A diterpenoid from Isodon japonica var. glaucocalyx

Ma, X.-K.; He, Z.-A.; Bai, S.-P.

doi:10.1107/S1600536807043048

一种二萜日本Isodon japonica蓝萼变种

X.-K.马,Z.-A.何和S.-P.白

标题化合物7α，14β-二羟基-耳鼻喉科-kaur-16-ene-3,5-二酮或蓝萼蛋白A，C₂₀小时₂₈O（运行）₄，一个天然的耳鼻喉科-卡乌拉烷二萜，由四个环组成顺式和反式交叉点。在晶体结构中，分子通过O-H连接在一起

O氢键形成沿最短细胞轴运行的双链。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807043048/bg2095sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807043048/bg2095Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：667269

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.004º
对系数=0.044
水风险系数=0.127
数据与参数之比=10.1

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
铭牌125_警报_4_C没有给定_symmetry_space_group_name_Hall？PLAT220_警报_2_C大型非溶剂C Ueq（最大）/Ueq。。。2.67比率
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是，请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF：_diffrn_reflns_theta_max 27.47来自CIF：_reflns_number_total 2298对称唯一refns计数2303完整性（_总计/计算）99.78%测试3：检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值估计0测得的Friedel对分数为0.000重原子类型Z>Si是否存在PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的偏差_环境温度。293公里铭牌791_警报_1_G确认C5的绝对配置=。S公司铭牌791_警报_1_G确认C7=的绝对配置。对铭牌791_警报_1_G确认C8=的绝对配置。对铭牌791_警报_1_G确认C9=的绝对配置。S公司铭牌791_警报_1_G确认C10=的绝对配置。S公司铭牌791_警报_1_G确认C13=的绝对配置。S公司铭牌791_警报_1_G确认C14=的绝对配置。对
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释10G级警报=一般警报；检查9警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

标题化合物（I）是天然的耳鼻喉科-从药用植物紫花苜蓿（Isodon japonica var.glaucolyx）。该设备已被使用作为抗菌、消炎和健胃剂。化合物（一）之前已从同一来源分离出，其结构为根据光谱方法推测（Kim等人。,1992). 为了进一步确认晶体结构（I）的结构和构象已经进行了分析。

X射线晶体学分析证实了先前提出的分子（I）的结构。图1显示了它的构象：两个羰基位于C3和C15，而两个氢基团采用α,β-C7和C14方向分别是。有一个反式A环之间的接头（C1-C5/C10）和环B（C5-C10）；顺式B环和环C（C8/C9/C11-C14）、环C和环D（C8/C13-C16）。

粘合长度和角度在预期范围内（艾伦等人。, 1987),平均值（Ω）：C服务提供商^三-C类服务提供商^三= 1.541 (3),C类服务提供商^三-C类服务提供商²=1.517（4），C服务提供商²-C类服务提供商²（英寸C类═C-C公司═O） =1.500（4），C═C=1.326（4），C═O=1.209（3），C类服务提供商^三-O=1.432（3）。环B和环C具有椅子构象平均扭转角分别为54.6（2）°和55.8°。A环采用扭船构象和环D显示出均匀坡构象；襟翼原子C14距离原子C8、C15、C16和第13条。

该分子在C5含有七个手性中心(对)，C7(对),抄送8(对)、C9（S）、C10(对)，C13(对)和C14(对). 尽管绝对构型无法根据异常情况可靠确定色散效应，负的光学旋转表明这种化合物在耳鼻喉科-Isodon属报道的kaurane系列（太阳et（等）阿尔。，2001），而不是在kaurane系列中，因此允许我们分配正确的配置。在晶体结构中，分子是相连的通过O-H··O氢键，形成沿最短路径运行的双链电池轴a。（表1和图2）。

相关文献顶部

有关相关文献，请参见：Allen等人。(1987); 基姆等人。(1992); 太阳等人。(2001).

实验顶部

海蓝花萼日本Isodon japonica var.glaucolyx（10 kg，收集自中国河南省徽州）与我共度时光₂一氧化碳/氢₂O（7:3，v（v）/v（v）)室温下超过为期七天。过滤提取物并去除溶剂在减压条件下。然后将残渣在水和AcOEt公司。去除溶剂后，AcOEt残留物通过重复硅胶（200–300目）柱层析和CHCl再结晶_三/我₂CO（10:1），产生900 mg化合物（I）（m.p.493–495 K。旋光：[α]_D类²⁰-183°（c 1/2，氯甲烷_三).适用于X射线分析的晶体是通过缓慢蒸发化合物（I）在Me中的溶液₂室温下的CO。

结构描述顶部

有关相关文献，请参见：Allen等人。(1987); 基姆等人。(1992); 太阳等人。(2001).

