射强度或复杂矩阵的多个元素的发射强度之和组成。理想情况下，分母中使用的元素构成了样品成分的大部分，并且在样品之间保持相对恒定。虽然需要校准的每个目标元素的浓度值，但分母中的元素不需要浓度值，因为此光谱强度归一化使用了成分近似恒定的元素（例如，硅酸盐矿物中的铝、硅和其他主要元素）。一旦建立了一组校准曲线，随后使用Z-300进行LIBS分析地球化学公司模式将实时计算并显示测试样本的元素浓度。
如上所述，我们在CLP前景的初始工作中，在Z-300仪器上绘制了两条临时校准曲线，以说明这种能力。随着我们的研究继续进行，并获得更多已知成分的样品，这些校准将得到改进和加强，并开发其他矿物的新校准。第一次校准(图11)是指美国史密森学会国家自然历史博物馆（U.S.Smithsonian Institution National Museum of Natural History）收集的一组云母样品，锂含量从0.014到2.59 wt.%不等，这些样品代表不同的LCT伟晶岩亚型，涵盖了广泛的岩性和地质背景[90]. 第二次校准(图12)是指取自17个伟晶岩岩芯粉碎样品的一组压制球团，这些样品在CLP勘探区的三个钻孔中代表1m的间隔，之前通过X射线荧光（XRF）和电感耦合等离子体质谱（ICPMS）进行了分析。为这些样品制定了低范围和高范围校准曲线，其锂含量范围为0.015至1.12 wt.%。使用Z-300手持式LIBS分析仪，使用这些校准值，对CLP勘探区内的矿物、岩芯和土壤测得的锂含量范围为0.005–2.672 wt.%(表A3).
校准光谱是使用相同的激光光栅和12个位置的脉冲设置获得的，每个位置有两个清洁脉冲和四个数据采集脉冲。激光以50Hz的频率脉冲，并使用探测器门控以避免在等离子体寿命早期收集发射的连续光，从而在低背景下产生更清晰的光谱。对所有48个数据脉冲进行平均，以产生用于校准的单个光谱。以这种方式对每个样品进行五次分析，并对所得强度比进行平均。对于云母校准，锂强度比由分子中610.36 nm处的锂峰和分母中394.40 nm处的铝、396.85 nm处的钙和819.48 nm处的钠的峰之和组成。我们在CLP勘探区工作的伟晶岩粉末校准使用了分子中610.36 nm处Li nm峰的强度，该强度归一化为394.40 nm处Al峰和438.35 nm处Fe峰强度的组合。
图13a显示Z-300地球化学公司模式屏幕显示伟晶岩露头样品21-PLAC-02中白云母的LIBS光谱和样品Li成分，以及通过将分析样品与实时提供给分析员的校准进行比较确定的CLP远景上Cecil土壤的表面暴露。
伟晶岩粉末校准(图12)通过对来自芬兰西部奥斯特拉伯尼亚中部考斯汀-科科拉地区Kleiber Oy Li矿床的14个粒状伟晶岩粉末样品的分析验证，古元古代钠长石-荚状伟晶岩横切位于芬兰中部花岗岩和斯维科芬尼造山带Vaasa混合岩杂岩之间的Pohjanmaa片岩带[91，92]. 该验证套件的锂含量范围为0.01-1.12 wt.%，如所示表2根据CLP伟晶岩粉末的校准，对Kleiber Oy伟晶岩粉进行分析，得出的Li含量非常接近分析值（Li伦敦银行同业拆借利率=0.941锂化验，右2= 0.97).
这个例子表明，在标准品和样品之间的适当矩阵匹配的情况下，可以使用手持式LIBS开发定量校准。但如果那不可能呢？我们通过分析CLP勘探区20-BD-359岩芯中的十几个样本来考虑这一点，这些样本穿过Cecil土壤钻入腐泥土中。Cecil土壤是一种排水良好、中等渗透性的土壤，来源于北卡罗来纳州皮埃蒙特地区高地上长英质、火成岩和高级变质岩的深度风化[93]主要由氢氧化铝和氢氧化铁矿物组成[94]而不是伟晶岩粉末校准所基于的铝硅酸盐基质。使用我们的伟晶岩粉末校准和SciAps通用地球化学校准对以与粉碎伟晶岩完全相同的方式制备的压制颗粒土壤芯样进行分析。两次校准均未产生如所示的稳健结果表2对于Kleiber Oy伟晶岩粉末，但后者在锂含量测定值和LIBS丰度估计值之间的关系比前者更具统计学意义：锂伦敦银行同业拆借利率=0.828锂化验，右2=0.18，使用伟晶岩粉末校准与Li伦敦银行同业拆借利率=0.368锂化验，右2=0.52，使用Z-300通用地球化学校准。如所示表3，土壤锂丰度更接近此一般地球化学标定的实际值，此标定基于70多种不同的地质材料，包括各种土壤，而不是仅来自具有铝硅酸盐基质的伟晶岩粉末的标定。当使用伟晶岩粉末校准分析用于开发云母校准的云母套件时，也观察到类似的情况(表4)，使用伟晶岩粉末校准的锂丰度低于使用云母校准的锂。这两个例子突出了矩阵匹配对定量LIBS的重要性。

