2-[2-(2-Hy­droxy­eth­oxy)phen­yl]-4,4,5,5-tetra­methyl-2-imidazoline-1-oxyl 3-oxide

Jing, L.-L.; Ma, H.-P.; He, L.; Fan, P.-C.; Jia, Z.-P.

doi:10.1107/S1600536811050860

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第12部分| 2011年12月| 第o3503页

https://doi.org/10.107/S1600536811050860

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2-[2-（2-羟基乙氧基）苯基]-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-1-氧基3-氧化物

林林静,^一马惠平,^一何磊（Lei He）,^一彭成凡 ^一和郑平佳 ^一 ^*

^一解放军兰州总医院药剂科，高原环境损害防治重点实验室，解放军730050，甘肃兰州
^*通信电子邮件：zhengping_jia@yahoo.cn

(收到日期：2011年11月8日； 2011年11月26日接受；在线2011年11月30日)

在标题化合物中，C₁₅H（H）₂₁N个₂O（运行）₄，硝基氧化亚氮单元显示扭曲构象。这个晶体结构由非经典C-H…O和C-H…稳定π氢键，形成三维网络。

实验

水晶数据

C类₁₅H（H）₂₁N个₂O（运行）₄
M（M）_第页= 293.34
正交的，P（P） c（c） 一2₁
一= 14.458 (7) Å
b条= 10.187 (5) Å
c（c）= 10.670 (5) Å
五= 1571.5 (13) Å^三
Z= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.09毫米⁻¹
T型=296千
0.23×0.20×0.19毫米

数据收集

布鲁克APEXII CCD衍射仪
吸收校正：多次扫描(SADABS公司; Bruker，2007年 )T型_最小值= 0.980,T型_最大值= 0.983
10740次测量反射
1547次独立反射
1245次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.038

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.042
水风险(F类²) = 0.107
S公司= 1.05
1547次反射
195个参数
1个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.11埃⁻³
Δρ_最小值=-0.14埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

Cg公司2是C4–C9环的质心。

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C8-H8固体O1^我	0.93	2.45	3.248（5）	143
C6-H6环氧乙烷^ii（ii）	0.93	2.50	3.364 (5)	155
C14-H14型B类⋯Cg公司2^三	0.96	3	3.513 (5)	115
对称代码：（i） $[-x+2，-y+1，z+{\script{1\over 2}}]$ ; （ii） $[-x+{\script{3\over 2}}，y，z+{\sscript{1\over 2{}]$ ; （iii） $[-x+2，-y+2，z-{\script{1\over 2}}]$ .

数据收集：APEX2型（布鲁克，2007年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年)和铂（斯佩克，2009年 ).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536811050860/rk2315sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811050860/rk2315Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

硝基硝基氧化物，首次合成于30多年前，可用于与许多金属阳离子配位，如锰²⁺，铜²⁺和镍²⁺导致形成一些基于分子的磁性材料（Masuda等。, 2009). 它们还可以与OH、H等自由基反应₂O（运行）₂、和O₂（布拉西格等。保护细胞免受自由基的攻击。因此，它们具有抗癌、抗辐射和抗氧化等许多生物特性（秦等。，2009年；田中等。, 2007; 索勒等。, 2007).

标题化合物的分子结构如图1所示。硝基氮氧化物环和苯基环相互扭曲，形成50.07（9）°的二面角。硝基氮氧化物环的褶皱参数为Q（2）=0.143（4）Åφ=236.4（14）°（Cremer&Pople，1975）。伪旋转参数（Rao等。，1981），对于硝基氧化氮环，P=39.5（9）°，并且τ(M（M）)=14.8（2）°，对于C1-N1参考键，C1-C2上扭曲的最近折叠描述符。

这个晶体结构由非经典分子间C-H··O和C-H稳定···π氢键（表1）。

相关文献顶部

用于硝基苯的生物活性氮氧化物，参见：Soule等。(2007); 布拉西格等。(2002); 秦等。（2009年）；田中等。(2007). 有关它们的协调属性，请参见：Masuda等。(2009). 有关折叠参数，请参见：Cremer&Pople（1975）。有关伪旋转参数，请参见：Rao等。(1981).

