晶体学很重要。。。更多！

事件和结果
国际结晶学年

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举办晶体生长比赛

在2014年国际晶体年会期间，国际晶体研究联合会希望尽可能多的国家组织区域或国家晶体生长竞赛。为了促进这一点，IUCr以时间表、协议、评委建议和奖项授予等形式为新手提供所有可能的支持。当前成功的比赛可以成为新举措的伙伴或导师。

以下材料也以pdf格式提供。单击此处下载手册.

本页还提供了1972年班级小册子的链接晶体-学校教师手册伊丽莎白·伍德以多种语言创作。

我们很感激对于这些页面中的大多数信息加拿大、比利时、新加坡、西班牙和澳大利亚水晶种植大赛的组织者。


2013年西班牙比赛决赛

成功竞争的情景

多年来，晶体生长比赛在许多国家成功举办。在IUCr的帮助下，这些比赛的组织者希望与未来的组织者分享他们的经验。2014年的国际体操联合会为您所在地区或国家开始新的比赛提供了绝佳的时机。我们为您提供一个场景来完成此操作，并在出现问题时提供支持。

之前要决定的事情。。。

  • 谁可以参加（年龄限制？不同类别？地区或国家）
  • 如何注册
  • 结晶材料（赞助？如何交付？安全）
  • 时间段（取决于学年）
  • 仅根据单晶质量进行评判，或与其他项目（海报、日志等）一起进行评判，由谁进行评判？

理想的时间表

[比赛时间表]

  • 尽早开始注册，最好由老师使用电子注册模块完成。
  • 提供两周时间装运和交付产品。
  • 在开始实验工作之前，老师应该为学生提供一些额外的背景知识（关于晶体、对称性、溶解度、晶体生长等）
  • 理想情况下，需要4-5周才能生长出漂亮的晶体。 
  • 要求参与者将金属丝的一部分放在水晶上，并贴上标签，标签上注明参与者的姓名、年龄、学校和水晶的重量。
  • 给每一块水晶一个唯一的数字来打分。
  • 在中心位置组织颁奖仪式。

其他一些提示

 

宣布您的竞争对手

使用化学、物理和生物老师的电子邮件列表来宣布您的比赛。参加教师活动或在出版物上展示你的活动，尤其是针对教师。

个人工作还是小组工作？

种植一颗美丽的水晶需要时间，而且几乎每天都需要跟进。因此，最好将班级分成几个小组，每组4-5名学生。每个小组都有自己的结晶装置，学生可以轮流跟进。

当地协调员

老师和学生在比赛中可能会有很多问题。为了防止协调员的邮箱过载，与作为某一地区联系人的当地协调员合作是非常实际的。所有当地协调员可以一起担任陪审团！

颁奖典礼

演示
来源：新加坡国家水晶生长挑战赛

学生们的努力得到认可是非常重要的！如果只使用提交晶体的质量，则建议的公式将正常工作。当其他项目结合在一起时，仪式之前应该有一个水晶博览会，学生们在那里展示海报和日志，并展示他们的水晶。想想不同类别的获胜者（年龄、最长的水晶、最重的水晶、最好的学校……）。使用奖杯（例如。天然单晶）、奖牌或奖状。将典礼与关于晶体主题的讲座结合起来，或播放有关晶体的视频。提供新闻稿。

奖杯
图片来源：Luc Van Meervelt

教师队伍

为教师提供足够的背景信息很重要。事实上，你应该说服老师参与课堂，他们应该反过来激励学生。在你的网站上放一些有关晶体、对称性和晶体生长的背景信息，或提供现有材料的链接(例如 www.xtal.iqf.csic.es/Cristalografia/index-en.html). 为老师组织一个研讨会！

成本。。。？

前提是你可以为起始材料找到赞助商(例如化学品供应商）组织晶体生长比赛的相关成本相当低：网站开发、翻译、颁奖典礼，包括奖杯和奖品。不幸的是，IUCr无法提供财政支持。对于奖品，赞助也是可能的。奖杯可以是自制的：买一些有趣的天然单晶，如黄铁矿、石英、萤石、方解石或双端黑色电气石，然后把它们粘在支架上。

