实验
水晶数据
C17H(H)28N个4S公司 M(M)第页= 320.49 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 12.5133 (7) Å b条= 10.3779 (5) Å c(c)= 14.3044 (8) Å β= 106.766 (3)° V(V)= 1778.63 (16) Å三 Z轴= 4 铜K(K)α辐射 μ=1.62毫米−1 T型=296千 0.64×0.59×0.05毫米
|
数据收集:4月2日(布鲁克,2009年); 细胞精细化: 圣人(布鲁克,2009年); 数据缩减:圣人; 用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXTL公司; 分子图形:SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔和铂(斯佩克,2009年).
支持信息
3-(金刚烷-1-基)-4-甲基-4的混合物H(H)-将乙醇(15 ml)中的1,2,4-三唑-5-硫醇(2.49 g,0.01 mol)、氢氧化钾(1.12 g,0.02 mol)和2-二甲基氨基乙基氯化物盐酸盐(1.44 g,0.01摩尔)在回流下搅拌加热3 h,并蒸馏出溶剂真空中.用水清洗获得的残渣,并通过柱色谱法在硅胶柱上使用CHCl三:甲醇(9:1v(v)/v(v))作为洗脱液生成2.02 g(63%)标题化合物的无色粉末。熔点133-135°C。从乙醇水溶液中结晶得到适合X射线衍射的单晶。1核磁共振氢谱(CDCl三,500.13兆赫):δ1.69-1.75(m,6H,金刚烷-H),2.04-2.85三),2.62(吨,2H,CH2N、,J型=6.5赫兹),3.28(t,2H,SCH2,J型=6.5 Hz),3.59(s,3H,CH三).13C核磁共振(CDCl三,125.76兆赫):δ28.07、34.98、36.50、49.56(金刚烷-C)、31.05(CH三),32.33(SCH2),45.21(2个信道三),58.24(瑞士2N) 、152.16、161.21(三唑C)。
所有氢原子均以几何方式定位[C–H=0.96–0.98 Au],并使用骑乘模型进行细化U型国际标准化组织(H) =1.2或1.5U型等式(C) ●●●●。甲基采用旋转基团模型。所研究的晶体为非merohedral孪晶,孪晶组分的精细比为0.281(3):0.719(3)。
数据收集:4月2日(布鲁克,2009);细胞精细化: 圣人(Bruker,2009年);数据缩减:圣人(布鲁克,2009);用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(Sheldrick,2008)和铂(斯佩克,2009)。
2-{[5-(金刚烷-1-基)-4-甲基-4H(H)-1,2,4-三唑-3-基]磺胺基}-N个,N个-二甲基乙胺顶部 水晶数据 顶部 C17H(H)28N个4S公司 | F类(000) = 696 |
M(M)第页= 320.49 | D类x个=1.197毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 铜K(K)α辐射,λ= 1.54178 Å |
霍尔符号:-P 2ybc | 3932次反射的细胞参数 |
一= 12.5133 (7) Å | θ= 7.7–69.2° |
b条= 10.3779 (5) Å | µ=1.62毫米−1 |
c(c)= 14.3044 (8) Å | T型=296千 |
β= 106.766 (3)° | 板,无色 |
V(V)= 1778.63 (16) Å三 | 0.64×0.59×0.05毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART APEXII CCD区域探测器 衍射仪 | 3267次独立反射 |
辐射源:精细聚焦密封管 | 2846次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.000 |
直径和ω扫描 | θ最大值= 69.8°,θ最小值= 7.7° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2009年) | 小时=−15→14 |
T型最小值= 0.204,T型最大值= 0.923 | k=−12→12 |
3267次测量反射 | 我= 0→16 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.064 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.184 | 受约束的氢原子参数 |
S公司=1.13 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.P(P))2+ 1.1111P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3267次反射 | (Δ/σ)最大值=0.001 |
203个参数 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.37埃−三 |
