An example of the refinement of positional disorder modeled as compositional disorder in [5-(2-formyl­phen­yl)-10,15,20-triphenyl­porphyrinato]nickel(II)

Berry, J.F.; Guzei, I.A.; Spencer, L.C.; Yao, S.A.

doi:10.1107/S010827011202642X

[5-（2-甲酰基-苯甲酰基）-10,15,20-三苯基卟啉]镍（II）中被建模为成分无序的位置无序的精细化示例

L.C.斯宾塞,S.A.姚明,J.F.贝里和I.A.古泽伊

标题化合物[Ni（C₄₅H（H）₂₈N个₄O） ]，在空间组中结晶我 $\上划线{4}$ 2d日它位于晶体四重旋转轴上，在不对称单元中只有四分之一的复合体。由于配体上的一个醛基可以位于四个不同的位置，因此该络合物显示出位置无序。有必要将其建模为位置紊乱，以获得正确的模型和细化。解释了细化的实际方法。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S010827011202642X/fg3258sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S010827011202642X/fg3258Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：893485

注释顶部

金属卟啉络合物和金属卟啉组合体是长期存在的对生物系统的兴趣，它们被广泛用作活性位点或各种酶中的辅因子用于储存氧化还原当量、运输氧气、，收集太阳能并激活小分子（比哈尔等。,1998; 莫里斯等。, 2009; Naruta和Sasaki，1994年；岛崎et（等）阿尔。, 2004; 科尔曼等。，2007年）。最新进展之一领域是1,2-苯桥联双锰二卟啉作为水氧化催化剂（岛崎等。, 2004). 不对称自由基5-（2-甲酰基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉（H₂TPP-CHO）是一种合成该催化剂的重要中间体。金属化H（H）₂醋酸镍TPP-CHO（姚等。，2012）产生[5-（2-甲酰基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉]镍（II），（I），a合成杂双金属的潜在有用前驱体双卟啉类。

基于合成过程和光谱的（I）的结构方案中显示了证据。镍络合物占据晶体四重旋转轴（Wyckoff位置一); 因此只有四分之一该复合体是对称无关的（图1）。这里面一定有混乱晶体结构，因为除了身份（理论上C类_S公司是可能的）。醛基是因此需要在结构中的四个位置上进行无序排列。在这种无序表现为占有的不对称单位醛基占25%，而H原子占75%的时间居住在它的地方。

IUCr期刊中其他类似疾病建模实例的搜索使用搜索词“位置混乱”和“成分混乱”只发表了另一篇相关论文（Guzei等。, 2008). 在此期间论文报道了被建模为成分紊乱的位置紊乱，类似于在（I）中，它没有概述这种建模的程序。因此，我们将简要描述正确的混乱处理程序，以便（I）使用程序架子（谢尔德里克，2008）。

如果一个人知道需要做什么和做什么，那么这个过程并不困难设施SHELXL公司提供。首先，H:醛的3:1比率已知组先验的.在常规结构解决方案和直接精炼Ni1、N1、N2和C1-C11原子，必须确定部分占据（占1/4）醛基并部分存在（3/4）H原子占据C11原子。乘以4，这些占用率产生正确的分子组成。有两个电子峰密度(大约2年^-3)在C11原子附近，对其进行了鉴定标记为C12和O1。方案的选项部分SHELXL公司习惯了将部分被占用的部分分开，并防止它们与每个部分结合其他。指令文件被手动编辑如下：