6.4. 勘探用锂地球化学

白云母中锂含量的升高表明LCT伟晶岩群中存在含锂组合。锂可以通过涉及Si、Al和空位的耦合取代作用取代白云母结构的八面体位置[95，96]. 花岗伟晶岩白云母中Li的绝对值可高达3 wt.%Li，然而，约0.05 wt.%的最小阈值可作为含锂伟晶岩的勘探指南[97]. LCT伟晶岩中演化的白云母成分通常显示出低K/Rb比和高Li含量，分馏趋势是随着Li含量的增加K/Rb降低。
Z-300手持式LIBS分析仪分析的CLP远景白云母样品显示，锂含量相当高，为0.107–0.186 wt.%(表A1)但未达到锂云母的>1.5 wt.%水平[98]. 根据K计算的K/Rb比率766.43和Rb779.97光谱发射线范围为3.0-8.6。如中所示图14，我们在花岗伟晶岩矿化区内的CLP远景图数据，与其他研究确定的锂辉石和含花瓣石伟晶岩的白云母成分域相比，非常有利。CLP远景中白云母的K/Rb和Li数据证实了这些含锂伟晶岩的高度分馏性质。这种识别分馏LCT伟晶岩的方法对于野外勘探地质学家快速识别矿化伟晶岩具有广泛的潜力，因为可以通过车载软件从单个LIBS云母分析实时计算锂含量和K/Rb比率。

7.总结与结论

LIBS是一种分析技术，长期以来一直用于实验室中矿石矿物的分析[107，108，109，110，111]最近，为矿产勘探和开采开发了定制的工业LIBS系统[71，112，113，114，115，116]. LIBS提供的成分数据的快速获取有助于在勘探、远景评估和矿石加工环境中解释地球化学数据。商用手持式LIBS于2016年开发[34]此后不久，它在资源勘探中的应用潜力得到了证明[37，46，48，117]. 在这里，我们描述并说明了手持式LIBS在矿产勘探中的不同分析能力，展示了元素检测、微化学制图、深度剖面分析和定量分析，并通过我们对土壤、岩石、露头、，并从北卡罗来纳州（美国）的一个活跃的Li勘探区钻取岩芯。
利用定性元素分析，LIBS可以区分具有相似野外外观的矿物，如白云母和锂云母，并可以识别电气石等辅助矿物和维维安石等次生矿物。通过微化学绘图，我们说明了LIBS如何在10微米空间尺度上提供关于化学均匀性或异质性的信息，从而对样品中元素的耦合或解耦行为产生了有用的见解。同样，LIBS的深度剖析能力可用于观察地表以下的元素分布，从而识别地表风化、矿物学变化和包裹体存在的影响。在野外工作之前，使用实验室衍生的校准，岩石、矿物和土壤中的定量化学丰度可以通过手持式LIBS现场测量。我们的新数据既证明了此类校准的可靠性，也证明了在使用校准时进行基质匹配的重要性。最后，我们说明了手持式LIBS有效测量白云母K/Rb和Li含量的能力，这有可能在现场识别寄主伟晶岩贫锂或肥沃的富锂性质。在伟晶岩表面露头可能不存在锂辉石，但仍有其他矿物（如白云母）可用于化学分析的勘探或评估情况下，这一点至关重要。总的来说，我们的研究证明了LIBS能够提供快速地球化学分析，以支持LCT伟晶岩的Li勘探，这有可能节省勘探工作的资金、时间和资源。

作者贡献

M.A.W.和R.S.H.定义了该研究。R.S.H.和M.J.在实地调查之前进行了实验室分析，并为Z-300开发了锂校准。A.C.、R.S.H.和Z.G.进行了LIBS分析，D.K.协助进行分析后光谱预处理。M.A.W.、R.S.H.、A.C.和M.J.在所有合著者的评论下编写了论文。所有作者都已阅读并同意手稿的出版版本。

基金

北卡罗来纳州立大学向海洋、地球和大气科学系主任Lewis A.Owen教授提供了购买Z-300 LIBS分析仪的资金。

数据可用性声明

本文中描述的所有样品的LIBS光谱都保存在开放科学框架的锂伟晶岩项目文件夹中，网址为https://www.osf.io/zhr9x/（2022年1月2日访问）。