水晶数据 顶部 C17H(H)28N个4S公司 | V(V)= 1778.63 (16) Å三 |
M(M)第页= 320.49 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 铜K(K)α辐射 |
一= 12.5133 (7) Å | µ=1.62毫米−1 |
b条= 10.3779 (5) Å | T型=296千 |
c(c)= 14.3044 (8) Å | 0.64×0.59×0.05毫米 |
β= 106.766 (3)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART APEXII CCD区域探测器 衍射仪 | 3267次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (萨达布; 布鲁克,2009年) | 2846次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.204,T型最大值= 0.923 | R(右)整数= 0.000 |
3267次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.064 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.184 | 受约束的氢原子参数 |
S公司=1.13 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
3267次反射 | Δρ最小值=−0.37埃−三 |
203个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
S1(第一阶段) | 0.59451 (7) | 0.30472 (8) | 0.05471 (7) | 0.0589 (3) | |
N1型 | 0.4306 (2) | 0.2967 (2) | 0.14471 (19) | 0.0478 (6) | |
4号机组 | 0.7649 (3) | 0.2967(3) | −0.0644 (2) | 0.0630 (7) | |
C9级 | 0.2838(2) | 0.2248 (3) | 0.2293 (2) | 0.0476 (7) | |
C10号机组 | 0.3344 (3) | 0.2856 (4) | 0.3307 (3) | 0.0672 (9) | |
H10A型 | 0.3944 | 0.2315 | 0.3689 | 0.081* | |
H10B型 | 0.3653 | 0.3694 | 0.3234 | 0.081* | |
C6级 | 0.2449 (4) | 0.3001 (5) | 0.3838 (3) | 0.0814 (12) | |
H6A型 | 0.2779 | 0.3402 | 0.4477 | 0.098* | |
C5型 | 0.1995 (4) | 0.1692 (5) | 0.3976 (3) | 0.0893 (14) | |
H5A型 | 0.1441 | 0.1778 | 0.4328 | 0.107* | |
H5B型 | 0.2594 | 0.1149 | 0.4359 | 0.107* | |
补体第四成份 | 0.1465 (4) | 0.1071 (4) | 0.2985(3) | 0.0765 (11) | |
H4A型 | 0.1169 | 0.0222 | 0.3077 | 0.092* | |
C3类 | 0.0526 (3) | 0.1919 (5) | 0.2391 (3) | 0.0817 (13) | |
H3A型 | 0.0183 | 0.1524 | 0.1761 | 0.098* | |
H3B型 | −0.0041 | 0.2011 | 0.2728 | 0.098* | |
第13页 | 0.6508 (4) | 0.1620 (4) | 0.0134 (4) | 0.0803 (12) | |
H13A型 | 0.6560 | 0.0927 | 0.0600 | 0.096* | |
H13B型 | 0.6015 | 0.1344 | −0.0490 | 0.096* | |
指挥与控制 | 0.0985 (3) | 0.3229 (4) | 0.2249 (3) | 0.0757 (11) | |
过氧化氢 | 0.0375 | 0.3775 | 0.1869 | 0.091* | |
抄送7 | 0.1513 (4) | 0.3853(5) | 0.3230 (4) | 0.0861 (13) | |
早上7点 | 0.0954 | 0.3977 | 0.3571 | 0.103* | |
H7B型 | 0.1810 | 0.4691 | 0.3136 | 0.103* | |
C1类 | 0.1858 (3) | 0.3084 (4) | 0.1699 (3) | 0.0653 (9) | |
甲型H1A | 0.2132 | 0.3927 | 0.1586 | 0.078* | |
H1B型 | 0.1520 | 0.2684 | 0.1069 | 0.078* | |