C11 1 0.68614 0.60979 0.58742 11.000000.04948

第1部分

AFIX第43页

H11 2 0 0 0 10.75000-1.20000

AFIX 0公司

第2部分10.25

HFIX 43 C12型

C12 1 0.74510 0.61110 0.50400 11.00000 0.05000

O1 4 0.73520 0.63160 0.41710 11.00000 0.05000

第0部分

原子H11属于第1部分，而原子C12和O1属于第2部分。使用为了帮助程序放置H原子C11和C12的正确位置。第1部分中规定的原子和第2部分不同时出现在结构中的任何一个位置并且不能（也不应该，参见下文)化学结合。原子H11输入的虚拟坐标为0,0,0，命令AFIX 43确保原子在C11上理想化位置的正确放置。正确的H11的坐标将由程序生成。对于第2部分中的所有原子使用第二个参数在PART行上指定占用率。这个第一个参数指定部件号，第二个占用。在第2部分中第一个命令是HFIX 43 C12，它将为C12处于理想位置。上述十行指示完全解决混乱问题，当然还有其他方法。经过另一个最小二乘循环后，非氢原子被精炼各向异性，化学上合理，计算上稳定实现了精细化。

第1部分和第2部分占用的正确分配也可以是通过单独精制醛基的占有率来检查；的确，它精炼为0.237（5）。如上所述，正确的分子组成经其他分析证实。

最终结构如图2所示。四种可能中只有一种醛基团的位置显示为正确的原子成分。除了无序和简单的造型之外，这种结构对于由莫卧儿结构检查（布鲁诺等。, 2002). 卟啉配体呈马鞍形，与4对称性。这个C5-Ni1-C5[2-X（X），1-Y+Z轴]角度跨度162.59（8）°，原子C5和它的对称配偶交替地位于最佳值的下方和上方0.512（2）Å由它们定义的最小平方平面。应该注意的是，对于这种结构一些可视化和数据验证程序表明醛的对称性相关O原子之间相互冲突的紧密接触组。重要的是要记住，观察到的结构是平均结构和平均结构的四重对称性晶体中四个不同位置的微量醛组分。在每个分子只有一个醛基，因此任何紧密的“接触”这种对称性相关的醛基团之间不是真实的，因为每个基团只占用25%的时间。当醛基存在于1时在晶体中的任何特定分子中，它不存在于相邻分子中冲突的邻近位点。一般来说，这种`false如果“冲突”原子的总占有率不受关注不超过统一。尽管如此，可视化和验证软件有时无法正确识别此类情况，可能会产生错误显示紧密接触或在可能发生冲突的原子。用户应了解真实情况在结构的局部级别。

虽然这个结构中的无序在技术上是位置性的，但由于对称性考虑，有必要将其建模为成分：只有四分之一的镍络合物是对称无关的，有两组似乎共享同一站点。

相关文献顶部

有关相关文献，请参见：Behar等。(1998);布鲁诺等。(2002);科尔曼等。(2007);古塞语等。(2008);莫里斯等。(2009);Naruta和Sasaki（1994）；谢尔德里克（2008）；岛崎等。(2004);姚明等。(2012);Ye和Naruta（2003）。

实验顶部

所有溶剂，氯苯、氯仿、DMF[二甲基甲酰胺？]和庚烷购自Sigma–Aldrich。醋酸镍和醋酸钠也从Sigma–Aldrich购买。自由基卟啉根据之前发布的程序（Ye&Naruta，2003）。

