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在标题化合物中,[Pd2(C)15H(H)22N个2)(C)15H(H)11N个)2](否),两个平面Pd(terpy)单元(terpy=2,2′:6′,2′′-terpyrid­yl)由3,5-二苯基吡唑配体以外齿方式桥接,在两个Pd(therpy)平面之间形成一个夹片状空腔。硝酸根阴离子通过阴离子-π相互作用保持在空腔中。该阳离子具有晶体双重旋转对称性。

支持信息

到岸价

结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536807013463/ng2236sup1.cif
包含全局数据块,I

香港特别行政区

结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536807013463/ng2236Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考:647286

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=291千
  • 平均值[西格玛](C-C)=0.014º
  • 溶剂或反离子紊乱
  • R(右)系数=0.051
  • 水风险系数=0.157
  • 数据与参数之比=13.2

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别B PLAT430_警报_2_B短间隔D…A触点O5。。氮气。。2.72角度。
警报级别C PLAT029_警报_3_C_衍射_测量_分数_高度_全低。。。。。。。0.97平台042_警报_1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同?PLAT094_警报_2_C最大/最小残余密度比率。。。。2.39平台244_警报4_C与相邻N5相比,“溶剂”Ueq低平台244_警报4_C与N6的相邻物相比,“溶剂”Ueq低平台302_警报4_C阴离子/溶剂紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。25.00百分比。平台342_警报3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。14板432_ALERT_2_C短间隔X…Y触点O1。。C10。。3.01角度。板432_ALERT_2_C短X…Y触点O3。。抄送。。2.99角度。板432_ALERT_2_C短X…Y触点O5。。C10。。2.93角度。
0A级警报=一般情况下:严重问题1B级警报=潜在的严重问题10C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失5警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器3警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查

计算详细信息顶部

数据收集:快速自动(里加库,1999年);单元格细化:快速自动; 数据缩减:快速自动; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2001年);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.

(µ-3,5-二苯基吡唑烷-κ2N个:N个')双(2,2':6',2''-三吡啶基-κN个)三硝酸钯(II)顶部
水晶数据 顶部
[第页2(C)15H(H)22N个2)(C)15H(H)11N个)2](否)F类(000) = 2176
M(M)第页= 1084.62D类x个=1.686毫克
单诊所,C类2/c(c)K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
大厅符号:-C 2yc4879次反射的细胞参数
= 25.917 (5) Åθ= 1.5–26.0°
b条=12.191(2)ŵ=0.91毫米1
c(c)= 16.116 (3) ÅT型=291千
β= 122.96 (3)°块,黄色
V(V)= 4272 (2) Å0.25×0.18×0.15毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速IP
衍射仪
4070个独立反射
辐射源:旋转阳极3366次反射> 2σ()
石墨单色仪R(右)整数= 0.045
振荡扫描θ最大值= 26.0°,θ最小值=1.9°
吸收校正:经验(使用强度测量)
(ABSCOR;东,1995年)
小时=3131
T型最小值= 0.804,T型最大值= 0.875k个=1515
7944次测量反射=1919
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:满二次原子位置:差分傅里叶映射
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051氢站点位置:从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.157受约束的氢原子参数
S公司= 1.07 w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.026)2]
哪里= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3
4070次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
309个参数Δρ最大值=1.19埃
19个约束Δρ最小值=0.50埃
特殊细节 顶部