如何生长晶体

我们的想法是单一的水晶，而不是一堆水晶。你首先需要生长一个小的完美水晶籽晶，稍后您将在其周围生长一个大晶体。因此，必须避免过度快速生长，因为这会鼓励形成多晶体而不是单晶。

你需要什么。。。

  • 待结晶物质
  • 蒸馏水或软化水
  • 一根小木棍、冰棒或棉球棒
  • 浅盘子(例如培养皿）
  • 温度计
  • 余额
  • 塑料或玻璃容器
  • 加热板
  • 容量为2至4升的烧杯
  • 钓鱼线（1至2公斤强度）
  • 超级胶水
  • 泡沫塑料盒或野餐冷却器
  • 放大镜

需要提前了解的重要事项！

  • 你需要处理多少物质，你可以通过在天平上称重来确定。 
  • 该物质在室温下在水中的溶解度，可以从化学参考书中获得。
  • 了解该物质在高温下的溶解度也很有用，这些信息也可以在参考书中获得，例如化学和物理手册图1显示了明矾的溶解度与温度的关系。
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图1。明矾在水中的溶解度与温度的关系。（贷：http://www.crystalgrowing.com/alte-version/recipes/solution_calculator/solution_calculator.htm)

当然，您需要仔细评估与您计划使用的材料相关的任何风险或安全预防措施。例如，

  • 检查随任何化学品提供的安全数据表；
  • 确保儿童意识到热板或超级胶水等安装材料的危险；
  • 使用安全玻璃器皿和其他适当的实验室设备；
  • 酌情提供实验室工作服、手套和安全护目镜。 

协议！


第一阶段：培育种子晶体

  • 在玻璃容器中加热约50 mL水。
  • 在升高的温度下溶解一定量的物质以产生饱和溶液。
  • 将温热的溶液倒入浅盘中。
  • 让溶液冷却至室温。
  • 大约一天后，小晶体应该开始形成，如图2所示。
  • 去掉一些晶体。
  • 用放大镜选择一个美丽透明的小水晶。这将是你的种子晶体。称一下水晶。

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图2。明矾的种子晶体。（图片来源：Luc Van Meervelt）

第二阶段：生长大单晶

  • 用强力胶把籽晶粘在钓鱼线的末端（小心不要把手指粘在一起！）。
  • 用放大镜检查籽晶是否与线固定良好。 

要生长你的大单晶，你需要一种过饱和溶液。

物质和水的用量取决于在室温和高温下的溶解度。你可能必须通过反复试验来确定合适的比例（就像第一批科学家所做的那样）。

  • 将通常在室温下溶于一定体积水中的物质的两倍量放入该体积的水中。（例如，如果30克X在室温下溶于100毫升水中，则将60克X放入100毫升水中。）根据你的材料量调整比例。使用干净的玻璃器皿。
  • 搅拌混合物，直到不再溶解。
  • 继续搅拌混合物，同时轻轻加热溶液。
  • 所有物质溶解后，将容器从炉中取出。
  • 让溶液冷却至室温。
  • 现在有一个过饱和溶液。冷却至室温。
现在，您已经准备好从种子晶体开始生长一个大单晶。
  • 小心地将种子晶体从棒上悬挂到装有过饱和溶液的容器中间的冷过饱和溶液中（图3）。
  • 用塑料薄膜、铝箔或纸板盖住晶体生长的容器，以防尘，并减少温度波动。

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图3。悬浮在饱和溶液中的明矾种子晶体。（图片来源：Luc Van Meervelt）

一些盐的溶解度对温度非常敏感，因此应尽可能控制再结晶温度。你可能会在星期五的烧杯里长出一个漂亮的大晶体，周末学校的室温会上升，到星期一早上，晶体完全恢复溶解状态。因此，将生长中的晶体放在聚苯乙烯泡沫塑料盒（图4）或野餐冷却器中是一个很好的主意！

