实验
数据收集
Rigaku SCXmini衍射仪 19975次测量反射 4511独立反射 3748次反射我> 2σ(我) R(右)整数= 0.036
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D类-小时A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-小时A类 | N1-H1和Cl2 | 0.80(2) | 2.47 (2) | 3.261 (2) | 170 (2) | 编号3-H3B类●臭氧我 | 0.90 | 1.97 | 2.814 (3) | 155 | 编号3-H3A类●氯离子ii(ii) | 0.90 | 2.26 | 3.1060 (19) | 156 | 臭氧-H3C类●氯离子三 | 0.82 | 2.30 | 3.1151(18) | 172 | 对称代码:(i); (ii); (iii). | |
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2005年); 细胞精细化: CrystalClear公司; 数据缩减:CrystalClear公司; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL/PC公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL/PC公司.
支持信息
混合物第三种-在室温下将乙醇中的3-氰基-4-氧哌啶-1-羧酸丁酯(22.4 g,100 mmol)和2-羟乙基肼(7.76 g,100 mm ol)搅拌24 h并通过蒸发浓缩,然后在AcOEt和石油醚(5:1)中结晶v(v)/v(v))给予第三种-丁基3-氨基-2-(2-羟乙基)-6,7-二氢-2H(H)-吡唑并[4,3-c(c)]吡啶-5(4H(H))-羧酸盐呈黄色固体(13.5g,一步收率:72%)。在室温下将由此获得的材料的一部分(4.0 g,14.2 mmol)、氮杂苯(10 ml)和干乙腈的混合物搅拌10 min,然后缓慢滴加5-氯萘-1-磺酰氯(3.7 g,14.2mmol)在干乙腈(100 ml)中的溶液,再搅拌2小时并通过蒸发浓缩。残渣通过闪蒸净化色谱法给予3.9克第三种-丁基3-(1-氯萘-5-磺胺基)-2-(2-羟乙基)-6,7-二氢-2H(H)-吡唑[4,3-c(c)]吡啶-5(4H(H))-羧酸盐呈微黄色固体(一步收率:54%)。然后,在干燥DCM(100 ml)中获得的材料溶液(3.0 g,5.9 mmol)中鼓泡干燥HCl气体3 h,以获得标题化合物的白色固体(一步收率:98%)。通过缓慢蒸发甲醇溶液,在5天内获得了适合X射线衍射的无色块状晶体。
所有氢原子都在差异图中检测到。结合到N1上的H原子被自由地细化,所有其他H原子被放置在计算位置,并使用骑行运动近似进行细化,C-H=0.93–0.97º单位国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) ;N-H=0.90º,带单位国际标准化组织(H) =1.2单位等式(N) ;O-H=0.82º,带单位国际标准化组织(H) =1.5单位等式(O) ●●●●。
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2005年);细胞精细化: CrystalClear公司(里加库,2005年);数据缩减:CrystalClear公司(里加库,2005年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL/PC公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL/PC公司(谢尔德里克,2008)。
3-(5-氯萘-1-磺胺基)-2-(2-羟乙基)-4,5,6,7-四氢-2H(H)-吡唑[4,3-c(c)]吡啶-5-氯化铵顶部 水晶数据 顶部 C类18H(H)20氯离子4O(运行)三S公司+·氯离子− | F类(000) = 920 |
M(M)第页= 443.34 | D类x个=1.494毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 17906次反射的单元参数 |
一=14.790(3)Å | θ= 3.1–27.6° |
b条= 10.432 (2) Å | µ=0.46毫米−1 |
c(c)= 13.155 (3) Å | T型=294千 |
β= 103.84 (3)° | 棱镜,无色 |
V(V)= 1970.9 (7) Å三 | 0.25×0.20×0.18毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 里加库SCXmini 衍射仪 | 3748次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.036 |
石墨单色仪 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.1° |
探测器分辨率:13.6612像素mm-1 | 小时=−19→19 |
CCD轮廓拟合扫描 | k个=−13→13 |
19975次测量反射 | 我=−17→16 |
4511独立反射 | |
精细化 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.041 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.097 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.08 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0347P(P))2+ 1.1868P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