抄送8 | 0.2350 (3) | 0.0923 (3) | 0.2444(3) | 0.0666 (9) | |
H8A型 | 0.2018 | 0.0521 | 0.1814 | 0.080* | |
H8B型 | 0.2944 | 0.0367 | 0.2817 | 0.080* | |
C11号机组 | 0.3702 (2) | 0.2040 (3) | 0.1772(2) | 0.0477 (7) | |
氮气 | 0.4021 (2) | 0.0897(2) | 0.1572 (2) | 0.0577 (7) | |
N3号机组 | 0.4859 (3) | 0.1046 (3) | 0.1120 (2) | 0.0599 (7) | |
第12项 | 0.5001 (3) | 0.2289 (3) | 0.1054 (2) | 0.0516 (7) | |
第14项 | 0.7641 (4) | 0.1909 (5) | 0.0031 (4) | 0.0874 (14) | |
H14A型 | 0.8139 | 0.2124 | 0.0669 | 0.105* | |
H14B型 | 0.7930 | 0.1140 | −0.0196 | 0.105* | |
第16号 | 0.7117 (7) | 0.2636 (6) | −0.1633 (5) | 0.126 (2) | |
H16A型 | 0.7180 | 0.3341 | −0.2048 | 0.189* | |
H16B型 | 0.6342 | 0.2457 | −0.1713 | 0.189* | |
H16C型 | 0.7468 | 0.1886 | −0.1805 | 0.189* | |
第17页 | 0.4269 (3) | 0.4366 (3) | 0.1495 (3) | 0.0633 (9) | |
H17A型 | 0.4899 | 0.4723 | 0.1330 | 0.095* | |
H17B型 | 0.4292 | 0.4626 | 0.2145 | 0.095* | |
H17C型 | 0.3593 | 0.4674 | 0.1043 | 0.095* | |
第15项 | 0.8793 (5) | 0.3349(7) | −0.0500 (6) | 0.120 (2) | |
H15A型 | 0.8822 | 0.4023 | −0.0951 | 0.181* | |
H15B型 | 0.9217 | 0.2623 | −0.0608 | 0.181* | |
H15C型 | 0.9101 | 0.3655 | 0.0156 | 0.181美元* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
S1(第一阶段) | 0.0605 (5) | 0.0553 (5) | 0.0668 (6) | −0.0051 (3) | 0.0278 (4) | −0.0023 (4) |
N1型 | 0.0524 (14) | 0.0418 (13) | 0.0497 (15) | 0.0000 (10) | 0.0156 (11) | 0.0003 (10) |
4号机组 | 0.0598 (17) | 0.0665 (18) | 0.0661 (19) | 0.0050 (13) | 0.0236 (14) | 0.0030 (14) |
C9级 | 0.0478 (15) | 0.0505 (16) | 0.0430 (16) | 0.0012 (12) | 0.0105(13) | −0.0010 (12) |
C10号机组 | 0.060 (2) | 0.084 (2) | 0.051(2) | −0.0009 (18) | 0.0042 (16) | −0.0097 (17) |
C6级 | 0.076(3) | 0.113 (4) | 0.054 (2) | −0.003 (2) | 0.0162 (19) | −0.021 (2) |
C5型 | 0.082 (3) | 0.133 (4) | 0.059 (3) | 0.012 (3) | 0.031 (2) | 0.017 (2) |
补体第四成份 | 0.079 (3) | 0.078 (3) | 0.083 (3) | −0.011 (2) | 0.039 (2) | 0.003(2) |
C3类 | 0.056 (2) | 0.123 (4) | 0.070(3) | −0.011 (2) | 0.0232 (19) | −0.009 (2) |
第13页 | 0.081 (3) | 0.064 (2) | 0.114 (4) | 0.0078 (19) | 0.056(3) | 0.006 (2) |
指挥与控制 | 0.057 (2) | 0.095 (3) | 0.073 (3) | 0.0195 (19) | 0.0154 (18) | 0.007 (2) |
抄送7 | 0.085 (3) | 0.092 (3) | 0.091 (3) | 0.009 (2) | 0.042 (3) | −0.018 (2) |
C1类 | 0.059 (2) | 0.080 (2) | 0.055 (2) | 0.0125 (16) | 0.0139 (16) | 0.0096 (17) |
