Aqua­trimeth­yl[2-(4-methyl­pyrimidin-2-ylsulfan­yl)acetato-κO]tin(IV)

Gao, Z.; Zhang, J.; Hao, X.; Wang, D.; Zhang, T.

doi:10.1107/S1600536813012622

金属有机化合物\（第5em段）

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第69卷| 第6部分| 2013年6月| 第m313页

doi:10.1107/S1600536813012622

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三聚甲基水[2-（4-甲基嘧啶-2-基磺胺基）乙酰基-κO（运行）]锡（IV）

高志清,^一张俊宏,^b条 ^* 徐毅浩,^c（c）王大奇 ^b条和张婷婷 ^b条

^一聊城大学东城学院，山东252059，中华人民共和国，^b条聊城大学化学化工学院，聊城252059，中华人民共和国^c（c）中华人民共和国临阴市郯城中学，276000
^*通信电子邮件：张俊宏@lcu.edu.cn

(2013年4月28日收到； 2013年5月8日接受； 2013年5月15日在线)

在标题化合物中，[Sn（CH_三)_三（C）₇H（H）₇N个₂O（运行）₂S）（H）₂O） ]，锡^四、原子具有扭曲的三角-双锥配位几何结构，2-（4-甲基嘧啶-2-硫基）乙酸配体的一个羧基O原子和一个水分子的O原子位于轴向位置，三个甲基位于赤道位置。在晶体中，分子相互连接通过O-H…O和O-H…N氢键，形成沿[010]传播的双链。

实验

水晶数据

[锡（CH_三)_三（C）₇H（H）₇N个₂O（运行）₂S）（H）₂O） ]
M（M）_第页= 365.01
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 7.7658 (4) Å
b条= 11.0901 (4) Å
c（c）= 18.8261 (8) Å
β= 113.575 (4)°
V（V）= 1486.05 (11) Å^三
Z轴= 4
铜K（K）α辐射
μ=15.00毫米⁻¹
T型=293千
0.05×0.04×0.04毫米

数据收集

Xcalibur（Eos，Gemini）衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; Bruker，2007年 )T型_最小值= 0.521,T型_最大值= 0.585
8393次测量反射
2666个独立反射
2151次反射我>2个σ(我)
对_整数= 0.059

精细化

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.047
水风险(F类²) = 0.132
S公司= 1.05
2664次反射
159个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=1.52埃⁻³
Δρ_最小值=-0.78埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-小时A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-小时A类
臭氧-H3D类2010年1月^我	0.85	2.03	2.798 (6)	149
臭氧-H3F类●N1^ii（ii）	0.85	2.14	2.884（7）	146
对称代码：（i） $[-x+2，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}]$ ; （ii）x个,年+1,z（z）.

数据收集：智能（布鲁克，2007年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536813012622/su2595sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536813012622/su2595Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

标题化合物是4-甲基嘧啶-2-巯基乙酸的三甲基锡酯，图1。锡原子Sn1的几何形状是一个略微扭曲的三角双锥，轴向被配体的原子O2和水分子的原子O3包围。轴向角O2-Sn1-O3为176.66（16）Ω，接近线性排列。甲基的三个碳原子位于赤道面上，三角C-Sn-C角之和为358.1°，说明三个甲基C原子与锡原子几乎共面。2.144（4）Au和2.488（5）Au的Sn-O距离比共价键锡和氧的长度（张等。，2007），但与其他三有机锡聚合物结构报告的相同距离相似（Zhu等。, 2011).

在晶体中，分子通过O-H··O和O-H··N氢键连接，形成沿[010]传播的双链；见表1和图2。

相关文献顶部

相关结构见：张等。(2007); 朱等。(2011).