致谢

我们感谢Piedmont Lithium，Inc.，特别是Lamont Leatherman、Michael Mason和Gretchen Williams为本研究提供后勤支持、提供地球化学数据和促进现场部分，并感谢Lamont Leatherman和Patrick Brindle对本论文进行内部审查。这篇论文得到了Cécile Fabre（U Lorraine）全面而深刻的评论。

利益冲突

作者声明没有利益冲突。

附录A

表
表A1。手持LIBS对北卡罗来纳州加斯东县皮埃蒙特锂卡罗来纳锂项目前景进行了矿物分析。
表A1。手持LIBS对北卡罗来纳州加斯东县皮埃蒙特锂卡罗来纳锂项目前景进行了矿物分析。
样品编号描述
米卡牌手表
PL_21-BD-490型贫瘠伟晶岩岩芯中的粗白云母花环
PL_S2L1_21-PLAC-01型东坑陡伟晶岩露头中的白云母
PL_S2L2_21-PLAC-03型伟晶岩露头中的白云母
石英
PL_18-BD-228伟晶岩岩芯中的石英晶体
PL_21-BD-490型伟晶岩岩芯中的石英晶体
PL_S2L2_21-位置-03伟晶岩露头中的石英晶体
第4层伟晶岩露头中的石英晶体
PL_S4L2_21-PLAC-06型伟晶岩露头中的石英晶体
长石
PL_21-BD-446型伟晶岩岩芯中的白榴石晶体
PL_17-BD-46型伟晶岩岩芯中长100cm的长石晶体
PL_17-BD-62型伟晶岩岩芯中长石晶体
PL_18-BD-228伟晶岩岩芯中长石晶体
PL_S2L1_21-PLAC-03型伟晶岩露头中的钾长石晶体
PL_S3L1伟晶岩露头长石晶体
PL_S3L2伟晶岩露头中的钾长石晶体
PL_S3L2伟晶岩露头中的斜长石晶体
PL_S3L2伟晶岩露头中的钠长石晶体
PL_S4L1表面浮法中的钾长石晶体
PL_S4L1表面浮法Albite晶体
锂辉石
插图21-BD-444伟晶岩岩芯中的锂辉石
图17-BD-46伟晶岩岩芯中70cm锂辉石
PL手工样品-1腐变伟晶岩中的蚀变锂辉石
PL_D0017573样品D0017573中的锂辉石
PL_S2L1_21-位置-01东坑陡伟晶岩中的锂辉石
PL_S2L2_21-位置03-1伟晶岩露头中的锂辉石
PL_S2L2_21-PLAC-03-2型伟晶岩露头中的锂辉石
PL-S2L3_21-PLAC-04型伟晶岩露头中的锂辉石
PL_S2L1浮法表面锂辉石
PL_S4L2_21-PLAC-06-1伟晶岩露头中的锂辉石
PL_S4L2_21-PLAC-06-2伟晶岩露头中的锂辉石
其他矿物
PL_18-BD-228岩芯破裂面上的Vivianite
PL_21BD-490型钻芯中的氟磷灰石
PL_S3L2伟晶岩露头中的电气石
表
表A2。云母校准曲线和伟晶石粉校准曲线的化学分析（值以wt.%为单位）。
表A2。云母校准曲线和伟晶石粉校准曲线的化学分析（值以wt.%为单位）。
LCT伟晶云母元素
样本ID地点锂K（K）卢比铯
威利斯-7Willis Warren，ME，美国0.014
威利斯-2Willis Warren，ME美国0.033
马里山-15玛丽山，巴黎，缅因州，美国0.042
Mica-56火山米卡山，巴黎，缅因州，美国0.107
Mica-11火山Mt Mica，巴黎，缅因州，美国0.334
NMNH-165134型津巴布韦比基塔1.779
纳米氨-105719Brown Derby，科罗拉多州，美国2.0888.3881.7120.071
NMNH-R11827号维塔尼米，埃尔亚尔维，芬兰2.2098.7330.7780.271
NMNH-128243号格罗斯蒙特，西澳大利亚州，澳大利亚2.5898.7521.0540.118
钻芯伟晶岩粉末，卡罗来纳锂项目前景
样本ID地点锂二氧化硅2铝2哦三铁2哦三氧化镁氧化钙纳2哦K（K）2哦
20-BD-359 E00098037号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）1.12075.02016.281.680.060.201.771.98
21-BD-413 F00097299号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）1.04675.92016.181.210.010.202.881.90
21-BD-413 F00097290号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）1.04072.14018.370.830.020.232.463.98
21-BD-398 F00098075号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）1.01074.49015.891.400.090.251.912.40
21-BD-413传真00097297北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.94375.30016.111.070.050.213.451.58
21-BD-413 F00097301号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.83973.64016.690.950.040.303.981.89