计算详细信息顶部

数据收集：快速自动（里加库，2004年）；单元格细化：快速自动（里加库，2004年）；数据缩减：快速自动（里加库，2004年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1990年）；用于优化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（西门子，1995年）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（西门子，1995年）。

数字顶部

	图1。（I）分子结构的观点。位移椭球为以50%的概率绘制。
	图2。（I）的晶体堆积，沿b条轴。O-H··O氢键显示为虚线。

7α第14页β-二羟基-耳鼻喉科-kaur-16-ene-3,5-二酮顶部

水晶数据顶部

C类₂₀小时₂₈O（运行）₄	D类_x个=1.270毫克⁻^三
M（M）_对= 332.42	熔点：493 K
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab	13908次反射的单元参数
一= 6.6349 (19) Å	θ= 3.1–27.5°
b条= 10.659 (4) Å	µ=0.09毫米⁻¹
c（c）= 24.586 (7) Å	T型=293千
V（V）= 1738.8 (10) Å^三	块，无色
Z轴= 4	0.41×0.20×0.18毫米
F类(000) = 720

数据收集顶部

Rigaku R轴快速衍射仪	1946年的反思我> 2σ(我)
辐射源：旋转阳极	对_整数= 0.056
石墨单色仪	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 3.1°
ω扫描	小时=−8→8
17081次测量反射	k=−13→13
2298次独立反射	我=−31→31

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.044	氢站点位置：根据邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.127	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.00	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0826P（P）)²+ 0.1982P（P）] 哪里P（P）==========================================================(F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
2298次反射	(Δ/σ)_最大值=0.001
228个参数	Δρ_最大值=0.30埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.16埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₂₀小时₂₈O（运行）₄	V（V）= 1738.8 (10) Å^三
M（M）_对= 332.42	Z轴= 4
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射
一= 6.6349 (19) Å	µ=0.09毫米⁻¹
b条= 10.659 (4) Å	T型=293千
c（c）= 24.586 (7) Å	0.41×0.20×0.18毫米

数据收集顶部

Rigaku R轴快速衍射仪	1946年的反思我> 2σ(我)
17081次测量反射	对_整数= 0.056
2298次独立反射

精炼顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.044	0个约束
水风险(F类²) = 0.127	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.00	Δρ_最大值=0.30埃⁻^三
2298次反射	Δρ_最小值=−0.16埃⁻^三
228个参数