实验顶部

将2,3-二甲基-2,3-双（羟胺基）丁烷（1.48 g，10.0 mmol）和2-（2-羟基乙氧基）苯甲醛（1.66 g，10 mmol）溶解在甲醇（30.0 ml）中。在室温下搅拌24小时后过滤反应。用冷甲醇洗涤所得白色粉末，并将其悬浮在二氯甲烷（30.0 ml）溶液中。然后将反应混合物添加到NaIO水溶液中₄（30 ml），并在冰浴中搅拌15分钟，得到深红色溶液。水相用CH萃取₂氯₂有机层结合并在Na上干燥₂SO公司₄然后去除溶剂，得到深红色残留物，并通过闪蒸进行净化柱色谱法通过洗脱n个–己烷/乙酸乙酯（1:3），生成1.69 g（57%）标题化合物，呈深红色粉末。从己烷/二氯甲烷（2:1）中重结晶适于X射线衍射的标题化合物的单晶。

结构描述顶部

硝基氮氧化物，首次合成于30多年前，可用于与许多金属阳离子配位，如锰²⁺，铜²⁺和镍²⁺导致形成一些基于分子的磁性材料（Masuda等。, 2009). 它们还可以与OH、H等自由基反应₂O（运行）₂、和O₂（布拉西格等。保护细胞免受自由基的攻击。因此，它们具有抗癌、抗辐射和抗氧化等许多生物特性（秦等。，2009年；田中等。, 2007; 索勒等。, 2007).

标题化合物的分子结构如图1所示。硝基氮氧化物环和苯基环相互扭曲，形成50.07（9）°的二面角。硝基氮氧环的折叠参数为Q（2）=0.143（4）Au和φ=236.4（14）°（Cremer&Pople，1975）。伪旋转参数（Rao等。，1981），对于硝基氧化氮环，P=39.5（9）°，并且τ(M（M）)=14.8（2）°，对于C1-N1参考键，最近的褶皱描述符在C1-C2上扭曲。

这个晶体结构由非经典分子间C-H··O和C-H稳定···π氢键（表1）。

用于硝基苯的生物活性氮氧化物，参见：Soule等。(2007); 布拉西格等。(2002); 秦等。(2009); 田中等。(2007). 有关它们的协调属性，请参见：Masuda等。(2009). 有关折叠参数，请参见：Cremer&Pople（1975）。有关伪旋转参数，请参见：Rao等。(1981).

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

数字顶部

图1。标题化合物的分子结构和原子编号方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。H原子呈现为任意半径的小球。

2-[2-（2-羟基乙氧基）苯基]-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-1-氧基3-氧化物顶部

水晶数据顶部

C类₁₅H（H）₂₁N个₂O（运行）₄	F类(000) = 628
M（M）_第页= 293.34	D类_x个=1.240毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）c（c）一2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2c-2ac	2696次反射的细胞参数
一= 14.458 (7) Å	θ= 2.8–23.3°
b条= 10.187 (5) Å	µ=0.09毫米⁻¹
c（c）= 10.670 (5) Å	T型=296千
五= 1571.5 (13) Å^三	块，红色
Z= 4	0.23×0.20×0.19毫米

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	1547次独立反射
辐射源：细焦点密封管	1245次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数=0.038
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.5°,θ_最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）	小时=−17→17
T型_最小值= 0.980,T型_最大值= 0.983	k个=−11→12
10740次测量反射	我=−12→12

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.042	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.107	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	周= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0518P（P）)²+ 0.287P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
1547次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
195个参数	Δρ_最大值=0.11埃⁻^三
1个约束	Δρ_最小值=−0.14埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₅H（H）₂₁N个₂O（运行）₄	五= 1571.5 (13) Å^三
M（M）_第页= 293.34	Z= 4
正交各向异性，P（P）c（c）一2₁	钼K（K）α辐射
一= 14.458 (7) Å	µ=0.09毫米⁻¹
b条= 10.187 (5) Å	T型=296千
c（c）= 10.670 (5) Å	0.23×0.20×0.19毫米