实验顶部

该反应在氮气气氛下进行。将4-甲基嘧啶-2-巯基乙酸（1 mmol）和乙醇钠（1 mmol/）添加到Schlenk烧瓶中乙醇（30 ml）的搅拌溶液中并搅拌30 min。然后将三甲基氯化锡（1 mmmol）添加到反应器中，并在353 K下将反应混合物搅拌12 h。将所得澄清溶液在真空下蒸发。将产物从二氯甲烷结晶得到标题化合物的无色块状晶体[产率80%；M.p.430 K]。分析。C的计算值（%）₁₀H（H）₁₈N个₂O（运行）_三SSn（Mr=365.01）：C，32.90；H、 4.97节；N、 7.67节；发现（%）：C，32.87；H、 4.94节；N、 7.71。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题络合物的分子结构，带有原子标记。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。
	图2。标题化合物晶体包装轴线的局部视图。氢键显示为虚线；详见表1。

水三甲基[2-（4-甲基嘧啶-2-基磺胺基）乙酰基-κO（运行）]锡（IV）顶部

水晶数据顶部

[锡（CH_三)_三（C）₇H（H）₇N个₂O（运行）₂S）（H）₂O） ]	F类(000) = 728
M（M）_第页= 365.01	D类_x个=1.631毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	铜K（K）α辐射，λ= 1.54184 Å
大厅符号：-P 2ybc	2652次反射的细胞参数
一= 7.7658 (4) Å	θ= 4.0–70.5°
b条= 11.0901 (4) Å	µ=15.00毫米⁻¹
c（c）=18.8261（8）Å	T型=293千
β= 113.575 (4)°	块，无色
V（V）= 1486.05 (11) Å^三	0.05×0.04×0.04毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Xcalibur（Eos，双子座）[检查！BRUKER软件？] 衍射仪	2666个独立反射
辐射源：增强（Cu）X射线源	2151次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	对_整数= 0.059
探测器分辨率：16.2563像素mm^-1	θ_最大值= 67.3°,θ_最小值= 4.7°
φ和ω扫描	小时=−6→9
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）	k个=−13→13
T型_最小值= 0.521,T型_最大值= 0.585	我=−22→21
8393次测量反射

精细化顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.047	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.132	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0753P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3
S公司= 1.05	(Δ/σ)_最大值= 0.001
2664次反射	Δρ_最大值=1.52埃⁻^三
159个参数	Δρ_最小值=−0.78埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.00176（18）

水晶数据顶部

[Sn（CH_三)_三（C）₇H（H）₇N个₂O（运行）₂S）（H）₂O） ]	V（V）= 1486.05 (11) Å^三
M（M）_第页= 365.01	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	铜K（K）α辐射
一= 7.7658 (4) Å	µ=15.00毫米⁻¹
b条=11.0901（4）Å	T型=293千
c（c）= 18.8261 (8) Å	0.05×0.04×0.04毫米
β= 113.575 (4)°

数据收集顶部

Xcalibur（Eos，双子座）[检查！BRUKER软件？] 衍射仪	2666个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）	2151次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.521,T型_最大值= 0.585	对_整数= 0.059
8393次测量反射

精细化顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.047	0个约束
水风险(F类²) = 0.132	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	Δρ_最大值=1.52埃⁻^三
2664次反射	Δρ_最小值=−0.78埃⁻^三
159个参数