标题镍卟啉络合物（I）的制备方式与前面描述的方法（Yao等。, 2012). 在环境温度下100 ml蒸馏瓶中的大气条件，5-（2-甲酰基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉（170 mg，0.26 mmol）和NaOAc以3:1的比例搅拌（20 mg，0.63 mmol）(v（v）/v（v）)氯苯–DMF溶剂混合物（50 ml）。添加8之后Ni（OAc）当量₂.4小时₂O（440 mg，1.28 mmol），索氏提取器一个装满~3g K的纤维素过滤套管₂一氧化碳_三已附加到蒸馏瓶。组装完成时，冷凝器位于提取器；然后在423.15 K下将混合物加热至回流一夜之间。用薄层色谱法监测反应过程直到所有H₂消耗了TPP。反应完成后溶剂在真空下被除去。剩下的固体溶解在氯仿（150ml），用水（5×20ml）冲洗。有机物用饱和碳酸氢钠溶液（3×20 ml），并在K上干燥₂SO公司₄.去除溶剂后在里面真空收集到亮橙色固体（产率：76.5%，123mg，0.18mmol）。MS（MALDI-蒽醌）米/z（z）(%): 699 (100) [M（M）+小时]⁺.¹核磁共振氢谱（300 MHz，CDCl_三):δ9.34[s，1H，C（H）O]，8.74（s，6H，β-吡咯），8.54（秒，1H，β-吡咯），8.55（s，1H，β-吡咯），8.35（m，1H，o个-苯基），8.13（m，1H，第页-苯基），7.69（宽，6H，o个-苯基），7.85（m，2H，米-苯基），7.69（宽，9H，米-和第页-苯基）。UV–vis（CH₂氯₂)λ_最大值（nm）:415（索雷特），530。将约10 mg亮橙色固体溶解在氯仿中，氯仿为用过量的庚烷分层。再结晶管存放在室内温度。适用于单晶X射线衍射的橙色晶体两周后分离研究。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2009）；单元格细化：圣普卢斯（布鲁克，2009）；数据缩减：圣普卢斯（布鲁克，2009）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008），OLEX2（多洛曼诺夫等。,2009），FCF_过滤器（Guzei，2007）和INSerter（Guzei2007）；分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和钻石（勃兰登堡，1999年）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008），公共CIF（Westrip，2010）和modiCIFer（Guzei，2007）。

数字顶部

	图1。（I）的不对称单元的结构显示无序原子（Pennington，1999）。位移椭球为以50%的概率水平显示。
	图2。（I）的分子结构（Pennington，1999）。热椭球体以50%的概率水平显示。省略了所有氢原子清晰。醛基只显示在四种可能中的一种每个职位占用25%的时间。

[5-（2-甲酰基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉]镍（II）顶部

水晶数据顶部

[镍（C₄₅H（H）₂₈N个₄O） ]	D类_x个=1.452毫克⁻^三
M（M）_第页= 699.42	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
正方形，我42d日	999次反射的单元参数
大厅符号：I-4 2bw	θ= 3.3–28.3°
一= 15.6514 (5) Å	µ=0.65毫米⁻¹
c（c）= 13.0600 (4) Å	T型=100 K
V（V）= 3199.26 (17) Å^三	块，橙色
Z轴= 4	0.09×0.08×0.07毫米
F类(000) = 1448

数据收集顶部

Bruker SMART APEXII区域探测器衍射仪	1989年独立思考
辐射源：微焦点密封X射线管，Incatec Iµs	1865次反射我> 2σ(我)
镜面光学单色仪	R（右）_整数= 0.047
0.60°ω和0.6°ϕ扫描	θ_最大值= 28.3°,θ_最小值= 3.3°
吸收校正：分析 (萨达布; 布鲁克，2009年）	小时=−20→20
T型_最小值= 0.944,T型_最大值= 0.958	k个=−20→20
33791次测量反射	我=−17→17

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.028	受约束的氢原子参数
水风险(F类²)=0.080	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0289P（P）)²+ 3.0244P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.16	（Δ/σ)_最大值< 0.001
1989年反思	Δρ_最大值=0.19埃⁻^三
130个参数	Δρ_最小值=−0.21埃⁻^三
0个约束	绝对结构：Flack（1983），781对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：0.000（19）

水晶数据顶部

[镍（C₄₅H（H）₂₈N个₄O） ]	Z轴= 4
M（M）_第页= 699.42	钼K（K）α辐射
正方形，我42d日	µ=0.65毫米⁻¹
一= 15.6514 (5) Å	T型=100 K
c（c）= 13.0600 (4) Å	0.09×0.08×0.07毫米
V（V）= 3199.26 (17) Å^三

