TOP水分请告诉我第十八修正日本药典“一般试验法2.48水分测定法(卡尔菲舍法)”中的修正之处。
上次更新时间:2021/07/07

请告诉我第十八修正日本药典“一般试验法2.48水分测定法(卡尔菲舍法)”中的修正之处。

1.容量滴定法

(1)增加了“测量的适合性”。

变更电极等装置构成及水分测定用的溶剂·试剂的种类等,变更试验条件时,或者根据需要定期进行适当的测定的适合性试验,验证容量测定法的装置/试剂系统的妥当性。请根据运用方法适当进行试验。
使用实际测量的试料进行验证,步骤比较繁琐。
请参阅本公司实施的示例应用程序No.20。
https://hiranuma.com/app/pdf/aq/aq20.pdf

(2)“试剂”的记述变更了。

在装置适格性试验中,以确认是适当的水分测定系统为前提,可以使用市售的广泛的卡尔费舍尔试剂。考虑到试样的溶解性和对卡尔费舍尔反应的妨碍等,可以灵活选择水分测定用试液及水分测定用溶剂。

2.电量滴定法

(1)追加了“测定的适合性”以及“水分气化装置的利用及测定的适合性”。

关于运用等与容量滴定法相同,不过,用被认证了的可追溯的市售的标准液的验证,到现在为止也是检查等实施的内容。

(2)变更了“水分测定用阳极液及水分测定用阴极液的调制”的记述。

在装置合格性试验中确认为合适的水分测定系统的前提下,可以灵活使用电量滴定法中的阳极液/阴极液。可以使用市售的广泛的卡尔菲舍尔试剂运用。
关于本公司卡尔费舍尔试剂的电量滴定法用对极液(阴极液),在第十七修正中也只以阿克赖特CN为基准,但在第十八修正中,如果能通过装置适格性试验确认的话,阿克赖特CX、CN都可以使用。
●Aquarite CX/CN比较数据集
https://hiranuma.com/products/aqua/reagent/data_sheet.pdf

(3)电量滴定法中对应1mg水(H2O)的电量(C/mg)由10.72变更为10.71。

对应1mg水的电量,通过以下计算式求得。

对应于1mg水的电量=2×法拉第常数/(水分子量)×1000)
 
变更后的数值在计算过程中的法拉第常数以及水的分子量中使用了文献值,推测变更前的数值使用了这些舍入的值。
本公司的电量滴定法水分测定装置,为了更准确地计算测定值,采用了现行装置及旧型装置的10.71。

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