在标题复合物中,[CuBr(C14H(H)21N个5)]Br,Cu原子位于扭曲方形金字塔的中心,三个N原子和一个Br原子位于方形平面,一个N原子位于顶点。铜原子位移0.2430 (2) 从正方形平面出发。
支持信息
CCDC参考:647184
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=297 K
- 平均值(C-C)=0.007Å
- R(右)系数=0.035
- 水风险系数=0.080
- 数据与参数之比=19.1
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
平台062_警报_4_C将T(最小值)和T(最大值)重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。0.94PLAT094_警报_2_C最大/最小残余密度比。。。。2.62铭牌341_ALERT_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。7
警报级别G
ABSTM02_警报_3_G打印后,提交的吸收T值将为替换为缩放的T值。由于标度T的比率与报告的T值的比率相同,缩放并不意味着在这项研究。预期/报告的Tmax比率0.941T最大刻度0.558 T最小刻度0.366参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是,请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 26.99来自CIF:_reflns_number_total 3796对称唯一refns计数2007完整性(_总计/计算)189.14%测试3:检查Friedels的非中心结构1789年测得的Friedel对估计值Friedel对分数测量值为0.891是否存在重原子类型Z>Si是铭牌792_警报_1_G检查N2=…的绝对配置。。。S公司平台792_警报1_G检查N3=…的绝对配置。。。R(右)
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题3C级警报=检查并解释4G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:智能(Bruker,2001;细胞改良:圣保罗(布鲁克,2001);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:铂(斯佩克,2003)。
[(4RS,7SR)-1-(1H(H)-苯并咪唑-2-基甲基-κN个3)-1,4,7-三氮杂环壬烷-κ3N个]溴化铜(II)顶部
水晶数据 顶部
[溴化铜(C14H(H)21N个5)]英国 | F类(000) = 956 |
米第页= 482.72 | D类x个=1.835毫克负极3 |
正交各向异性,P(P)n个一21 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P 2c-2n | 4123次反射的单元参数 |
一= 19.525 (2) Å | θ= 2.8–24.2° |
b= 7.9390 (9) Å | µ=5.83毫米负极1 |
c(c)= 11.2702 (12) Å | T型=297 K |
V(V)= 1747.0 (3) Å3 | 块,无色 |
Z轴= 4 | 0.20×0.10×0.10mm |
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 3796个独立反射 |
辐射源:精细聚焦密封西门子钼管 | 3268次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.036 |
0.3°宽ω曝光扫描 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.1° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,2001年) | 小时=负极24→24 |
T型最小值=0.389,T型最大值= 0.593 | k个=负极8→10 |
12313测量反射 | 我=负极14→14 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.080 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0378P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.00 | (Δ/σ)最大值=0.001 |
3796次反射 | Δρ最大值=0.74埃负极3 |
199个参数 | Δρ最小值=负极0.28埃负极3 |
1个约束 | 绝对结构:Flack(1983),1789对Friedel对测量 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0.017(12) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-基于的因素F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
铜1 | 0.15537 (2) | 负极0.08222 (6) | 0.58863 (4) | 0.03287(12) | |
溴1 | 0.14746(3) | 负极0.35578 (6) | 0.68282 (5) | 0.06084 (16) | |
