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有机化合物\（第5em段）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第9部分| 2011年9月| 第2344页
doi:10.1107/S1600536811031916

3-{1-[2-（2-氯苯基）肼基亚叉]-2,2,2-三氟乙基}-7-二乙基氨基-2H（H）-铬-2-酮

陈浩,一 李才,一 余朝超一和李红旗一*

一中华人民共和国上海市东华大学化学、化工与生物技术学院教育部生态纺织品科学技术重点实验室，201620
*通信电子邮件：hongqili@dhu.edu.cn

(收到日期：2011年7月18日； 2011年8月7日接受； 在线2011年8月17日)

标题化合物C21H（H）19氯氟化物3N个3O（运行）2具有与其他香豆素衍生物相关的结构，这些香豆素类衍生物被用作金属离子的荧光探针。香豆素环系统和氯苯环之间的二面角为42.99 (9)°. 发生分子内氢键通过N-H…O和N-H…Cl相互作用，生成S公司（7） 和S公司（5） 环。晶体堆积由弱C-H…O氢键稳定。

相关文献

适用于香豆素类和香豆素衍生物，参见：Trenor等。（2004年【Trenor，S.R.，Shultz，A.R.，Love，B.J.&Long，T.E.（2004），《化学评论》104，3059-3077。】); 斯塔切维奇等。(2011【Starcevic，S.、Brozic，P.、Turk，S.，Cesar，J.、Lanisnik Rizner，T.和Gobec，S.（2011），《医学化学杂志》，第54期，第248-261页。】); 丹科等。(2011【Danko，M.，Szabo，E.&Hrdlovic，P.（2011），《染料颜料》，90，129-138。】). 标题化合物及相关结构的合成参见：Li等。(2011[李浩、蔡磊、李杰、胡毅、周鹏和张杰（2011）。染料颜料，91，309-316。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类21H（H）19氯氟化物3N个3O（运行）2

  • M（M）第页= 437.84

  • 正交各向异性，P（P）212121

  • 一= 7.940 (6) Å

  • b条= 12.602 (9) Å

  • c（c）= 20.233 (15) Å

  • V（V）= 2025 (3) Å3

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.24毫米−1

  • 吨=296千

  • 0.20×0.20×0.18毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司；布鲁克，2001年[Bruker（2001）。SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])吨最小值= 0.954,吨最大值= 0.958

  • 10369次测量反射

  • 3576个独立反射

  • 3162次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.023
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032

  • 加权平均值(F类2) = 0.078

  • S公司=1.03

  • 3576次反射

  • 273个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.15埃−3

  • Δρ最小值=-0.21埃−3

  • 绝对结构：Flack（1983【Flack，H.D.（1983），《水晶学报》，A39，876-881。】)，1511对Friedel

  • Flack参数：−0.09 (6)

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-小时 H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
编号3-H3A类●氯1 0.86 2.57 2.960 (2) 109
编号3-H3A类●氧气 0.86 2.22 2.761（3） 121
C14-H14氧我 0.93 2.55 3.316 (3) 140
对称代码：（i）[x+{\script{1\over 2}}，-y+{\sscript{5\over 2{}，z].

数据收集：4月2日（布鲁克，2003年[布鲁克（2003），APEX2和SAINT-Plus.布鲁克AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊]); 细胞精细化： 圣普卢斯（布鲁克，2003年[布鲁克（2003），APEX2和SAINT-Plus.布鲁克AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣普卢斯；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536811031916/lr2022sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811031916/lr2022发行2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536811031916/lr2022Isup3.cml

检查CIF报告


注释顶部

因为苯并吡喃酮的结构具有许多优点，包括高荧光量子产率，大的斯托克斯位移，具有优异的光稳定性和低毒性的香豆素已被广泛应用于生物学、医学领域（Starcevic等。2011年）、香水、化妆品（特伦纳等。和荧光染料（Danko等。, 2011). 我们合成了一系列新型香豆素衍生物，发现其中一种是3-（2-苯甲酰肼三氟乙基）-7-(N个,N个-二乙氨基香豆素可用作铜（II）和镍（II）（锂）的荧光探针等。, 2011). 在此，我们报道了3-（2-氯苯基腙三氟乙基）-7-（N，N个-二乙氨基）香豆素，可能是金属离子荧光探针的良好候选。

相关文献顶部

适用于香豆素类和香豆素衍生物，参见：Trenor等。(2004); 斯塔切维奇等。(2011); 丹科等。(2011). 标题化合物及相关结构的合成参见：Li等。(2011).