4511次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
258个参数 | Δρ最大值=0.33埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.33埃−三 |
水晶数据 顶部 C类18H(H)20氯离子4O(运行)三S公司+·氯离子− | V(V)= 1970.9 (7) Å三 |
M(M)第页= 443.34 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 14.790 (3) Å | µ=0.46毫米−1 |
b条= 10.432 (2) Å | T型=294千 |
c(c)= 13.155 (3) Å | 0.25×0.20×0.18毫米 |
β= 103.84 (3)° | |
数据收集 顶部 Rigaku SCXmini公司 衍射仪 | 3748次反射我> 2σ(我) |
19975次测量反射 | R(右)整数= 0.036 |
4511个独立反射 | |
精细化 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.041 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.097 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.08 | Δρ最大值=0.33埃−三 |
4511次反射 | Δρ最小值=−0.33埃−三 |
258个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精细化.完善F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-基于的因素F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | |
C1类 | 0.33453 (13) | 0.45892(19) | 0.58292 (14) | 0.0301 (4) | |
指挥与控制 | 0.27302 (14) | 0.5562 (2) | 0.57754 (16) | 0.0352 (4) | |
氢气 | 0.2497 | 0.5769 | 0.6352 | 0.042* | |
C3类 | 0.24496 (15) | 0.6255 (2) | 0.48403 (17) | 0.0370 (5) | |
H3级 | 0.2015 | 0.6909 | 0.4795 | 0.044* | |
补体第四成份 | 0.28016 (14) | 0.59890(19) | 0.39948 (16) | 0.0339 (4) | |
H4型 | 0.2603 | 0.6459 | 0.3381 | 0.041* | |
C5型 | 0.34684 (13) | 0.50006 (18) | 0.40460(14) | 0.0266 (4) | |
C6级 | 0.37435 (13) | 0.42646 (18) | 0.49814 (14) | 0.0266 (4) | |
抄送7 | 0.44156 (14) | 0.32761 (19) | 0.50555 (16) | 0.0349(4) | |
H7型 | 0.4588 | 0.2794 | 0.5666 | 0.042* | |
抄送8 | 0.48095 (15) | 0.3027 (2) | 0.42407 (17) | 0.0388 (5) | |
H8型 | 0.5247 | 0.2374 | 0.4297 | 0.047* | |
C9级 | 0.45611 (14) | 0.3748 (2) | 0.33186 (16) | 0.0341 (4) | |
H9型 | 0.4843 | 0.3582 | 0.2772 | 0.041* | |
第10条 | 0.39047 (13) | 0.46961 (18) | 0.32171 (14) | 0.0280 (4) | |
C11号机组 | 0.22097 (13) | 0.42683 (18) | 0.09794 (13) | 0.0268(4) | |
第12项 | 0.16017 (13) | 0.34578 (18) | 0.13062 (14) | 0.0285 (4) | |
第13页 | 0.13724 (13) | 0.25285 (19) | 0.05261 (14) | 0.0302(4) | |
第14项 | 0.07198 (15) | 0.1447 (2) | 0.05610 (16) | 0.0380 (5) | |
H14A型 | 0.1068 | 0.0672 | 0.0801 | 0.046* | |
H14B型 | 0.0329 | 0.1290 | −0.0133 | 0.046* | |
第15项 | 0.01232 (15) | 0.1807 (2) | 0.13058 (17) | 0.0423 (5) | |
H15A型 | −0.0311 | 0.2476 | 0.0994 | 0.051* | |
H15B型 | −0.0235 | 0.1067 | 0.1426 | 0.051* | |
第16号 | 0.12047 (15) | 0.3506 (2) | 0.22543 (16) | 0.0358(5) | |
H16A型 | 0.1700 | 0.3633 | 0.2879 | 0.043美元* | |
H16B型 | 0.0771 | 0.4215 | 0.2195 | 0.043美元* | |