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图4。聚苯乙烯泡沫塑料或等容盒。

  • 观察晶体生长。根据物质、过饱和度和温度的不同，这可能需要几天的时间才能减缓生长并停止。 
  • 使溶液重新饱和。这可能需要每天进行，尤其是当晶体变大时。但首先，取出水晶。
确定晶体的重量，并将其与之前的重量进行比较。通过添加晶体生长量使溶液再次过饱和。加热并搅拌溶液，直到溶液全部溶解。将溶液冷却至室温！
  • 每次溶液饱和时，最好通过以下方式“清洁”单晶表面
    • 确保晶体干燥；
    • 不要用手指触摸水晶（如果可能的话，只握住吊线）；
    • 去除表面因额外生长而产生的任何“凹凸”；
    • 清除管线上的任何小晶体。
每次操作后都要洗手，这是一个好习惯。
  • 将晶体重新悬浮回新的过饱和溶液中。
  • 根据需要重复上述步骤。

一些常见问题。。。

为什么晶体停止生长？

只有当周围的溶液被溶质过饱和时，晶体才会生长。当溶液完全饱和时，晶体上不会再沉积任何物质。（这可能并不完全正确。有些可能会沉积，但等量的沉积会使晶体表面回到溶液中。我们称之为平衡条件。）

为什么我的水晶收缩/消失了？

如果你的晶体收缩或消失，那是因为周围的溶液变得不饱和，晶体材料又回到溶液中。根据溶质的不同，当饱和溶液的温度升高时，甚至只升高几度，就会出现欠饱和。（这就是为什么温度控制如此重要。）

如何重新开始晶体生长？

使溶液再次过饱和！

救命，我的水晶失去了透明度！

从溶液中取出晶体时，请在水中快速清洗，以冲洗掉晶体表面的薄层溶液。否则，该薄层在蒸发后会在表面留下无定形沉淀。这将降低晶体的透明度，您将无法获得如图5所示的完美透明晶体。

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图5。透明明矾晶体。（图片来源：Luc Van Meervelt）

不饱和溶液、饱和溶液和过饱和溶液之间的区别是什么？

在重结晶过程中，人们试图制备相对于溶质（要结晶的物质）过饱和的溶液。有几种方法可以做到这一点。 

一种是加热溶剂，溶解尽可能多的溶质（在该温度下称为“饱和”溶液），然后让其冷却。此时，所有的溶质都留在溶液中，此时溶液中的溶质比正常情况下要多（称为“过饱和”）。

这种情况有点不稳定。如果你现在把固体物质悬浮在溶液中，“多余的”溶质就会从溶液中出来，并在固体周围生长。灰尘颗粒会导致这种情况发生。然而，这种生长将是不受控制的，应该避免（因此应该覆盖再结晶烧杯）。为了获得受控生长，应将由溶质制备的“种子晶体”悬浮在溶液中（图6）。

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图6。溶解度曲线上方的区域称为“过饱和”。在不稳定区（绿色）发生自发成核。悬浮在亚稳区的晶体将进一步生长。

当溶质在热溶剂中比在冷溶剂中更易溶解时，过饱和法起作用。通常是这样，但也有例外。例如，无论水是热的还是冷的，食盐（氯化钠）的溶解度大致相同。

我可以用不同的方法制备过饱和溶液吗？

获得过饱和的第二种方法是从饱和溶液开始，让溶剂蒸发。这将是一个较慢的过程。第三种方法如下：

  • 选择合适的水量。
  • 将水加热至室温以上约15-20度。
  • 在温水中加入一些物质，搅拌混合物使其完全溶解。
  • 继续添加物质并搅拌，直到有一点物质无法溶解。
  • 将混合物再加热一点，直到剩下的材料溶解。
  • 所有物质溶解后，将容器从炉中取出。
  • 让溶液冷却至室温。
  • 现在有一个过饱和溶液。
我是一个完美主义者，我还能做什么？

为了获得更好的对称性和尺寸，缓慢旋转生长的单晶（每天旋转1到4次）。每天旋转1到4圈的电动机可能很难找到（考虑使用旧的湿度鼓式记录器或其他设备）。只有当单晶变得相当大时，此选项才会变得有用。你也可以把烧杯放在比室温高几度的恒温浴缸里。