特殊细节顶部

几何图形键距离、角度等已使用四舍五入分数坐标计算。所有su都是根据（全）方差协方差矩阵的方差估计的。在估计距离、角度和扭转角时考虑了单元esd

精细化.F的细化²对抗所有反射。加权R因子wR和拟合优度S基于F²，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零²F的阈值表达式²>2西格玛（F²)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数²从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	单位_{国际标准化组织}*/单位_等式
锡1	0.88830 (6)	1.02871 (3)	0.61937 (2)	0.0477 (2)
S1（第一阶段）	0.8813（3）	0.51496 (13)	0.57463 (11)	0.0572 (6)
O1公司	1.0216 (7)	0.7546 (4)	0.6551 (2)	0.0631（14）
氧气	0.8531 (6)	0.8672 (4)	0.5524 (2)	0.0559 (14)
臭氧	0.9257 (8)	1.2230 (4)	0.6901 (3)	0.082 (2)
N1型	0.6645 (8)	0.4207 (4)	0.6350 (3)	0.0534 (18)
氮气	0.5982 (8)	0.6263 (5)	0.5937 (3)	0.0566 (17)
C1类	0.7227 (12)	1.1295 (7)	0.5191 (4)	0.075 (3)
指挥与控制	1.1824 (10)	1.0401 (6)	0.6541（5）	0.071 (3)
C3类	0.7556 (13)	0.9649 (7)	0.6896 (5)	0.074 (3)
补体第四成份	0.9201 (9)	0.7672（5）	0.5856 (4)	0.049 (2)
C5型	0.8680 (10)	0.6603 (5)	0.5312 (3)	0.054 (2)
C6级	0.6941（9）	0.5235 (5)	0.6040 (4)	0.0457 (19)
抄送8	0.4562 (10)	0.6241 (8)	0.6160 (4)	0.068 (3)
C9级	0.4131 (11)	0.5250 (8)	0.6490 (5)	0.071 (3)
C10号机组	0.5225 (10)	0.4220 (6)	0.6579 (4)	0.060 (2)
第12项	0.4868 (13)	0.3083 (7)	0.6930 (5)	0.091 (4)
甲型H1A	0.61760	1.08170	0.48660	0.1130*
H1B型	0.79770	1.15070	0.49100	0.1130*
H1C型	0.67800	1.20150	0.53440	0.1130*
硫化氢	1.23750	1.07840	0.70390	0.1070*
过氧化氢	1.20970	1.08670	0.61690	0.1070*
过氧化氢	1.23360	0.96050	0.65730	0.1070*
H3A型	0.72540	0.88110	0.67880	0.1110*
H3B型	0.64240	1.00990	0.67900	0.1110*
高度3厘米	0.83830	0.97440	0.74320	0.1110*
H3D（高密度）	0.96840	1.20950	0.73860	0.1230*
h3英尺	0.81920	1.25720	0.67570	0.1230*
H5A型	0.94970	0.66000	0.50340	0.0650*
H5B型	0.74050	0.67200	0.49320	0.0650*
H8型	0.38290	0.69300	0.60890	0.0820*
H9型	0.31430	0.52630	0.66500	0.0850*
H12A型	0.47470	0.24180	0.65860	0.1360*
H12B型	0.37290	0.31660	0.70110	0.1360*
H12C型	0.58980	0.29360	0.74170	0.1360*

原子位移参数（²) 顶部

	单位¹¹	单位²²	单位³³	单位¹²	单位¹³	单位²³
传感器1	0.0622 (3)	0.0338 (3)	0.0444 (3)	−0.0027 (2)	0.0186 (2)	0.0027 (2)
S1（第一阶段）	0.0757（11）	0.0341 (7)	0.0735 (11)	−0.0025 (7)	0.0420 (9)	−0.0056（7）
O1公司	0.082 (3)	0.050 (2)	0.047 (2)	−0.007（2）	0.015 (2)	−0.0018 (19)
氧气	0.074 (3)	0.038 (2)	0.051 (2)	−0.004 (2)	0.020 (2)	−0.0014 (18)
臭氧	0.121 (5)	0.046 (3)	0.067 (3)	0.009 (3)	0.024 (3)	−0.009 (2)
N1型	0.072 (4)	0.035 (2)	0.054 (3)	−0.010 (2)	0.026 (3)	−0.004 (2)
氮气	0.059 (3)	0.048 (3)	0.064 (3)	0.005（2）	0.026 (3)	0.010 (2)
C1类	0.103 (6)	0.057 (4)	0.053 (4)	0.006 (4)	0.018 (4)	0.005（3）
指挥与控制	0.052 (4)	0.056 (4)	0.091 (6)	−0.013 (3)	0.013 (4)	−0.010 (4)
C3类	0.098 (6)	0.065 (5)	0.079 (5)	0.005 (4)	0.057（5）	0.010 (4)
补体第四成份	0.063 (4)	0.041 (3)	0.051（4）	−0.018 (3)	0.030 (3)	−0.011 (3)
C5型	0.081 (5)	0.036 (3)	0.053 (3)	−0.012 (3)	0.035 (3)	−0.004 (3)
C6级	0.054 (4)	0.034 (3)	0.047 (3)	−0.009 (2)	0.018 (3)	−0.006 (2)
抄送8	0.054 (4)	0.076 (5)	0.071 (5)	0.014 (4)	0.022 (4)	0.018 (4)
C9级	0.053 (4)	0.093 (6)	0.065 (5)	0.001 (4)	0.023 (4)	0.002 (4)
C10号机组	0.069 (4)	0.058（4）	0.049 (3)	−0.022 (3)	0.021（3）	−0.003 (3)
第12项	0.131 (8)	0.067 (5)	0.088 (6)	−0.033 (5)	0.059 (6)	0.004 (4)