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	1547次独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）	1245次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.980,T型_最大值= 0.983	R（右）_整数= 0.038
10740次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.042	1个约束
水风险(F类²)=0.107	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	Δρ_最大值=0.11埃⁻^三
1547次反射	Δρ_最小值=−0.14埃⁻^三
195个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有s.u.（除了两个l.s.平面之间二面角中的s.u.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计s.u.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元s.u；只有当s.u.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元s.u.'s的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的s.u.s。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权的R（右）–系数水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）–因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）–系数（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）–基于以下因素F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）–基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1	0.9017 (2)	0.8466 (3)	0.2894 (4)	0.0611 (10)
指挥与控制	0.9954 (3)	0.9121 (4)	0.3217 (4)	0.0651 (10)
C3类	0.95885 (19)	0.7595 (3)	0.4802 (3)	0.0464（8）
补体第四成份	0.9624 (2)	0.6861 (3)	0.5974 (3)	0.0461 (7)
C5级	0.8832 (3)	0.6738 (4)	0.6705 (4)	0.0636 (10)
H5型	0.8274	0.7071	0.6410	0.076*
C6级	0.8859 (3)	0.6144（4）	0.7837 (5)	0.0804 (14)
H6型	0.8327	0.6074	0.8321	0.097*
抄送7	0.9683 (3)	0.5645 (4)	0.8264 (5)	0.0793 (12)
H7型	0.9705	0.5253	0.9050	0.095*
抄送8	1.0473 (3)	0.5710 (3)	0.7558 (4)	0.0632 (10)
H8型	1.1023	0.5356	0.7858	0.076*
C9级	1.0443 (2)	0.6313 (3)	0.6386 (3)	0.0469（8）
C10号机组	1.2080 (2)	0.6121 (4)	0.6047 (5)	0.0749 (11)
H10A型	1.2186	0.5184	0.6130	0.090*
H10B型	1.2165	0.6529	0.6860	0.090*
C11号机组	1.2719（3）	0.6687 (6)	0.5129 (5)	0.0959 (16)
H11A型	1.3346	0.6439	0.5348	0.115*
H11B型	1.2584	0.6322	0.4309	0.115美元*
第12项	0.8185 (3)	0.9359 (4)	0.3095 (8)	0.115 (2)
H12A型	0.7632	0.8839	0.3127	0.173*
H12B型	0.8143	0.9973	0.2415	0.173*
H12C型	0.8257	0.9828	0.3869	0.173*
第13页	0.8961 (4)	0.7819 (5)	0.1625 (4)	0.0905 (15)
H13A型	0.9469	0.7220	0.1529	0.136*
H13B型	0.8991	0.8477	0.0983	0.136*
H13C型	0.8389	0.7347	0.1557	0.136*
第14页	0.9919 (5)	1.0609 (4)	0.3315 (6)	0.134 (3)
H14A型	0.9462	1.0858	0.3924	0.201*
H14B型	0.9759	1.0975	0.2515	0.201*
H14C型	1.0513	1.0934	0.3570	0.201*
第15项	1.0746 (3)	0.8629 (9)	0.2416 (5)	0.139 (3)
H15A型	1.1323	0.8875	0.2794	0.209*
H15B型	1.0704	0.9009	0.1595	0.209*
H15C型	1.0713	0.7690	0.2352	2009年10月*
N1型	0.89542 (17)	0.7436 (3)	0.3891 (3)	0.0524 (7)
氮气	1.01428 (18)	0.8600 (2)	0.4494 (3)	0.0505 (7)
O1公司	0.83122 (15)	0.6579 (2)	0.3892 (3)	0.0682（7）
氧气	1.07936 (16)	0.9064 (2)	0.5172 (2)	0.0612 (6)
臭氧	1.11657 (14)	0.6369 (2)	0.5582 (2)	0.0522 (6)
O4号机组	1.2663 (2)	0.8039 (4)	0.5064 (5)	0.1191（15）
H4型	1.2119	0.8265	0.5099	0.179*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.063 (2)	0.0458 (19)	0.074 (3)	0.0010 (16)	−0.0135 (19)	0.0018 (18)
指挥与控制	0.077（3）	0.064 (2)	0.054 (2)	−0.0238 (19)	−0.009 (2)	0.0130 (19)
C3类	0.0374 (15)	0.0421 (17)	0.060 (2)	−0.0002 (13)	0.0027 (15)	−0.0036 (14)
补体第四成份	0.0460（16）	0.0375 (16)	0.0550 (19)	−0.0034 (13)	0.0071 (15)	−0.0021 (15)
C5级	0.056 (2)	0.056 (2)	0.079 (3)	−0.0072 (17)	0.0181 (19)	−0.004 (2)
C6级	0.088 (3)	0.069 (3)	0.085（3）	−0.017 (2)	0.042 (3)	0.006 (2)
抄送7	0.109 (3)	0.063 (2)	0.066 (2)	−0.015 (2)	0.021 (3)	0.017 (2)
抄送8	0.076 (2)	0.048 (2)	0.065 (2)	−0.0004（18）	−0.001 (2)	0.0116 (18)
C9级	0.0517 (18)	0.0333 (16)	0.056 (2)	−0.0035 (13)	0.0059 (16)	−0.0031 (15)
C10号机组	0.051 (2)	0.081 (3)	0.093 (3)	0.0064 (19)	−0.005（2）	0.010 (3)
C11号机组	0.052 (2)	0.135 (5)	0.101 (4)	−0.002 (3)	0.002 (3)	−0.001 (3)
第12项	0.091 (3)	0.071 (3)	0.184 (6)	0.027 (2)	−0.010 (4)	0.018 (4)
第13页	0.118 (4)	0.084 (3)	0.070 (3)	−0.029（3）	−0.022 (3)	0.003 (2)
第14项	0.210 (6)	0.069 (3)	0.123 (4)	−0.059 (4)	−0.085 (5)	0.045 (3)
第15项	0.074 (3)	0.285 (9)	0.059 (3)	−0.037 (4)	0.007 (2)	−0.004 (4)
N1型	0.0412 (14)	0.0455（15）	0.0705 (18)	−0.0027 (12)	−0.0021 (14)	−0.0004 (14)
氮气	0.0514 (15)	0.0435 (14)	0.0565 (16)	−0.0070 (12)	−0.0023 (14)	0.0029 (13)
O1公司	0.0477 (12)	0.0592 (15)	0.0977（19）	−0.0149 (11)	−0.0061 (14)	−0.0009 (14)
氧气	0.0633 (14)	0.0583 (14)	0.0620 (14)	−0.0200 (12)	−0.0142 (13)	0.0013 (12)
臭氧	0.0411 (11)	0.0581 (13)	0.0573 (15)	0.0037 (10)	0.0004（10）	−0.0029 (11)
O4号机组	0.0635 (18)	0.130 (3)	0.164 (4)	−0.026 (2)	−0.006 (2)	0.056 (3)