20-BD-359 E00098047号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.80674.43015.871.190.030.393.262.45
21-BD-398 F00098077号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.52674.17015.161.250.090.443.642.62
20-BD-359 E00098045型北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.42574.06016.271.550.06393.082.49
21-BD-398 F00098074号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.44174.51015.550.960.050.295.192.06
2009年10月20日北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.26572.67016.231.100.150.494.423.34
21-BD-398 F00098078号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.18575.02015.080.930.060.315.401.75
20-BD-359 E00098033号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.15866.33019.082.530.9700.384.41
21-BD-413 F00097310号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.02172.70015.440.920.161.536.900.98
21-BD-413 F00097275号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.01873.72015.990.780.060.2742.69
21-BD-413 F00097277号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.0187315.780.660.070.525.702.95
21-BD-398 F00098065号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.01576.67014.711.330.121.133.911.88
20-BD-359 E00098451号北卡罗来纳州加斯顿县（美国）0.01472.83015.921.030.190.603.546.38
表
表A3。使用Z-300手持式LIBS（M=云母校准，PP=伟晶岩粉末校准，GG=SciAps通用地球化学校准），通过手持式LIBS测定CLP勘探区矿物、岩芯和土壤的锂含量（wt.%）。
表A3。使用Z-300手持式LIBS（M=云母校准，PP=伟晶岩粉末校准，GG=SciAps通用地球化学校准），通过手持式LIBS测定CLP勘探区矿物、岩芯和土壤的锂含量（wt.%）。
Z-300内径样品描述注释锂（重量%）加利福尼亚州
测试194PL芯-21-BD-490贫瘠伟晶岩中粗云母花环中的云母0.118M（M）
测试196PL芯-21-BD-490贫瘠伟晶岩中粗云母花环中的云母0.096M（M）
测试197PL芯-21-BD-490贫瘠伟晶岩中粗云母花环中的云母0.137M（M）
测试200PL芯-21-BD-490矿化伟晶岩中的云母0.204M（M）
测试202PL芯-21-BD-490矿化伟晶岩中的云母0.189M（M）
测试203PL芯-21-BD-490矿化伟晶岩中的云母0.205M（M）
测试204PL取芯孔21-BD-444贫伟晶岩中的锂辉石0.142聚丙烯
测试205PL取芯孔21-BD-444贫伟晶岩中的锂辉石0.143聚丙烯
测试206PL取芯孔21-BD-444贫伟晶岩中的锂辉石0.140聚丙烯
测试207PL取芯孔21-BD-444矿化伟晶岩0.298聚丙烯
测试208PL取芯孔21-BD-444矿化伟晶岩0.435聚丙烯
测试213PL取芯孔21-BD-444矿化伟晶岩0.282聚丙烯
测试218PL芯18-BD-228石英0.053聚丙烯
测试221PL芯18-BD-228石英0.418聚丙烯
测试224PL芯18-BD-228石英0.117聚丙烯
测试226PL芯18-BD-228长石0.011聚丙烯
测试227大手标本腐岩中蚀变锂辉石0.006聚丙烯
测试230PL芯-21-BD-490石英0.162聚丙烯
测试24321-PLAC-01号机组云母；东矿坑陡峭0.186M（M）
测试24521-PLAC-01号机组锂辉石；东矿坑陡峭2.672聚丙烯
测试246第21页PLAC-02锂辉石；东矿坑陡峭1.603聚丙烯
测试247第21页PLAC-02锂辉石；东矿坑陡峭1.972聚丙烯