溴化氢 | 0.40028 (2) | 0.01195 (6) | 0.77450 (6) | 0.04833 (13) | |
C1类 | 0.2037 (2) | 0.2360 (6) | 0.4789 (4) | 0.0445 (10) | |
甲型H1A | 0.2271 | 0.2142 | 0.4045 | 0.053* | |
H1B型 | 0.1928 | 0.3551 | 0.4817 | 0.053* | |
指挥与控制 | 0.2506 (2) | 0.1952 (7) | 0.5783 (4) | 0.0512 (12) | |
过氧化氢 | 0.2320 | 0.2420 | 0.6510 | 0.061* | |
过氧化氢 | 0.2946 | 0.2481 | 0.5639 | 0.061* | |
C3类 | 0.2983 (3) | 负极0.0715 (9) | 0.4959 (5) | 0.0679(16) | |
H3A型 | 0.3433 | 负极0.1059 | 0.5234 | 0.081* | |
H3B型 | 0.3046 | 0.0085 | 0.4317 | 0.081* | |
补体第四成份 | 0.2606 (3) | 负极0.2218 (8) | 0.4506 (5) | 0.0630 (15) | |
H4A型 | 0.2651 | 负极0.3137 | 0.5068 | 0.076* | |
H4B型 | 0.2805 | 负极0.2576 | 0.3759 | 0.076* | |
C5级 | 0.1723 (3) | 负极0.0696 (6) | 0.3322 (4) | 0.0475 (12) | |
H5A型 | 0.1549 | 负极0.1350 | 0.2660 | 0.057* | |
H5B型 | 0.2145 | 负极0.0156 | 0.3071 | 0.057* | |
C6级 | 0.1207 (2) | 0.0625 (6) | 0.3661 (4) | 0.0414(10) | |
H6A型 | 0.1196 | 0.1499 | 0.3059 | 0.050* | |
H6B型 | 0.0755 | 0.0122 | 0.3707 | 0.050* | |
抄送7 | 0.0825 (2) | 0.2343 (6) | 0.5364 (4) | 0.0440 (11) | |
H7A型 | 0.0398 | 0.2081 | 0.4967 | 0.053* | |
H7B型 | 0.0912 | 0.3540 | 0.5275 | 0.053* | |
抄送8 | 0.0774 (2) | 0.1912 (6) | 0.6639 (4) | 0.0363 (10) | |
C9级 | 0.0488 (2) | 0.1931 (6) | 0.8520 (4) | 0.0399 (10) | |
第10条 | 0.0242(2) | 0.2273 (7) | 0.9662 (4) | 0.0516 (12) | |
H10型 | 负极0.0020 | 0.3225 | 0.9818 | 0.062* | |
C11号机组 | 0.0401 (2) | 0.1160 (8) | 1.0527(4) | 0.0560 (14) | |
第11页 | 0.0246 | 0.1358 | 1.1295 | 0.067* | |
第12项 | 0.0792 (3) | 负极0.0283 (8) | 1.0299 (5) | 0.0572 (14) | |
H12型 | 0.0891 | 负极0.1018 | 1.0918 | 0.069* | |
第13页 | 0.1034 (2) | 负极0.0636 (7) | 0.9179 (5) | 0.0486 (12) | |
第13页 | 0.1288 | 负极0.1603 | 0.9029 | 0.058* | |
第14项 | 0.0883 (2) | 0.0510 (7) | 0.8276 (4) | 0.0369 (10) | |
N1型 | 0.13896 (16) | 0.1372(5) | 0.4821 (3) | 0.0344 (8) | |
氮气 | 0.26097 (18) | 0.0110 (5) | 0.5943 (4) | 0.0487 (10) | |
氢 | 0.2809 | 负极0.0119 | 0.6655 | 0.058* | |
N3号机组 | 0.1865(2) | 负极0.1823 (5) | 0.4329 (3) | 0.0436 (9) | |
H3级 | 0.1635 | 负极0.2807 | 0.4211 | 0.052* | |
4号机组 | 0.10622 (17) | 0.0531 (5) | 0.7083 (3) | 0.0337 (8) | |
5号机组 | 0.04310 (18) | 0.2767 (5) | 0.7470 (3) | 0.0448 (9) | |
H5型 | 0.0211 | 0.3692 | 0.7361 | 0.054* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
铜1 | 0.0368 (2) | 0.0321 (3) | 0.0297 (3) | 0.0042 (2) | 0.0005 (2) | 0.0004 (2) |
溴1 | 0.0994 (4) | 0.0357 (3) | 0.0474 (3) | 0.0022 (3) | 0.0006 (3) | 0.0071 (2) |
溴化氢 | 0.0459 (2) | 0.0481(3) | 0.0509 (3) | 负极0.0080(2) | 负极0.0043 (2) | 0.0023 (2) |