几何参数（Å，º）顶部

Sn1-O2	2.144 (4)	C10-C12号机组	1.500 (11)
Sn1-O3	2.488 (5)	C1-H1A	0.9600
锡1-C1	2.127 (7)	C1-H1B型	0.9600
锡1-C2	2.113 (9)	C1-H1C型	0.9600
锡1-C3	2.098 (10)	C2-H2A型	0.9600
S1-C5号机组	1.792 (6)	C2-H2B型	0.9600
S1-C6号机组	1.752 (8)	C2-H2C型	0.9600
O1-C4	1.236 (8)	C3至H3A	0.9600
氧气-C4	1.277 (7)	C3-H3B型	0.9600
臭氧-H3D	0.8500	C3-H3C型	0.9600
臭氧-H3F	0.8500	C5-H5A型	0.9700
N1-C6型	1.342 (8)	C5-H5B型	0.9700
N1-C10型	1.335 (10)	C8-H8型	0.9300
N2-C8气体	1.328 (10)	C9-H9	0.9300
N2-C6气体	1.333 (8)	C12-H12A型	0.9600
C4-C5型	1.512 (8)	C12-H12B型	0.9600
C8-C9型	1.368 (12)	C12-H12C型	0.9600
C9-C10型	1.393 (12)

O2-Sn1-O3	176.66 (16)	锡1-C1-H1C	109
氧气-Sn1-C1	91.6 (2)	H1A-C1-H1B型	109
O2-Sn1-C2	95.7 (2)	H1A-C1-H1C型	109
O2-Sn1-C3	96.3（2）	H1B-C1-H1C型	109
O3-Sn1-C1	85.4 (2)	锡1-C2-H2A	109
O3-Sn1-C2	84.4 (2)	锡1-C2-H2B	109
O3-Sn1-C3	86.4 (3)	锡1-C2-H2C	109
C1-Sn1-C2型	116.0 (3)	H2A-C2-H2B型	109
C1-Sn1-C3	117.5 (4)	H2A-C2-H2C型	110
C2-Sn1-C3	124.6 (3)	H2B-C2-H2C型	110
C5-S1-C6	101.1 (3)	锡1-C3-H3A	109
Sn1-O2-C4	120.4 (4)	锡1-C3-H3B	109
锡-O3-H3F	109	锡1-C3-H3C	110
H3D-O3-H3F	109	H3A-C3-H3B型	109
锡-O3-H3D	110	H3A-C3-H3C型	109
C6-N1-C10	116.0 (6)	H3B-C3-H3C型	109
C6-N2-C8型	115.1 (6)	S1-C5-H5A型	108
O1-C4-C5型	120.9 (5)	S1-C5-H5B型	108
O1-C4-O2	125.4 (6)	C4-C5-H5A型	108
氧气-C4-C5	113.8 (5)	C4-C5-H5B型	108
S1-C5-C4型	116.4 (4)	H5A-C5-H5B型	107
S1-C6-N1型	113.5 (5)	N2-C8-H8型	119
S1-C6-N2型	119.1 (5)	C9-C8-H8	119
N1-C6-N2型	127.4 (7)	C8-C9-H9型	121
N2-C8-C9型	122.9 (8)	C10-C9-H9型	121
C8-C9-C10型	117.7 (8)	C10-C12-H12A型	109
N1-C10-C9	120.9 (7)	C10-C12-H12B型	109
N1-C10-C12型	117.1 (7)	C10-C12-H12C	109
C9-C10-C12	122.1 (8)	H12A-C12-H12B型	109
锡1-C1-H1A	109	H12A-C12-H12C型	109
锡1-C1-H1B	109	H12B-C12-H12C	109