特殊细节顶部

几何形状.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）

使用全协方差矩阵进行估计

在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑

和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为

当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）

细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和

拟合优度S公司基于F类²，常规对-因素对基于

在F类，使用F类负值设置为零F类².阈值的表达式

F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等。并且是

与优化反射的选择无关。对-因素基于

在F类²在统计上大约是基于F类、和对-

基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O1公司	0.6082（4）	0.8582 (2)	0.68057 (9)	0.0771 (8)
氧气	0.1990 (3)	0.39429 (17)	0.49532 (6)	0.0379 (4)
臭氧	−0.1915 (3)	0.32770 (18)	0.57763 (8)	0.0441 (5)
O4号机组	0.3435 (3)	0.19761 (17)	0.54776 (8)	0.0439 (5)
C1类	0.2273 (5)	0.6432 (3)	0.70138 (10)	0.0479 (7)
甲型H1A	0.0821	0.6336	0.7034	0.057*
H1B型	0.2830	0.6163	0.7359	0.057*
指挥与控制	0.2764 (5)	0.7819 (3)	0.69317（12）	0.0563 (8)
过氧化氢	0.1662	0.8217	0.6738	0.068*
过氧化氢	0.2884	0.8221	0.7284	0.068*
C3类	0.4674 (5)	0.8012 (2)	0.66199 (10)	0.0477 (7)
补体第四成份	0.4690 (5)	0.7467 (2)	0.60447 (9)	0.0406 (6)
C5级	0.3202 (4)	0.6329 (2)	0.60206 (8)	0.0309 (5)
H5型	0.1860	0.6700	0.5977	0.037*
C6级	0.3501 (4)	0.5498 (2)	0.55213 (8)	0.0311 (5)
H6A型	0.3604	0.6019	0.5199	0.037*
H6B型	0.4748	0.5030	0.5558	0.037*
抄送7	0.1754（3）	0.4593 (2)	0.54579 (8)	0.0295 (5)
H7型	0.0501	0.5078	0.5443	0.035*
抄送8	0.1644 (3)	0.3699 (2)	0.59436 (8)	0.0257 (4)
C9级	0.1505 (3)	0.4486 (2)	0.64833 (8)	0.0302 (5)
H9型	0.0210	0.4924	0.6457	0.036*
第10条	0.3093 (3)	0.5555 (2)	0.65574 (8)	0.0300 (5)
C11号机组	0.1273 (4)	0.3612 (3)	0.69854 (10)	0.0429 (6)
H11A型	0.1696	0.4070	0.7307	0.052*
H11B型	−0.0144	0.3412	0.7029	0.052*
第12条	0.2459 (5)	0.2384（3）	0.69599（10）	0.0477 (7)
H12A型	0.1948	0.1812	0.7234	0.057*
H12B型	0.3865	0.2551	0.7041	0.057*
第13条	0.2304 (4)	0.1762 (2)	0.63987 (11)	0.0407 (6)
H13型	0.2960	0.0938	0.6395	0.049*
第14项	0.3249 (3)	0.2652 (2)	0.59796 (9)	0.0322 (5)
H14型	0.4551	0.2977	0.6104	0.039*
第15项	−0.0298 (3)	0.2914 (2)	0.59443 (9)	0.0316 (5)
第16号	0.0144 (4)	0.1678 (3)	0.62099 (13)	0.0478 (7)
第17页	−0.1289（6）	0.0875 (3)	0.63508 (14)	0.0688（10）
第17页	−0.2634	0.1069	0.6286	0.083*
H17B型	−0.0949	0.0117	0.6515	0.083*
第18号	0.3899 (7)	0.8516 (3)	0.56763 (12)	0.0642 (10)
H18A型	0.2557	0.8739	0.5785	0.077*
H18B型	0.3883	0.8230	0.5306	0.077*
H18C型	0.4761	0.9235	0.5706	0.077*
第19号	0.6851 (5)	0.7164 (3)	0.58732 (14)	0.0623 (9)
H19A型	0.6878	0.6962	0.5493	0.075*
H19B型	0.7335	0.6461	0.6079	0.075*
H19C型	0.7697	0.7879	0.5940	0.075*
C20个	0.5169 (4)	0.5082 (2)	0.67412 (11)	0.0414 (6)
H20A型	0.6002	0.5784	0.6837	0.050*
H20B型	0.5791	0.4624	0.6450	0.050*
H20C（H20C）	0.5012	0.4543	0.7051	0.050*
水	0.071 (5)	0.370 (3)	0.4827 (12)	0.049 (8)*
H4O型	0.291 (6)	0.244 (4)	0.5241 (14)	0.076（12）*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.104 (2)	0.0781（16）	0.0495（11）	−0.0581 (16)	−0.0082 (12)	−0.0065 (11)