几何形状.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt).并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
第1页0.57057 (2)0.79833 (4)0.26226(4)0.0345 (2)
O1公司0.6589 (4)0.8024(6)0.1476 (7)0.088 (2)
氧气0.6063(3)0.9279 (6)0.0400 (6)0.080 (2)
臭氧0.7020 (4)0.9180 (7)0.1066 (8)0.103 (3)
O4号机组0.5214 (9)0.4130 (12)0.2873 (13)0.141 (5)0.50
O5公司0.5001 (9)0.5779 (13)0.2748 (12)0.141 (5)0.50
第6页0.5705 (8)0.5150 (15)0.4131 (10)0.141 (5)0.50
N1型0.6339 (3)0.7751 (5)0.4084 (5)0.0433 (17)
氮气0.6052 (3)0.6636 (5)0.2528 (5)0.0429 (15)
N3号机组0.5228 (3)0.7846(5)0.1138 (5)0.0443 (16)
4号机组0.5310(3)0.9373 (4)0.2657 (4)0.0341(13)
5号机组0.6552 (4)0.8857 (6)0.0979 (6)0.0530 (19)
N6号0.5309 (6)0.5052 (11)0.3264 (10)0.098 (6)0.50
C1类0.6506 (3)0.8393 (7)0.4855 (6)0.0441 (19)
上半年0.63240.90800.47440.053*
指挥与控制0.6935 (4)0.8089 (8)0.5804 (7)0.057 (2)
氢气0.70260.85670.63160.069*
C3类0.7234 (5)0.7106 (8)0.6026 (7)0.068 (3)
H3级0.75070.68780.66740.081*
补体第四成份0.7105 (4)0.6487 (7)0.5242(7)0.061 (3)
H4型0.73330.58510.53540.073*
C5级0.6640 (4)0.6762(5)0.4252 (6)0.0423 (19)
C6级0.6512 (3)0.6177 (7)0.3368 (6)0.0437 (19)
抄送70.6774 (4)0.5217 (7)0.3301 (7)0.054 (2)
H7型0.70820.48680.38710.065*
抄送80.6576 (5)0.4783 (7)0.2383 (7)0.062 (3)
H8型0.67660.41530.23480.075*
C9级0.6108 (4)0.5247 (7)0.1515 (8)0.062 (3)
H9型0.59710.49440.08990.074*
C10号机组0.5850 (4)0.6223 (6)0.1631 (6)0.0425 (18)
C11号机组0.5379 (4)0.6916(7)0.0847 (7)0.052 (2)
第12项0.5096 (5)0.6714(8)0.0187 (7)0.068 (3)
H12型0.52040.60950.03960.081*
第13页0.4662 (4)0.7432 (9)0.0877 (7)0.062 (2)
H13型0.44580.72800.15500.074*
第14项0.4543 (4)0.8348 (8)0.0557 (7)0.056 (2)
H14型0.42630.88560.10090.067*
第15项0.4845 (4)0.8547 (7)0.0478 (7)0.047 (2)
H15型0.47660.91990.06890.057*
第16号0.50001.1107 (9)0.25000.036 (2)
H16型0.50001.18690.25000.043美元*
第17页0.5501 (3)1.0417 (5)0.2761(6)0.0333 (16)
第18号0.6124(3)1.0742(6)0.3052 (6)0.0395(18)
第19号0.6449(4)1.0168 (7)0.2758 (7)0.047 (2)
H19型0.62970.95200.24000.057*
第20页0.7026 (4)1.0597 (8)0.3018 (8)0.057 (2)
H20(H20)0.72571.02060.28360.068*
C21型0.7244 (4)1.1498 (10)0.3491 (7)0.063 (3)
硫化氢0.76261.17450.36450.075*
第22页0.6911 (4)1.2112 (8)0.3779 (7)0.069 (3)
H22(H22)0.70671.27740.41100.082*
C23型0.6358 (5)1.1737 (8)0.3572(7)0.064 (3)
H23(H23)0.61381.21340.37720.077*
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1页0.0305 (3)0.0271 (3)0.0382 (4)0.0021 (2)0.0138 (3)0.0018 (3)
