聚合物材料在很大范围内具有层次结构。众所周知，属性依赖于层次结构。为了提高材料的性能，澄清大范围的层次结构以及对制造过程的反馈非常重要。然而，仅用单一方法很难阐明聚合物材料的多层次非均相结构。因此，微束小角和广角X射线散射（SAXS/WAXS）相结合有助于评价聚合物材料的分级非均匀结构。SPring-8中的BL03XU，别名FSBL，由工业和学术团体联合建造，自2010年起开始使用1）、2）。利用微束SAXS/WAXS方法对工业领域的先进材料进行了结构表征。除了对BL03XU的SAXS/WAXS测量系统的描述外，我们还将报告碳纤维（CF）的局部结构评估。利用微束和X射线成像技术，以1μm的空间分辨率显示了CFs的分层非均匀结构。图像对比度通过对应于空隙大小的峰位差异、对应于微晶大小的峰宽以及对应于微晶体和空隙数量的强度来确定。高模量CF的X射线散射图像如图所示。SAXS估计的纳米尺寸的空隙在纤维中心丰富，另一方面，表面附近的微晶丰富。结果表明，在纤维石墨化过程中，在纤维中心附近产生空洞，以松弛纤维表面结晶过程中的应变。我们成功地可视化了几个纳米的空隙和微晶的分布，这是X射线透射成像方法无法观察到的。