氧气	0.0415 (10)	0.0446 (9)	0.0275 (7)	−0.0064 (8)	0.0001 (7)	−0.0110 (7)
臭氧	0.0261 (8)	0.0535 (11)	0.0527 (10)	−0.0042 (9)	−0.0007 (8)	−0.0091 (9)
O4号机组	0.0473 (11)	0.0401 (10)	0.0443 (10)	0.0112 (9)	0.0062 (9)	−0.0119 (8)
C1类	0.0565 (17)	0.0494 (15)	0.0376 (12)	−0.0154 (13)	0.0139 (13)	−0.0167 (12)
指挥与控制	0.076 (2)	0.0440 (15)	0.0485 (15)	−0.0072 (15)	0.0103 (15)	−0.0207 (13)
C3类	0.0726 (19)	0.0325 (13)	0.0379（13）	−0.0175 (14)	−0.0048 (13)	−0.0050（10）
补体第四成份	0.0582（16）	0.0316 (12)	0.0321（11）	−0.0162 (13)	−0.0016 (11)	−0.0012 (9)
C5级	0.0351 (12)	0.0291 (10)	0.0284 (10)	−0.0040 (10)	−0.0003 (9)	−0.0034 (9)
C6级	0.0387 (12)	0.0303 (10)	0.0243 (9)	−0.0089 (10)	0.0034 (9)	0.0009 (9)
抄送7	0.0296 (10)	0.0325 (11)	0.0265 (9)	−0.0017 (10)	−0.0005 (9)	−0.0047 (9)
抄送8	0.0229 (10)	0.0284 (10)	0.0260 (9)	−0.0021 (9)	0.0017 (8)	−0.0043（8）
C9级	0.0289 (11)	0.0328 (11)	0.0289 (10)	−0.0029 (10)	0.0065 (9)	−0.0049 (9)
第10条	0.0329 (11)	0.0321（11）	0.0250 (9)	−0.0067 (10)	0.0023 (9)	−0.0051（9）
C11号机组	0.0488（14）	0.0479 (14)	0.0321（11）	−0.0142 (13)	0.0120 (11)	0.0004 (11)
第12条	0.0571 (17)	0.0456 (14)	0.0406 (13)	−0.0095 (13)	0.0029 (13)	0.0152 (12)
第13条	0.0417 (13)	0.0283 (11)	0.0520 (14)	−0.0016 (11)	0.0021 (12)	0.0049 (10)
第14项	0.0269 (11)	0.0339 (12)	0.0357 (11)	0.0007 (10)	0.0021 (9)	−0.0062 (9)
第15项	0.0251 (11)	0.0360 (12)	0.0337 (10)	−0.0052 (10)	0.0041 (9)	−0.0094 (10)
第16号	0.0392 (14)	0.0375 (13)	0.0669 (17)	−0.0096 (12)	0.0030（13）	0.0031 (13)
第17页	0.065 (2)	0.0606（19）	0.081（2）	−0.0317 (18)	−0.0093 (18)	0.0210 (18)
第18号	0.107 (3)	0.0366 (14)	0.0493 (16)	−0.0186 (18)	−0.0143 (18)	0.0071 (13)
第19号	0.0580 (18)	0.068 (2)	0.0604 (17)	−0.0345 (17)	0.0166 (15)	−0.0077 (16)
C20个	0.0380 (13)	0.0431 (14)	0.0432 (13)	−0.0094 (12)	−0.0094 (11)	0.0064 (11)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C3	1.205 (3)	C9-C11型	1.554 (3)
氧气-C7	1.430 (2)	C9-C10型	1.562 (3)
氧气-水	0.94 (3)	C9-H9	0.9800
臭氧层-15	1.213 (3)	C10-C20号机组	1.535（3）
4至14	1.434 (3)	C11-C12号机组	1.529 (4)
O4-H4O型	0.84 (4)	C11-H11A型	0.9700
C1-C2类	1.527 (4)	C11-H11B型	0.9700
C1-C10号机组	1.558（3）	C12-C13型	1.534 (4)
C1-H1A型	0.9700	C12-H12A型	0.9700
C1-H1B型	0.9700	C12-H12B型	0.9700
C2-C3型	1.495 (4)	C13至C16	1.509 (4)
C2-H2A型	0.9700	C13至C14	1.534 (3)
C2-H2B型	0.9700	C13-H13型	0.9800
C3-C4型	1.529 (3)	C14-H14型	0.9800
C4-C19型	1.529 (4)	C15至C16	1.500 (4)
C4-C18型	1.531 (4)	C16-C17号	1.325 (4)
C4-C5型	1.566 (3)	2017年1月17日	0.9300
C5至C6	1.527 (3)	C17-H17B型	0.9300
C5-C10型	1.558（3）	C18-H18A型	0.9600
C5-H5型	0.9800	C18-H18B型	0.9600
C6至C7	1.516 (3)	C18-H18C型	0.9600
C6-H6A型	0.9700	C19-H19A型	0.9600
C6-H6B型	0.9700	C19-H19B型	0.9600
C7-C8号机组	1.529 (3)	C19-H19C型	0.9600
C7-H7型	0.9800	C20-H20A型	0.9600
C8-C15号机组	1.537 (3)	C20-H20B型	0.9600
C8-C14号机组	1.545 (3)	C20-H20C	0.9600
C8-C9型	1.572 (3)