测试248第21页PLAC-02锂辉石；东矿坑陡坡0.984聚丙烯
测试249第21页-02锂辉石；东矿坑陡峭0.979聚丙烯
测试250第21页PLAC-02锂辉石；东矿坑陡峭1.153聚丙烯
测试25103年3月21日锂辉石-12.671聚丙烯
测试25203年3月21日锂辉石-21.377聚丙烯
测试25303年3月21日锂辉石-21.505聚丙烯
测试25403年3月21日大云母0.126M（M）
测试25503年3月21日大云母0.137M（M）
测试25604年4月21日锂辉石1.015聚丙烯
测试25704年4月21日锂辉石1.573聚丙烯
测试258停止2道路上的土壤0.006聚丙烯
测试261停止2钠长石漂浮在土壤中0.010聚丙烯
测试263停止2石英漂浮在土壤中0.021聚丙烯
测试2642006年6月21日锂辉石1.800聚丙烯
测试472PL芯20-SBD-017土芯1.2-2.4 m0.009聚丙烯
测试473PL芯20-SBD-017土芯1.2-2.4 m0.014GG公司
测试474PL芯20-SBD-017土芯2.4–4.0 m0.017聚丙烯
测试475PL芯20-SBD-017土芯2.4–4.0 m0.032GG公司
测试476PL芯20-SBD-017土芯4.0–5.5 m0.018聚丙烯
测试477PL芯20-SBD-017土芯4.0–5.5 m0.022GC公司
测试478PL芯20-SBD-017土芯5.5–8.5 m0.020聚丙烯
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测试480PL芯20-SBD-017土芯8.5-10.0m0.008聚丙烯
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测试482PL芯20-SBD-017土芯10.0–11.5 m0.059聚丙烯
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测试485PL芯20-SBD-017土芯11.5–13.1 m0.006聚丙烯
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测试487PL芯20-SBD-017土芯13.1–14.6 m0.018聚丙烯
测试488PL芯20-SBD-017土芯13.1–14.6 m0.033GG公司
测试489PL芯20-SBD-017土芯14.6–16.2 m0.012聚丙烯
测试490PL芯20-SBD-017土芯14.6–16.2m0.035GG公司
测试491PL芯20-SBD-017土芯16.2–17.6 m0.012聚丙烯
测试492PL芯20-SBD-017土芯16.2–17.7 m0.031GG公司
测试493PL芯20-SBD-017土芯17.7–19.2 m0.013聚丙烯
测试494PL芯20-SBD-017土芯17.7–19.2 m0.030GG公司
测试495PL芯20-SBD-017土芯19.2–20.7 m0.005聚丙烯
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矿物12 00077 g001 550
图1。卡罗来纳锡-斯普杜梅带（绿色）显示了金斯山剪切带（橙色）、金斯山和霍尔曼-贝姆锂矿，以及皮埃蒙特锂业公司在北卡罗来纳州加斯顿县的卡罗来纳锂项目（CLP）前景，该项目估计储量为44.2 Mt，含1.08 wt.%Li2O（修改自Piedmont Lithium Inc.于2021年10月29日提供的地图）。
图1。卡罗来纳锡-斯普杜梅带（绿色）显示了金斯山剪切带（橙色）、金斯山和霍尔曼-贝姆锂矿，以及皮埃蒙特锂业公司在北卡罗来纳州加斯顿县的卡罗来纳锂项目（CLP）前景，该项目估计储量为44.2 Mt，含1.08 wt.%Li2O（修改自Piedmont Lithium Inc.于2021年10月29日提供的地图）。
矿物12 00077 g001
矿物12 00077 g002 550
图2。北卡罗来纳州加斯顿县CLP的两个样本：(一)展示锂辉石、长石、石英和白云母典型矿物学的手标本；(b条)露头样品D0017573的板面显示锂辉石、石英、钠长石和白云母的矿物学。
图2。北卡罗来纳州加斯顿县CLP的两个样本：(一)展示锂辉石、长石、石英和白云母典型矿物学的手标本；(b条)露头样品D0017573的板面显示锂辉石、石英、钠长石和白云母的矿物学。
矿物12 00077 g002
矿物12 00077 g003 550
图3。卡罗来纳锂项目钻探岩芯17-BD-46，深度介于107.51–110.21 m之间，从上到下显示变质岩围岩，以及典型的伟晶岩，其中包含70cm长的锂辉石晶体和1m长的钠长石晶体。
图3。卡罗来纳锂项目钻探岩芯17-BD-46，深度介于107.51–110.21 m之间，从上到下显示变质岩围岩，以及典型的伟晶岩，其中包含70cm长的锂辉石晶体和1m长的钠长石晶体。
矿物12 00077 g003
矿物12 00077 g004 550