第17页 | 0.28554(16) | 0.4324 (2) | −0.06542 (15) | 0.0401 (5) | |
H17A型 | 0.2941 | 0.3657 | −0.1136 | 0.048* | |
H17B型 | 0.3466 | 0.4569 | −0.0242 | 0.048* | |
第18号 | 0.24133 (19) | 0.5456 (2) | −0.12688 (17) | 0.0486 (6) | |
H18A型 | 0.2272 | 0.6100 | −0.0797 | 0.058* | |
H18B型 | 0.2842 | 0.5828 | −0.1640 | 0.058* | |
第1类 | 0.36605 (4) | 0.37099 (6) | 0.69801 (4) | 0.04925 (16) | |
二氧化氯 | 0.09941(4) | 0.74385 (6) | 0.16877 (4) | 0.04289 (15) | |
N1型 | 0.26065 (12) | 0.54306 (17) | 0.14066 (12) | 0.0303 (4) | |
氮气 | 0.18020 (12) | 0.27265(16) | −0.02419 (12) | 0.0344 (4) | |
N3号机组 | 0.07142 (12) | 0.22688 (17) | 0.23298 (13) | 0.0351 (4) | |
H3A型 | 0.0351 | 0.2367 | 0.2785 | 0.042* | |
H3B型 | 0.1141 | 0.1665 | 0.2590 | 0.042* | |
4号机组 | 0.23153 (11) | 0.38037 (16) | 0.00456 (12) | 0.0303 (4) | |
O1公司 | 0.37721(11) | 0.69457 (15) | 0.23095 (12) | 0.0442 (4) | |
氧气 | 0.42594 (10) | 0.50706 (17) | 0.14152 (11) | 0.0452 (4) | |
臭氧 | 0.15812(13) | 0.50853 (16) | −0.19966 (14) | 0.0547 (4) | |
高度3厘米 | 0.1378 | 0.5694 | −0.2378 | 0.082美元* | |
S1(第一阶段) | 0.36955 (3) | 0.56130 (5) | 0.20470(4) | 0.03171 (13) | |
上半年 | 0.2261 (16) | 0.595 (2) | 0.1539 (18) | 0.038 (7)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
C1类 | 0.0327 (10) | 0.0344 (10) | 0.0233 (9) | −0.0036 (8) | 0.0072 (8) | 0.0018 (8) |
指挥与控制 | 0.0380 (11) | 0.0405 (11) | 0.0312 (10) | −0.0007 (9) | 0.0165 (9) | −0.0034 (9) |
C3类 | 0.0389 (11) | 0.0363 (11) | 0.0384 (11) | 0.0094 (9) | 0.0145 (9) | 0.0025 (9) |
补体第四成份 | 0.0388(11) | 0.0335 (11) | 0.0294 (10) | 0.0055 (8) | 0.0084 (8) | 0.0035 (8) |
C5型 | 0.0286 (9) | 0.0281 (9) | 0.0228 (9) | −0.0045 (7) | 0.0056(7) | −0.0031 (7) |
C6级 | 0.0278 (9) | 0.0264 (9) | 0.0252 (9) | −0.0035 (7) | 0.0053 (7) | −0.0017 (7) |
抄送7 | 0.0376 (11) | 0.0321 (11) | 0.0334(10) | 0.0034 (9) | 0.0052 (9) | 0.0029 (8) |
抄送8 | 0.0364 (11) | 0.0356 (11) | 0.0436 (12) | 0.0088 (9) | 0.0080 (9) | −0.0045 (9) |
C9级 | 0.0347 (10) | 0.0374 (11) | 0.0322 (10) | −0.0031 (9) | 0.0120 (9) | −0.0107 (8) |
C10号机组 | 0.0299 (9) | 0.0302 (10) | 0.0236 (9) | −0.0053 (8) | 0.0061 (7) | −0.0039(7) |
C11号机组 | 0.0293 (9) | 0.0314 (10) | 0.0193 (8) | 0.0013 (8) | 0.0051 (7) | 0.0001 (7) |
第12项 | 0.0293 (9) | 0.0334 (10) | 0.0229 (9) | 0.0005 (8) | 0.0061(7) | 0.0003 (7) |
第13页 | 0.0317 (10) | 0.0331 (10) | 0.0250 (9) | 0.0005 (8) | 0.0051 (8) | 0.0003 (8) |
第14项 | 0.0434 (12) | 0.0371(11) | 0.0314 (10) | −0.0074 (9) | 0.0051 (9) | −0.0020 (9) |
第15项 | 0.0338 (11) | 0.0494 (13) | 0.0417 (12) | −0.0099 (10) | 0.0052 (9) | 0.0007 (10) |