数据收集顶部

Bruker SMART APEXII区域探测器衍射仪	1989年独立思考
吸收校正：分析 (SADABS公司; 布鲁克，2009年）	1865次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.944,T型_最大值= 0.958	R（右）_整数= 0.047
33791测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.028	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.080	Δρ_最大值=0.19埃⁻^三
S公司= 1.16	Δρ_最小值=−0.21埃⁻^三
1989年反思	绝对结构：Flack（1983），781对Friedel对
130个参数	绝对结构参数：0.000（19）
0个约束

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用完整的协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数（Å²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
镍1	1	0.5000	0.7500	0.02707 (13)
N1型	0.89460 (11)	0.43652 (11)	0.75058 (15)	0.0292 (3)
C1类	0.88407 (14)	0.35050 (14)	0.76797 (16)	0.0316 (5)
指挥与控制	0.79656 (13)	0.32558 (14)	0.7520 (2)	0.0357 (5)
氢气	0.7731	0.2701	0.7610	0.043*
C3类	0.75421 (16)	0.39660 (16)	0.72153 (18)	0.0367（5）
H3级	0.6958	0.3998	0.7023	0.044*
补体第四成份	0.81370 (14)	0.46595 (15)	0.72372（17）	0.0307 (5)
C5级	0.79242 (15)	0.55143 (14)	0.71077 (17)	0.0306 (5)
C6级	0.70306 (14)	0.57520 (14)	0.68364 (17)	0.0309 (4)
抄送7	0.63700 (15)	0.56675 (16)	0.7547 (2)	0.0397 (5)
H7型	0.6484	0.5426	0.8200	0.048*
抄送8	0.55496 (17)	0.59336 (18)	0.7307 (2)	0.0443 (6)
H8型	0.5104	0.5883	0.7798	0.053*
C9级	0.53822 (16)	0.62729 (17)	0.6350 (2)	0.0420 (6)
H9型	0.4819	0.6453	0.6184	0.050*
C10号机组	0.60174 (17)	0.63518 (17)	0.56425 (19)	0.0417（6）
H10型	0.5894	0.6583	0.4986	0.050*
第11条	0.68477 (16)	0.60945 (15)	0.58783 (18)	0.0355 (5)
H11型	0.7289	0.6153	0.5384	0.043*	0.75
第12项	0.7462 (6)	0.6094 (5)	0.5054 (7)	0.0317 (16)	0.25
H12型	0.8020	0.5896	0.5212	0.038*	0.25
O1公司	0.7336 (4)	0.6323 (4)	0.4178 (5)	0.0364（14）	0.25

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
镍1	0.02970 (16)	0.02970 (16)	0.0218 (2)	0	0	0
N1型	0.0331（8）	0.0318 (8)	0.0226 (7)	0.0008 (6)	−0.0020 (8)	0.0008 (8)
C1类	0.0345 (11)	0.0349（10）	0.0253 (11)	−0.0027 (8)	0.0000 (8)	0.0009 (8)
指挥与控制	0.0362 (10)	0.0385 (11)	0.0325 (10)	−0.0030 (9)	−0.0045 (12)	0.0011 (12)
C3类	0.0357 (11)	0.0397 (12)	0.0347 (12)	−0.0027 (9)	−0.0072 (9)	0.0002 (9)
补体第四成份	0.0332 (11)	0.0355 (11)	0.0235 (10)	−0.0011 (9)	−0.0017 (8)	−0.0003 (8)
C5级	0.0337 (11)	0.0329 (11)	0.0252 (10)	0.0004（9）	−0.0014 (9)	−0.0006 (8)
C6级	0.0346 (11)	0.0297 (10)	0.0283（10）	−0.0006 (9)	−0.0051 (9)	−0.0030 (8)
抄送7	0.0401 (11)	0.0512 (13)	0.0277 (10)	0.0020（10）	−0.0036 (10)	0.0033 (11)
抄送8	0.0380 (12)	0.0541 (15)	0.0407 (14)	0.0008 (10)	−0.0007 (10)	−0.0028 (11)
C9级	0.0379 (12)	0.0442 (13)	0.0438 (13)	0.0070 (10)	−0.0115 (10)	−0.0060 (11)
C10号机组	0.0514 (14)	0.0396 (13)	0.0340 (12)	0.0110 (11)	−0.0083 (10)	0.0013 (10)
第11条	0.0419 (13)	0.0327 (11)	0.0318 (11)	0.0022 (10)	−0.0011 (9)	−0.0005（9）
第12项	0.040 (4)	0.027 (4)	0.028 (4)	0.004 (3)	0.000（4）	0.003 (4)
O1公司	0.051 (4)	0.028 (3)	0.030 (3)	0.002 (3)	−0.006（3）	0.005 (3)

