实验
水晶数据
[铜(NO三)2(C)32H(H)22N个4)] M(M)第页=650.10 单诊所,C类2/c(c) 一= 14.960 (3) Å b条= 15.237 (3) Å c(c)= 12.139 (2) Å β= 103.94 (3)° V(V)= 2685.7 (9) Å三 Z轴=4 钼K(K)α辐射 μ=0.88毫米−1 吨=293千 0.20×0.18×0.15毫米
|
Cu1-N1型 | 1.985 (2) | Cu1-O1 | 2.025 (2) | Cu1-O3 | 2.452 (3) | | |
数据收集:CrystalClear公司(里加库/MSC,2005年);细胞精细化: CrystalClear公司; 数据缩减:CrystalClear公司; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年);用于优化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,2008年);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
CH混合物三OH和CHCl三(1:1,8 ml)作为缓冲层,小心地分层在4,4'-双(苯并咪唑-1-基)三苯基溶液上(L(左),0.06毫摩尔)在CHCl中的溶液三(6毫升)。然后,Cu(NO)溶液三)2CH中(0.02 mmol)三将OH(6 ml)层压在缓冲层上,将所得反应置于室温下。之后加利福尼亚州三周后,边界出现绿色块状单晶。收益率:~30%(基于L(左)).
C-束缚H原子被几何定位,并在脊模型近似下进行了细化,C-H=0.93 Au单位国际标准化组织(H) =1.2单位。
数据收集:CrystalClear公司(里加库/MSC,2005年);细胞精细化: 水晶透明(里加库/MSC,2005年);数据缩减:CrystalClear公司(里加库/MSC,2005年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
链-聚[[二硝基铜(II)]-µ-4,4''-双(1H(H)-苯并咪唑-1-基)-1,1':4',1''-三苯基]顶部 水晶数据 顶部 [铜(NO三)2(C)32H(H)22N个4)] | F类(000) = 1332 |
M(M)第页= 650.10 | D类x个=1.608毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 4661次反射的单元参数 |
一= 14.960 (3) Å | θ=1.9–28.7° |
b条= 15.237 (3) Å | µ=0.88毫米−1 |
c(c)= 12.139 (2) Å | 吨=293千 |
β= 103.94 (3)° | 块,绿色 |
V(V)= 2685.7 (9) Å三 | 0.20×0.18×0.15毫米 |
Z轴=4 | |
数据收集 顶部 Rigaku Mercury CCD公司 衍射仪 | 2371次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2181次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.044 |
探测器分辨率:9像素mm-1 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.9° |
ω扫描 | 小时=−17→17 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库/MSC,2005年) | k个=−18→18 |
吨最小值= 0.839,吨最大值= 0.877 | 我=−14→14 |
13493次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.044 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.124 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.09 | w个= 1/[σ2(F类o个2)+(0.0735P(P))2+ 6.1716P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2371次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
204个参数 | Δρ最大值=0.37埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.77埃−三 |
水晶数据 顶部 [铜(NO三)2(C)32H(H)22N个4)] | V(V)= 2685.7 (9) Å三 |
M(M)第页= 650.10 | Z轴=4 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 14.960 (3) Å | µ=0.88毫米−1 |
b条= 15.237 (3) Å | 吨=293千 |
c(c)= 12.139 (2) Å | 0.20×0.18×0.15毫米 |
β= 103.94 (3)° | |
数据收集 顶部 里加库水星CCD 衍射仪 | 2371次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库/MSC,2005年) | 2181次反射我> 2σ(我) |
