在高氯酸滴定中,醋酸经常被用作溶剂。
醋酸溶剂中混入水分后,高氯酸作为酸的强度减弱,结果显示终点电位变化(微分值)变小的倾向。
使用一般的比较电极进行高氯酸滴定后,比较电极的内部液(KCl溶液)通过套筒作为水分混入醋酸溶液中。
作为这个对策,作为比较电极的内部液替换为不含水分的饱和高氯酸钠醋酸溶液使用。
【内部液体的制作方法】
(使用高氯酸钠(无水)时)
将10g高氯酸钠(无水)(纯度96%以上)加入乙酸(纯度99.7%以上)50mL中搅拌。如果30分钟~1小时内不能溶解,则判断为饱和,将静置一夜后的上清液作为内部液。
(使用高氯酸钠一水合物时)
将15g高氯酸钠一水合物(纯度98%以上)加入乙酸(纯度99.7%以上)20mL中搅拌。如果30分钟~1小时内不能溶解,则判断为饱和,将静置一夜后的上清液作为内部液。
上述内部液可以用任何方法配制而成。
一般来说,高氯酸滴定的被滴定液最好不要含有水,会影响拐点终点的清晰度。
高氯酸钠有毒,具有刺激性。
另外,加热后会成为强力的氧化剂,所以使用时需要注意。
如果洒了,请用水充分清洗。
【可使用电极】
分离型GE-101B、RE-201(内部液体变更为上述)
组合型GR-511B(内部液体变更为上述)
【内部液体更换后的电极】
变更了内部液的比较电极,需要在高氯酸滴定专用中使用,不能用于水系的中和滴定。变更了内部液体的比较电极,请避免浸泡在水中长期保管。
保管时,请关闭内部液体补充口,在放下套筒的状态下,插入适当的试管中,用对膜覆盖试管上部和电极的间隙,用试管立等纵向保管。
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