图4。北卡罗来纳州加斯顿县卡罗莱纳锂项目勘探区伟晶岩露头的现场LIBS分析，显示使用手持LIBS分析仪进行现场分析(一)和不同矿物分析的示例-长石(b条); 长石、石英、锂辉石和电气石(c（c）); 锂辉石(d日); 和石英(e（电子）).
图4。北卡罗来纳州加斯东县卡罗来纳锂项目勘探区伟晶岩露头的现场LIBS分析，显示使用手持式LIBS分析仪进行现场分析(一)和不同矿物分析的示例-长石(b条); 长石、石英、锂辉石和电气石(c（c）); 锂辉石(d日); 和石英(e（电子）).
矿物质12 00077 g004
矿物12 00077 g005 550
图5。分析时生成的Z-300屏幕截图序列显示了北卡罗来纳州加斯顿县卡罗来纳锂项目远景伟晶岩露头21-PLAC-02中锂辉石的LIBS光谱，以及在此样品中可靠识别的12种元素——Li、Al、Si、Ca、O、Na、Rb、Fe、C、H、K和Cs。右侧列中的黑色文本数字是“似然”值，即LIBS光谱中存在的机载光谱库中谱线的百分比，而中间列中的绿色数字是“相对丰度”值。参见文本进行讨论。
图5。分析时生成的Z-300屏幕截图序列显示了北卡罗来纳州加斯顿县卡罗来纳锂项目远景伟晶岩露头21-PLAC-02中锂辉石的LIBS光谱，以及在此样品中可靠识别的12种元素——Li、Al、Si、Ca、O、Na、Rb、Fe、C、H、K和Cs。右侧列中的黑色文本数字是“似然”值，即LIBS光谱中存在的机载光谱库中谱线的百分比，而中间列中的绿色数字是“相对丰度”值。参见文本进行讨论。
矿物12 00077 g005
矿物12 00077 g006 550
图6。原生伟晶岩矿物石英的手持式LIBS光谱(一)，钠长石(b条)，白云母(c（c）)和锂辉石(d日)北卡罗来纳州加斯东县Carolina Lithium Project勘探区伟晶岩露头中700–870 nm光谱红外部分的未标记峰是用于分析的Ar净化气体。
图6。原生伟晶岩矿物石英的手持式LIBS光谱(一)，钠长石(b条)，白云母(c（c）)和锂辉石(d日)北卡罗来纳州加斯东县Carolina Lithium Project勘探区伟晶岩露头中700–870 nm光谱红外部分的未标记峰是用于分析的Ar净化气体。
矿物12 00077 g006
矿物12 00077 g007 550
图7。伟晶岩副矿物电气石的手持式LIBS光谱在170-870 nm之间(一)和氟磷灰石(b条)北卡罗来纳州加斯东县卡罗来纳锂项目勘探区伟晶岩样品中。光谱红外部分700–870 nm之间的未标记峰是用于分析的氩气净化气体。
图7。伟晶岩副矿物电气石的手持式LIBS光谱在170-870 nm之间(一)和氟磷灰石(b条)北卡罗来纳州加斯东县卡罗来纳锂项目勘探区伟晶岩样品中。光谱红外部分700–870 nm之间的未标记峰是用于分析的氩气净化气体。
矿物12 00077 g007
矿物12 00077 g008 550
图8。(一)细粒vivianite[Fe三（磅4)2·8小时2O] 北卡罗来纳州加斯东县Carolina Lithium项目勘探区钻孔岩芯18-BD-288断裂。；(b条)背景减除后的vivianite X射线衍射图样（Mo Kα辐射）（黑色），国际衍射数据中心图样匹配显示为垂直蓝色条；和(c（c）)vivianite的手持式LIBS光谱显示，在213.62、214.92和255.32 nm处有显著的P峰，在670.79 nm处有主要的Li峰。在234–278 nm和404–441 nm之间的LIBS光谱的紫外和可见部分中的一组弱未标记峰是铁发射。LIBS光谱的红外部分中700–870 nm之间的未标记峰是用于LIBS分析的Ar净化气体。该光谱中656.3 nm处的非常强的H峰，与图6和图7，表明该样品是一种水合矿物，并进一步支持其作为vivianite的鉴定。
图8。(一)细粒vivianite[Fe三（采购订单4)2·8小时2O] 北卡罗来纳州加斯东县Carolina Lithium项目勘探区钻孔岩芯18-BD-288断裂。；(b条)背景减除后的vivianite X射线衍射图样（Mo Kα辐射）（黑色），国际衍射数据中心图样匹配显示为垂直蓝色条；和(c（c）)vivianite的手持式LIBS光谱显示，在213.62、214.92和255.32 nm处有显著的P峰，在670.79 nm处有主要的Li峰。在234–278 nm和404–441 nm之间的LIBS光谱的紫外和可见部分中的一组弱未标记峰是铁发射。LIBS光谱的红外部分中700–870 nm之间的未标记峰是用于LIBS分析的Ar净化气体。该光谱中656.3 nm处的非常强的H峰，与图6和图7，表明该样品是一种水合矿物，并进一步支持其作为vivianite的鉴定。
矿物12 00077 g008
矿物12 00077 g009 550
图9。锂辉石Z-300光栅扫描获得的元素分布“热图”(一)和白云母(b条)北卡罗来纳州加斯东县卡罗来纳锂项目勘探区露头样品。不同元素的元素发射强度变化以颜色梯度显示，从红色表示相对丰度高到蓝色表示相对丰量低。用于这些微化学图的谱线为：Al=396.15 nm，Ca=393.37 nm，Cs=852.11 nm，Fe=438.35 nm，H=656.28 nm。K=766.49 nm，Li=670.79 nm，Mg=279.55 nm，Mn=403.31 nm，Na=588.99 nm，Si=288.16 nm。