C7-O2-H2O	108.7 (17)	C5-C10-C1	107.96（19）
C14-O4-H4O	105 (3)	C20-C10-C9	113.58（19）
C2-C1-C10型	114.3 (2)	C5-C10-C9	108.58 (17)
C2-C1-H1A型	108.7	C1-C10-C9	106.63 (18)
C10-C1-H1A型	108.7	C12-C11-C9	115.4 (2)
C2-C1-H1B型	108.7	C12-C11-H11A型	108.4
C10-C1-H1B型	108.7	C9-C11-H11A	108.4
H1A-C1-H1B型	107.6	C12-C11-H11B型	108.4
C3-C2-C1	112.5 (2)	C9-C11-H11B	108.4
C3-C2-H2A	109.1	H11A-C11-H11B型	107.5
C1-C2-H2A	109.1	C11-C12-C13型	111.9 (2)
C3-C2-H2B	109.1	C11-C12-H12A型	109.2
C1-C2-H2B	109.1	C13-C12-H12A	109.2
H2A-C2-H2B型	107.8	C11-C12-H12B型	109.2
O1-C3-C2型	122.2 (2)	C13-C12-H12B型	109.2
O1-C3-C4型	122.5 (3)	H12A-C12-H12B型	107.9
C2-C3-C4型	115.3 (2)	C16-C13-C12	111.5 (2)
C3-C4-C19型	110.0 (2)	C16-C13-C14型	102.6 (2)
C3-C4-C18型	105.5 (2)	C12-C13-C14型	108.0 (2)
C19-C4-C18型	108.2 (3)	C16-C13-H13型	111.5
C3-C4-C5型	108.96 (19)	C12-C13-H13型	111.5
C19-C4-C5型	114.7 (2)	C14-C13-H13型	111.5
C18-C4-C5型	109.1（2）	O4-C14-C13	107.62 (19)
C6-C5-C10型	112.34 (18)	O4-C14-C8型	111.89 (18)
C6-C5-C4	113.44 (19)	C13-C14-C8型	101.75 (18)
C10-C5-C4号机组	114.07 (17)	O4-C14-H14型	111.7
C6-C5-H5型	105.3	C13-C14-H14型	111.7
C10-C5-H5型	105.3	C8-C14-H14型	111.7
C4-C5-H5型	105.3	O3-C15-C16型	127.0 (2)
C7-C6-C5型	110.63 (18)	臭氧-C15-C8	124.6 (2)
C7-C6-H6A型	109.5	C16-C15-C8型	108.4 (2)
C5-C6-H6A型	109.5	C17-C16-C15型	122.8 (3)
C7-C6-H6B型	109.5	C17-C16-C13型	129.7 (3)
C5-C6-H6B型	109.5	C15-C16-C13	105.5 (2)
H6A-C6-H6B型	108.1	C16-C17-H17A型	120
氧气-C7-C6	108.30 (18)	C16-C17-H17B型	120
O2-C7-C8型	112.40 (18)	H17A-C17-H17B型	120
C6-C7-C8型	110.64 (17)	C4-C18-H18A型	109.5
氧气-C7-H7	108.5	C4-C18-H18B型	109.5
C6-C7-H7型	108.5	H18A-C18-H18B	109.5
C8-C7-H7型	108.5	C4-C18-H18C型	109.5
C7-C8-C15型	112.33 (18)	H18A-C18-H18C型	109.5
C7-C8-C14号机组	117.52 (17)	H18B-C18-H18C型	109.5
C15-C8-C14型	100.63 (18)	C4-C19-H19A型	109.5
C7-C8-C9	109.23 (17)	C4-C19-H19B型	109.5
C15-C8-C9	103.89（16）	H19A-C19-H19B	109.5
C14-C8-C9	112.18 (17)	C4-C19-H19C型	109.5
C11-C9-C10型	114.28 (19)	H19A-C19-H19C	109.5
C11-C9-C8型	110.87 (18)	H19B-C19-H19C	109.5
C10-C9-C8号机组	116.61 (17)	C10-C20-H20A型	109.5
C11-C9-H9型	104.5	C10-C20-H20B型	109.5
C10-C9-H9型	104.5	H20A-C20-H20B	109.5
C8-C9-H9型	104.5	C10-C20-H20C	109.5
C20-C10-C5型	112.43 (19)	H20A-C20-H20C	109.5
C20-C10-C1型	107.4 (2)	H20B-C20-H20C型	109.5