几何参数（λ，º）顶部

Ni1-N1型^我	1.9259 (17)	C6-C11型	1.391 (3)
Ni1-N1型^二	1.9259 (17)	C6至C7	1.396 (3)
Ni1-N1型	1.9259 (17)	C7-C8	1.386 (3)
Ni1-N1型^三	1.9259 (17)	C7-H7型	0.9500
N1-C1型	1.375 (3)	C8-C9型	1.384 (4)
N1-C4型	1.392 (3)	C8-H8型	0.9500
C1-C5号机组^我	1.387 (3)	C9-C10型	1.363 (4)
C1-C2类	1.439（3）	C9-H9	0.9500
C2-C3型	1.354 (3)	C10-C11号机组	1.395（3）
C2-H2型	0.9500	C10-H10型	0.9500
C3-C4型	1.430 (3)	C11-C12号机组	1.443 (9)
C3-H3型	0.9500	C11-H11型	0.9500
C4-C5型	1.389 (3)	C12-O1型	1.215 (11)
C5-C1类^三	1.387 (3)	C12-H12型	0.9500
C5至C6	1.490 (3)

N1型^我-Ni1-N1型^二	90.001 (1)	C11-C6-C7型	118.8 (2)
N1型^我-Ni1-N1型	90.001 (1)	C11-C6-C5型	120.2 (2)
N1型^二-Ni1-N1型	179.55 (12)	C7-C6-C5型	120.9 (2)
N1型^我-Ni1-N1型^三	179.55 (12)	C8-C7-C6	120.5 (2)
N1型^二-镍1-N1^三	90.001 (1)	C8-C7-H7型	119.7
N1-Ni1-N1型^三	90.001（1）	C6-C7-H7型	119.7
C1-N1-C4	104.87 (17)	C9-C8-C7	119.7 (2)
C1-N1-Ni1	127.47 (14)	C9-C8-H8	120.2
C4-N1-Ni1型	127.39 (14)	C7-C8-H8型	120.2
N1-C1-C5^我	126.0 (2)	C10-C9-C8号机组	120.6 (2)
N1-C1-C2型	110.82 (18)	C10-C9-H9型	119.7
C5级^我-C1-C2类	123.0 (2)	C8-C9-H9型	119.7
C3-C2-C1	106.6 (2)	C9-C10-C11	120.3 (2)
C3-C2-H2	126.7	C9-C10-H10	119.9
C1-C2-H2	126.7	C11-C10-H10型	119.9
C2-C3-C4型	107.4（2）	C6-C11-C10	120.1 (2)
C2-C3-H3型	126.3	C6-C11-C12型	122.3（4）
C4-C3-H3型	126.3	C10-C11-C12号机组	117.1 (4)
C5-C4-N1型	124.57 (19)	C6-C11-H11型	120
C5-C4-C3型	124.9 (2)	C10-C11-H11号机组	120
N1-C4-C3型	110.24 (19)	O1-C12-C11型	126.5 (8)
C1类^三-C5-C4类	121.3 (2)	O1-C12-H12型	116.8
C1类^三-C5至C6	118.8 (2)	C11-C12-H12型	116.8
C4-C5-C6	119.6 (2)