C1-Sn1-O2-C4	−176.2 (6)	C6-N1-C10-C9	0.4 (10)
C2-Sn1-O2-C4	67.5 (6)	C6-N1-C10-C12	−179.8 (6)
C3-Sn1-O2-C4	−58.3 (6)	C8-N2-C6-S1型	178.6 (5)
C6-S1-C5-C4型	69.3 (6)	C8-N2-C6-N1型	−1.1 (10)
C5-S1-C6-N1	176.1 (5)	C6-N2-C8-C9	1.6 (10)
C5-S1-C6-N2	−3.6 (6)	O1-C4-C5-S1型	22.7（10）
锡-O2-C4-O1	−6.7 (10)	氧气-C4-C5-S1	−158.6 (5)
锡-O2-C4-C5	174.7 (5)	N2-C8-C9-C10	−1.2 (12)
C10-N1-C6-S1	−179.6 (5)	C8-C9-C10-N1	0.1 (11)
C10-N1-C6-N2	0.1（10）	C8-C9-C10-C12号机组	−179.7 (7)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
臭氧-H3D类···O1公司^我	0.85	2.03	2.798 (6)	149
臭氧-H3F类···N1型^ii（ii）	0.85	2.14	2.884 (7)	146

对称代码：（i）−x个+2,年+1/2，−z（z）+3/2; （ii）x个,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[锡（CH_三)_三（C）₇H（H）₇N个₂O（运行）₂S）（H）₂O） ]
M（M）_第页	365.01
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	7.7658 (4), 11.0901 (4), 18.8261 (8)
β(°)	113.575 (4)
V（V）(Å^三)	1486.05 (11)
Z轴	4
辐射类型	铜K（K）α
µ（毫米⁻¹)	15
晶体尺寸（mm）	0.05 × 0.04 × 0.04

数据收集
衍射仪	Xcalibur（Eos，双子座）[检查！BRUKER软件？] 衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）
T型_最小值,T型_最大值	0.521, 0.585
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	8393, 2666, 2151
对_整数	0.059
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.598

精细化
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.047、0.132、1.05
反射次数	2664
参数数量	159
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	1.52,−0.78

计算机程序：智能（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
O3-H3D···O1^我	0.85	2.03	2.798 (6)	149
O3-H3F···N1^ii（ii）	0.85	2.14	2.884 (7)	146

对称代码：（i）−x个+2,年+1/2，−z（z）+3/2; （ii）x个,年+1,z（z）.

致谢

作者感谢聊城大学基金（xo9013）、聊城大学晶体材料国家重点实验室（SF2012068）、山东省教育厅项目（J12LD13）和聊城大学青年科学基金（31805）的资助。

工具书类

Bruker（2007）。智能,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Zhang，J.-H.，Ma，C.-L.和Zhang、R.-F.（2007）。《水晶学报》。E类63，m2161科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Zhu，Q.和Zhang，R.（2011）。《水晶学报》。E类67，m1834科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第69卷| 第6部分| 2013年6月| 第m313页

doi:10.1107/S1600536813012622

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