C1类 | 0.048 (3) | 0.045 (3) | 0.040 (2) | 负极0.013 (2) | 0.005(2) | 0.000 (2) |
指挥与控制 | 0.047 (2) | 0.063 (3) | 0.043 (3) | 负极0.020 (2) | 0.000 (2) | 负极0.001 (2) |
C3类 | 0.043 (3) | 0.114 (5) | 0.047 (3) | 0.021 (3) | 0.008 (2) | 0.001 (3) |
补体第四成份 | 0.071 (3) | 0.072 (4) | 0.047 (3) | 0.033 (3) | 0.013 (3) | 负极0.002 (3) |
C5级 | 0.071 (3) | 0.045 (3) | 0.026 (2) | 0.005(2) | 负极0.009 (2) | 负极0.002 (2) |
C6级 | 0.050 (3) | 0.039 (3) | 0.035(2) | 0.001 (2) | 负极0.011 (2) | 0.000 (2) |
抄送7 | 0.049 (3) | 0.035 (3) | 0.048 (3) | 0.010 (2) | 0.005(2) | 0.010 (2) |
抄送8 | 0.035 (2) | 0.037 (2) | 0.037 (3) | 负极0.0019(18) | 0.0044 (17) | 负极0.002 (2) |
C9级 | 0.030(2) | 0.046 (3) | 0.043 (3) | 负极0.0029 (19) | 0.0003 (19) | 负极0.010 (2) |
第10条 | 0.044 (3) | 0.064 (3) | 0.047 (3) | 负极0.004 (2) | 0.007 (2) | 负极0.013 (3) |
C11号机组 | 0.046 (3) | 0.090 (4) | 0.032 (3) | 负极0.007 (3) | 0.003 (2) | 负极0.011(3) |
第12项 | 0.050 (3) | 0.087 (4) | 0.034 (3) | 0.005 (3) | 负极0.005(2) | 0.005 (3) |
第13页 | 0.039 (3) | 0.061 (3) | 0.045 (3) | 0.010 (2) | 0.003 (2) | 0.004 (2) |
第14项 | 0.024 (2) | 0.050 (3) | 0.036 (2) | 0.0002 (18) | 负极0.0008(17) | 负极0.004 (2) |
N1型 | 0.0355 (19) | 0.036 (2) | 0.0313 (19) | 0.0027 (14) | 负极0.0005 (15) | 负极0.0031 (15) |
氮气 | 0.0324 (18) | 0.081 (3) | 0.033(2) | 0.0020 (16) | 0.0021(17) | 0.001 (2) |
N3号机组 | 0.060 (2) | 0.034 (2) | 0.036 (2) | 0.0110 (18) | 负极0.0004 (18) | 负极0.0041 (16) |
4号机组 | 0.0311 (18) | 0.035 (2) | 0.035 (2) | 0.0060 (15) | 0.0022 (14) | 0.0032 (16) |
5号机组 | 0.045 (2) | 0.040 (2) | 0.049 (2) | 0.0100 (16) | 0.0095 (17) | 负极0.0021 (18) |
几何参数(λ,º) 顶部
铜1-N4 | 1.973 (4) | C6-H6A型 | 0.9700 |
铜-N3 | 2.020 (4) | C6-H6B型 | 0.9700 |
Cu1-N1型 | 2.140 (4) | C7-N1型 | 1.478(6) |
Cu1-N2 | 2.192 (4) | C7-C8号机组 | 1.480 (6) |
Cu1-Br1 | 2.4222 (7) | C7-H7A型 | 0.9700 |
C1-C2型 | 1.482 (7) | C7-H7B基因 | 0.9700 |
C1-N1型 | 1.489 (6) | C8-N4号机组 | 1.331 (6) |
C1-H1A型 | 0.9700 | C8-N5号机组 | 1.337 (5) |
C1-H1B型 | 0.9700 | C9-N5 | 1.361 (6) |
C2-N2型 | 1.487 (6) | C9-C14型 | 1.394 (7) |
C2-H2A型 | 0.9700 | C9-C10型 | 1.400 (6) |
C2-H2B型 | 0.9700 | C10-C11号机组 | 1.352 (7) |
C3-N2型 | 1.480 (6) | C10-H10型 | 0.9300 |
C3-C4型 | 1.492 (9) | C11-C12号机组 | 1.401 (8) |
C3-H3A型 | 0.9700 | C11-H11型 | 0.9300 |
C3-H3B型 | 0.9700 | C12-C13型 | 1.376 (8) |
C4-N3型 | 1.494 (6) | C12-H12型 | 0.9300 |
C4-H4A型 | 0.9700 | C13至C14 | 1.397 (7) |
C4-H4B型 | 0.9700 | C13-H13型 | 0.9300 |
碳五氮 | 1.471 (6) | C14-N4型 | 1.390 (5) |
C5至C6 | 1.504 (7) | N2-H2气体 | 0.9100 |
C5-H5A型 | 0.9700 | 编号3-H3 | 0.9100 |
C5-H5B型 | 0.9700 | N5-H5型 | 0.8600 |