生长缓慢或快速，什么是最好的？

结晶发生的速度将影响晶体质量。溶液越是过饱和，生长速度可能越快。通常，最好的晶体是生长缓慢的晶体。

杂质的影响是什么？

一旦你掌握了晶体生长，你可能会有兴趣尝试在引入的“杂质”存在下生长单晶。这些杂质可能会产生不同的晶体颜色或形状

这种方法也适用于蛋白质吗？

不，不可能通过将蛋白质溶解到热溶剂中来制备过饱和蛋白质溶液。蛋白质会变性并失去其规则的折叠结构。这里需要特殊的设置。例如，在悬滴法（图7）中，含有蛋白质、缓冲液和沉淀剂的液滴悬挂在含有较高浓度缓冲液和沉降剂的较大贮存器上方。当水从液滴中蒸发时，它将转移到水库，并在那里与沉淀剂结合。在此过程中，蛋白质被浓缩。一旦达到过饱和，就开始成核和晶体生长。

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图7。蛋白质结晶的悬滴蒸气扩散法。（盖尔·罗德斯，《晶体学使水晶变得清晰》，圣地亚哥：学术出版社，1993年）

如何判断单晶？

单晶可以根据其质量或质量与质量的结合来判断。判断标准如下。您可以提供不同的类别，例如根据年龄、最好的质量、最好的学校、最长的水晶等。。。

判定标准

判断
图片来源：Dirk Poelman
单晶可以根据质量和质量因素进行判断，如下所述。

质量由专家评判，他们将对晶体进行0-10的等级排序。一个完美的宝石级晶体符合这种化学物质的理想晶体结构，将获得10分。 

  1. 对晶体进行称重M（M）记录。可能需要最小质量，例如晶体必须至少为0.5g才有资格进行判断。
  2. 水晶的质量是根据1到10的等级来判断的，10代表一个完美的水晶。判断质量时将考虑以下因素：
  • 与晶体类型匹配/不匹配（共2种）
  • 有/无闭塞（共2例）
  • 完整/破损边缘（共2个）
  • 成型良好/变形错误的面（共2个）
  • 清晰度/浑浊度（共2个）
    观察到的总质量问=x.xx（共10个）
  1. 总分确定如下：
    总分=[log(M（M）+1） ]x个问
    选择质量的对数，这样大的劣质晶体就不会淹没小的优质晶体。

    将值1加到质量上，使重量小于1 g的晶体得到正分数。

总分

除了使用总分来表示获胜的晶体外，还可以考虑起始材料的数量。 

由100克制成的100%成品晶体(M（M）t吨)在质量上得了满分10分(问t吨)理论最大值为：

[对数（100+1）]x 10=20.01

实际得分也可以表示为最大值的百分比。总分最高的水晶就是获胜水晶。 

100 x{[log（对数）(M（M）+1） ]x问}/{[日志(M（M）t吨+1） ]x个问t吨}=总分%

例如，在2001年加拿大比赛中，150克原料的最佳整体水晶重46.53克，质量为8.65。其总分为：

100 x{[对数（46.53+1）]x 8.65}/{[对数（150+1）]x 10}=66.6%

这个分数几乎是一个绝对分数，可以用来判断从不同数量的起始材料中生长的不同类型的晶体。

要结晶的化合物

硫酸钾铝

也称为“明矾”或“钾明矾“，化学式为KAl（SO4)2.12小时2O、 形成透明的八面体晶体。溶解性：118 g/L（20°C，水）。

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图片来源：Luc Van Meervelt

四硼酸二钠

也称为“硼砂”，化学式为Na2B类4O（运行）7.10小时2O、 提供透明晶体。溶解性：27 g/L（无水，20°C，水）。

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图片来源：Luc Van Meervelt

五水硫酸铜（II）

化学式为CuSO40.5小时2O、 产生蓝色晶体。溶解性：390 g/L（无水，20°C，水）。

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图片来源：Luc Van Meervelt

磷酸一钾

也称为“KDP”，化学式为KH2人事军官4，形成透明的长晶体。溶解度：22 g/100 mL（无水，25°C，水）。

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图片来源：Luc Van Meervelt

六水硫酸镁铵

化学式为（NH4)2毫克（SO4)2.6小时2O、 形成透明的长晶体。 

结晶是从硫酸铵和硫酸镁开始的。在室温下溶解等量的两种盐(例如在45-48 mL水中加入0.4 mol这两种化合物）。搅拌直到一切都溶解。现在，在温和加热（最高30-40°C）下加入少量（2-5克）两种盐，使溶液过饱和。盖住烧杯，让其在室温下冷却。现在以通常的方式继续晶体生长。