第16号 | 0.0417 (11) | 0.0387 (11) | 0.0307 (10) | −0.0067 (9) | 0.0161 (9) | −0.0011 (8) |
第17页 | 0.0450 (12) | 0.0545 (14) | 0.0240 (10) | −0.0091 (10) | 0.0150 (9) | −0.0028 (9) |
第18号 | 0.0769 (17) | 0.0394 (13) | 0.0318 (11) | −0.0168(12) | 0.0175 (11) | −0.0037 (9) |
第1类 | 0.0558 (3) | 0.0630 (4) | 0.0308 (3) | 0.0095 (3) | 0.0141 (2) | 0.0166 (2) |
氯化二 | 0.0352 (3) | 0.0493 (3) | 0.0467 (3) | 0.0017 (2) | 0.0147 (2) | −0.0030 (2) |
N1型 | 0.0328 (9) | 0.0324 (9) | 0.0260 (8) | 0.0004 (7) | 0.0080(7) | −0.0021 (7) |
氮气 | 0.0413 (9) | 0.0368 (10) | 0.0252 (8) | −0.0031 (8) | 0.0081 (7) | −0.0040 (7) |
N3号机组 | 0.0327 (9) | 0.0429 (10) | 0.0324 (9) | −0.0021 (7) | 0.0129 (7) | 0.0029 (7) |
4号机组 | 0.0354 (9) | 0.0366 (9) | 0.0208 (7) | −0.0030 (7) | 0.0105 (7) | −0.0011 (6) |
O1公司 | 0.0556 (10) | 0.0372 (8) | 0.0395(8) | −0.0172 (7) | 0.0107 (7) | 0.0016 (7) |
氧气 | 0.0364 (8) | 0.0710 (11) | 0.0321 (8) | −0.0051 (7) | 0.0160 (6) | −0.0020(7) |
臭氧 | 0.0698 (11) | 0.0408 (9) | 0.0483 (10) | −0.0040 (8) | 0.0041 (9) | 0.0094 (8) |
S1(第一阶段) | 0.0341 (3) | 0.0385 (3) | 0.0240(2) | −0.0096 (2) | 0.00986 (19) | −0.00055 (19) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-C2类 | 1.354 (3) | C13至C14 | 1.492 (3) |
C1-C6 | 1.421 (3) | C14-C15号 | 1.514 (3) |
C1-Cl1号机组 | 1.7359 (19) | C14-H14A型 | 0.9700 |
C2-C3型 | 1.401 (3) | C14-H14B型 | 0.9700 |
C2-H2型 | 0.9300 | C15-N3型 | 1.499 (3) |
C3-C4型 | 1.365 (3) | C15-H15A型 | 0.9700 |
C3至H3 | 0.9300 | C15-H15B型 | 0.9700 |
C4-C5型 | 1.417(3) | C16-N3型 | 1.495 (3) |
C4-H4型 | 0.9300 | C16-H16A型 | 0.9700 |
C5至C6 | 1.425 (3) | C16-H16B型 | 0.9700 |
C5至C10 | 1.429 (3) | C17-N4型 | 1.460 (2) |
C6至C7 | 1.419 (3) | C17-C18型 | 1.491 (3) |
C7-C8号机组 | 1.362 (3) | C17-H17A型 | 0.9700 |
C7-H7型 | 0.9300 | C17-H17B型 | 0.9700 |
C8-C9型 | 1.399(3) | C18-O3型 | 1.420 (3) |
C8-H8型 | 0.9300 | C18-H18A型 | 0.9700 |
C9-C10型 | 1.370 (3) | C18-H18B型 | 0.9700 |
C9-H9 | 0.9300 | N1-S1型 | 1.6404 (18) |
C10-S1号机组 | 1.7755 (19) | N1-H1型 | 0.80 (2) |
C11-N4号机组 | 1.364 (2) | N2-N4气体 | 1.358 (2) |
C11-C12号机组 | 1.376 (3) | N3-H3A型 | 0.9000 |
C11-N1型 | 1.405 (2) | N3-H3B型 | 0.9000 |
C12-2013年 | 1.393 (3) | O1-S1型 | 1.4305 (16) |
C12-C16型 | 1.501 (3) | 氧气-S1 | 1.4276 (16) |
C13-氮气 | 1.332(2) | 臭氧-H3C | 0.8200 |
| | | |
C2-C1-C6型 | 122.48 (18) | 编号3-C15-C14 | 110.87 (17) |
C2-C1-Cl1型 | 118.61 (15) | N3-C15-H15A型 | 109.5 |
C6-C1-Cl1 | 118.90 (15) | C14-C15-H15A型 | 109.5 |
C1-C2-C3 | 119.12(18) | N3-C15-H15B | 109.5 |
C1-C2-H2 | 120.4 | C14-C15-H15B | 109.5 |
C3二氧化碳 | 120.4 | H15A-C15-H15B | 108.1 |
C4-C3-C2型 | 121.36 (19) | 编号:N3-C16-C12 | 108.59 (16) |