几何参数（λ，º）顶部

C1-N1型	1.498 (5)	C10-C11号机组	1.464 (6)
C1-C13	1.508 (6)	10点至10点	0.9700
C1-C12号机组	1.522 (5)	C10-H10B型	0.9700
C1-C2类	1.550 (5)	C11-O4型	1.381 (6)
C2-N2型	1.488（5）	C11-H11A型	0.9700
C2-C15型	1.514 (7)	C11-H11B型	0.9700
C2-C14型	1.520 (6)	C12-H12A型	0.9600
C3-N2型	1.341 (4)	C12-小时12b	0.9600
C3-N1型	1.346 (4)	C12-H12C型	0.9600
C3-C4型	1.458 (5)	C13-H13A	0.9600
C4至C9	1.381 (4)	C13-H13B型	0.9600
C4至C5	1.391 (5)	C13-H13C型	0.9600
C5至C6	1.352 (6)	C14-H14A型	0.9600
C5-H5型	0.9300	C14-H14B型	0.9600
C6至C7	1.372（6）	C14-H14C型	0.9600
C6-H6型	0.9300	C15-H15A型	0.9600
C7-C8号机组	1.369 (6)	C15-H15B型	0.9600
C7-H7型	0.9300	C15-H15C型	0.9600
C8-C9型	1.394 (5)	第1页	1.274 (3)
C8-H8型	0.9300	N2-O2气体	1.277 (3)
C9-O3型	1.353 (4)	O4-H4型	0.8200
C10-O3型	1.435 (4)