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图片来源：Luc Van Meervelt

酒石酸钾钠

也称为“精磁盐”或“罗谢尔盐”，化学式为KNaC4H（H）4O（运行）6.4小时2O、 形成透明的长晶体。溶解性：630 g/L（无水，20°C，水）。

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图片来源：Luc Van Meervelt

六水硫酸铁铵（II）

也称为“莫尔盐”，化学式为（NH4)2铁（硫）4)2.6小时2O、 提供浅绿色晶体。溶解性：269 g/L（20°C，水）。

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图片来源：Luc Van Meervelt

铁氰化钾

也称为“钾肥红普鲁士”，化学式为K三铁（CN）6下面的配方给出了红色单斜晶体。溶解性：464 g/L（20°C，水）。 

将93克铁氰化钾溶解在200毫升温水中，盖住溶液，让其冷却。 

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图片来源：Wayne Schmidt(http://www.waynethisanthat.com/crystals.htm)

一水合醋酸铜

化学式：Cu（CH三COO）2.H型2下面的配方给出了蓝绿色单斜晶体。溶解性：72 g/L（20°C，水）。 

在200 cc热水中溶解20克醋酸铜一水合物。如果未溶解物质的浮渣仍然存在，则添加几滴乙酸并充分搅拌。盖住此溶液，让其冷却并静置几天；通常它会自发地沉积晶体。

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图片来源：Coba Poncho

六水醋酸铜钙

化学式：CaCu（CH三COO）2.6小时2下面的配方提供了蓝色的四方晶体。 

向200 mL水中添加22.5克粉末状氧化钙，将48克冰醋酸倒入混合物中，搅拌直至溶液澄清。如果有少量不溶性残留物，过滤溶液。在150 cc热水中分别溶解20克醋酸铜一水合物。将两种溶液混合，盖上盖子，让其冷却一天。如果它没有自发地沉积晶体，让一滴溶液蒸发，并将生成的种子刮到溶液中。

氯化钠

化学式：NaCl。也称为食盐。溶解度：35.9 g/100 mL（20°C，水）。 

氯化钠倾向于形成较小的晶体，或形成不太好的晶体，因为溶解度几乎不随温度变化；在20°C下，可以将35.9克NaCl溶解在100克水中，而在100°C下，每100克水中只有39.2克NaCl。因此，生长氯化钠晶体的最合适方法是通过蒸发饱和溶液。表面光滑的小（亚毫米）透明立方体会生长在玻璃器皿或罐子的底部，或罐子中悬挂的任何线上。较大的晶体倾向于形成漏斗状表面，甚至更不稳定的生长习性。一个有趣的实验是，如果你在饱和盐溶液中添加少量其他物质（可能是硫酸铜、钾明矾或硝酸钠），看看生长形态是如何变化的。

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蔗糖

化学式：C12H（H）22O（运行）11也称为蔗糖或食糖。溶解度：211.5 g/100 mL（20°C，水）。 

只要你有耐心，甘蔗糖就可以在没有太多麻烦的情况下产生很好的晶体。每100毫升热水溶解约500克糖，然后冷却。这种浅银黄色的溶液在过饱和时非常粘稠，可能需要一周到一个多月才能开始结晶，这取决于你使用的罐子有多大。晶体很快从较小体积的液体中射出，长度可达几毫米。用这些种子生长出更大的晶体。你可以在几周内生长出非常漂亮的单晶。蔗糖稍潮解；换句话说，水晶有点“出汗”。你会发现，即使你把它们弄干了，尤其是在温暖的房间里，水晶也会变得有点潮湿和粘稠。