C4-C3-H3型 | 119.3 | N3-C16-H16A | 110 |
C2-C3-H3型 | 119.3 | C12-C16-H16A型 | 110 |
C3-C4-C5型 | 120.39 (18) | N3-C16-H16B型 | 110 |
C3-C4-H4型 | 119.8 | C12-C16-H16B型 | 110 |
C5-C4-H4 | 119.8 | H16A-C16-H16B型 | 108.4 |
C4-C5-C6 | 119.01 (17) | N4-C17-C18型 | 113.64 (19) |
C4-C5-C10型 | 124.15 (17) | N4-C17-H17A | 108.8 |
C6-C5-C10型 | 116.83 (17) | C18-C17-H17A型 | 108.8 |
C7-C6-C1型 | 122.28 (17) | N4-C17-H17B | 108.8 |
C7-C6-C5型 | 120.10 (17) | C18-C17-H17B | 108.8 |
C1-C6-C5型 | 117.58 (17) | H17A-C17-H17B型 | 107.7 |
C8-C7-C6 | 120.58 (19) | O3-C18-C17型 | 110.29 (18) |
C8-C7-H7型 | 119.7 | O3-C18-H18A型 | 109.6 |
C6-C7-H7型 | 119.7 | C17-C18-H18A型 | 109.6 |
C7-C8-C9 | 120.46 (19) | O3-C18-H18B型 | 109.6 |
C7-C8-H8型 | 119.8 | C17-C18-H18B | 109.6 |
C9-C8-H8 | 119.8 | H18A-C18-H18B | 108.1 |
C10-C9-C8号机组 | 120.36 (19) | C11-N1-S1型 | 124.79 (14) |
C10-C9-H9型 | 119.8 | C11-N1-H1 | 116.8 (17) |
C8-C9-H9型 | 119.8 | S1-N1-H1型 | 114.3 (17) |
C9-C10-C5 | 121.65 (18) | C13-N2-N4 | 104.68 (15) |
C9-C10-S1 | 116.49 (15) | C16-N3-C15型 | 113.93 (16) |
C5-C10-S1 | 121.66 (15) | C16-N3-H3A型 | 108.8 |
编号4-C11-C12 | 106.69 (16) | C15-N3-H3A型 | 108.8 |
N4-C11-N1型 | 122.70 (16) | C16-N3-H3B型 | 108.8 |
C12-C11-N1型 | 130.33 (17) | C15-N3-H3B型 | 108.8 |
C11-C12-C13 | 105.04 (16) | H3A-N3-H3B型 | 107.7 |
C11-C12-C16 | 130.83 (17) | N2-N4-C11型 | 111.59 (15) |
C13-C12-C16型 | 124.09(17) | N2-N4-C17型 | 119.05 (15) |
N2-C13-C12型 | 111.99 (17) | C11-N4-C17型 | 129.32 (17) |
N2-C13-C14型 | 124.74 (18) | C18-O3至H3C | 109.5 |
C12-C13-C14型 | 123.26 (17) | O2-S1-O1型 | 120.15 (10) |
C13-C14-C15型 | 108.30 (17) | O2-S1-N1型 | 107.08 (9) |
C13-C14-H14A型 | 110 | O1-S1-N1型 | 104.36 (10) |
C15-C14-H14A | 110 | O2-S1-C10型 | 106.63 (10) |
C13-C14-H14B | 110 | O1-S1-C10型 | 109.08 (9) |
C15-C14-H14B | 110 | N1-S1-C10 | 109.19 (9) |
H14A-C14-H14B | 108.4 | | |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | 2.1 (3) | C16-C12-C13-C14 | −1.7(3) |
Cl1-C1-C2-C3 | −178.14 (16) | N2-C13-C14-C15 | −159.55(19) |
C1-C2-C3-C4型 | −1.7(3) | C12-C13-C14-C15 | 20.4 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | −0.3 (3) | C13-C14-C15-N3 | −50.1 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | 1.9 (3) | C11-C12-C16-N3 | −170.03 (19) |
C3-C4-C5-C10型 | −177.03 (19) | C13-C12-C16-N3型 | 12.4(3) |
C2-C1-C6-C7型 | 177.47 (19) | N4-C17-C18-O3型 | −67.3 (2) |
氯1-C1-C6-C7 | −2.3 (3) | N4-C11-N1-S1号 | −80.5 (2) |
C2-C1-C6-C5型 | −0.4 (3) | C12-C11-N1-S1 | 106.4 (2) |
氯-1-C1-C6-C5 | 179.77 (14) | C12-C13-N2-N4 | −0.2 (2) |
C4-C5-C6-C7型 | −179.49 (18) | C14-C13-N2-N4 | 179.75 (18) |