O1公司0.081 (5)0.089 (6)0.109 (7)0.027 (4)0.061 (5)0.021 (5)
氧气0.059 (4)0.079 (5)0.083 (5)0.017 (4)0.027 (4)0.025 (4)
臭氧0.086 (6)0.085 (6)0.158 (9)0.022 (5)0.080 (6)0.017(6)
O4号机组0.166 (9)0.142 (7)0.133 (9)0.032 (7)0.092 (7)0.010 (7)
O5公司0.166 (9)0.142(7)0.133 (9)0.032 (7)0.092(7)0.010 (7)
第6页0.166 (9)0.142(7)0.133 (9)0.032 (7)0.092 (7)0.010 (7)
N1型0.032 (3)0.027 (3)0.051 (4)0.006 (3)0.009 (3)0.003 (3)
氮气0.050 (4)0.031 (3)0.042 (4)0.002 (3)0.021 (3)0.009 (3)
N3号机组0.032 (3)0.043 (4)0.054 (4)0.007 (3)0.021 (3)0.003 (3)
4号机组0.039 (3)0.025 (3)0.033 (3)0.000 (3)0.015 (3)0.003 (3)
5号机组0.056 (5)0.038 (4)0.077 (6)0.009 (4)0.044 (4)0.014 (4)
N6号0.086(9)0.076 (9)0.150 (11)0.030(7)0.075 (8)0.032 (8)
C1类0.041(4)0.033 (4)0.047 (5)0.005 (3)0.017 (4)0.001 (4)
指挥与控制0.044 (5)0.069 (6)0.038 (5)0.013 (4)0.009 (4)0.006 (5)
C3类0.072 (7)0.085 (7)0.025 (4)0.015 (6)0.012 (4)0.006 (5)
补体第四成份0.053 (5)0.041 (5)0.056 (6)0.015 (4)0.008 (4)0.016 (5)
C5级0.064 (5)0.021 (3)0.032 (4)0.012 (3)0.020 (4)0.009 (3)
C6级0.039 (4)0.047 (4)0.039 (4)0.008(4)0.017 (4)0.006 (4)
抄送70.054(5)0.037 (4)0.050 (6)0.011(4)0.014 (4)0.003 (4)
抄送80.073 (6)0.040(4)0.060(6)0.029 (5)0.028(5)0.012 (5)
C9级0.079 (7)0.050 (5)0.078 (7)0.015 (5)0.057 (6)0.001 (5)
C10号机组0.059 (5)0.027 (4)0.042 (4)0.003 (4)0.028 (4)0.001 (3)
C11号机组0.037 (4)0.048 (5)0.054 (5)0.004 (4)0.014 (4)0.013 (4)
第12项0.071 (7)0.063 (6)0.057 (6)0.016 (5)0.027 (5)0.012(5)
第13页0.062 (6)0.070 (6)0.042(5)0.007 (5)0.020 (5)0.001(5)
第14项0.045 (5)0.061 (5)0.049 (5)0.002 (4)0.017 (4)0.022 (5)
第15项0.042 (4)0.042 (4)0.059 (5)0.009 (4)0.028 (4)0.013 (4)
第16号0.038 (5)0.039 (5)0.021 (5)00.010 (4)0
第17页0.031 (4)0.022 (3)0.039 (4)0.009 (3)0.014 (3)0.004 (3)
第18号0.049 (5)0.025 (3)0.040 (4)0.008 (3)0.021 (4)0.006 (3)
第19号0.042 (5)0.042 (5)0.060 (6)0.001 (4)0.030 (4)0.007 (4)
第20页0.049(5)0.058 (5)0.068 (6)0.001(5)0.036 (5)0.016 (5)
C21型0.043(5)0.088 (7)0.051 (6)0.003 (5)0.022 (5)0.023 (6)
第22页0.054 (6)0.073 (6)0.040 (5)0.034 (5)0.000 (4)0.011 (5)
C23型0.071 (7)0.059 (6)0.052 (6)0.015 (5)0.026 (5)0.007 (5)
几何参数(Å,º) 顶部
Pd1-N2型1.917 (7)C7-H7型0.9300
第1-N4页1.997 (5)C8-C9型1.378 (13)
钯-N32.015 (7)C8-H8型0.9300
Pd1-N1型2.029 (7)C9-C10型1.427 (11)
O1-N5型1.265 (10)C9-H90.9300
氧气-N52005年1月20日(9)C10-C11号机组1.457 (11)
臭氧-51.208 (9)C11-C12号机组1.430 (13)