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学分：http://www.solarnavigator.net/solar_cola/sugar.htm

果糖

化学式：C6H（H）12O（运行）6也称为水果糖。溶解性：3750 g/L（20°C，水）。 

溶液的配制方法与蔗糖相同。就像蔗糖一样，耐心就是一切。80重量%的果糖溶液，如果未接种，可能需要数周时间才能在室温下开始结晶；第一个迹象是溶液表面出现了漂浮的小平面方块。如果你用你原来盒子里的一些微小晶体来种子溶液，那么液体中就会出现白色的“斑点”，就像棉花一样。这些可能被误认为是模具碎片；事实上，它们是非常非常精细的半水果糖（C6H（H）12O（运行）6•½H2O） ●●●●。如果你在冰箱（1-4°C）中放置浓缩溶液，也会出现半水合物。剧烈搅拌溶液会使半水化物晶体破碎，并形成二水果糖晶体（C6H（H）12O（运行）6•2小时2O） 成核。

硫酸铬钾

化学式：KCr（SO4)2•12（高2O） ●●●●。也称为铬明矾。形成深紫色水晶。你可以在紫色晶体周围生长一层透明的明矾。 

  1. 生长溶液由铬明矾溶液与普通明矾液混合而成。将60 g硫酸铬钾与100 ml水中混合，制成铬明矾溶液。
  2. 在一个单独的容器中，通过将明矾搅拌到温水中直到其不再溶解，制备普通明矾的饱和溶液。
  3. 将这两种溶液按任意比例混合。颜色较深的溶液会产生较深的晶体，但监测晶体生长也会更加困难。
  4. 用这种溶液培养出一个种子晶体，然后把它绑在绳子上，把晶体悬浮在剩下的混合物中。
  5. 用咖啡过滤器或纸巾松散地覆盖容器。在室温（~25°C）下，晶体可以通过缓慢蒸发生长，时间短至几天，长至几个月。
  6. 要在这种或任何其他有色明矾的有色核心上生长透明晶体，只需将晶体从生长溶液中取出，让其干燥，然后将其重新浸入普通明矾饱和溶液中。根据需要持续增长。
 012
图片来源：Wayne Schmidt(http://www.waynethisanthat.com/crystals.htm)

晶体-学校教师手册

伊丽莎白·伍德（Elizabeth A.Wood），1972年

写给国际结晶学联合会结晶学教学委员会

IUCr很高兴再次提供Betty Wood的经典文本，作为教学手册系列的补充。最初的版本是“致各地的幼儿教师”，为了尽可能广泛地推广这篇文章，一些志愿者慷慨地付出了他们的时间和精力，用许多其他语言进行翻译。

翻译

对于非英语版本，如果您没有看到预期的字母表，则可能需要为浏览器设置字符编码。方括号中列出了建议的设置。

  • 英语
  • 阿拉伯语，Karimat El Sayed和Boshra Awid翻译[阿拉伯语窗口-1256]
  • 捷克语，李达·多比亚索娃译[西方ISO-8859-1]
  • 荷兰语，Luc Van Meervelt翻译[西方ISO-8859-1]
  • 波兰语，Zofia Kosturkiewicz翻译[西方ISO-8859-1 或Unicode UTF-8]
  • 俄文，Elena Boldyreva翻译[西里尔文窗口-1281]
  • 西班牙语，由胡安·范德梅伦·尤里亚（Juan F.Van der Maelen Uria）与卡门·阿尔瓦雷兹·鲁阿·阿尔瓦雷斯（Carmen Alvarez-Rua Alvare）、哈维尔·博尔热（Javier Borge）和圣地亚哥·加西亚-格兰达（Santia[西方ISO-8859-1]

你需要更多的支持吗？

当前区域和国家晶体生长比赛的组织者可获得进一步支持，并充当伙伴或导师。请联系Luc Van Meervelt(Luc.VanMeervelt@chem.kuleuven.be公司)了解更多详细信息。不幸的是，IUCr无法提供财政支持。

联系人：iycr2014@iucr.org 脸谱网 站点地图 ©版权所有国际货币联盟