C10-C5-C6-C7 | −0.5 (3) | C12-C16-N3-C15 | −43.7 (2) |
C4-C5-C6-C1型 | −1.5 (3) | C14-C15-N3-C16 | 66.5 (2) |
C10-C5-C6-C1 | 177.46 (16) | C13-N2-N4-C11 | 0.2(2) |
C1-C6-C7-C8型 | −177.31 (19) | C13-N2-N4-C17 | −177.76 (17) |
C5-C6-C7-C8 | 0.5 (3) | C12-C11-N4-N2型 | −0.1 (2) |
C6-C7-C8-C9 | 0.3 (3) | N1-C11-N4-N2 | −174.68 (17) |
C7-C8-C9-C10 | −1.3 (3) | C12-C11-N4-C17 | 177.55 (19) |
C8-C9-C10-C5 | 1.3 (3) | N1-C11-N4-C17 | 3.0 (3) |
C8-C9-C10-S1型 | 176.29 (16) | C18-C17-N4-N2型 | 102.0 (2) |
C4-C5-C10-C9 | 178.50 (19) | C18-C17-N4-C11型 | −75.5 (3) |
C6-C5-C10-C9 | −0.4 (3) | C11-N1-S1-O2 | 50.79 (18) |
C4-C5-C10-S1型 | 3.8 (3) | C11-N1-S1-O1型 | 179.18 (15) |
C6-C5-C10-S1 | −175.13 (13) | C11-N1-S1-C10 | −64.30 (17) |
N4-C11-C12-C13号 | 0.0 (2) | C9-C10-S1-O2 | 3.30 (18) |
N1-C11-C12-C13 | 174.01(19) | C5-C10-S1-O2 | 178.24 (15) |
N4-C11-C12-C16 | −177.9 (2) | C9-C10-S1-O1 | −127.85 (16) |
N1-C11-C12-C16 | −3.9 (4) | C5-C10-S1-O1 | 47.09 (18) |
C11-C12-C13-N2 | 0.1 (2) | C9-C10-S1-N1 | 118.67 (16) |
C16-C12-C13-N2 | 178.22 (18) | C5-C10-S1-N1 | −66.39 (17) |
C11-C12-C13-C14 | −179.82 (18) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1··Cl2 | 0.80 (2) | 2.47 (2) | 3.261 (2) | 170 (2) |
编号3-H3B类···臭氧我 | 0.90 | 1.97 | 2.814 (3) | 155 |
编号3-H3A类···二氧化氯ii(ii) | 0.90 | 2.26 | 3.1060 (19) | 156 |
臭氧-H3C类···二氧化氯三 | 0.82 | 2.30 | 3.1151(18) | 172 |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z(z)+1/2; (ii)−x个,年−1/2,−z(z)+1/2; (iii)x个,−年+3/2,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类18H(H)20氯离子4O(运行)三S公司+·氯离子− |
M(M)第页 | 443.34 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 294 |
一,b条,c(c)(Å) | 14.790 (3), 10.432 (2), 13.155 (3) |
β(°) | 103.84 (3) |
V(V)(Å三) | 1970.9 (7) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.46 |
晶体尺寸(mm) | 0.25 × 0.20 × 0.18 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku SCXmini公司 衍射仪 |
吸收校正 | —— |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 19975, 4511, 3748 |
R(右)整数 | 0.036 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.649 |
|
精细化 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.041, 0.097, 1.08 |
反射次数 | 4511 |
参数数量 | 258 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.33,−0.33 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1··Cl2 | 0.80(2) | 2.47 (2) | 3.261 (2) | 170 (2) |
N3-H3B···O3我 | 0.90 | 1.97 | 2.814 (3) | 155 |
N3-H3A··Cl2ii(ii) | 0.90 | 2.26 | 3.1060 (19) | 156 |
O3-H3C···Cl2三 | 0.82 | 2.30 | 3.1151 (18) | 172 |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z(z)+1/2; (ii)−x个,年−1/2,−z(z)+1/2; (iii)x个,−年+3/2,z(z)−1/2. |