N1型^我-镍-N1-C1	12.06 (14)	N1-C4-C5-C6	−178.94 (19)
N1型^三-镍-N1-C1	−168.4 (2)	C3-C4-C5-C6型	−5.5 (4)
N1型^我-镍-N1-C4	−161.1 (2)	C1类^三-C5-C6-C11型	74.1 (3)
N1型^三-镍-N1-C4	18.45 (15)	C4-C5-C6-C11型	−112.0（3）
C4-N1-C1-C5型^我	174.7 (2)	C1类^三-C5-C6-C7	−103.4 (3)
镍-N1-C1-C5^我	0.4 (3)	C4-C5-C6-C7	70.5 (3)
C4-N1-C1-C2型	0.1 (3)	C11-C6-C7-C8	−1.1 (4)
镍-N1-C1-C2	−174.31 (17)	C5-C6-C7-C8	176.5 (2)
N1-C1-C2-C3	1.9 (3)	C6-C7-C8-C9	1.0 (4)
C5级^我-C1-C2-C3	−173.0 (2)	C7-C8-C9-C10	−0.3 (4)
C1-C2-C3-C4型	−3.0 (3)	C8-C9-C10-C11号机组	−0.3 (4)
C1-N1-C4-C5型	172.3 (2)	C7-C6-C11-C10	0.4 (3)
镍-N1-C4-C5	−13.3 (3)	C5-C6-C11-C10	−177.1（2）
C1-N1-C4-C3型	−1.9 (3)	C7-C6-C11-C12	−171.2 (5)
镍1-N1-C4-C3	172.46 (16)	C5-C6-C11-C12	11.3 (5)
C2-C3-C4-C5型	−171.0 (3)	C9-C10-C11-C6	0.3（4）
C2-C3-C4-N1型	3.2 (3)	C9-C10-C11-C12	172.3 (4)
N1-C4-C5-C1型^三	−5.2 (4)	C6-C11-C12-O1	174.4 (7)
C3-C4-C5-C1型^三	168.2 (2)	C10-C11-C12-O1	2.5 (10)

对称代码：（i）−年+3/2,x个−1/2,−z（z）+3/2; （ii）−x个+2,−年+1,z（z）; （iii）年+1/2,−x个+3/2,−z（z）+3/2.

实验细节

水晶数据
化学式	[镍（C₄₅H（H）₂₈N个₄O） ]
M（M）_第页	699.42
晶体系统，空间组	正方形，我42d日
温度（K）	100
一,c（c）(Å)	15.6514 (5), 13.0600 (4)
V（V）(Å^三)	3199.26 (17)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.65
晶体尺寸（mm）	0.09 × 0.08 × 0.07

数据收集
衍射仪	布吕克智能APEXII区域探测器衍射仪
吸收校正	分析 (SADABS公司; 布鲁克，2009年）
T型_最小值,T型_最大值	0.944, 0.958
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	1989年第33791页、1865页
R（右）_整数	0.047
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.667

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.028, 0.080, 1.16
反射次数	1989
参数数量	130
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.19,−0.21
绝对结构	Flack（1983），781对Friedel
绝对结构参数	0.000（19）

计算机程序：4月2日（布鲁克，2009），圣普卢斯（布鲁克，2009），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008），OLEX2（多洛曼诺夫等。,2009），FCF_过滤器（Guzei，2007）和INSerter（Guzei2007），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和钻石（勃兰登堡，1999），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008），公共CIF（Westrip，2010）和modiCIFer（Guzei，2007）。

选定的几何参数（λ，º）顶部

Ni1-N1型^我	1.9259 (17)

N1型^我-Ni1-N1型^二	90.001 (1)	N1型^二-Ni1-N1型	179.55 (12)

对称代码：（i）−年+3/2,x个−1/2,−z（z）+3/2; （ii）−x个+2,−年+1,z（z）.

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