图9。锂辉石Z-300光栅扫描获得的元素分布“热图”(一)和白云母(b条)北卡罗来纳州加斯东县卡罗来纳锂项目勘探区露头样品。不同元素的元素发射强度变化以颜色梯度显示，从红色表示相对丰度高到蓝色表示相对丰量低。用于这些微化学图的谱线为：Al=396.15 nm，Ca=393.37 nm，Cs=852.11 nm，Fe=438.35 nm，H=656.28 nm。K=766.49 nm，Li=670.79 nm，Mg=279.55 nm，Mn=403.31 nm，Na=588.99 nm，Si=288.16 nm。
矿物12 00077 g009
矿物12 00077 g010 550
图10。北卡罗来纳州加斯顿县卡罗莱纳锂项目勘探区露头21-PLAC-03和21-PLAC-04的两种锂辉石晶体的表面下成分变化的深度剖面图显示了10种元素（Mg、Si、Be、Al、Ca、Na、Li、K、Rb和Cs）的发射强度锂辉石21-PLAC-03单点连续300次激光照射，分为4次平均照射(一)在锂辉石21-PLAC-04上的单个点上连续288次激光发射也分为4次发射平均值(b条).
图10。深度剖面图显示了北卡罗来纳州加斯顿县卡罗来纳锂项目勘探区21-PLAC-03和21-PLAC04露头中两个锂辉石晶体表面以下的成分变化。显示了10种元素（Mg、Si、Be、Al、Ca、Na、Li、K、Rb和Cs）的发射强度锂辉石21-PLAC-03单点连续300次激光照射，分为4次平均照射(一)在锂辉石21-PLAC-04上的单个点上连续288次激光发射也分为4次发射平均值(b条).
矿物12 00077 g010
矿物12 00077 g011 550
图11。使用已知成分的九个云母样品套件的云母手持式LIBS校准曲线表A1校准的RMSE为0.0204%。
图11。使用已知成分的九个云母样品套件的云母手持式LIBS校准曲线表A1校准的RMSE为0.0204%。
矿物12 00077 g011
矿物12 00077 g012 550
图12。手持LIBS校准曲线是根据对CLP远景中18个伟晶岩岩芯样品的分析得出的，如表A2高校准和低校准的RMSE值分别为0.0465%和0.0021%。
图12。手持LIBS校准曲线是根据对CLP远景中18个伟晶岩岩芯样品的分析得出的，如表A2高校准和低校准的RMSE值分别为0.0465%和0.0021%。
矿产12 00077 g012
矿物12 00077 g013 550
图13。Z-300的屏幕截图地球化学公司卡罗来纳锂项目远景伟晶岩露头样品21-PLAC-02中白云母的模式(一)以及Cecil土壤在CLP前景上的表面暴露(b条). Z-300屏幕截图显示了每个样品记录的宽带LIBS光谱，以及根据光谱发射线强度估算的元素丰度。白云母的锂含量通过云母校准测定图11而Cecil土壤的含量是通过伟晶岩粉末校准确定的图12。
图13。Z-300的屏幕截图地球化学公司卡罗来纳锂项目远景伟晶岩露头样品21-PLAC-02中白云母的模式(一)以及Cecil土壤在CLP前景上的表面暴露(b条). Z-300屏幕截图显示了每个样品记录的宽带LIBS光谱，以及根据光谱发射线强度估算的元素丰度。白云母的锂含量通过云母校准测定图11而Cecil土壤的含量是通过伟晶岩粉末校准确定的图12。
矿产12 00077 g013
矿物12 00077 g014 550
图14。CLP远景白云母K/Rb-Li（ppm）系统学与世界其他锂伟晶岩白云母的K/Rb-Li关系的比较：中国白龙山油田[99]；西班牙中央加利西亚油田[100]；西班牙Fregenda地区[101]；埃塞俄比亚肯提卡伟晶岩[102]；法国Monts d’Ambazac油田[103]；加拿大西北地区的驼峰伟晶岩[104]；加拿大马尼托巴省Tanco伟晶岩[105]；加拿大马尼托巴省威库斯科湖区堤防1[106].
图14。CLP远景白云母K/Rb-Li（ppm）系统学与世界其他锂伟晶岩白云母的K/Rb-Li关系的比较：中国白龙山油田[99]；西班牙中央加利西亚油田[100]；西班牙弗雷根达地区[101]；埃塞俄比亚肯提卡伟晶岩[102]；法国Monts d’Ambazac油田[103]；加拿大西北地区的驼峰伟晶岩[104]；加拿大马尼托巴省Tanco伟晶岩[105]；加拿大马尼托巴省威库斯科湖区堤防1[106].
矿物12 00077 g014
表
表1。北卡罗来纳州加斯顿县（美国）卡罗来纳锂项目远景中伟晶岩矿物中确定的大多数常见元素的排放线。
表1。北卡罗来纳州加斯顿县（美国）卡罗来纳锂项目远景中伟晶岩矿物中确定的大多数常见元素的排放线。
元素波长（nm）波长（nm）波长（nm）元素波长（nm）波长（nm）波长（nm）
铝394.40396.15309.77锂670.79610.36460.29
B类249.77249.68-镁279.53282.27285.22
文学士455.40553.55493.41锰257.61260.57356.95
Be公司313.04--纳589589.59-
钙393.37396.85422.67哦777.20--
铯852.11894.35257.80P（P）213.62214.95-