实验顶部

标题化合物的制备如文献所述（Li等。, 2011). 适用于X射线的红橙色单晶衍射分析通过缓慢蒸发从1:1石油醚和乙酸乙酯混合物中获得。

精炼顶部

将所有H原子放置在计算位置，并使用骑乘模型近似进行细化，C-H=0.93–0.97ºU型国际标准化组织（H） =1.2（甲基为1.5）倍U型等式（C） ●●●●。N3-H3A键的距离假定为0.86º。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2003）；细胞精细化： 圣普卢斯（布鲁克，2003）；数据缩减：圣普卢斯（布鲁克，2003）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。ORTEP公司标题化合物图，在30%概率水平上具有位移椭球体。为了清楚起见，省略了H原子。
3-{1-[2-（2-氯苯基）肼基]-2,2,2-三氟乙基}-7-二乙氨基-2H（H）-铬-2-酮顶部
水晶数据 顶部
C类21H（H）19氯氟化物3N个3O（运行）2D类x个=1.436毫克−3
M（M）第页= 437.84熔点=423–425 K
正交各向异性，P（P）212121钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.940 (6) Å3770次反射的细胞参数
b条=12.602（9）Åθ= 2.6–24.7°
c（c）= 20.233 (15) ŵ=0.24毫米−1
V（V）= 2025 (3) Å3吨=296千
Z轴= 4块，橙色
F类(000) = 9040.20×0.20×0.18毫米
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		3576个独立反射
辐射源：细焦点密封管3162次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.023
ϕ和ω扫描θ最大值= 25.1°,θ最小值= 1.9°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司；布鲁克，2001年）		小时=−9→9
吨最小值= 0.954,吨最大值= 0.958k个=−15→9
10369次测量反射我=−24→24
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：满氢站点位置：根据邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032受约束的氢原子参数
加权平均值(F类2) = 0.078 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0416P（P）)2+ 0.1045P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.03(Δ/σ)最大值= 0.001
3576次反射Δρ最大值=0.15埃−3
273个参数Δρ最小值=−0.21埃−3
0个约束绝对结构：Flack（1983），1511对Friedel
主原子位置定位：结构-变量直接方法绝对结构参数：−0.09 (6)
水晶数据 顶部
C类21H（H）19氯氟化物3N个3O（运行）2V（V）= 2025 (3) Å3
M（M）第页= 437.84Z轴= 4
正交各向异性，P（P）212121钼K（K）α辐射
一= 7.940 (6) ŵ=0.24毫米−1
b条= 12.602 (9) Å吨=296千
c（c）=20.233（15）Å0.20×0.20×0.18毫米
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		3576个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司；布鲁克，2001年）		3162次反射我> 2σ(我)
吨最小值= 0.954,吨最大值= 0.958R（右）整数= 0.023
10369次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032受约束的氢原子参数
加权平均值(F类2) = 0.078Δρ最大值=0.15埃−3
S公司= 1.03Δρ最小值=−0.21埃−3
3576次反射绝对结构：Flack（1983），1511对Friedel
273个参数绝对结构参数：−0.09 (6)
0个约束
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类−0.0571 (3)0.51038 (15)0.15673 (9)0.0426 (5)
指挥与控制−0.0012 (3)0.46256 (15)0.09683 (10)0.0479 (5)
氢气0.02920.39130.09700.058*
C3类0.0088 (3)0.51828 (14)0.03965 (10)0.0450 (5)
人30.04470.48420.00140.054*
补体第四成份−0.0343（2）0.62689 (14)0.03692 (9)0.0382 (4)
C5级−0.0249 (2)0.69109 (14)−0.01980 (10)0.0391 (4)
H5型0.00820.6604−0.05950.047*
C6级−0.0629 (2)0.79729 (14)−0.01872（9）0.0358 (4)
抄送7−0.1134 (3)0.84426 (14)0.04343 (9)0.0392 (4)
抄送8−0.0900 (2)0.67227 (13)0.09569 (9)0.0366 (4)
C9级−0.1056 (3)0.61729 (14)0.15382 (9)0.0415 (5)
H9型−0.14810.65080.19120.050*
C10号机组−0.0636 (2)0.86150 (14)−0.08005 (8)0.0363 (4)
C11号机组0.1033 (2)1.12141（14）−0.06355（9）0.0382 (4)
第12项0.1722 (3)1.18859 (16)−0.01670 (10)0.0471 (5)