4至61.246 (9)C12-C13型1.380 (13)
O5-N6型1.180 (9)2012年12月0.9300
O6-N6型2008年1月20日(9)C13至C141.335 (14)
N1-C1型1.326 (11)C13-H13型0.9300
N1-C5型1.381 (9)第14页至第15页1.426 (13)
N2-C10气体1.340 (10)C14-H14型0.9300
N2-C6气体1.346 (10)C15-H15型0.9300
编号3-C151.303 (10)C16-C17号1.404 (10)
编号3-C111.362 (10)C16-C17号1.404 (10)
编号4-C171.343 (8)C16-H16型0.9300
编号4-N41.40 (1)C17-C18型1.471 (10)
C1-C2类1.364 (12)C18-C19号1.363(11)
C1-H1型0.9300C18-C23型1.410 (11)
C2-C3型1.365(12)C19-C20型1.415 (11)
C2-H2型0.930019年1月19日0.9300
C3-C4型1.349 (13)C20-C21型1.280 (13)
C3-H3型0.9300C20-H20型0.9300
C4-C5型1.421 (11)C21-C22型1.397 (15)
C4-H4型0.9300C21-H21型0.9300
C5至C61.460 (11)C22-C23型1.362 (13)
C6至C71.388 (11)C22-H22型0.9300
C7-C81.380 (13)C23-H23型0.9300
N2-Pd1-N4型177.3 (3)C7-C8-H8型118.7
N2-Pd1-N3型81.2 (3)C8-C9-C10型115.2 (9)
N4-Pd1-N3号96.4 (2)C8-C9-H9型122.4
N2-Pd1-N1型81.6 (3)C10-C9-H9型122.4
N4-Pd1-N1号100.9 (2)N2-C10-C9121.2 (8)
N3-Pd1-N1型162.4 (3)N2-C10-C11型111.7(7)
C1-N1-C5118.1 (7)C9-C10-C11127.0 (8)
C1-N1-Pd1130.6 (5)编号:N3-C11-C12118.9 (8)
C5-N1-Pd1111.3 (5)N3-C11-C10116.5 (8)
C10-N2-C6122.8 (7)C12-C11-C10124.6 (8)
C10-N2-Pd1118.9 (5)C13-C12-C11120.4 (9)
C6-N2-Pd1118.2 (6)C13-C12-H12型119.8
C15-N3-C11型119.9 (8)C11-C12-H12型119.8
C15-N3-Pd1128.1 (6)C14-C13-C12118.5 (9)
C11-N3-Pd1111.8 (6)C14-C13-H13型120.8
C17-N4-N4型108.5 (4)C12-C13-H13型120.8
C17-N4-Pd1130.4(5)C13-C14-C15型120.0 (8)
4号机组-N4-Pd1号机组119.8(2)C13-C14-H14型120
O2-N5-O3121.1(8)C15-C14-H14年120
O2-N5-O1型121.3 (8)N3-C15-C14型122.2 (8)
臭氧-N5-O1117.5 (8)N3-C15-H15型118.9
O5-N6-O6型124.3 (10)C14-C15-H15型118.9
O5-N6-O4型116.7 (10)第17页-C16-C17号106.5 (9)
O6-N6-O4型118.9 (10)第17页-C16-H16型126.7
N1-C1-C2型122.8 (8)C17-C16-H16型126.7
N1-C1-H1118.6编号4-C17-C16108.2 (6)
C2-C1-H1型118.6编号4-C17-C18124.1 (6)
C1-C2-C3122.2 (9)C16-C17-C18型127.6 (6)
C1-C2-H2118.9C19-C18-C23型120.0 (8)
C3二氧化碳118.9C19-C18-C17122.0 (7)
C4-C3-C2型115.4 (8)C23-C18-C17型117.7 (8)
C4-C3-H3型122.3C18-C19-C20型117.4 (8)
C2-C3-H3型122.3C18-C19-H19型121.3
C3-C4-C5型123.1 (8)C20-C19-H19型121.3
C3-C4-H4型118.4C21-C20-C19型123.2 (9)
C5-C4-H4118.4C21-C20-H20型118.4
N1-C5-C4118.0 (7)C19-C20-H20型118.4
N1-C5-C6115.6 (7)C20-C21-C22型120.3 (9)
C4-C5-C6125.7 (7)C20-C21-H21型119.8
N2-C6-C7型118.4 (8)C22-C21-H21型119.8
N2-C6-C5型112.7(7)C23-C22-C21型119.7 (10)
C7-C6-C5128.8 (8)C23-C22-H22型120.1
C8-C7-C6119.6(8)C21-C22-H22型120.1