吨最小值= 0.839,吨最大值= 0.877 | R(右)整数= 0.044 |
13493次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.044 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.124 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.09 | Δρ最大值=0.37埃−三 |
2371次反射 | Δρ最小值=−0.77埃−三 |
204个参数 | |
特殊细节 顶部 几何形状.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | |
铜1 | 1 | 1.08431 (3) | 0.7500 | 0.0158 (2) | |
N1型 | 0.90976 (16) | 1.00076 (15) | 0.7873(2) | 0.0147 (5) | |
氮气 | 0.79830 (16) | 0.95918 (15) | 0.8684 (2) | 0.0127 (5) | |
N3号机组 | 1.00584 (19) | 1.19959 (17) | 0.5927 (2) | 0.0228 (6) | |
C1类 | 0.86254 (19) | 1.01906 (19) | 0.8646 (2) | 0.0149 (6) | |
甲型H1A | 0.8733 | 1.0684 | 0.9110 | 0.018* | |
指挥与控制 | 0.87224 (19) | 0.92203 (18) | 0.7368 (2) | 0.0124 (6) | |
C3类 | 0.89502 (19) | 0.87094 (19) | 0.6515 (2) | 0.0144 (6) | |
H3A型 | 0.9423 | 0.8872 | 0.6180 | 0.017* | |
补体第四成份 | 0.8443 (2) | 0.79544 (19) | 0.6192 (2) | 0.0176 (6) | |
H4A型 | 0.8587 | 0.7594 | 0.5641 | 0.021* | |
C5级 | 0.7707(2) | 0.77168 (19) | 0.6684 (3) | 0.0177 (6) | |
H5A型 | 0.7365 | 0.7217 | 0.6423 | 0.021* | |
C6级 | 0.74853 (18) | 0.82031 (18) | 0.7533 (2) | 0.0135 (6) | |
H6A型 | 0.7009 | 0.8041 | 0.7862 | 0.016* | |
抄送7 | 0.80152(19) | 0.89544 (18) | 0.7875 (2) | 0.0119 (6) | |
抄送8 | 0.73918 (18) | 0.96045 (18) | 0.9471 (2) | 0.0114 (6) | |
C9级 | 0.7327 (2) | 0.8866 (2) | 1.0116 (3) | 0.0189(7) | |
H9A型 | 0.7667 | 0.8365 | 1.0055 | 0.023* | |
C10号机组 | 0.6748 (2) | 0.88846 (19) | 1.0852 (3) | 0.0180 (6) | |
H10A型 | 0.6696 | 0.8386 | 1.1273 | 0.022* | |
C11号机组 | 0.62384 (18) | 0.96369 (18) | 1.0978 (2) | 0.0113 (6) | |
第12项 | 0.63268 (18) | 1.03720 (18) | 1.0321 (2) | 0.0112 (6) | |
H12A型 | 0.6000 | 1.0880 | 1.0391 | 0.013* | |
第13页 | 0.68927 (19) | 1.03586 (18) | 0.9565 (2) | 0.0116(6) | |
H13A型 | 0.6937 | 1.0850 | 0.9127 | 0.014* | |
第14页 | 0.56072 (18) | 0.96408 (18) | 1.1761 (2) | 0.0108 (6) | |
第15项 | 0.52982 (19) | 1.04264 (18) | 1.2139 (2) | 0.0129 (6) | |
高度15a | 0.5494 | 1.0958 | 1.1903 | 0.015* | |
第16号 | 0.52938 (19) | 0.88512 (19) | 1.2128 (2) | 0.0126 (6) | |
H16A型 | 0.5478 | 0.8320 | 1.1875 | 0.015* | |
O1公司 | 1.06322 (14) | 1.18409 (14) | 0.68862 (19) | 0.0224 (5) | |
氧气 | 1.01639 (19) | 1.26531 (16) | 0.5384 (2) | 0.0373 (6) | |
臭氧层 | 0.94347 (17) | 1.14482 (17) | 0.5587 (2) | 0.0352 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