第13页0.2242 (3)1.29033 (17)−0.03257 (12)0.0564 (6)
H13型0.27011.3341−0.00030.068*
第14项0.2075（3）1.32630 (17)−0.09657 (12)0.0613 (6)
H14型0.24301.3942−0.10800.074*
第15项0.1377 (3)1.26061 (16)−0.14320 (11)0.0559 (6)
H15型0.12421.2851−0.18620.067*
第16页0.0874 (3)1.15921 (15)−0.12760 (10)0.0456 (5)
H16型0.04241.1157−0.16030.055*
第17页−0.1226（3）0.80735 (15)−0.14206 (10)0.0434 (5)
第18号0.0107 (3)0.34867 (17)0.21991 (12)0.0607 (6)
H18A型−0.01710.30800.18070.073*
H18B型−0.03740.31240.25780.073*
第19号0.1987 (3)0.3531 (2)0.22744 (16)0.0921 (9)
H19A型0.24650.39070.19070.138*
H19B型0.24310.28230.22870.138*
H19C型0.22660.38920.26780.138*
C20个−0.1199 (3)0.50530 (18)0.27618 (10)0.0596（6）
下午2点−0.07630.57720.27780.071*
H20B型−0.07380.46670.31350.071*
C21型−0.3098 (3)0.50846 (19)0.28210 (12)0.0698 (7)
硫化氢1a−0.35580.54890.24620.105*
H21B型−0.34050.54110.32330.105*
H21C型−0.35350.43750.28070.105*
第1类0.19498 (10)1.14505 (5)0.06447 (3)0.0753 (2)
一层楼−0.24651 (16)0.73715 (9)−0.13101 (6)0.0567 (3)
地上二层0.00093 (17)0.75115（10）−0.17132（6）0.0632 (4)
第三层−0.17985 (19)0.87363 (10)−0.18810 (5)0.0661 (4)
N1型−0.0641 (2)0.45457 (13)0.21455 (9)0.0514 (4)
氮气−0.0139 (2)0.95674 (12)−0.09268 (8)0.0397 (4)
N3号机组0.0552（2）1.01831 (12)−0.04584 (8)0.0437 (4)
H3A型0.06940.9952−0.00620.052*
O1公司−0.12920 (18)0.77888 (9)0.09745 (6)0.0415 (3)
氧气−0.1471 (2)0.93702 (10)0.05297 (6)0.0522 (4)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0369 (11)0.0411 (11)0.0499 (11)−0.0028 (9)−0.0021 (9)0.0060 (9)
指挥与控制0.0502 (13)0.0323 (10)0.0613（12）0.0059（10）0.0028 (11)0.0016 (9)
C3类0.0496 (12)0.0335 (10)0.0520 (11)0.0050 (9)0.0082 (10)−0.0049 (9)
补体第四成份0.0382 (11)0.0322 (9)0.0441 (10)0.0007 (8)0.0012 (8)−0.0024 (8)
C5级0.0382（11）0.0361 (10)0.0430 (10)0.0023 (8)0.0020 (9)−0.0069 (8)
C6级0.0337 (10)0.0334 (9)0.0404 (10)−0.0007 (8)0.0015 (8)−0.0041 (8)
抄送70.0395 (11)0.0338 (10)0.0441 (10)0.0006 (9)0.0034 (9)−0.0006 (8)
抄送80.0356 (11)0.0283 (9)0.0458 (11)0.0003 (8)−0.0020 (9)−0.0039 (8)
C9级0.0448（12）0.0373（10）0.0423 (11)−0.0002 (9)0.0035 (9)−0.0008 (8)
C10号机组0.0359 (11)0.0332 (10)0.0398 (10)0.0001 (8)−0.0001 (8)−0.0045 (8)
C11号机组0.0341 (11)0.0338 (9)0.0467（10）0.0001 (8)0.0010 (9)−0.0045 (9)
第12项0.0439 (12)0.0480 (12)0.0493 (11)−0.0006 (9)−0.0033 (10)−0.0109 (9)
第13页0.0489 (14)0.0448 (12)0.0755 (15)−0.0057 (11)0.0002 (12)−0.0199 (11)
第14项0.0652 (17)0.0379 (11)0.0809 (16)−0.0099 (11)0.0106 (14)−0.0033 (12)
第15项0.0653 (15)0.0442 (12)0.0584（12）−0.0021（11）0.0072 (12)0.0072 (11)
第16页0.0494 (12)0.0402 (11)0.0470 (11)−0.0022 (9)0.0002 (10)−0.0045 (9)
第17页0.0439 (12)0.0416 (10)0.0448 (11)0.0006 (10)0.0007 (10)−0.0035 (9)
第18号0.0596（15）0.0501 (13)0.0723 (14)0.0051 (12)0.0076 (13)0.0251 (12)
第19号0.0581 (18)0.098 (2)0.120 (2)0.0182 (16)0.0011 (17)0.0512 (19)