N1-C1-C13	109.1 (3)	O4-C11-C10	112.9 (4)
N1-C1-C12	105.7 (4)	O4-C11-H11A型	109
C13-C1-C12号	110.2 (4)	C10-C11-H11A型	109
N1-C1-C2型	101.3 (3)	O4-C11-H11B型	109
C13-C1-C2型	115.8 (4)	C10-C11-H11B型	109
C12-C1-C2型	113.7 (3)	H11A-C11-H11B型	107.8
N2-C2-C15气体	105.1 (4)	C1-C12-H12A型	109.5
N2-C2-C14气体	107.4（3）	C1-C12-H12B型	109.5
C15-C2-C14型	113.3 (5)	H12A-C12-H12B型	109.5
N2-C2-C1	102.1 (3)	C1-C12-H12C型	109.5
C15-C2-C1型	113.2 (4)	H12A-C12-H12C型	109.5
C14-C2-C1型	114.6 (4)	H12B-C12-H12C	109.5
N2-C3-N1型	108.8 (3)	C1-C13-H13A型	109.5
N2-C3-C4气体	125.5 (3)	C1-C13-H13B型	109.5
N1-C3-C4型	125.6 (3)	H13A-C13-H13B型	109.5
C9-C4-C5	119.4 (3)	C1-C13-H13C型	109.5
C9-C4-C3	120.7 (3)	H13A-C13-H13C型	109.5
C5-C4-C3	119.9 (3)	H13B-C13-H13C型	109.5
C6-C5-C4	121.1 (4)	C2-C14-H14A型	109.5
C6-C5-H5型	119.4	C2-C14-H14B型	109.5
C4-C5-H5型	119.4	H14A-C14-H14B	109.5
C5-C6-C7	119.2 (4)	C2-C14-H14C型	109.5
C5-C6-H6	120.4	H14A-C14-H14C	109.5
C7-C6-H6型	120.4	H14B-C14-H14C型	109.5
C8-C7-C6	121.5 (4)	C2-C15-H15A型	109.5
C8-C7-H7型	119.2	C2-C15-H15B型	109.5
C6-C7-H7型	119.2	H15A-C15-H15B时	109.5
C7-C8-C9	119.3 (4)	C2-C15-H15C型	109.5
C7-C8-H8型	120.4	H15A-C15-H15C	109.5
C9-C8-H8	120.4	H15B-C15-H15C型	109.5
臭氧-C9-C4	116.3 (3)	O1-N1-C3型	125.3 (3)
臭氧-C9-C8	124.3（3）	O1-N1-C1型	121.7 (3)
C4-C9-C8型	119.3 (3)	C3-N1-C1	112.8 (3)
臭氧-C10-C11	106.3 (3)	氧气-N2-C3	125.7 (3)
臭氧-C10-H10A	110.5	氧气-N2-C2	121.4 (3)
C11-C10-H10A型	110.5	C3-N2-C2型	112.8 (3)
O3-C10-H10B型	110.5	C9-O3-C10	119.0 (3)
C11-C10-H10B型	110.5	C11-O4-H4型	109.5
H10A-C10-H10B型	108.7