C8-C7-H7型120.2C22-C23-C18型119.3 (10)
C6-C7-H7型120.2C22-C23-H23型120.3
C9-C8-C7122.6 (8)C18-C23-H23型120.3
C9-C8-H8118.7
N2-Pd1-N1-C1173.5 (8)C6-C7-C8-C92.1 (15)
N4-Pd1-N1-C17.4 (8)C7-C8-C9-C101.2 (14)
N3-Pd1-N1-C1161.1 (8)C6-N2-C10-C91.1 (12)
N2-Pd1-N1-C54.4 (6)Pd1-N2-C10-C9177.5 (6)
N4-Pd1-N1-C5174.6 (5)C6-N2-C10-C11176.2(7)
N3-Pd1-N1-C516.8 (12)钯1-N2-C10-C110.2 (9)
N3-Pd1-N2-C10型0.7(6)C8-C9-C10-N2型0.7(12)
N1-Pd1-N2-C10型176.9 (6)C8-C9-C10-C11号机组176.1 (8)
N3-Pd1-N2-C6175.9 (6)C15-N3-C11-C121.9 (12)
N1-Pd1-N2-C60.4 (6)Pd1-N3-C11-C12177.9 (7)
N2-Pd1-N3-C15型174.6 (7)C15-N3-C11-C10174.8 (7)
N4-Pd1-N3-C15号6.5 (7)Pd1-N3-C11-C101.2 (9)
N1-Pd1-N3-C15型162.1 (8)N2-C10-C11-N3型0.7 (11)
N2-Pd1-N3-C11型1.0 (6)C9-C10-C11-N3176.4 (8)
N4-Pd1-N3-C11号177.9 (5)N2-C10-C11-C12177.2 (8)
N1-Pd1-N3-C11型13.5 (12)C9-C10-C11-C120.1(15)
N3-Pd1-N4-C17号97.7 (7)N3-C11-C12-C13型2.1 (15)
N1-Pd1-N4-C17型78.8 (7)C10-C11-C12-C13178.5 (9)
N3-Pd1-N4-N467.7 (7)C11-C12-C13-C144.1 (16)
N1-Pd1-N4-N4型115.8 (7)C12-C13-C14-C152.2 (14)
C5-N1-C1-C24.0 (13)C11-N3-C15-C143.9 (12)
Pd1-N1-C1-C2178.2 (7)第1-N3-C15-C14页179.2 (6)
N1-C1-C2-C31.6 (15)C13-C14-C15-N3型1.9 (13)
C1-C2-C3-C4型4.0 (16)4号机组-编号4-C17-C160.8 (9)
C2-C3-C4-C5型7.3 (16)第1-N4-C17-C16页165.8 (4)
C1-N1-C5-C40.8 (12)4号机组-N4-C17-C18型178.0 (7)
第1-N1-C5-C4页179.0(7)第1-N4-C17-C18页11.3 (11)
C1-N1-C5-C6170.0 (7)第17页-C16-C17-N4型0.3 (4)
Pd1-N1-C5-C68.2 (9)第17页-C16-C17-C18型177.3 (9)
C3-C4-C5-N15.1 (15)编号4-C17-C18-C1935.3 (12)
C3-C4-C5-C6型174.8 (10)C16-C17-C18-C19141.2 (7)
C10-N2-C6-C71.9 (12)N4-C17-C18-C23型150.8 (8)
Pd1-N2-C6-C7178.3 (6)C16-C17-C18-C23型32.7 (11)
C10-N2-C6-C5型178.8(7)C23-C18-C19-C201.6 (12)
Pd1-N2-C6-C5型4.8(9)C17-C18-C19-C20175.4 (7)
N1-C5-C6-N2型8.7 (10)C18-C19-C20-C21型1.5(13)
C4-C5-C6-N2型178.7 (8)C19-C20-C21-C220.0 (14)
N1-C5-C6-C7174.9 (9)C20-C21-C22-C23型1.4 (14)
C4-C5-C6-C7型4.9 (15)C21-C22-C23-C181.2 (14)
N2-C6-C7-C8型2.3 (13)C19-C18-C23-C220.3 (13)
C5-C6-C7-C8178.6 (9)C17-C18-C23-C22174.4 (8)
对称代码:(i)x个+1中,,z(z)+1/2.
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C1-H1··O2ii(ii)0.932.523.35 (1)149
C7-H7···O30.932.422.99 (2)119
C9-H9··O6iv(四)0.932.543.42 (2)158
C12-H12···O6iv(四)0.932.383.28 (2)164
对称代码:(ii)x个,+2,z(z)+1/2; (iii)x个+3/2,1/2,z(z)+1/2; (iv)x个,+1中,z(z)1/2.
 

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