抄送8 | 0.070 (2) | 0.063(2) | 0.072 (2) | −0.0051 (16) | 0.0289 (18) | 0.0026(17) |
C11号机组 | 0.0505 (16) | 0.0440 (15) | 0.0476(17) | 0.0002(12) | 0.0126 (13) | 0.0023 (12) |
氮气 | 0.0657 (16) | 0.0454 (14) | 0.0686 (18) | 0.0029 (12) | 0.0299 (14) | 0.0032 (12) |
N3号机组 | 0.0682 (17) | 0.0466 (15) | 0.0727 (19) | 0.0041 (12) | 0.0327 (15) | 0.0027 (12) |
第12项 | 0.0531 (17) | 0.0499(17) | 0.0499 (18) | 0.0020 (13) | 0.0118(14) | 0.0008 (13) |
第14项 | 0.080 (3) | 0.094 (3) | 0.096 (3) | 0.024 (2) | 0.038 (3) | 0.024 (3) |
第16号 | 0.181 (6) | 0.097 (4) | 0.082 (4) | 0.030 (4) | 0.008 (4) | −0.013 (3) |
第17页 | 0.069 (2) | 0.0442 (17) | 0.080 (2) | −0.0017 (15) | 0.0273 (18) | −0.0028 (15) |
第15项 | 0.082 (3) | 0.137 (5) | 0.151 (6) | 0.003 (3) | 0.047 (4) | 0.032 (4) |
几何参数(λ,º) 顶部 S1-C12号机组 | 1.742 (3) | C13至C14 | 1.498 (6) |
S1-C13号机组 | 1.811(4) | C13-H13A型 | 0.9700 |
N1-C12号机组 | 1.361 (4) | C13-H13B型 | 0.9700 |
N1-C11号机组 | 1.384 (4) | C2-C7型 | 1.513 (7) |
N1-C17号机组 | 1.455 (4) | C2-C1型 | 1.527 (5) |
编号4-C16 | 1.421 (7) | C2-H2A型 | 0.9800 |
编号4-C15 | 1.441 (6) | C7-H7A型 | 0.9700 |
N4-C14型 | 1.464 (5) | C7-H7B型 | 0.9700 |
C9-C11型 | 1.495 (4) | C1-H1A型 | 0.9700 |
C9-C10型 | 1.539 (5) | C1-H1B型 | 0.9700 |
C9-C1型 | 1.542 (4) | C8-H8A型 | 0.9700 |
C9-C8 | 1.546 (5) | C8-H8B型 | 0.9700 |
C10-C6号机组 | 1.531 (6) | C11-N2型 | 1.310 (4) |
C10-H10A型 | 0.9700 | N2-N3气体 | 1.390 (4) |
C10-H10B型 | 0.9700 | 编号3-C12 | 1.309 (4) |
C6-C5型 | 1.508 (7) | C14-H14A型 | 0.9700 |
C6至C7 | 1.524 (7) | C14-H14B型 | 0.9700 |
C6-H6A型 | 0.9800 | C16-H16A型 | 0.9600 |
C5-C4类 | 1.524 (7) | C16-H16B型 | 0.9600 |
C5-H5A型 | 0.9700 | C16-H16C型 | 0.9600 |
C5-H5B型 | 0.9700 | C17-H17A型 | 0.9600 |
C4-C3型 | 1.517 (7) | C17-H17B型 | 0.9600 |
C4-C8型 | 1.531 (5) | C17-H17C型 | 0.9600 |
C4-H4A型 | 0.9800 | C15-H15A型 | 0.9600 |
C3-C2型 | 1.513 (7) | C15-H15B型 | 0.9600 |
C3-H3A型 | 0.9700 | C15-H15C型 | 0.9600 |
C3-H3B型 | 0.9700 | | |
| | | |
C12-S1-C13型 | 98.05 (17) | C7-C2-H2A型 | 109.2 |
C12-N1-C11型 | 104.8(2) | C1-C2-H2A | 109.2 |
C12-N1-C17型 | 124.6 (3) | C2-C7-C6型 | 109.8 (4) |
C11-N1-C17型 | 130.5 (3) | C2-C7-H7A型 | 109.7 |
C16-N4-C15型 | 111.7 (5) | C6-C7-H7A型 | 109.7 |
C16-N4-C14型 | 112.6 (4) | C2-C7-H7B型 | 109.7 |
C15-N4-C14型 | 107.9 (4) | C6-C7-H7B型 | 109.7 |
C11-C9-C10 | 111.7 (3) | H7A-C7-H7B型 | 108.2 |