N1-C1-C2-N2	−13.7（3）	臭氧-C10-C11-O4	66.3 (5)
C13-C1-C2-N2	−131.6 (3)	N2-C3-N1-O1型	−179.0 (3)
C12-C1-C2-N2	99.3 (4)	C4-C3-N1-O1型	−3.2 (5)
N1-C1-C2-C15型	98.7 (4)	N2-C3-N1-C1	−4.4 (4)
C13-C1-C2-C15	−19.2 (5)	C4-C3-N1-C1	171.4 (3)
C12-C1-C2-C15	−148.3 (5)	C13-C1-N1-O1	−50.7 (4)
N1-C1-C2-C14号机组	−129.4 (4)	C12-C1-N1-O1	67.9（4）
C13-C1-C2-C14型	112.7 (5)	C2-C1-N1-O1型	−173.3 (3)
C12-C1-C2-C14型	−16.5 (6)	C13-C1-N1-C3	134.5 (3)
N2-C3-C4-C9型	−52.9 (4)	C12-C1-N1-C3	−107.0 (4)
N1-C3-C4-9型	132.0 (3)	C2-C1-N1-C3型	11.9 (4)
N2-C3-C4-C5型	125.4 (3)	N1-C3-N2-O2	176.5 (3)
N1-C3-C4-C5型	−49.7 (4)	C4-C3-N2-O2	0.7 (5)
C9-C4-C5-C6	3.1 (5)	N1-C3-N2-C2型	−5.9 (4)
C3-C4-C5-C6型	−175.3 (3)	C4-C3-N2-C2型	178.3 (3)
C4-C5-C6-C7型	−0.6 (6)	C15-C2-N2-O2	72.3 (4)
C5-C6-C7-C8	−1.4 (7)	C14-C2-N2-O2	−48.5 (5)
C6-C7-C8-C9	0.9（6）	C1-C2-N2-O2	−169.4 (3)
C5-C4-C9-O3	174.4 (3)	C15-C2-N2-C3	−105.4 (4)
C3-C4-C9-O3	−7.2 (4)	C14-C2-N2-C3	133.8 (4)
C5-C4-C9-C8	−3.6 (5)	C1-C2-N2-C3	12.9 (4)
C3-C4-C9-C8	174.8 (3)	C4-C9-O3-C10	164.8 (3)
C7-C8-C9-O3型	−176.2 (3)	C8-C9-O3-C10	−17.3 (5)
C7-C8-C9-C4	1.7 (5)	C11-C10-O3-C9	−160.6 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

Cg2是C4–C9环的质心。

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C8-H8···O1^我	0.93	2.45	3.248 (5)	143
C6-H6···O1^ii（ii）	0.93	2.50	3.364 (5)	155
C14-H14型B类···Cg公司2^三	0.96	3	3.513 (5)	115

对称代码：（i）−x个+2,−年+1中，z（z）+1/2; （ii）−x个+3/2,年,z（z）+1/2; （iii）−x个+2,−年+2,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₅H（H）₂₁N个₂O（运行）₄
M（M）_第页	293.34
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）c（c）一2₁
温度（K）	296
一,b条,c（c）(Å)	14.458 (7), 10.187 (5), 10.670 (5)
五(Å^三)	1571.5 (13)
Z	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.09
晶体尺寸（mm）	0.23 × 0.20 × 0.19

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）
T型_最小值,T型_最大值	0.980, 0.983
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	1074015471245
R（右）_整数	0.038
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.606

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.042, 0.107, 1.05
反射次数	1547
参数数量	195
约束装置数量	1
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.11,−0.14

计算机程序：4月2日（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），转运蛋白-3（Farrugia，1997），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

Cg2是C4–C9环的质心。

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C8-H8···O1^我	0.93	2.45	3.248 (5)	143
C6-H6···O1^ii（ii）	0.93	2.50	3.364 (5)	155
C14-H14B··Cg2^三	0.96	3	3.513 (5)	115

对称代码：（i）−x个+2,−年+1中，z（z）+1/2; （ii）−x个+3/2,年,z（z）+1/2; （iii）−x个+2,−年+2,z（z）−1/2.

致谢

我们感谢中国自然科学基金（30772773号、30472186号）的资助。

参考文献

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