铁259.94438.35371.99卢比780.03794.76-
H（H）656.28--硅288.16251.61390.55
K（K）766.49766.90404.41高级407.78460.73-
洛杉矶492.18518.34505.65V（V）267.93373.73410.98
表
表2。芬兰Kleiber Oy Li矿床伟晶岩粉末测得的Li含量（wt.%）与使用CLP伟晶岩粉末校准的估计值的比较。
表2。将芬兰克莱伯Oy锂矿床伟晶岩粉末的测得锂含量（wt.%）与使用CLP伟晶岩粉校准的估算值进行比较。
样品#KOP-21型KOP-22KOP-23KOP-24型KOP-25型KOP-26KOP-27型
测定锂含量0.0480.6300.3940.8370.5270.0030.004
LIBS预测锂含量0.0460.7030.3220.8560.4840.0020.003
样品#KOP-28KOP-29KOP-30型KOP-31型KOP-32型KOP-36型KOP-40型
测定锂含量0.2140.7460.2510.8631.0160.6080.009
LIBS预测的Li含量0.0890.6840.2780.8431.1120.7770.011
表
表3。使用不同校准（CAL）对卡罗来纳锂项目前景的土壤岩芯进行锂分析比较。PP=伟晶岩粉末，SAGG=SciAps常规地球化学。
表3。使用不同校准（CAL）对卡罗来纳锂项目前景的土壤岩芯进行锂分析比较。PP=伟晶岩粉末，SAGG=SciAps常规地球化学。
Z-300内径样品编号锂含量测定（重量%）LIBS锂（重量%）CAL公司Z-300内径样品编号锂含量测定（重量%）LIBS锂（重量%）CAL公司
392E00097886号0.0230.009聚丙烯473E00097886号0.0230.014SAGG公司
395E00097887号0.0490.018聚丙烯475E00097887号0.0490.032SAGG公司
398e0097888元0.0350.018聚丙烯477E00097888号0.0350.022SAGG公司
401E00097889号0.0430.02聚丙烯479e0097889元0.0430.031下垂
404E00097890号0.0300.008聚丙烯481E00097890号0.0300.025SAGG公司
407E00097891号0.0390.015聚丙烯483E00097891号0.0390.049SAGG公司
410E00097892号0.0220.006聚丙烯486E00097892号0.0220.024SAGG公司
413E00097893号0.0300.012聚丙烯488E00097893号0.0300.033SAGG公司
416E00097894号0.0360.012聚丙烯490E00097894号0.0360.035SAGG公司
419E00097895号0.0290.012聚丙烯492e0097895元0.0290.031SAGG公司
422E00097896号0.0330.013聚丙烯494E00097896号0.0330.030SAGG公司
425E00098117号0.0330.005聚丙烯496E00098117号0.0330.011SAGG公司
表
表4。使用云母（MC）和伟晶石粉（PP）校准对云母进行锂分析。
表4。使用云母（MC）和伟晶石粉（PP）校准对云母进行锂分析。
Z-300内径样品编号锂国会议员（重量%）锂聚丙烯（重量%）
292 & 293第21页PLAC-020.0910.007
306 & 307Mica-11山1.3571.159
341 & 342米卡山560.0520.005
361 & 362玛丽山-150.0520.004
376 & 377Brown Derby矿山1.9431.437
433 & 434格罗斯蒙特1.8421.75
456 & 457维塔涅米2.2020.008
出版商备注：MDPI在公布的地图和机构隶属关系中对管辖权主张保持中立。

分享和引用

MDPI和ACS样式

怀斯，文学硕士。；R.S.哈蒙。；柯里，A。；詹宁斯，M。；佐治亚州格里马克。；卡什切夫斯卡娅，D。Li勘探用手持式LIBS：以美国卡罗来纳锡普杜梅带为例。矿物质 2022，12, 77.https://doi.org/10.3390/min1201077

AMA风格

Wise MA、Harmon RS、Curry A、Jennings M、Grimac Z、Khashchevskaya D。Li勘探用手持式LIBS：以美国卡罗来纳锡普杜梅带为例。矿物质. 2022; 12(1):77.https://doi.org/10.3390/min1201077

芝加哥/图拉宾风格

怀斯、迈克尔·A、罗素·S·哈蒙、亚当·库里、摩根·詹宁斯、扎克·格里马克和达里亚·卡什切夫斯卡娅。2022.“Li勘探用手持式LIBS：以美国卡罗来纳锡普杜明带为例”矿物质12，编号1:77。https://doi.org/10.3390/min1201077

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