铜1 | 0.0152 (3) | 0.0149 (3) | 0.0202 (3) | 0 | 0.0099(2) | 0 |
N1型 | 0.0161 (12) | 0.0147 (12) | 0.0160 (12) | −0.0024 (10) | 0.0092 (10) | −0.0034 (10) |
氮气 | 0.0140 (12) | 0.0135 (12) | 0.0132 (12) | 0.0014 (9) | 0.0084 (10) | −0.0008(9) |
N3号机组 | 0.0290 (15) | 0.0182(14) | 0.0267 (15) | 0.0031 (11) | 0.0172 (13) | 0.0032 (12) |
C1类 | 0.0163 (14) | 0.0151 (14) | 0.0151 (14) | −0.0004 (11) | 0.0070 (12) | −0.0004 (12) |
指挥与控制 | 0.0091 (13) | 0.0161 (14) | 0.0119 (14) | −0.0013 (10) | 0.0024 (11) | 0.0011 (11) |
C3类 | 0.0115(13) | 0.0217 (15) | 0.0117 (14) | 0.0037 (11) | 0.0061 (11) | 0.0003 (12) |
补体第四成份 | 0.0203 (15) | 0.0170 (15) | 0.0152 (15) | 0.0047 (12) | 0.0037 (12) | −0.0035 (12) |
C5级 | 0.0196 (15) | 0.0118 (14) | 0.0202 (16) | −0.0010 (12) | 0.0020 (12) | −0.0021 (12) |
C6级 | 0.0097 (13) | 0.0134 (13) | 0.0182(15) | 0.0005 (11) | 0.0050 (12) | 0.0044(11) |
抄送7 | 0.0130 (13) | 0.0130 (13) | 0.0108 (14) | 0.0031 (11) | 0.0053 (11) | 0.0014 (11) |
抄送8 | 0.0100 (13) | 0.0145 (14) | 0.0127 (14) | −0.0015 (11) | 0.0085(11) | −0.0011 (11) |
C9级 | 0.0200 (16) | 0.0161 (15) | 0.0262 (17) | 0.0077 (12) | 0.0164 (13) | 0.0053 (13) |
C10号机组 | 0.0199 (15) | 0.0145 (15) | 0.0239 (16) | 0.0048 (12) | 0.0140 (13) | 0.0085(12) |
C11号机组 | 0.0103 (13) | 0.0148 (14) | 0.0097 (13) | −0.0005 (11) | 0.0040 (11) | 0.0004 (11) |
第12项 | 0.0112 (13) | 0.0119 (14) | 0.0113 (13) | 0.0003 (10) | 0.0044(11) | −0.0013 (11) |
第13页 | 0.0140 (13) | 0.0118 (13) | 0.0100 (13) | −0.0020 (11) | 0.0048 (11) | 0.0015 (11) |
第14页 | 0.0096 (13) | 0.0156(14) | 0.0086 (13) | 0.0006 (10) | 0.0046 (11) | 0.0010 (11) |
第15项 | 0.0134 (13) | 0.0118 (14) | 0.0156 (14) | −0.0011 (11) | 0.0078 (12) | 0.0019 (11) |
第16号 | 0.0142 (13) | 0.0130 (14) | 0.0129 (14) | 0.0015 (11) | 0.0080(12) | −0.0003 (11) |
O1公司 | 0.0206 (11) | 0.0194 (11) | 0.0294 (12) | −0.0026(9) | 0.0102 (10) | −0.0009 (9) |
氧气 | 0.0480 (16) | 0.0246 (13) | 0.0474 (16) | 0.0038 (11) | 0.0273 (13) | 0.0133 (12) |
臭氧层 | 0.0337 (14) | 0.0330 (14) | 0.0357(14) | −0.0083 (11) | 0.0020 (12) | 0.0044(11) |
几何参数(λ,º) 顶部 Cu1-N1型 | 1.985 (2) | C5至C6 | 1.373 (4) |
Cu1-N1型我 | 1.985 (2) | C5-H5A型 | 0.9300 |
Cu1-O1我 | 2.025 (2) | C6至C7 | 1.398 (4) |
Cu1-O1 | 2.025 (2) | C6-H6A型 | 0.9300 |
Cu1-O3 | 2.452 (3) | C8-C9型 | 1.388 (4) |
Cu1-O3我 | 2.452 (3) | C8-C13号机组 | 1.390 (4) |
N1-C1型 | 1.333 (4) | C9-C10型 | 1.386 (4) |