C11-C9-C1 | 112.4 (3) | C2-C1-C9型 | 110.2 (3) |
C10-C9-C1 | 109.5 (3) | C2-C1-H1A型 | 109.6 |
C11-C9-C8型 | 108.2 (3) | C9-C1-H1A | 109.6 |
C10-C9-C8号机组 | 107.7 (3) | C2-C1-H1B型 | 109.6 |
C1-C9-C8型 | 107.1 (3) | C9-C1-H1B | 109.6 |
C6-C10-C9 | 110.3 (3) | H1A-C1-H1B型 | 108.1 |
C6-C10-H10A | 109.6 | C4-C8-C9 | 110.7 (3) |
C9-C10-H10A | 109.6 | C4-C8-H8A型 | 109.5 |
C6-C10-H10B型 | 109.6 | C9-C8-H8A | 109.5 |
C9-C10-H10B | 109.6 | C4-C8-H8B型 | 109.5 |
H10A-C10-H10B型 | 108.1 | C9-C8-H8B | 109.5 |
C5-C6-C7 | 109.9 (4) | H8A-C8-H8B | 108.1 |
C5-C6-C10 | 109.5 (4) | N2-C11-N1型 | 109.0 (3) |
C7-C6-C10型 | 109.0 (4) | N2-C11-C9型 | 123.3 (3) |
C5-C6-H6A | 109.5 | N1-C11-C9 | 127.6 (3) |
C7-C6-H6A型 | 109.5 | C11-N2-N3 | 108.6 (3) |
C10-C6-H6A型 | 109.5 | C12-N3-N2型 | 106.3 (3) |
C6-C5-C4 | 109.8 (3) | N3-C12-N1型 | 111.2 (3) |
C6-C5-H5A型 | 109.7 | N3-C12-S1型 | 126.8 (3) |
C4-C5-H5A型 | 109.7 | N1-C12-S1型 | 122.0 (2) |
C6-C5-H5B型 | 109.7 | 编号4-C14-C13 | 113.7 (4) |
C4-C5-H5B型 | 109.7 | N4-C14-H14A型 | 108.8 |
H5A-C5-H5B型 | 108.2 | C13-C14-H14A | 108.8 |
C3-C4-C5型 | 109.5 (4) | N4-C14-H14B型 | 108.8 |
C3-C4-C8型 | 109.4 (4) | C13-C14-H14B | 108.8 |
C5-C4-C8型 | 109.2 (4) | H14A-C14-H14B | 107.7 |
C3-C4-H4A型 | 109.6 | N4-C16-H16A | 109.5 |
C5-C4-H4A | 109.6 | N4-C16-H16B型 | 109.5 |
C8-C4-H4A型 | 109.6 | H16A-C16-H16B型 | 109.5 |
C2-C3-C4型 | 109.5 (3) | N4-C16-H16C型 | 109.5 |
C2-C3-H3A型 | 109.8 | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
C4-C3-H3A型 | 109.8 | H16B-C16-H16C型 | 109.5 |
C2-C3-H3B型 | 109.8 | N1-C17-H17A型 | 109.5 |
C4-C3-H3B型 | 109.8 | N1-C17-H17B型 | 109.5 |
H3A-C3-H3B型 | 108.2 | H17A-C17-H17B | 109.5 |
C14-C13-S1型 | 109.7 (3) | N1-C17-H17C型 | 109.5 |
C14-C13-H13A型 | 109.7 | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
S1-C13-H13A型 | 109.7 | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
C14-C13-H13B型 | 109.7 | N4-C15-H15A型 | 109.5 |
S1-C13-H13B型 | 109.7 | N4-C15-H15B | 109.5 |
H13A-C13-H13B型 | 108.2 | H15A-C15-H15B | 109.5 |
C3-C2-C7型 | 110.0 (4) | N4-C15-H15C | 109.5 |
C3-C2-C1 | 109.7(4) | H15A-C15-H15C | 109.5 |
C7-C2-C1号机组 | 109.6 (3) | H15B-C15-H15C型 | 109.5 |
C3-C2-H2A | 109.2 | | |
| | | |
C11-C9-C10-C6 | −177.5 (3) | C10-C9-C8-C4 | 58.6 (4) |
C1-C9-C10-C6型 | 57.3 (4) | C1-C9-C8-C4 | −59.2 (4) |
C8-C9-C10-C6 | −58.8(4) | C12-N1-C11-N2 | −0.5 (4) |