C20个0.0794 (18)0.0557 (13)0.0437 (12)0.0008 (13)−0.0060 (11)0.0080 (10)
C21型0.0807 (19)0.0722 (16)0.0566 (14)0.0012 (15)0.0098 (13)0.0013 (12)
氯10.0938（5）0.0819 (4)0.0501 (3)−0.0075 (4)−0.0206 (3)−0.0080 (3)
一层楼0.0522 (7)0.0562 (7)0.0616 (7)−0.0130 (6)−0.0040 (6)−0.0129 (6)
地上二层0.0581 (8)0.0710 (8)0.0604（7）0.0048 (7)0.0106 (6)−0.0272 (6)
第三层0.0926 (11)0.0582 (8)0.0474 (7)0.0008 (7)−0.0190 (7)−0.0007 (6)
N1型0.0567 (12)0.0434 (9)0.0542 (10)0.0047 (9)0.0003 (9)0.0121 (8)
氮气0.0408 (10)0.0356 (9)0.0429 (8)0.0006 (7)0.0006 (7)−0.0048 (7)
N3号机组0.0537 (11)0.0375 (8)0.0398 (9)−0.0064（8）−0.0056（7）−0.0017 (7)
O1公司0.0534 (9)0.0311 (6)0.0401 (7)0.0056 (6)0.0076 (6)−0.0014 (6)
氧气0.0747 (11)0.0300 (7)0.0519 (8)0.0090 (7)0.0138 (8)−0.0026 (6)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-N1型1.366（3）C13-H13型0.9300
C1-C9号机组1.402 (3)C14-C15号1.372 (3)
C1-C2类1.424 (3)C14-H14型0.9300
C2-C3型1.356 (3)C15至C161.376 (3)
C2-H2型0.9300C15-H15型0.9300
C3-C4型1.412 (3)2016年1月16日0.9300
C3-H3型0.9300C17-F3型1.331 (2)
C4-C8型1.392 (3)C17-F1层1.342 (2)
C4至C51.406 (3)C17-F2型1.347 (2)
C5-C6型1.372 (3)C18-N1型1.465 (3)
C5-H5型0.9300C18-C19号1.501 (4)
C6至C71.447 (3)C18-H18A型0.9700
C6-C10型1.481 (3)C18-H18B型0.9700
C7-O21.215（2）C19年1月19日0.9600
C7-O1号机组1.374 (2)C19-H19B型0.9600
C8-C9型1.371 (3)C19-H19C型0.9600
C8-O1型1.380 (2)C20-N1型1.470 (3)
C9-H90.9300C20-C21型1.513（4）
C10-N2号1.289 (2)C20-H20A型0.9700
C10-C17号机组1.503 (3)C20-H20B型0.9700
C11-C12号机组1.384 (3)C21-H21A型0.9600
C11-C16号1.387 (3)C21-H21B型0.9600
C11-N3号机组1.401 (2)C21-H21C型0.9600
C12-C13型1.385 (3)N2-N3气体1.342 (2)
C12-氯11.741 (2)N3-H3A型0.8600
C13至C141.378 (3)
N1-C1-C9型121.30（18）C14-C15-H15型119.3
N1-C1-C2型121.56 (18)C16-C15-H15型119.3
C9-C1-C2117.14 (17)C15-C16-C11120.48 (19)
C3-C2-C1121.68 (18)C15-C16-H16型119.8
C3-C2-H2119.2C11-C16-H16型119.8
C1-C2-羟基119.2F3-C17-F1层106.26 (17)
C2-C3-C4型121.42（17）F3-C17-F2层105.71 (17)
C2-C3-H3型119.3F1-C17-F2层105.10 (15)
C4-C3-H3型119.3F3-C17-C10层113.93 (16)
C8-C4-C5号机组118.53 (16)F1-C17-C10型112.88 (16)
C8-C4-C3号机组116.23 (16)F2-C17-C10层112.26 (17)
C5-C4-C3125.24 (17)N1-C18-C19号112.1 (2)
C6-C5-C4122.46 (18)N1-C18-H18A型109.2
C6-C5-H5型118.8C19-C18-H18A型109.2
C4-C5-H5型118.8N1-C18-H18B型109.2
C5-C6-C7118.29 (18)C19-C18-H18B109.2
C5-C6-C10121.36 (17)H18A-C18-H18B107.9
C7-C6-C10型120.22 (16)C18-C19-H19A型109.5
O2-C7-O1型115.49 (16)C18-C19-H19B型109.5
氧气-C7-C6126.37 (17)H19A-C19-H19B109.5
O1-C7-C6118.12 (15)C18-C19-H19C型109.5
C9-C8-O1116.72 (16)H19A-C19-H19C109.5
C9-C8-C4123.65 (17)H19B-C19-H19C109.5
O1-C8-C4119.61 (16)N1-C20-C21型112.3 (2)
C8-C9-C1型119.79 (17)N1-C20-H20A型109.1
C8-C9-H9型120.1C21-C20-H20A型109.1
C1-C9-H9型120.1N1-C20-H20B109.1
N2-C10-C6型132.33（16）C21-C20-H20B型109.1
N2-C10-C17型110.65 (16)H20A-C20-H20B107.9
C6-C10-C17型116.90 (16)C20-C21-H21A型109.5
C12-C11-C16117.78 (18)C20-C21-H21B型109.5