N1-C2型 | 1.401 (4) | C9-H9A型 | 0.9300 |
N2-C1气体 | 1.334 (4) | C10-C11号机组 | 1.406 (4) |
N2-C7气体 | 1.390 (4) | C10-H10A型 | 0.9300 |
N2-C8气体 | 1.450(3) | C11-C12号机组 | 1.400 (4) |
N3-O2 | 1.230 (3) | C11-C14号 | 1.493 (4) |
N3-O3型 | 1.246 (4) | C12-C13型 | 1.390 (4) |
N3-O1型 | 1.291 (4) | C12-H12A型 | 0.9300 |
C1-H1A型 | 0.9300 | C13-H13A型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.401 (4) | C14-C15号 | 1.400(4) |
C2-C7型 | 1.406 (4) | C14-C16型 | 1.402 (4) |
C3-C4型 | 1.382 (4) | C15至C15ii(ii) | 1.394 (5) |
C3-H3A型 | 0.9300 | C15-H15A型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.420 (4) | C16-C16型ii(ii) | 1.404 (5) |
C4-H4A型 | 0.9300 | C16-H16A型 | 0.9300 |
| | | |
N1-Cu1-N1型我 | 100.24 (14) | C7-C6-H6A型 | 121.9 |
N1-Cu1-O1型我 | 89.66 (9) | N2-C7-C6型 | 131.9 (3) |
N1型我-Cu1-O1我 | 165.63 (9) | N2-C7-C2型 | 105.4 (2) |
N1-Cu1-O1型 | 165.63 (9) | C6-C7-C2型 | 122.6 (3) |
N1型我-Cu1-O1 | 89.66 (9) | C9-C8-C13型 | 120.8 (3) |
O1公司我-Cu1-O1 | 82.68(12) | C9-C8-N2型 | 119.8 (2) |
C1-N1-C2型 | 105.2 (2) | C13-C8-N2型 | 119.4 (2) |
C1-N1-Cu1 | 122.08 (19) | C10-C9-C8号机组 | 119.1 (3) |
C2-N1-Cu1型 | 132.22 (19) | C10-C9-H9A型 | 120.5 |
C1-N2-C7型 | 107.8 (2) | C8-C9-H9A型 | 120.5 |
C1-N2-C8型 | 124.9 (2) | C9-C10-C11 | 121.8 (3) |
C7-N2-C8型 | 127.2 (2) | C9-C10-H10A | 119.1 |
O2-N3-O3 | 123.4 (3) | C11-C10-H10A型 | 119.1 |
O2-N3-O1型 | 119.3(3) | C12-C11-C10 | 117.5 (3) |
臭氧-N3-O1 | 117.3(2) | C12-C11-C14型 | 121.4 (2) |
N1-C1-N2型 | 112.9 (3) | C10-C11-C14号机组 | 121.0(2) |
N1-C1-H1A型 | 123.5 | C13-C12-C11 | 121.4 (3) |
N2-C1-H1A型 | 123.5 | C13-C12-H12A型 | 119.3 |
C3至C2至N1 | 131.0 (3) | C11-C12-H12A | 119.3 |
C3-C2-C7型 | 120.4 (3) | C8-C13-C12型 | 119.4 (3) |
N1-C2-C7型 | 108.6 (2) | C8-C13-H13A型 | 120.3 |
C4-C3-C2型 | 117.2 (3) | C12-C13-H13A型 | 120.3 |
C4-C3-H3A型 | 121.4 | C15-C14-C16 | 117.9 (3) |
C2-C3-H3A型 | 121.4 | C15-C14-C11 | 121.4 (2) |
C3-C4-C5型 | 121.4 (3) | C16-C14-C11型 | 120.7 (2) |
C3-C4-H4A型 | 119.3 | 第15项ii(ii)-C15至C14 | 121.21 (16) |
C5-C4-H4A | 119.3 | 第15项ii(ii)-C15-H15A型 | 119.4 |
C6-C5-C4 | 122.0 (3) | C14-C15-H15A型 | 119.4 |
C6-C5-H5A型 | 119 | C14-C16-C16ii(ii) | 120.89 (16) |
C4-C5-H5A型 | 119 | C14-C16-H16A型 | 119.6 |
C5-C6-C7 | 116.3(3) | 第16号ii(ii)-C16-H16A型 | 119.6 |
C5-C6-H6A | 121.9 | N3-O1-Cu1型 | 101.61 (16) |
| | | |
N1型我-Cu1-N1-C1 | 147.7 (3) | N1-C2-C7-C6 | 178.1 (2) |
O1公司我-Cu1-N1-C1 | −21.8(2) | C1-N2-C8-C9 | −128.1 (3) |