C10-C1至C2-C3	−28.6 (4)	C2-C1-C10-C5型	−28.6 (3)
C1-C2-C3-O1	−120.8（3）	C2-C1-C10-C9型	−145.1 (3)
C1-C2-cc-C4	60.8（4）	C11-C9-C10-C20	52.7 (3)
O1-C3-C4-C19型	28.0 (4)	C8-C9-C10-C20型	−78.8 (2)
C2-C3-C4-C19型	−153.5 (3)	C11-C9-C10-C5	178.57 (19)
O1-C3-C4-C18型	−88.5 (4)	C8-C9-C10-C5	47.0 (3)
C2-C3-C4-C18型	89.9 (3)	C11-C9-C10-C1	−65.3 (3)
O1-C3-C4-C5	154.5 (3)	C8-C9-C10-C1	163.1 (2)
C2-C3-C4-C5型	−27.1 (3)	C10-C9-C11-C12	−97.4 (3)
C3-C4-C5-C6型	−164.4 (2)	C8-C9-C11-C12	36.9 (3)
C19-C4-C5-C6	−40.7 (3)	C9-C11-C12-C13	−43.5 (3)
C18-C4-C5-C6	80.8 (3)	C11-C12-C13-C16	−49.4 (3)
C3-C4-C5-C10	−34.1 (3)	C11-C12-C13-C14	62.6 (3)
C19-C4-C5-C10	89.7 (3)	C16-C13-C14-O4型	−72.6 (2)
C18-C4-C5-C10	−148.8 (2)	C12-C13-C14-O4型	169.6 (2)
C10-C5-C6-C7	61.0 (2)	C16-C13-C14-C8	45.2 (2)
C4-C5-C6-C7型	−167.78 (19)	C12-C13-C14-C8	−72.7 (2)
C5-C6-C7-O2	173.36 (18)	C7-C8-C14-O4型	−49.4 (3)
C5-C6-C7-C8	−63.0 (2)	C15-C8-C14-O4	72.9 (2)
O2-C7-C8-C15型	−68.3 (2)	C9-C8-C14-O4	−177.24 (17)
C6-C7-C8-C15	170.46 (18)	C7-C8-C14-C13型	−164.03 (19)
O2-C7-C8-C14	47.7 (3)	C15-C8-C14-C13	−41.8（2）
C6-C7-C8-C14	−73.5 (2)	C9-C8-C14-C13	68.1 (2)
O2-C7-C8-C9	176.95 (18)	C7-C8-C15-O3	−33.0 (3)
C6-C7-C8-C9	55.7 (2)	C14-C8-C15-O3	−158.9 (2)
C7-C8-C9-C11	176.91 (19)	C9-C8-C15-O3	84.9 (3)
C15-C8-C9-C11	56.9 (2)	C7-C8-C15-C16	149.7 (2)
C14-C8-C9-C11	−51.0 (2)	C14-C8-C15-C16	23.9 (2)
C7-C8-C9-C10	−50.0 (2)	C9-C8-C15-C16	−92.3 (2)
C15-C8-C9-C10	−170.04 (19)	O3-C15-C16-C17型	−8.3 (5)
C14-C8-C9-C10	82.1 (2)	C8-C15-C16-C17号	168.9（3）
C6-C5-C10-C20型	75.4 (2)	O3至C15至C16至C13	−173.6（2）
C4-C5-C10-C20型	−55.5 (3)	C8-C15-C16-C13号机组	3.6 (3)
C6-C5-C10-C1型	−166.4 (2)	C12-C13-C16-C17	−78.6 (4)
C4-C5-C10-C1型	62.8 (3)	C14-C13-C16-C17	166.1 (3)
C6-C5-C10-C9	−51.1 (3)	C12-C13-C16-C15	85.3 (3)
C4-C5-C10-C9	177.98 (19)	C14-C13-C16-C15	−30.0 (3)
C2-C1-C10-C20型	92.8 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
氧气-氢气O（运行）···O4号机组^我	0.94 (3)	1.83 (3)	2.765 (3)	171 (3)
O4-H4型O（运行）···氧气	0.84 (4)	1.85 (4)	2.641 (3)	156 (4)

对称代码：（i）x个−1/2,−年+1/2,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₂₀小时₂₈O（运行）₄
M（M）_对	332.42
水晶系统，太空组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
温度（K）	293
一,b条,c（c）（Å）	6.6349 (19), 10.659 (4), 24.586 (7)
V（V）(Å^三)	1738.8 (10)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.09
晶体尺寸（mm）	0.41 × 0.20 × 0.18

数据收集
衍射仪	Rigaku R轴快速
吸收校正	–
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	17081, 2298, 1946
对_整数	0.056
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.649

精炼
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.044, 0.127, 1.00
反射次数	2298
参数数量	228
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.30,−0.16

计算机程序：快速自动（Rigaku，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，1990年），货架xl97（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（西门子，1995年）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O2-H2O··O4^我	0.94 (3)	1.83 (3)	2.765 (3)	171 (3)
O4-H4O··O2	0.84 (4)	1.85 (4)	2.641 (3)	156 (4)

对称代码：（i）x个−1/2,−年+1/2,−z（z）+1.

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