C12-C11-N3型120.01 (18)H21A-C21-H21B型109.5
C16-C11-N3122.20 (17)C20-C21-H21C型109.5
C11-C12-C13型121.7 (2)H21A-C21-H21C型109.5
C11-C12-Cl1型119.64 (16)H21B-C21-H21C型109.5
C13-C12-Cl1型118.65 (17)C1-N1-C18型121.08 (18)
C14-C13-C12119.6 (2)C1-N1-C20型120.98 (17)
C14-C13-H13型120.2C18-N1-C20型117.11 (18)
C12-C13-H13120.2C10-N2-N3号机组121.57 (16)
C15-C14-C13型119.1 (2)N2-N3-C11型117.85 (16)
C15-C14-H14型120.4N2-N3-H3A121.1
C13-C14-H14型120.4C11-N3-H3A型121.1
C14-C15-C16121.3 (2)C7-O1-C8型122.86 (14)
N1-C1-C2-C3−178.8 (2)氯-1-C12-C13-C14179.90 (18)
C9-C1-C2-C31.5 (3)C12-C13-C14-C150.7 (4)
C1-C2-C3-C4型0.7 (3)C13-C14-C15-C16−1.3 (4)
C2-C3-C4-C8型−1.1 (3)C14-C15-C16-C111.2（3）
C2-C3-C4-C5型178.8 (2)C12-C11-C16-C15−0.5 (3)
C8-C4-C5-C62.4 (3)编号：N3-C11-C16-C15−179.3 (2)
C3-C4-C5-C6−177.6 (2)N2-C10-C17-F3型−27.1 (2)
C4-C5-C6-C7型0.3 (3)C6-C10-C17-F3156.38 (17)
C4-C5-C6-C10型−175.63 (17)N2-C10-C17-F1型−148.43 (17)
C5-C6-C7-O2178.2 (2)C6-C10-C17-F1型35.1 (2)
C10-C6-C7-O2−5.8 (3)N2-C10-C17-F293.0（2）
C5-C6-C7-O1型−3.3 (3)C6-C10-C17-F2−83.5 (2)
C10-C6-C7-O1型172.71 (16)C9-C1-N1-C18−170.4 (2)
C5-C4-C8-C9179.41 (19)C2-C1-N1-C18型9.9 (3)
C3-C4-C8-C9−0.6 (3)C9-C1-N1-C20−1.1 (3)
C5-C4-C8-O1−2.0 (3)C2-C1-N1-C20型179.2 (2)
C3-C4-C8-O1177.93 (18)C19-C18-N1-C177.9 (3)
O1-C8-C9-C1−175.76 (18)C19-C18-N1-C20−91.8 (3)
C4-C8-C9-C1型2.8 (3)C21-C20-N1-C182.7 (3)
N1-C1-C9-C8177.09 (18)C21-C20-N1-C18型−107.6 (2)
C2-C1-C9-C8−3.2（3）C6-C10-N2-N30.4 (3)
C5-C6-C10-N2−140.5 (2)C17-C10-N2-N3型−175.39 (17)
C7-C6-C10-N243.6 (3)C10-N2-N3-C11−178.98 (17)
C5-C6-C10-C1735.1 (3)C12-C11-N3-N2178.80 (17)
C7-C6-C10-C17−140.80（19）C16-C11-N3-N2−2.4 (3)
C16-C11-C12-C13−0.1 (3)O2-C7-O1-C8−177.57 (17)
编号：N3-C11-C12-C13178.75 (19)C6-C7-O1-C83.7 (3)
C16-C11-C12-Cl1−179.98 (15)C9-C8-O1-C7177.61 (18)
N3-C11-C12-Cl1号−1.2 (3)C4-C8-O1-C7型−1.1 (3)
C11-C12-C13-C140.0 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
编号3-H3A类···第1类0.862.572.960 (2)109
编号3-H3A类···氧气0.862.222.761 (3)121
C14-H14···氧气我0.932.553.316（3）140
对称代码：（i）x个+1/2,−年+5/2,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类21H（H）19氯氟化物3N个3O（运行）2
M（M）第页437.84
晶体系统，空间组正交各向异性，P（P）212121
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)7.940 (6), 12.602 (9), 20.233 (15)
V（V）(Å3)2025 (3)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.24
晶体尺寸（mm）0.20 × 0.20 × 0.18
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司；布鲁克，2001年）
吨最小值,吨最大值0.954, 0.958
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		10369, 3576, 3162
R（右）整数0.023
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.596
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司0.032, 0.078, 1.03
反射次数3576
参数数量273
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−3)0.15，−0.21
绝对结构Flack（1983），1511对Friedel
绝对结构参数−0.09 (6)