O1-Cu1-N1-C1 | −79.4 (4) | C7-N2-C8-C9 | 49.3 (4) |
N1型我-铜1-N1-C2 | −41.6 (2) | C1-N2-C8-C13 | 52.2 (4) |
O1公司我-铜1-N1-C2 | 148.9 (3) | C7-N2-C8-C13型 | −130.4 (3) |
O1-Cu1-N1-C2 | 91.3 (4) | C13-C8-C9-C10 | 0.6 (4) |
C2-N1-C1-N2 | 0.1 (3) | N2-C8-C9-C10型 | −179.1 (3) |
Cu1-N1-C1-N2 | 173.00 (18) | C8-C9-C10-C11号机组 | −1.2 (5) |
C7-N2-C1-N1型 | −0.3 (3) | C9-C10-C11-C12 | 0.7 (4) |
C8-N2-C1-N1型 | 177.6(2) | C9-C10-C11-C14 | 179.0 (3) |
C1-N1-C2-C3型 | −179.0 (3) | C10-C11-C12-C13 | 0.4 (4) |
Cu1-N1-C2-C3 | 9.1 (5) | C14-C11-C12-C13 | −178.0 (3) |
C1-N1-C2-C7型 | 0.1 (3) | C9-C8-C13-C12 | 0.4 (4) |
Cu1-N1-C2-C7 | −171.8(2) | N2-C8-C13-C12 | −179.9 (2) |
N1-C2-C3-C4 | −179.9 (3) | C11-C12-C13-C8 | −0.9 (4) |
C7-C2-C3-C4 | 1.0 (4) | C12-C11-C14-C15 | −19.7 (4) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.5 (4) | C10-C11-C14-C15 | 161.9 (3) |
C3-C4-C5-C6 | −2.7 (4) | C12-C11-C14-C16 | 159.3 (3) |
C4-C5-C6-C7型 | 1.0 (4) | C10-C11-C14-C16 | −19.0 (4) |
C1-N2-C7-C6 | −177.8 (3) | C16-C14-C15-C15ii(ii) | 0.4 (5) |
C8-N2-C7-C6 | 4.5 (5) | C11-C14-C15-C15ii(ii) | 179.4 (3) |
C1-N2-C7-C2 | 0.3 (3) | C15-C14-C16-C16ii(ii) | −1.5(5) |
C8-N2-C7-C2型 | −177.4 (3) | C11-C14-C16-C16ii(ii) | 179.5 (3) |
C5-C6-C7-N2 | 179.4 (3) | O2-N3-O1-Cu1 | 170.1 (2) |
C5-C6-C7-C2型 | 1.6 (4) | O3-N3-O1-Cu1型 | −11.7(3) |
C3-C2-C7-N2 | 179.0 (3) | N1-Cu1-O1-N3型 | −28.9 (4) |
N1-C2-C7-N2 | −0.2 (3) | N1型我-Cu1-O1-N3 | 105.01 (17) |
C3-C2-C7-C6 | −2.7 (4) | O1公司我-Cu1-O1-N3 | −87.19(17) |
对称代码:(i)−x个+2,年,−z(z)+3/2; (ii)−x个+1,年,−z(z)+5/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [铜(NO三)2(C)32H(H)22N个4)] |
M(M)第页 | 650.10 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 14.960 (3), 15.237 (3), 12.139 (2) |
β(°) | 103.94 (3) |
V(V)(Å三) | 2685.7 (9) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.88 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.18 × 0.15 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku Mercury CCD公司 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (CrystalClear公司; 里加库/MSC,2005年) |
吨最小值,吨最大值 | 0.839, 0.877 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13493, 2371, 2181 |
R(右)整数 | 0.044 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.044, 0.124, 1.09 |
反射次数 | 2371 |
参数数量 | 204 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值,Δρ最小值(eó)−三) | 0.37之间,−0.77 |
选定的键长(λ) 顶部Cu1-N1型 | 1.985 (2) | Cu1-O3 | 2.452 (3) |
Cu1-O1 | 2.025 (2) | | |