C9-C10-C6-C5 | 60.9(4) | C17-N1-C11-N2型 | −179.8 (3) |
C9-C10-C6-C7 | −59.3 (5) | C12-N1-C11-C9 | 178.0 (3) |
C7-C6-C5-C4 | 58.9 (5) | C17-N1-C11-C9 | −1.3 (5) |
C10-C6-C5-C4 | −60.8 (5) | C10-C9-C11-N2 | 113.2 (4) |
C6-C5-C4-C3型 | −59.6 (5) | C1-C9-C11-N2 | −123.3 (4) |
C6-C5-C4-C8型 | 60.2 (5) | C8-C9-C11-N2型 | −5.3(4) |
C5-C4-C3-C2 | 59.8 (5) | C10-C9-C11-N1 | −65.1 (4) |
C8-C4-C3-C2型 | −59.8 (5) | C1-C9-C11-N1 | 58.4 (4) |
C12-S1-C13-C14 | −157.1 (3) | C8-C9-C11-N1 | 176.4 (3) |
C4-C3-C2-C7型 | −59.9(5) | N1-C11-N2-N3 | 0.8 (4) |
C4-C3-C2-C1型 | 60.7(4) | C9-C11-N2-N3 | −177.8 (3) |
C3-C2-C7-C6 | 59.1 (5) | C11-N2-N3-C12 | −0.8 (4) |
C1-C2-C7-C6 | −61.6 (5) | N2-N3-C12-N1 | 0.5 (4) |
C5-C6-C7-C2型 | −58.6 (5) | N2-N3-C12-S1 | −179.9 (3) |
C10-C6-C7-C2型 | 61.3 (5) | C11-N1-C12-N3型 | −0.1 (4) |
C3-C2-C1-C9型 | −61.4 (4) | C17-N1-C12-N3型 | 179.3 (3) |
C7-C2-C1-C9 | 59.4 (5) | C11-N1-C12-S1 | −179.7 (2) |
C11-C9-C1-C2 | 178.2 (3) | C17-N1-C12-S1型 | −0.3 (5) |
C10-C9-C1-C2 | −57.1 (4) | C13-S1-C12-N3型 | 3.1 (4) |
C8-C9-C1-C2 | 59.5 (4) | C13-S1-C12-N1型 | −177.3 (3) |
C3-C4-C8-C9 | 60.2 (5) | C16-N4-C14-C13 | −69.9 (6) |
C5-C4-C8-C9 | −59.7(5) | C15-N4-C14-C13 | 166.4 (5) |
C11-C9-C8-C4 | 179.4(3) | S1-C13-C14-N4型 | −58.1 (5) |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C17H(H)28N个4S公司 |
M(M)第页 | 320.49 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 12.5133 (7), 10.3779 (5), 14.3044 (8) |
β(°) | 106.766 (3) |
V(V)(Å三) | 1778.63 (16) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 铜K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.62 |
晶体尺寸(mm) | 0.64 × 0.59 × 0.05 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能APEXII CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (萨达布; 布鲁克,2009年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.204, 0.923 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 3267, 3267, 2846 |
R(右)整数 | 0 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.609 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.064, 0.184, 1.13 |
反射次数 | 3267 |
参数数量 | 203 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.32之间,−0.37 |
致谢
非常感谢沙特国王大学药学院科学研究院长和研究中心的财政支持。HKF和CKQ感谢马来西亚塞恩斯大学(USM)的研究型大学拨款(编号:1001/PFIZIK/811160)。
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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