计算机程序：4月2日（布鲁克，2003），圣普卢斯（布鲁克，2003），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N3-H3A··Cl10.862.572.960 (2)108.7
N3-H3A··O20.862.222.761 (3)120.8
C14-H14··O2我0.932.553.316 (3)139.5
对称代码：（i）x个+1/2,−年+5/2,−z（z）.
 

致谢

中央高校基本科研业务费专项资金支持得到肯定。

工具书类

第一次引用布鲁克（2001）。SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用布鲁克（2003）。4月2日和圣普卢斯.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Danko，M.、Szabo，E.和Hrdlovic，P.（2011年）。染料颜料,90，129–138谷歌学者
 第一次引用Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。A类39, 876–881. 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Li，H.、Cai，L.、Li，J.、Hu，Y.、Zhou，P.和Zhang，J.（2011）。染料颜料,91, 309–316. 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Starcevic，S.、Brozic，P.、Turk，S.和Cesar，J.、Lanisnik Rizner，T.和Gobec，S.（2011年）。医学化学杂志。 54, 248–261. 谷歌学者
 第一次引用Trenor，S.R.、Shultz，A.R.、Love，B.J.和Long，T.E.（2004）。化学。版次。 104, 3059–3077. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第9部分| 2011年9月| 第2344页
doi:10.1107/S1600536811031916