C6-N1型 | 1.479 (6) | | |
| | | |
N4-Cu1-N3型 | 162.57 (14) | N1-C7-H7B型 | 109.8 |
N4-Cu1-N1 | 82.38 (15) | C8-C7-H7B型 | 109.8 |
N3-Cu1-N1 | 82.96 (14) | H7A-C7-H7B型 | 108.2 |
N4-Cu1-N2型 | 104.71 (15) | 编号4-C8-N5 | 111.5 (4) |
N3-Cu1-N2 | 82.83 (16) | 编号4-C8-C7 | 121.8 (4) |
N1-Cu1-N2型 | 83.24(14) | N5-C8-C7号 | 126.7(4) |
N4-Cu1-Br1 | 99.07 (11) | N5-C9-C14型 | 105.5 (4) |
N3-Cu1-Br1型 | 92.71 (11) | N5-C9-C10型 | 132.6 (4) |
N1-Cu1-Br1型 | 165.07 (9) | C14-C9-C10型 | 121.9 (5) |
N2-Cu1-Br1型 | 110.49 (11) | C11-C10-C9 | 117.2 (5) |
C2-C1-N1型 | 113.0 (4) | C11-C10-H10型 | 121.4 |
C2-C1-H1A型 | 109 | C9-C10-H10 | 121.4 |
N1-C1-H1A型 | 109 | C10-C11-C12号机组 | 121.8 (5) |
C2-C1-H1B型 | 109 | C10-C11-H11号机组 | 119.1 |
N1-C1-H1B | 109 | C12-C11-H11型 | 119.1 |
H1A-C1-H1B型 | 107.8 | C13-C12-C11 | 121.5 (5) |
C1-C2-N2 | 113.0 (4) | C13-C12-H12型 | 119.3 |
C1-C2-H2A | 109 | C11-C12-H12型 | 119.3 |
N2-C2-H2A气体 | 109 | C12-C13-C14型 | 117.6 (5) |
C1-C2-H2B | 109 | C12-C13-H13型 | 121.2 |
N2-C2-H2B气体 | 109 | C14-C13-H13型 | 121.2 |
H2A-C2-H2B型 | 107.8 | N4-C14-C9 | 108.7 (4) |
N2-C3-C4气体 | 111.5 (4) | 编号4-C14-C13 | 131.3 (5) |
N2-C3-H3A气体 | 109.3 | C9-C14-C13型 | 120.0 (4) |
C4-C3-H3A型 | 109.3 | C7-N1-C6号 | 113.3 (3) |
N2-C3-H3B型 | 109.3 | C7-N1-C1型 | 111.6 (4) |
C4-C3-H3B型 | 109.3 | C6-N1-C1 | 113.2 (3) |
H3A-C3-H3B型 | 108 | C7-N1-铜1 | 107.7 (3) |
C3-C4-N3型 | 110.9 (4) | C6-N1-Cu1 | 101.9 (3) |
C3-C4-H4A型 | 109.5 | C1-N1-Cu1 | 108.4 (3) |
N3-氯-4a | 109.5 | C3-N2-C2型 | 114.3(4) |
C3-C4-H4B型 | 109.5 | C3-N2-Cu1 | 107.0 (3) |
N3-C4-H4B型 | 109.5 | C2-N2-Cu1型 | 101.5 (3) |
H4A-C4-H4B型 | 108.1 | C3-N2-H2 | 111.2 |
编号3-C5-C6 | 110.7 (4) | C2-N2-H2 | 111.2 |
N3-C5-H5A型 | 109.5 | Cu1-N2-H2 | 111.2 |
C6-C5-H5A型 | 109.5 | C5-N3-C4 | 114.4 (4) |
N3-C5-H5B型 | 109.5 | C5-N3-Cu1 | 112.0 (3) |
C6-C5-H5B型 | 109.5 | C4-N3-Cu1型 | 104.9 (3) |
H5A-C5-H5B型 | 108.1 | C5-N3-H3 | 108.4 |
N1-C6-C5 | 110.1 (4) | C4-N3-H3 | 108.4 |
N1-C6-H6A型 | 109.6 | Cu1-N3-H3 | 108.4 |
C5-C6-H6A型 | 109.6 | C8-N4-C14型 | 105.5(4) |
N1-C6-H6B型 | 109.6 | C8-N4-Cu1型 | 113.4 (3) |
C5-C6-H6B型 | 109.6 | C14-N4-Cu1型 | 141.0 (4) |
H6A-C6-H6B型 | 108.2 | C8-N5-C9 | 108.7 (4) |
N1-C7-C8型 | 109.4 (4) | C8-N5-H5型 | 125.6 |
N1-C7-H7A型 | 109.8 | C9-N5-H5 | 125.6 |
C8-C7-H7A型 | 109.8 | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2··Br2 | 0.91 | 2.64 | 3.395 (4) | 141 |
N3-H3··Br2我 | 0.91 | 2.64 | 3.456 (4) | 149 |
N5-H5··Br2二 | 0.86 | 2.58 | 3.269 (3) | 138 |
对称代码:(i)负极x个+1/2,年负极1/2,z(z)负极1/2; (ii)x个负极1/2,负极年+1/2,z(z). |